CN105261592A - 一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法及一种低温多晶硅 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，该制备方法包括：先对表面形成有非晶硅层的基板进行表面预处理，以在非晶硅层上形成一氧化层，之后进行第一次准分子激光退火处理，使非晶硅层形成多晶硅层；然后对多晶硅层进行酸清洗，以除去多晶硅层上的凸起物，最后再进行第二次准分子激光退火处理，得到表面粗糙度低的低温多晶硅。所述制备方法简单易操作，可以有效降低多晶硅的表面粗糙度，得到粗糙度低、表面均匀且结晶性能良好的低温多晶硅。本发明还提供了由上述方法制得的低温多晶硅。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示面板技术领域，尤其涉及一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法及一种低温多晶硅。
背景技术
在液晶显示面板制造行业中，低温多晶硅(LTPS,LowTemperaturePoly-silicon)技术由于拥有更好的电子迁移率，逐步成为液晶显示面板技术革新的方向，这使得具有轻、薄、低耗能、高亮度、高分辨率等优点的LPS显示器备受瞩目。
在LPS技术中，通常先采用化学气相沉积形成非晶硅(a-Si)层，再对该非晶硅层进行结晶化处理。目前一般是采用准分子激光退火(ELA)技术进行结晶化，ELA技术一般是通过激光产生的高温将非晶硅熔融形成非晶硅液体，非晶硅液体冷却时，非晶硅液体依附固相和液相Si间的界面附近产生的晶核逐渐结晶生长而形成多晶硅(p-Si)层。
ELA结晶化之前往往需要对a-Si进行结晶前预处理，ELA结晶预处理一般是在a-Si层之上形成表面氧化层，借由该氧化层进行能量缓冲，从而得到p-Si晶粒尺寸较大且均匀的p-Si层。因此，许多研究人员致力于优化ELA结晶前预处理工艺，以期望得到均匀的多晶硅层。
然而，由于固相硅与液相硅的密度存在差异，以及长晶体过程的应力作用不同，经上述ELA结晶预处理后，即使形成了均匀的表面氧化层，但最终形成的p-Si层表面处于晶界的凸起物仍较多(如附图1所示)，这使得p-Si层的表面粗糙较大，最终影响到后续的多晶硅制膜工序。因此，有必要提供一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的新方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，所述制备方法中包括两次准分子激光退火处理(ELA)及第一次ELA结晶处理前的非晶硅层清洗预处理、第二次ELA结晶处理前的多晶硅层清洗预处理，采用所述制备方法可以得到表面粗糙度低且表面均匀的低温多晶硅。
第一方面，本发明提供了一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供一表面形成有非晶硅层的基板，对所述基板进行表面预处理，以在所述非晶硅层上形成一均匀氧化层；
(2)对所述表面预处理后的基板进行第一次准分子激光退火处理，使所述非晶硅层形成多晶硅层；
(3)采用HF溶液对所述多晶硅层进行酸清洗，以除去所述多晶硅层上的凸起物；
(4)对酸清洗后的所述多晶硅层进行第二次准分子激光退火处理，得到低温多晶硅。
优选地，步骤(1)中，所述基板包括玻璃基板、塑料基板、陶瓷和石墨中的一种。
优选地，所述基板与所述非晶硅层之间还包括一缓冲层。
优选地，所述缓冲层由氮化硅、氧化硅依次沉积而成。
非晶硅在自然环境中会被氧化，在其表面形成二氧化硅氧化层，该氧化层的均匀性及品质均不佳，而表面氧化层在后续的ELA结晶过程中起着能量缓冲的作用，表面氧化层的不均匀必然影响ELA的结晶效果，造成多晶硅均匀性不佳，因此，要制备出均匀性高的多晶硅必然需要在非晶硅的表面进行表面预处理，以形成一层均匀的氧化层。
优选地，步骤(1)中，所述对所述基板进行表面预处理，包括：采用HF溶液和臭氧水依次清洗所述基板。首先采用HF对基板进行刻蚀，将基板上的均匀性不佳的自然氧化层、毛刺等除去，再经过臭氧水处理在非晶硅表面形成品质优良的均匀氧化层。
为避免残留在基板表面的溶液对后续操作步骤造成影响，优选地，在采用HF溶液清洗基板后，采用水清洗所述基板，经干燥处理之后再采用臭氧水清洗基板。可使用纯净水、H2Water(含1ppmH2的纯净水)或高压水对基板进行清洗。
进一步优选地，所述HF溶液的浓度为0.5-2％，采用HF溶液的清洗时间为20-40s。
更优选地，所述HF溶液的浓度为1％，采用HF溶液的清洗时间为30s。
进一步优选地，所述臭氧水的浓度为15-25ppm，采用臭氧水的清洗时间为40-70s。
更优选地，所述臭氧水的浓度为15-25ppm，采用臭氧水的清洗时间为60s。
如本发明所述的，经表面预处理形成的氧化层为SiO2，SiO2氧化层可以在对基板激光退火处理的过程中，起到保温作用，防止热量散失。
优选地，步骤(1)中，所述氧化层的厚度为3-5nm。
当一个shot的激光照射到a-Si层上，使其表面在温度达到硅熔点时即达到了晶化域值能量密度，a-Si层的表面熔化前沿会深入到a-Si内部，a-Si层照射后的温度，中间高两边低，边界处形成结晶核，停止激光照射后，熔融层首先从两边开始冷却，固相和液相之间的界面会移动到中间和表面，中间依次形成自然核。冷却之后，非晶硅晶化为多晶硅p-Si，以自然核为界形成晶粒，p-Si层是由许多Si原子的小规模结晶颗粒(简称晶粒，Grain)组合而成，晶粒之间的边界称为晶界。
激光的照射强度(或能量密度)越大，晶粒的尺寸越大，p-Si的迁移率越大，但能量也不能太大，太大的能量反而会使迁移率下降。
优选地，步骤(1)和步骤(4)中，所述准分子激光退火处理为采用波长为308nm的准分子激光进行照射。
优选地，步骤(2)中，所述第一次准分子激光退火处理中，所用准分子激光的能量密度为440-465W/cm2。采用该能量密度的准分子激光照射所述表面预处理后的基板。
所述激光的能量密度与表面氧化层的厚度也有一定关系，当氧化层的厚度薄时，SiO2氧化层对热量的消化能量越强，所需的激光能量密度越高，当氧化层的厚度较厚时，SiO2氧化层对热量的散失越弱，所需的激光能量密度越低。在具体的实施例中，可以根据表面预处理后氧化层的厚度对ELA工序中的激光能量进行相应调整。
优选地，步骤(3)中，所述HF溶液的浓度为0.5-2％，采用HF溶液的清洗时间为20-40s。
更优选地，步骤(3)中，所述HF溶液的浓度为1％，采用HF溶液的清洗时间为30s。
优选地，步骤(4)中，所述第二次准分子激光退火处理中，采用的准分子激光的能量密度为350-440W/cm2。
优选地，步骤(4)中，所述低温多晶硅的晶粒大小为表面粗糙度为1-2nm。
本发明提供的降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法中，第一次ELA结晶化处理主要为将a-Si结晶为p-Si可使得p-Si的晶格大小达到所需要求，而正常的ELA结晶过程，由于a-Si在瞬间激光作用下，a-Si高温熔融为p-Si时，a-Si和p-Si的密度差异以及相应界面的应力作用不同，会导致部分的晶体被推挤到多晶硅层的表面上，在p-Si的晶体成核结晶过程形成突起物；之后采用第二次HF清洗作用以及第二次低能量的ELA结晶处理，既能通过HF溶液对凸起物进行处理作用、初步降低表面粗糙度，又可通过第二次ELA的作用，降低清洗时可能对多晶硅的结晶性造成的一定损伤，得到结晶性完整的多晶硅，使表面粗糙度进一步明显降低且使晶粒尺寸达到所需要求。所述制备方法简单易操作，可以有效降低多晶硅的表面粗糙度，得到粗糙度低、表面均匀且结晶性能良好的低温多晶硅。
第二方面，本发明提供了采用本发明第一方面所述的制备方法制得的低温多晶硅。
所述低温多晶硅的晶粒大小为所述低温多晶硅的表面粗糙度为1-2nm，所述粗糙度是指多晶硅表面隆起的凸起物的高度。
本发明的有益效果：
本发明提供的降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，所述制备方法包括两次准分子激光退火处理及第一次准分子激光退火处理前的非晶硅层清洗预处理、第二次准分子激光退火处理前的多晶硅层清洗预处理，采用所述制备方法简单易操作，可以有效解决传统的一次准分子激光退火处理形成的多晶硅表面界面凸起物多、粗糙度低的问题，得到表面粗糙度低、晶粒大小均匀且结晶性能良好的低温多晶硅。本发明提供的低温多晶硅的性能优异，可以用于高分辨率的显示器领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。
图1是现有技术中多晶硅的形成过程示意图，1为基板，2为固相硅，3为液相硅，3’为多晶硅，4为3’表面形成的晶界凸起物；
图2是本发明实施例提供的降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法流程图；
图3是本发明实施例1制得的低温多晶硅与现有技术制得的低温多晶硅的扫描电子显微镜(SEM)的对比图，其中图3的第一列的图均为对比实施例1制得的多晶硅，图3的第二列的图均为本发明实施例1制得的多晶硅。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。应当指出，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
参见附图2的降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法流程图，本实施例提供的降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
S101、提供一表面形成有非晶硅层的基板，对所述基板进行表面预处理，以在所述非晶硅层上形成一均匀氧化层。
本实施例中，选用玻璃作为基板，采用化学气相沉积法在玻璃基板上形成厚度为45nm的非晶硅层，该步骤之前还包括在基板上沉积形成一缓冲层，所述非晶硅层形成于所述缓冲层之上。该缓冲层及非晶硅层均可按照现有工艺条件沉积而成，本实施例中，所述缓冲层由氮化硅、氧化硅依次沉积而成。
本实施例中，所述表面预处理为：首先采用浓度为1％的HF溶液清洗基板约30s，并用水清洗并采用洁净N2干燥基板；之后采用浓度为20ppm的臭氧水清洗基板为60s，并用水清洗并采用洁净N2干燥基板，形成厚度为4nm的均匀为SiO2氧化层。
S102、对所述表面预处理后的基板进行第一次准分子激光退火处理，使所述非晶硅层形成多晶硅层。
本实施例中，在室温和大气压下采用JSW公司的准分子激光退火设备，以波长为308nm、扫描间距为25μm、能量密度为440W/cm2的准分子激光照射表面预处理后的基板上的非晶硅层，使其形成多晶硅层。
S103、采用HF溶液所述多晶硅层进行酸清洗，以除去所述多晶硅层上的凸起物。
本实施例中，该步骤中所用HF溶液的浓度为1％，采用HF溶液的清洗时间为30s。
S104、对酸清洗后的所述多晶硅层进行第二次准分子激光退火处理，得到低温多晶硅。
本实施例中，在室温和大气压下采用JSW公司的准分子激光退火设备，以波长为308nm、能量密度为400W/cm2、扫描间距为25μm的准分子激光照射酸清洗后的多晶硅层，得到表面粗糙度低的低温多晶硅。
对比实施例1
为了突出本发明实施例的有益效果，采用现有技术的工艺对非晶硅进行表面预处理、激光退火处理，具体操作同本实施例的步骤S101-S102。
利用扫描电子显微镜对本发明实施例、对比实施例1所得低温多晶硅层的表面粗糙度、晶粒大小进行测定，结果如图3所示。
由实施例1与对比实施例1的对比可知，从图3可以看出，采用本发明实施例的方法制得的低温多晶硅(图3第二列)的晶粒大小均一，晶粒大小为380nm(直径)，多晶硅的表面平整，几乎没有凸起物，表面粗糙度为1-2nm；而对比实施1所得的多晶硅(图3第一列)的表面很粗糙，存在多处连绵的凸起，凸起物的高度(表面粗糙度)约为43nm，由此可知，常规一次ELA激光处理所得的多晶硅的粗糙度很高，这必然会影响多晶硅在后续制膜工艺中的应用，难以获得均匀的阈值电压和电流特性，进而影响到多晶硅在高品质显示器中的应用。由实施例1与对比实施例1的对比可知，本发明提供的制备方法，可以有效降低多晶硅的表面粗糙度，得到粗糙度低、表面均匀且结晶性能良好的低温多晶硅。
实施例2
一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供一表面形成有厚度为43nm的非晶硅层的陶瓷基板，对陶瓷基板进行表面预处理，以在所述非晶硅层上形成一均匀氧化层，其中表面预处理为：首先采用浓度为0.5％的HF溶液清洗基板约70s，并用水清洗并采用洁净N2干燥基板；之后采用浓度为15ppm的臭氧水清洗基板为70s，并用水清洗并采用洁净N2干燥基板，形成厚度为3nm的均匀为SiO2氧化层；
(2)对上述表面预处理后的基板进行第一次准分子激光退火(ELA)处理，使非晶硅层转变形成多晶硅层，所用激光的能量密度为450W/cm2；
(3)采用浓度为0.5％的HF溶液对多晶硅层进行酸清洗40s，以除去多晶硅层上的凸起物；
(4)对酸清洗后的多晶硅层进行第二次ELA处理，得到低温多晶硅，其中所用激光的能量密度为350W/cm2。
其中，相对于步骤(2)的多晶硅层，步骤(4)中得到的低温多晶硅的表面粗糙度大大降低。
实施例3
一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供一表面形成有厚度为47nm的非晶硅层的陶瓷基板，对陶瓷基板进行表面预处理，以在所述非晶硅层上形成一均匀氧化层，其中表面预处理为：首先采用浓度为2％的HF溶液清洗基板约40s，并用水清洗并采用洁净N2干燥基板；之后采用浓度为25ppm的臭氧水清洗基板为40s，并用水清洗并采用洁净N2干燥基板，形成厚度为5nm的均匀为SiO2氧化层；
(2)对上述表面预处理后的基板进行第一次准分子激光退火(ELA)处理，使非晶硅层转变形成多晶硅层，所用激光的能量密度为465W/cm2；
(3)采用浓度为2％的HF溶液对多晶硅层进行酸清洗20s，以除去多晶硅层上的凸起物；
(4)对酸清洗后的多晶硅层进行第二次ELA处理，得到低温多晶硅，其中所用激光的能量密度为440W/cm2。
其中，相对于步骤(2)的多晶硅层，步骤(4)中得到的低温多晶硅的表面粗糙度大大降低。
需要说明的是，本申请所提供的实施例仅仅是示意性的。所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为了描述的方便和简洁，在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。在本发明实施例、权利要求以及附图中揭示的特征可以独立存在也可以组合存在。
Claims (10)
1.一种降低表面粗糙度的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供一表面形成有非晶硅层的基板，对所述基板进行表面预处理，以在所述非晶硅层上形成一均匀氧化层；
(2)对所述表面预处理后的基板进行第一次准分子激光退火处理，使所述非晶硅层形成多晶硅层；
(3)采用HF溶液对所述多晶硅层进行酸清洗，以除去所述多晶硅层上的凸起物；
(4)对酸清洗后的所述多晶硅层进行第二次准分子激光退火处理，得到低温多晶硅。
2.如权利要求1所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(4)中，所述准分子激光退火处理为采用波长为308nm的准分子激光进行照射。
3.如权利要求1所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述第二次准分子激光退火处理中，所用准分子激光的能量密度为350-440W/cm2。
4.如权利要求1所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一次准分子激光退火处理中，所用准分子激光的能量密度为440-465W/cm2。
5.如权利要求1-4任一项所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述HF溶液的浓度为0.5-2％，采用HF溶液的清洗时间为20-40s。
6.如权利要求1所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对所述基板进行表面预处理，包括：采用HF溶液和臭氧水依次清洗所述基板。
7.如权利要求6所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，所述HF溶液的浓度为0.5-2％，采用HF溶液的清洗时间为20-40s。
8.如权利要求6所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，所述臭氧水的浓度为15-25ppm，采用臭氧水的的清洗时间为40-70s。
9.如权利要求1所述的低温多晶硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基板与所述非晶硅层之间还包括一缓冲层，所述缓冲层由氮化硅、氧化硅依次沉积而成。
10.如权利要求1-9任一项所述的低温多晶硅的制备方法制得的低温多晶硅。
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