CN105504698A - 耐热液晶聚酯树脂复合物及其制备方法 - Google Patents

耐热液晶聚酯树脂复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热液晶聚酯树脂复合物及其制备方法。本发明耐热液晶聚酯树脂复合物包括如下重量份数的组分：液晶聚酯树脂50-80份、添加剂0.1-1份、第一填料0-30份、第二填料10-40份。本发明耐热液晶聚酯树脂复合物机械性能，耐热性及加工性优异，且白度高，其制备方法是先将添加剂与第一填料和第二填料和液晶聚酯树脂进行混料，然后进行熔融挤出处理，其制备方法能有效保证制备的耐热液晶聚酯树脂复合物的性能稳定，同时其制备方法工艺成熟，且方法简单可控，易于实现产业化。

Description

耐热液晶聚酯树脂复合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，尤其涉及一种耐热液晶聚酯树脂复合物及其制备方法。
背景技术
液晶聚酯树脂(LCP)通常是一种热致(Thermotropic)液晶树脂，其熔融状态甚优且其具有优异的耐热性和优异的尺寸稳定性、极低的吸湿性，高的机械性能、电气性能，加工工艺简单等优点已经成为制造高频电路板、柔性线路板、集成电路、太阳能电池、电子标签等电子部件的重要材料，如LCP用作电子连接器材料时具有显著的优势。
具体地，在LCP众多的应用领域中，电子连接器是运用LCP材料最广泛的领域之一，高流动性及尺寸稳定性使得LCP材料在越发结构复杂，制品轻薄的连接器领域有着极大的优势。
但在制造和使用过程中，我们可以发现现有的LCP材料会因为耐热性不够充分，导致制造的连接器及其他电子部件容易因高温而产生性能下降甚至破坏，并且白色LCP材料会出现颜色暗淡，发黄等色差较大的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液晶聚酯树脂复合物及其制备方法，旨在解决现有液晶聚酯树脂白度差，而且耐热性不佳而导致电子零件因高温而性能下降甚至被破坏的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明实施例一方面，提供了一种耐热液晶聚酯树脂复合物。本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物包括如下重量份数的组分：
其中，所述添加剂为水滑石。
本发明实施例另一方面，提供了一种耐热液晶聚酯树脂复合物的制备方法，包括以下步骤：
按照本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物所含的组份分别称取各组分原料；
将所述液晶聚酯树脂、添加剂、第一填料、第二填料进行干燥处理；
将干燥后的所述液晶聚酯树脂、第一填料、第二填料、添加剂进行混料处理，得到混合物料；
将所述混合物料进行熔融挤出处理。
与现有技术相比，本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物以液晶聚酯树脂作为基础树脂组分，所含的添加剂与液晶聚酯树脂基础树脂和填料作用，使得本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物具有高白度，良好的耐热性能，能够使颜色在高温条件下保持稳定，另外，该添加剂有效提高了填料与基础树脂组分之间的相容性。添加的两种填料一方面可以保证所述本发明耐热液晶聚酯树脂复合物优异的机械性能，另一方面能进一步提高其白度和耐热性及加工性，使得本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物特别适用于电子连接器材料。
本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物的制备方法将各组分按照上述顺序进行处理，使得各组分能够分散均匀，使得制备的本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物具有良好的耐热性和颜色稳定性，机械性能，白度高且加工性优异。另外，该制备方法工艺成熟，且方法简单可控，易于实现产业化。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的各组分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书组合物各组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的重量单位。
