CN105800574B - 一种含硫磷铵的制备方法 - Google Patents

一种含硫磷铵的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105800574B
CN105800574B CN201610230903.8A CN201610230903A CN105800574B CN 105800574 B CN105800574 B CN 105800574B CN 201610230903 A CN201610230903 A CN 201610230903A CN 105800574 B CN105800574 B CN 105800574B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sulfur
phosphate
delivered
preparation
ammonium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610230903.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105800574A (zh
Inventor
师永林
张应虎
匡家灵
杨跃华
李志祥
舒艺周
陈红琼
杨心师
赵熙碧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Original Assignee
Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Yuntianhua Co Ltd filed Critical Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Priority to CN201610230903.8A priority Critical patent/CN105800574B/zh
Publication of CN105800574A publication Critical patent/CN105800574A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105800574B publication Critical patent/CN105800574B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/28—Ammonium phosphates

Abstract

本发明公开了一种含硫磷铵的制备方法。首先将磷酸二铵装置洗涤液和单质硫磺颗粒一起进行湿磨，然后按生产要求控制硫磺颗粒大小过筛后输送至磷铵生产装置的反应器，或者输送至储槽和湿法磷酸混合后再输送至反应器和液氨反应，经过造粒、干燥得产品。本发明利用现有的磷铵装置洗涤液，生产含有磷、硫两种以上营养元素的肥料，不改变原工艺路线，为传统装置提供低成本的产品升级方法。所得产品含有均匀的单质硫，大幅减少返料频率，降低粉尘爆炸的可能性。

