CN105254341B

CN105254341B - 一种含硫重钙的制备方法

Info

Publication number: CN105254341B
Application number: CN201510501322.9A
Authority: CN
Inventors: 匡家灵; 师永林; 张应虎; 杨跃华; 李志祥; 舒艺周; 陈红琼; 杨心师
Original assignee: Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Current assignee: Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Priority date: 2015-08-14
Filing date: 2015-08-14
Publication date: 2018-07-20
Anticipated expiration: 2035-08-14
Also published as: CN105254341A

Abstract

本发明公开了一种含硫重钙的制备方法。首先将磷矿和单质硫磺颗粒一起进行湿磨，然后输送至陶瓷过滤机或者浓密机去除一部分水分，最后将物料输送到料浆法重钙生产装置，通入磷酸反应、造粒、干燥得产品。本发明利用现有的磷矿湿磨装置、重钙装置，生产含有磷、硫两种以上营养元素的肥料，不改变原工艺路线，为传统装置提供低成本的产品升级方法。所得产品含有均匀的单质硫，大幅减少返料频率，降低粉尘爆炸的可能性。

Description

一种含硫重钙的制备方法

技术领域

本发明属于磷肥生产技术领域，具体是涉及一种含硫重钙的制备方法。

背景技术

重钙，也叫重过磷酸钙，国内的生产方法主要有化成法和料浆法。传统的磷肥装置生产硫肥，一般是采取在氨化后的物料上喷液态硫磺或者在产品外包裹一层液态硫磺的方式，这些方式都不适用于在重钙合成过程中添加。由于工艺的差异性，在反应过程中喷液硫由于温度的降低会导致熔融硫结块，而不能均匀分散在物料中；若在造粒工序中喷雾熔融硫磺，又会导致产品含硫不均匀，从而导致不合格批次增多。还有一种方法是将硫磺粉末加入到料浆中，但该方法需要先将硫磺磨成粉末状，增加磨碎和运输装置而使成本增加。

经检索发现，中国专利96193527.8中描述了“含硫肥料及其制备方法”，通过将融化硫通入反应器中和磷肥料浆混合后再固化、粒化。201080005679.3中描述了“含硫肥料及其制备方法”，通过在主要含有磷酸盐基肥料物质的浆液中混入表面活性剂再引入熔融硫，然后造粒。200380103202.9“含硫磷酸铵肥料的生产方法”，其描述了将含元素硫的液相在反应器中和含氨、磷酸、水的液相混合或者在造粒机装置中引入。99120285.6“复合含硫肥料及其制造方法”中描述了将各种肥料按比例进行混合。200610172825.7和01801260.4“含硫肥料组合物及其制备方法”描述了用含硫的浆液喷雾含有磷酸盐或者硝酸盐等肥料的表面。200910102988.1“用磷酸二硫装置加硫磺粉生产硫肥的方法”描述了将硫磺粉混合到硫酸中，氨化融化后引入反应器和磷酸二铵料浆混合。

上述这些专利文献公开了很多针对磷铵的加硫方法，但在重钙中加入硫磺还尚未见有相关报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含硫重钙的制备方法，通过将磷矿和单质硫磺颗粒一起进行湿磨，然后输送至陶瓷过滤机或者浓密机去除一部分水分，再将该物料和磷酸反应得到含硫重钙。所得产品含有均匀的单质硫，大幅减少返料频率，降低粉尘爆炸的可能性；同时利用了现有的磷矿湿磨装置和料浆法重钙装置，装置改造不大。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种含硫重钙的制备方法，包括以下步骤：

(1)将单质硫磺颗粒和磷矿一起加入湿磨系统中，硫磺质量为磷矿的3～7％，湿磨后得到过200目筛，含液量30～50％的混合物料A；

(2)将物料A输送至陶瓷过滤机或者浓密机，得到含水率为8～20％的混合物料B；

(3)将混合物料B输送至重钙装置，再按重钙料浆法的生产工艺与磷酸进行反应，造粒、干燥后即得到所需的含硫重钙。

步骤(1)所述的加入湿磨中的磷矿，其颗粒粒径≤1cm。

步骤(1)所述的加入湿磨中的单质硫磺颗粒，其颗粒粒径≤1cm。

步骤(1)所得混合物料A的粒径为200目以下，含液量为40％。

步骤(2)所得混合物料B的含水率为15％。

步骤(3)中所述的干燥，热风温度≤250℃，出口物料水分≤4.0％；

相对于现有技术，本发明具有以下优点：

1、本发明克服了现有重钙装置反应中加硫颗粒混合不均匀的缺点，利用现有的料浆法重钙装置生产加硫重钙，方便经济。最终得到含硫重钙产品的质量指标能够达到：有效P₂O₅≥40％；水分≤4.0％；筛分后产品粒度在2-4.75mm的≥90％；硫含量≥4％。

2、本发明利用磷矿的湿磨系统，将硫磺颗粒和磷矿一起加入湿磨机进行湿磨，从而将硫单质小颗粒均匀分散到重钙原料中。发明人在无数次的实验基础上，发现磷矿和硫磺经过湿磨后，硫磺小颗粒能够均匀分散在湿矿浆中，且在重钙的反应及熟化过程中始终均匀分散在体系中，从而使硫单质颗粒均匀分布在重钙产品中。而且硫磺的加入不会对湿磨系统造成影响，也不会对传统料浆法生产重钙的工艺及装置有影响。

3、本发明所用的单质硫磺颗粒对粒径无特殊要求，采用湿磨装置对磷矿和硫磺进行磨碎过筛，无安全隐患，湿磨后其细度可达到200目以上，且技改成本低。

附图说明

图1为用本发明方法生产加硫重钙的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定。

实施例1

生产加硫重钙，如图1所示：

第一步：取硫磺颗粒按磷矿7％的比例经皮带和磷矿一起加入到湿磨机，混入一定的水湿磨得到过200目筛、含液量30％的含硫矿浆，随后将该矿浆输送至陶瓷过滤机，去除一部分水分，得到含液量为8％的物料。

第二步：生产加硫重钙。将上述物料按图1引入混合器，加入浓度为46％的磷酸，反应槽内反应完成后造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到含硫重钙。

表1含硫磷肥分析结果

指标名称	有效P₂O₅/(％)	总S/(％)	H₂O/(％)	抗压强度/(N/粒)
					分析结果	40.2	8.2	3.7	7.7

实施例2

第一步：取粒径≤1cm的硫磺颗粒,按磷矿5％的比例经皮带和粒径≤1cm的磷矿一起加入到湿磨机，加入一定的水湿磨得到过200目筛、含液量40％的含硫矿浆，随后将矿浆输送至陶瓷过滤机，去除多余的水分，得到含液量为15％的物料。

第二步：生产加硫重钙。将上述物料按图1引入混合器，加入浓度为46％的磷酸，反应槽内反应完成后造粒，250℃以下热风干燥，控制出口物料水分≤4.0％；破碎筛分后得到加硫重钙。

表2含硫重钙分析结果

指标名称	有效P₂O₅/(％)	总S/(％)	H₂O/(％)	抗压强度/(N/粒)
					分析结果	42.2	6.1	3.9	7.2

实施例3

第一步：取硫磺颗粒按3％的比例经皮带和磷矿一起加入到湿磨机，加入一定的水湿磨得到过200目筛、含液量50％的含硫矿浆，随后将矿浆输送至浓密机，去除多余的水分，得到含液量为20％的物料。

第二步：生产加硫重钙。将上述物料按图1引入混合器，加入浓度为46％的磷酸，反应槽内反应完成后造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到加硫重钙。

表3含硫重钙分析结果

Claims

1.一种含硫重钙的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的含硫重钙的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的加入湿磨中的磷矿，其颗粒粒径≤1厘米。

3.根据权利要求1所述的含硫重钙的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的加入湿磨中的单质硫磺颗粒，其颗粒粒径≤1厘米。

4.根据权利要求1所述的含硫重钙的制备方法，其特征在于：步骤(1)所得混合物料A的粒径为200目以下，含液量为40％。

5.根据权利要求1所述的含硫重钙的制备方法，其特征在于：步骤(2)所得混合物料B的含水率为15％。

6.根据权利要求1所述的含硫重钙的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的干燥，热风温度≤250℃，出口物料水分≤4.0％。