一方面，本发明实施例提供了一种白度高，耐热性好的液晶聚酯树脂复合物。在一实施例中，所述耐热液晶聚酯树脂复合物包括如下重量份数的组分：
具体的，本发明实施例中，所述液晶聚酯树脂作为基体树脂成分，赋予所述复合物优异的耐热性、尺寸稳定性和高机械性能。在一实施例中，所述液晶聚酯树脂可为全芳香族液晶聚酯树脂。
在一实施例中，所述全芳香族液晶聚酯树脂含有下述重复单元中的至少一种：
来自芳香族二醇的重复单元：-O-Ar-O-；
来自芳香族二胺的重复单元：-HN-Ar-NH-；
来自芳香族羟胺的重复单元：-HN-Ar-O-；
来自芳香族二羧酸的重复单元：-OC-Ar-CO-；
来自芳香族羟基羧酸的重复单元：-O-Ar-CO-；
来自芳香族氨基羧酸的重复单元：-HN-Ar-CO-；
其中，所述Ar为苯撑及其衍生物、联苯撑及其衍生物、萘及其衍生物、两个苯撑由碳或非碳的元素进行键合的芳香族化合物及其衍生物中的一种。
在具体实施例中，上述衍生物可以但不仅仅为苯撑、联苯撑、萘或两个苯撑由碳或非碳的元素进行键合的芳香族化合物中的一个以上的氢被其他元素取代的芳香族化合物。
在一实施例中，所述液晶聚酯树脂如全芳香族液晶聚酯树脂可以由反应单体聚合而成，在具体实施例中，聚合反应包括如下步骤：
a.将至少2种反应单体进行缩聚反应合成全芳香族液晶聚酯预聚物；
b.将步骤a制造的所述预聚物进行固相缩聚来合成全芳香族液晶聚酯树脂。
其中，步骤a中的所述反应单体包括但不限于自由芳香族二醇、芳香族二胺和芳香族羟胺中至少一种；另一种反应单体包括但不限于芳香族二羧酸、芳香族羟基羧酸、芳香族氨基羧酸中的至少一种。
作为优选实施，在进行所述缩聚反应前，还包括对所述反应单体采用酰基化剂进行预处理。通过预处理可以促进所述反应单体的缩聚反应性。具体的，所述酰基化剂包括但不限于乙酰基化剂，所述乙酰基化剂可以将所述反应单体进行乙酰化处理，提高其缩聚反应性。
所述缩聚反应可以采用本领域常规的方法实现，包括但不限于溶液缩聚法、本体缩聚法。
上述步骤b中，所述固态缩聚反应，需要向上述液晶聚酯树脂预聚物进行加热处理。所述加热处理可通过加热板、热风、高温流体等方法。此外，为了除去固态缩聚反应的副产物，可利用惰性气体吹扫或利用真空清除。
当然，上述液晶聚酯树脂如全芳香族液晶聚酯树脂可以直接使用市售的液晶聚酯树脂如全芳香族液晶聚酯树脂。
另外，在一些具体实施例中，所述液晶聚酯树脂的含量为50份、52份、55份、58份、60份、62份、65份、68份、70份、72份、75份、78份、80份等具体份量。
本发明实施例中，所述添加剂与基础树脂液晶聚酯树脂和复合填料作用，能显著提高本发明实施例液晶聚酯树脂复合物的耐热性能及白度，能够使颜色在高温条件下保持稳定。因此，在一实施例中，上述添加剂选用水滑石。
作为一些具体实施例，所述添加剂如上述水滑石含量可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份等具体份量。
本发明实施例中，为了进一步提高所述耐热液晶聚酯树脂复合物的机械强度并提高其耐热性能，，所述耐热液晶聚酯树脂复合物中加入了两种填料组分。作为一个优选实施例，所述第一填料为玻璃纤维、晶须、聚四氟乙烯的一种或几种的混合物，优选玻璃纤维、此时，所述第一填料作为增强组分添加后的液晶聚酯树脂复合物具有更高的机械性能。作为另一个优选实施例，所述第二填料为硅灰石、滑石粉、云母、二氧化钛、碳酸钙、粘土、硫酸钡、二氧化硅中的至少一种。另外，通过两种填料的复配起到协效作用，不仅能显著提高本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物机械强度，还能显著提高本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物的耐热性能。
作为一些具体实施例，所述第一填料的含量可是0份、2份、5份、7份、10份、13份、15份、17份、20份、22份、25份、28份、30份等具体份量。作为另一些具体实施例，所述第二填料的含量可为10份、13份、15份、17份、20份、22份、25份、28份、30份、33份、35份、38份、40份等具体份量。
因此，本发明实施例提供的耐热液晶聚酯树脂复合物通过添加剂组分对基础树脂和复合填料作用，从而赋予本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物优异的耐热性能和高白度，能够保证其白度保持稳定。同时还使得本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物具有优异机械性能及加工性优异，使得本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物特别适用于电子连接器材料。
另一方面，本发明实施例还提供了上文所述的本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物的一种制备方法。在一实施例中，本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物的制备方法包括如下步骤：
S01.按照上文本发明实施例所述耐热液晶聚酯树脂复合物所含的组份分别称取各组分原料；
S02.将称取的所述液晶聚酯树脂、添加剂、第一填料、第二填料进行干燥处理；
S03.将干燥后的所述液晶聚酯树脂、第一填料、第二填料、添加剂进行混料处理，得到混合物料；
S04.将所述混合物料进行熔融挤出处理。
具体的，上述步骤S01中，所述液晶聚酯树脂复合物的组份及其各优选情况，如上述所述，为了节约篇幅，此处不再赘述。
作为一实施例中，所述液晶聚酯树脂选用全芳香族液晶聚酯树脂，在具体实施例中，所述液晶聚酯树脂如全芳香族液晶聚酯树脂采用上文所述的反应单体聚合反应方法聚合而成。
上述步骤S02中，为了更好地实现各组分的效果，需要将所述步骤S01称取的各原料如液晶聚酯树脂、添加剂、第一填料、第二填料等组分进行干燥处理，以避免水分在后续材料成型过程中对材料性能造成影响。作为优选实施例，所述干燥处理的温度为130-160℃，反应时间为3-5小时，更优选为4小时左右。
上述步骤S03中，将干燥后的所述液晶聚酯树脂、第一填料、第二填料、添加剂进行的混料处理是为了使得各组分混合均匀，使得各组分充分分散，因此，该混料处理可以采用本领域常用的方式进行混料处理，如搅拌等方式。在一具体实施例中，该步骤S03混料处理可以通过自动混合机实现，当然，也可采用其他可实现均匀混合的方式实现。
上述步骤S04中，混合物料进行熔融挤出，各组分在高压熔融状态进行充分混炼并与基础树脂发生作用，从而赋予挤出的耐热液晶聚酯树脂复合物具有如上文所述的耐热性能、高白度和耐热性及加工性优异。
因此，为了保证并提高本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物的上述性能，在一实施例中，该步骤S04中熔融挤出处理的工艺条件为：在300RPM-600RPM的螺杆转速下熔合，螺筒温度为320℃～370℃，控制真空度在0.5MPa～0.8MPa。在另一具体实施例中，该步骤S04中的熔融挤出处理可以采用双螺杆挤出。
理所当然的是，经步骤S04熔融挤出的材料还包括拉条、冷却、造粒等工序。
因此，本发明实施例耐热液晶聚酯树脂复合物的制备方法将各组分按照上述顺序进行处理，能有效保证各组分能够分散均匀，使得制备的本发明实施例液晶聚酯树脂复合物具有优异的耐热性能，机械性能高，白度高，耐热性及加工性优异。另外，该制备方法工艺成熟，且方法简单可控，易于实现产业化。
下面结合具体实施例进行说明，应当理解的是，下述实施例是优选配方组分形成的技术方案，并不用于限定本发明对于配方组分的选择范围。
实施例1
本实施例提供了一种耐热液晶聚酯树脂复合物及其制备方法。其中，耐热液晶聚酯树脂复合物的组份有：全芳香族液晶聚酯树脂(江苏沃特特种材料制造有限公司)64.5份、水滑石1份、玻璃纤维10份、滑石粉25份。
该耐热液晶聚酯树脂复合物制备方法如下：
S11.按照下文表1中的比例将全芳香族液晶聚酯树脂、水滑石、玻璃纤维和滑石粉于130℃进行干燥4小时；
S12.将干燥后的所述液晶聚酯树脂、玻璃纤维和滑石粉、水滑石投入自动混合机中进行混料均匀，得到混合物料；
S13.将所述混合物料投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒制造出全芳香族液晶聚酯树脂复合物。
实施例2
将上述实施例1中选择的全芳香族液晶聚酯树脂，水滑石，玻璃纤维，滑石粉的重量份数比变更为64.5:0.5:10:25，如表1。除此外，用实施例1完全相同的方法来制造全芳香族液晶聚酯树脂复合物。
实施例3
将上述实施例1中选择的全芳香族液晶聚酯树脂，水滑石，玻璃纤维，滑石粉的重量份数比变更为64.9:0.1:10:25，如表1。除此外，用实施例1完全相同的方法来制造全芳香族液晶聚酯树脂复合物。
对比例1
将上述实施例1中选择的全芳香族液晶聚酯树脂，水滑石，玻璃纤维，滑石粉的重量份数比变更为65:0:10:25，如表1。除此外，用实施例1完全相同的方法来制造全芳香族液晶聚酯树脂复合物。
相关性能测试
将上述实施例1-3和比较例1中制造的全芳香族液晶聚酯树脂复合物作为注塑原料，使用注塑成型机注塑成型，然后通过以下方法测试和评价实施例与对比例中组合物的性能：
(1)拉伸强度：所述的拉伸强度按ASTMD-638测试。
(2)颜色:使用分光测色仪分别测试实施例1-3和比较例1所得的树脂复合物的颜色分别记录亮度L和色度a，b的值，L值高及a，b值趋近于0时材料的白度越高。
(3)热变性温度：所述的热变性温度按ASTMD-648测试。
(4)熔融粘度：使用毛细管流变仪(RH2000)在330℃及1000/s的条件下测定所得的树脂复合物的熔融粘度。
表1实施例1-3、对比例1的原料重量份数配比
组分 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3
液晶聚酯树脂 65 64 64.5 64.9
水滑石 0 1 0.5 0.1
玻璃纤维 10 10 10 10
滑石粉 25 25 25 25
表2实施例及对比例中组合物性能测试结果
由表2可知，实施例1-3与比较例1中制造的液晶聚酯树脂复合物都具有高的拉伸强度，熔融粘度低而加工性能良好，而且实施例1-3中制造的树脂复合物较对比例1中制造的树脂复合物白度高且耐热性明显改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐热液晶聚酯树脂复合物，其特征在于：包括如下重量份数的组分：
其中，所述添加剂选用水滑石。
2.如权利要求1所述的液晶聚酯树脂复合物，其特征在于：所述第一填料为玻璃纤维、晶须、聚四氟乙烯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的液晶聚酯树脂复合物，其特征在于：所述第二填料为硅灰石、滑石粉、云母、二氧化钛、碳酸钙、粘土、硫酸钡、二氧化硅中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一所述的液晶聚酯树脂复合物，其特征在于：所述液晶聚酯树脂为全芳香族液晶聚酯树脂。
5.如权利要求4所述的液晶聚酯树脂复合物，其特征在于：所述全芳香族液晶聚酯树脂含有下述重复单元中的至少一种：
来自芳香族二醇的重复单元：-O-Ar-O-；
来自芳香族二胺的重复单元：-HN-Ar-NH-；
来自芳香族羟胺的重复单元：-HN-Ar-O-；
来自芳香族二羧酸的重复单元：-OC-Ar-CO-；
来自芳香族羟基羧酸的重复单元：-O-Ar-CO-；
来自芳香族氨基羧酸的重复单元：-HN-Ar-CO-；
其中，所述Ar为苯撑及其衍生物、联苯撑及其衍生物、萘及其衍生物、两个苯撑由碳或非碳的元素进行键合的芳香族化合物及其衍生物中的一种。
6.如权利要求4所述的液晶聚酯树脂复合物，其特征在于：所述液晶聚酯树脂由反应单体聚合而成，所述反应单体包括自由芳香族二醇、芳香族二胺和芳香族羟胺中至少一种以及芳香族二羧酸，芳香族羟基羧酸或芳香族氨基羧酸中至少一种。
7.一种耐热液晶聚酯树脂复合物的制备方法，包括以下步骤：
按照如权利要求1-6任一所述耐热液晶聚酯树脂复合物所含的组份分别称取各组分原料；
将所述液晶聚酯树脂、添加剂、第一填料、第二填料进行干燥处理；
将干燥后的所述液晶聚酯树脂、第一填料、第二填料、添加剂进行混料处理，得到混合物料；
将所述混合物料进行熔融挤出处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述液晶聚酯树脂通过下述方法制备获得，具体包括以下步骤：
提供至少两种反应单体，进行缩聚反应制备液晶聚酯预聚物；
将所述液晶聚酯预聚物进行固相缩聚制备得到液晶聚酯树脂。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在进行所述缩聚反应前，还包括对所述反应单体采用酰基化剂进行预处理。
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