Description

一种含硫磷铵的制备方法
技术领域
本发明属于磷肥生产技术领域，具体是涉及一种含硫磷铵的制备方法。
背景技术
磷铵，国内主要有磷酸二铵和磷酸一铵，可以用同一个装置控制不同的中和度而得到不同的磷铵产品。传统的磷铵装置生产硫肥，一般是采取在氨化后的物料上喷液态硫磺或者在产品外包裹一层液态硫磺的方式，这些方式都会造成硫磺颗粒大小不一致、分布不均匀。由于工艺的差异性，在反应过程中喷液硫由于温度的降低会导致熔融硫结块，而不能均匀分散在物料中；若在造粒工序中喷雾熔融硫磺，又会导致产品含硫不均匀，从而导致不合格批次增多。还有一种方法是将硫磺粉末加入到料浆中，但该方法需要先将硫磺磨成粉末状，增加磨碎和运输装置而使成本增加。
经检索发现，中国专利96193527.8中描述了“含硫肥料及其制备方法”，通过将融化硫通入反应器中和磷肥料浆混合后再固化、粒化。201080005679.3中描述了“含硫肥料及其制备方法”，通过在主要含有磷酸盐基肥料物质的浆液中混入表面活性剂再引入熔融硫，然后造粒。200380103202.9“含硫磷酸铵肥料的生产方法”，其描述了将含元素硫的液相在反应器中和含氨、磷酸、水的液相混合或者在造粒机装置中引入。99120285.6“复合含硫肥料及其制造方法”中描述了将各种肥料按比例进行混合。200610172825.7和01801260.4“含硫肥料组合物及其制备方法”描述了用含硫的浆液喷雾含有磷酸盐或者硝酸盐等肥料的表面。200910102988.1“用磷酸二硫装置加硫磺粉生产硫肥的方法”描述了将硫磺粉混合到硫酸中，氨化融化后引入反应器和磷酸二铵料浆混合。
上述这些专利文献公开了很多针对磷铵的加硫方法，但加入颗粒硫磺生产含硫磷铵还尚未见有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含硫磷铵的生产方法，解决现有磷酸二铵产品含硫不均匀的缺点，同时减少生产过程中返料频率，降低粉尘爆炸的可能性，并有效利用现有磷铵装置的洗涤液，制备高品质含硫磷铵产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种含硫磷铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将单质硫磺颗粒和磷酸二铵装置洗涤液加入湿磨系统中，硫磺质量占总物料量的30～60％，湿磨后过筛得到固相物粒径20μm～500μm，含固量为40～70％的混合物料A；
(2)将混合物料A输送至反应器中和磷铵料浆混合，得到含硫磷铵料浆B；或是将混合物料A输送至储槽中，和湿法磷酸混合，搅拌均匀后得到混合物料C，混合物料C输送至管式反应器和液氨反应得到含硫磷铵料浆D；
(3)将含硫磷铵料浆B或者含硫磷铵料浆D输送至磷酸二铵造粒器，按磷酸二铵生产工艺进行造粒，再按磷铵工艺经干燥、筛分、冷却后即得到所需的含硫磷铵成品。
步骤(1)所述的加入湿磨中的磷酸二铵装置洗涤液，其pH≤3，P2O5％为5％～20％，比重为1.1～1.2g/L。
步骤(1)所述的加入湿磨中的单质硫磺颗粒，其颗粒粒径≤1cm。
步骤(3)中所述的干燥，出口物料水分≤2.0％。
步骤(2)中，单质硫在所述混合物料C中的质量分数为1～20％。。
步骤(2)中，混合物料A加入料浆B或料浆D后，单质硫在含硫磷铵成品中的质量分数为2～16％。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明克服了现有磷酸二铵反应中加硫颗粒混合不均匀的缺点，利用现有的磷酸二铵装置，生产加硫磷铵，方便经济。最终得到含硫磷铵产品的质量指标能够达到：有效P2O5≥38％；水分≤2.0％；筛分后产品粒度在1.00～4.00mm的≥90％；硫含量≥5％。
2、本发明利用磷酸二铵装置的洗涤液，将硫磺颗粒和洗涤液一起加入湿磨机进行湿磨，从而将硫单质小颗粒均匀分散到洗涤液中。发明人在无数次的实验基础上发现，磷酸二铵装置的洗涤液和硫磺经过湿磨后，硫磺小颗粒能够均匀分散在洗涤液体系中，且容易输送至反应器或者储槽中，在搅拌条件下不会分层，从而使硫单质颗粒均匀分布在含硫磷铵产品中。而且硫磺的加入不会对磷酸二铵的反应及造粒造成影响。
3、所得产品含有均匀的单质硫，大幅减少返料频率，降低粉尘爆炸的可能性；同时利用了现有装置的洗涤液，不需添加额外的工艺水或者添加剂就能实现硫磺的均匀分布，装置改造不大。
4、本发明所用的单质硫磺颗粒粒径可达1cm，来源广泛；采用湿磨装置对磷酸二铵洗涤液和硫磺进行磨碎过筛，无安全隐患，且可以控制产品中的硫磺颗粒大小，湿磨后其粒径可在20μm～500μm根据生产需要选择，总技改成本低。
附图说明
图1为用本发明含硫磷铵制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
生产含硫磷铵，如图1所示：
第一步：将粒径不大于1cm的硫磺颗粒,按和洗涤液混合后质量比不大于30％的量经皮带加入到湿磨机，混入比重为1.1g/L、pH＝1、P2O5为5％的计算量的洗涤液，湿磨得到粒径500μm、含固量为40％的含硫洗涤液，得物料A。
第二步：生产含硫磷铵。将上述物料A按图1引入储槽，加入浓度为46％的磷酸，输送至管式反应器内反应完成后造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到含硫磷铵。
表1含硫磷铵分析结果
实施例2
第一步：将粒径不大于1cm的硫磺颗粒,按和洗涤液混合后质量比不大于45％的量经皮带加入到湿磨机，混入比重为1.15g/L、pH＝2、P2O5为12％的计算量的洗涤液，湿磨得到粒径为75μm、含固量55％的含硫洗涤液，得物料A。
第二步：生产含硫磷铵。将上述物料A按图1直接引入反应器，和反应器中的磷铵料浆混合后得料浆B，B输送至造粒机造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到含硫磷铵。
表2含硫重钙分析结果
实施例3
第一步：将粒径不大于1cm的硫磺颗粒,按和洗涤液混合后质量比不大于60％的量经皮带加入到湿磨机，混入比重为1.2g/L、pH＝3、P2O5为20％的计算量的洗涤液，湿磨得到粒径为20μm、含固量70％的含硫洗涤液，得物料A。
第二步：生产含硫磷铵。将上述物料A按图1引入储槽，加入浓度为46％的磷酸，输送至管式反应器内反应完成后造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到含硫磷铵。
表3含硫磷铵分析结果

Claims (5)

1.一种含硫磷铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将单质硫磺颗粒和磷酸二铵装置洗涤液加入湿磨系统中，硫磺质量占总物料量的30～60％，湿磨后过筛得到固相物粒径20μm～500μm，含固量为40～70％的混合物料A；所述的磷酸二铵装置洗涤液，其pH≤3，P2O5％为5％～20％，比重为1.1～1.2；
(2)将混合物料A输送至反应器中和磷铵料浆混合，得到含硫磷铵料浆B；或是将混合物料A输送至储槽中，和湿法磷酸混合，搅拌均匀后得到混合物料C，混合物料C输送至管式反应器和液氨反应得到含硫磷铵料浆D；
(3)将含硫磷铵料浆B或者含硫磷铵料浆D输送至磷酸二铵造粒器，按磷酸二铵生产工艺进行造粒，再按磷铵工艺经干燥、筛分、冷却后即得到所需的含硫磷铵成品。
2.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的加入湿磨系统中的单质硫磺颗粒，其颗粒粒径≤1cm。
3.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的干燥，控制出口物料水分≤2.0％。
4.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，单质硫在所述混合物料C中的质量分数为1～20％。
5.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：单质硫在含硫磷铵成品中的质量分数为2～16％。
CN201610230903.8A 2016-04-14 2016-04-14 一种含硫磷铵的制备方法 Active CN105800574B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610230903.8A CN105800574B (zh) 2016-04-14 2016-04-14 一种含硫磷铵的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610230903.8A CN105800574B (zh) 2016-04-14 2016-04-14 一种含硫磷铵的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105800574A CN105800574A (zh) 2016-07-27
CN105800574B true CN105800574B (zh) 2017-11-21

