CN105271201A - 一种纳米氟化石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为50-100％的氟、氮混合气环境下反应5-70小时，得到氟碳比为0.1-1.47的纳米氟化石墨。本发明反应效率高，反应安全，成本低，最高可以得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，尤其是涉及一种纳米氟化石墨的制备方法。
背景技术
氟化石墨具有优良的润滑性，氟化石墨润滑性能优于常用的石墨和二硫化钼，在干燥或潮湿高温时(400-500度)摩擦系数更小，使用寿命更长。由于氟化石墨的表面能低，它经常与润滑油、润滑脂或树脂混合使用，还可把氟化石墨粉末悬浮在润滑油中或加到汽油中去。而且氟化石墨与非水系电解质组合可制成高能量密度、高能输出功率、长储存周期、高安全性能的新型电池，该电池能量为锌、碱性电池的6-9倍。另外，氟化石墨纤维可制造电子测试器的散热材料；涂于有机物的表面制取吸音材料；加入碳纤维复合材料，可增强负载能力，降低材料表面温度；加进涂料可改善涂刷性能，具有极好的防水防油功能；憎水性好，用于图象记录、复制，色谱分析等。用途非常广泛，是一种重要的无机非金属材料。
目前制备氟化石墨的方法主要是气相法，即将固体碳在气体氟的环境下加热合成。由于活泼性极高的剧毒单质气体氟是"气相法"合成氟化石墨的关键原料，故"气相法"合成氟化石墨不但有一定的危险性，而且难度较高。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种纳米级氟化石墨的制备方法，用该方法可以制备得到氟碳比为0.1-1.47的纳米级氟化石墨，而且反应安全，操作简单。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为50-100％的氟、氮混合气环境下反应5-70小时，得到氟碳比为0.1-1.47的纳米氟化石墨。
优选的，所述氟的体积浓度为60-90％，反应温度为350-450℃。
优选的，所述氟的体积浓度为80％，反应温度为400℃。
优选的，检测反应釜中氟浓度不变时，继续通入氟气体使氟体积浓度为50-100％。
优选的，检测反应釜中氟浓度不变时，提高反应温度。
优选的，反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到不同氟碳比纳米氟化石墨。
本发明利用氟、氮混合气的环境来制备纳米氟化石墨，减小了反应的危险性，氟碳比可通过反应时间、温度和氟气浓度控制，转换率高。并且可以监控检测反应釜中氟的浓度，判断反应情况，继续提高反应温度或提高氟浓度。最高可以得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨。本发明工艺简单安全，实用性强，适合于工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明：
实施例1
一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为0.1。然后将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃的条件下，在氟体积浓度为50％的氟、氮混合气环境下反应5小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为0.1的纳米氟化石墨。
实施例2
一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为1.2。将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为400℃的条件下，在氟体积浓度为60％的氟、氮混合气环境下反应10小时。检测反应釜中氟浓度不变，因此继续通入氟气使氟气体积浓度保持60-90％，再反应10小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为1的纳米氟化石墨。
实施例3
一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为1.47。将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为400℃的条件下，在氟体积浓度为80％的氟、氮混合气环境下反应60小时。检测反应釜中氟浓度不变，因此提高反应温度到500℃，再反应10小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨。
实施例4
一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为0.6。然后将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃的条件下，在氟体积浓度为100％的氟、氮混合气环境下反应5小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为0.6的纳米氟化石墨。
本发明的基本原理是要将氟插入石墨碳的层间从而形成氟化石墨。先设定需要纳米氟化石墨的氟碳比后，当反应温度未到达反应的起始温度时，形成的是四氟化炭气体，只有当温度高于起始温度时才会有氟插入碳的层间形成氟化石墨。当氟的浓度越高，反应越快；温度越高，反应越快。温度和氟浓度需要相互调节，例如需要越高氟碳比，两者值要求越高。比如需要1.40氟碳比时，温度如在500摄氏度，氟浓度为60％，可能反应10小时候就无法在进行，此时可能只有50％的石墨转化成了氟化石墨，要将温度提高或者氟浓度提高又或者两者同时提高才能使氟继续插入碳的层间。不反应的表现为氟气加入后不再消耗，说明反应没有进行，当调高温度和/或氟浓度后氟气继续消耗说明继续反应了。反应完毕后，反应釜中的气体用氮气置换，待降温后取出成品氟化石墨进行分析。一般产品的氟碳比会在一个区间，如设定生产氟碳比1.40的，区间可能在1.10-1.47之间，之后通过筛分等手段分开其氟碳比，无论氟碳比为多少每釜所有产品都是合格产品，因为不同的氟碳比可做不同用途，所以没有废品。区别在于设定的目标产氟碳比产品在每次生产中的比例占有多少。例如实施例2中产品中氟碳比1.4以上的纳米氟化石墨为0，1.2的为50％，1.10的30％，0.9的10％，其他的10％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为50-100％的氟、氮混合气环境下反应5-70小时，得到氟碳比为0.1-1.47的纳米氟化石墨。
2.根据权利要求1所述纳米氟化石墨的制备方法，其特征在于：所述氟的体积浓度为60-90％，反应温度为350-450℃。
3.根据权利要求1所述纳米氟化石墨的制备方法，其特征在于：所述氟的体积浓度为80％，反应温度为400℃。
4.根据权利要求1所述纳米氟化石墨的制备方法，其特征在于：检测反应釜中氟浓度不变时，继续通入氟气体使氟体积浓度为50-100％。
5.根据权利要求1所述纳米氟化石墨的制备方法，其特征在于：检测反应釜中氟浓度不变时，提高反应温度。
6.根据权利要求1所述纳米氟化石墨的制备方法，其特征在于：反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到不同氟碳比纳米氟化石墨。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107399736A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-28 | 江西景光电子有限公司 | 一种热解石墨制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103332669A (zh) * | 2013-06-14 | 2013-10-02 | 谢子卓 | 以氟气内循环制备氟化石墨或氟化碳的方法 |
| CN104370286A (zh) * | 2014-11-04 | 2015-02-25 | 张泽宇 | 一种新型石墨烯制备工艺 |
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2015
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