Family

ID=56459284

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610230903.8A Active CN105800574B (zh) 2016-04-14 2016-04-14 一种含硫磷铵的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105800574B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106316510B (zh) * 2016-08-18 2020-10-30 云南云天化以化磷业研究技术有限公司 一种采用工业副产脱硫膏生产含硫磷铵的方法
CN106380255A (zh) * 2016-08-31 2017-02-08 瓮福达州化工有限责任公司 一种含硫磷酸二铵的生产工艺及其生产装置
CN108794153A (zh) * 2018-06-13 2018-11-13 贵阳开磷化肥有限公司 一种含硫磷铵的制备工艺
CN108752097A (zh) * 2018-06-13 2018-11-06 贵阳开磷化肥有限公司 一种单质硫基磷铵缓释肥的制备方法
CN108558532A (zh) * 2018-06-13 2018-09-21 贵阳开磷化肥有限公司 一种磷铵复合肥的制备方法
CN112934439A (zh) * 2021-04-12 2021-06-11 云南磷化集团有限公司 用于粒状饲料磷酸钙盐的改进型破碎筛分系统及其方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1182411A (zh) * 1995-03-06 1998-05-20 阿格里姆有限公司 含硫肥料及其制备方法
CN1248567A (zh) * 1999-10-09 2000-03-29 程礼华 复合含硫肥料及其制造方法
CN101768026A (zh) * 2009-12-28 2010-07-07 瓮福（集团）有限责任公司 用磷酸二铵装置加硫磺粉生产硫肥的方法
CN105254341A (zh) * 2015-08-14 2016-01-20 云南云天化股份有限公司 一种含硫重钙的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR0316161B1 (pt) * 2002-11-14 2012-07-10 processo para fabricação de fertilizantes contendo enxofre.
CA2618625C (en) * 2005-08-11 2014-03-25 Clue As Method for the production of fertilizer and co2

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1182411A (zh) * 1995-03-06 1998-05-20 阿格里姆有限公司 含硫肥料及其制备方法
CN1248567A (zh) * 1999-10-09 2000-03-29 程礼华 复合含硫肥料及其制造方法
CN101768026A (zh) * 2009-12-28 2010-07-07 瓮福（集团）有限责任公司 用磷酸二铵装置加硫磺粉生产硫肥的方法
CN105254341A (zh) * 2015-08-14 2016-01-20 云南云天化股份有限公司 一种含硫重钙的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105800574A (zh) 2016-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105800574B (zh) 一种含硫磷铵的制备方法
US9162932B2 (en) Fertilizer composition and method for preparing the same
EP1127035B1 (en) A process for the preparation of compound fertilizer granules
CA2796694A1 (en) Fertilizer composition containing sulfur and boron
US10703682B2 (en) Fertilizer pellets with micronized sulphur
CN103193533B (zh) 一种改进和稳定高塔硝硫基复合肥料产品的方法
CN105254341B (zh) 一种含硫重钙的制备方法
CN100354235C (zh) 一种复合肥的喷浆造粒方法
CN104892061A (zh) 一种含硫磷肥的制备方法
US20150251962A1 (en) Fertilizer compositions containing micronutrients and methods for preparing the same
CN100361941C (zh) 一种颗粒氯化钾的制造方法
EP3016920B2 (en) Process for preparing a fertiliser
CN105431396A (zh) 用于生产颗粒氮钾肥的方法
KR20060101770A (ko) 서방성 질소 함유 과립형 비료
CN104072260B (zh) 一种生产复合肥料的生产系统
CN106146109A (zh) 一种复合肥的喷浆造粒方法
CN202808364U (zh) 结晶磷铵滤渣、母液生产粒状磷酸一铵装备
CN211255764U (zh) 一种硝硫铵复合肥的生产装置
US10913689B2 (en) Fertilizer pellets with micronized sulphur
CN106316510B (zh) 一种采用工业副产脱硫膏生产含硫磷铵的方法
RU2561444C1 (ru) Способ получения серосодержащего сложного удобрения
NZ280543A (en) Sulpher-coated fertiliser; process for production
CN204198627U (zh) 新型颗粒配方肥料成套生产系统
CN104628444A (zh) 一种共溶料浆生产氮钾肥的方法
CN104387170A (zh) 一种粒状硫酸铵的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant