CN108794153A - 一种含硫磷铵的制备工艺 - Google Patents

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唐丽君
韩朝应
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Abstract

本发明属于肥料技术领域,尤其是一种含硫磷铵的制备工艺,本发明将单质硫以悬浮液的形式加到磷酸二铵生产工艺中制备含硫磷铵,使用表面活性剂、水、乳化硅油、硫磺粉制成均匀的悬浮液;表面活性剂选用十二烷基磺酸钠和OP‑10乳化剂,能使硫磺粉中的硫有效地溶解到悬浮液中,制成的悬浮液的稳定性好;乳化硅油使悬浮液的稳定性和流动性更好。此外,本发明严格控制制备过程的工艺参数,降低了制备过程中硫的损失,使整个工艺更安全。本发明制备的含硫磷铵,颗粒大小比较一致,硫元素分布均匀,含水率低,具有缓释作用,制备工艺安全、简单。

Description

一种含硫磷铵的制备工艺
技术领域
本发明涉及肥料生产技术领域,尤其是一种含硫磷铵的制备工艺。
背景技术
硫是所有植物的必需元素,植物干物质的含硫量一般为0.2-0.5%,在某些情况下农作物的产量低可能与土壤中硫元素的缺乏有关;虽然硫是某些农作物生产的必须元素,但是高浓度硫化肥并不能代替传统化肥为农作物生长提供充足的营养成分,因此,目前硫肥都是在生产化肥的工艺中添加硫元素制成。
硫肥生产技术一是在磷酸二铵产品采取外包裹液态硫磺的方式来生产硫肥,另一种是在造粒机里面采取和喷浆同步的方式喷液态硫磺,使之和物料一起喷浆造粒,这些方式都会造成硫磺颗粒大小不一致、分布不均匀。由于工艺的差异性,在反应过程中喷液硫由于温度的降低会导致熔融硫结块,而不能均匀分散在物料中;若在造粒工序中喷雾熔融硫磺,又会导致产品含硫不均匀,从而导致不合格批次增多。还有一种方法是将硫磺粉末加入到料浆中,但是由于硫磺粉易燃易爆,存在极高的危险性,而且硫元素分布也不均匀。
申请号为201610230903.8的专利公开了《一种含硫磷铵的制备方法》,通过将单质硫磺颗粒和磷酸二铵装置洗涤液一起湿磨成悬浮液加到磷酸二铵装置反应器中制硫肥,硫磺不溶于水,使用该方法硫磺在洗涤液中的溶解度低,硫磺的用量大,成本高,而且悬浮液中硫元素不能均匀分散,制得的硫肥分布不均匀;申请号为201410766629.7的专利公开了《一种单质硫在磷铵中的均匀添加方式》,通过将硫磺固体与非离子表面活性剂和水制成均匀的硫磺悬浮液或硫磺胶体再加到磷酸二铵装置反应器中,非离子表面活性剂的稳定性高,但是大多数非离子表面活性剂在高温下会不溶于水,因此均匀硫磺悬浮液或硫磺胶体在磷酸二铵装置反应器中由于较高的温度会使硫元素的分布再次变得不均匀。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种含硫磷铵的制备方法。
一种含硫磷铵的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将硫磺粉、表面活性剂、乳化硅油与水混匀得到混合物料A;
(2)混合物料A加到到湿磨系统,湿磨后过筛,得到含固量为45-65%的悬浮液;
(3)将悬浮液与磷酸混合均匀得到混合物料液B,再将混合物料B送到磷酸二铵装置反应器中与气氨反应得到含硫磷铵料浆C;或是将悬浮液与磷酸二铵装置洗涤液很合均匀得到混合物料D,再将混合物料D加到磷酸二铵装置反应器中与磷铵料浆反应得到含硫磷铵料浆E;
(4)将含硫磷铵料浆C或者含硫磷铵料浆E的部分料浆作为返料送到磷酸二铵装置反应器中,剩余的料浆送到造粒机造粒,得到粒料;
(5)粒料最后进入干燥机内干燥,干燥温度为150-160℃,再筛分破碎,得到含硫磷铵颗粒,含水率低于2%。
进一步,所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和OP-10乳化剂组成,比列为3:1;十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂,易溶于水,渗透力强,OP-10乳化剂属于非离子表面活性剂,易溶于水、抗静电,具有增溶的作用;这两种原料组成的表面活性剂溶解强,能提高硫磺粉的利用率,能防止硫磺粉因静电产生爆炸。
进一步,所述的步骤(1),表面活性剂的用量为硫磺粉质量的2-5%。
进一步,所述的表面活性剂的用量为硫磺粉质量的4%。
进一步,所述的步骤(1),乳化硅油占混合物料A质量的0.5%-1%,乳化硅油具有消除泡沫的能力,能防止湿磨时泡沫的产生,同时能增加悬浮液的流动性。
进一步,所述的步骤(4),返料占料浆总质量的0.2%-0.5%,返料能使反应速度加快。
进一步,所述的磷酸二铵装置反应器的温度为130-160℃,防止硫的损失。
本发明使用十二烷基磺酸钠和OP-10乳化剂作为表面活性剂,能够增强硫磺粉在水中的溶解度,有效提高硫磺利用率,同时OP-10乳化剂具有抗静电的作用,能防止硫磺粉在加工过程中产生危害;乳化硅油具有消除泡沫的能力,防止湿磨时泡沫的产生,当悬浮液进入磷酸二铵装置反应器中时不会因泡沫的破裂产生硫蒸汽,减少了硫的损失,使磷酸二铵装置反应器变得更安全,同时乳化硅油具有很好的扩散性和渗透性,是悬浮液中的各种物质混合得更均匀,使悬浮液具有更好的流动性;十二烷基磺酸钠、OP-10乳化剂、乳化硅油的使用也使含硫磷铵具有一定的缓释效果;严格控制制备工艺的温度,防止悬浮液和含硫磷铵料浆中硫发生结块或汽化现象,导致硫损失;本发明制备的含硫磷铵,颗粒大小比较一致,硫元素分布均匀,含水率低,具有缓释作用,制备方法安全、简单。
具体实施方式
下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定,但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实验例1
表面活性剂的比例研究:将硫磺粉、表面活性剂、乳化硅油与水呼混匀得到混合物料A,其中表面活性剂的用量为硫磺粉质量的4%,乳化硅油占混合物料A质量0.5%;然后将混合物料A加到到湿磨系统,湿磨后过100目筛,得到悬浮液。改变表面活性剂中十二烷基磺酸钠和OP-10乳化剂的比例,测量悬浮液中的含固量,结果如表1所示,从表中可知,十二烷基磺酸钠和OP-10乳化剂的最佳比例为3:1。
表1
序号 十二烷基磺酸钠 OP-10乳化剂 悬浮液中的含固量(%)
1 4 0 52.6
2 3 1 54.3
3 2 2 50.7
4 1 3 46.7
5 0 4 40.0
实施例1
一种含硫磷铵的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将硫磺粉、表面活性剂、乳化硅油与水混匀得到混合物料A;
(2)混合物料A加到到湿磨系统,湿磨后过120目筛,得到含固量为45%的悬浮液;
(3)将悬浮液与磷酸混合均匀得到混合物料液B,再将混合物料B送到磷酸二铵装置反应器中与气氨反应得到含硫磷铵料浆C;
(4)将含硫磷铵料浆的部分料浆作为返料送到磷酸二铵装置反应器中,剩余的料浆送到造粒机造粒,得到粒料;
(5)粒料最后进入干燥机内干燥,干燥温度为150-160℃,再筛分破碎,得到含硫磷铵颗粒。
进一步,所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和OP-10乳化剂组成,比列为3:1。
进一步,所述的步骤(1),表面活性剂的用量为硫磺粉质量的2%。
进一步,所述的步骤(1),乳化硅油占混合物料A质量的0.5%。
进一步,所述的步骤(4),返料占料浆总质量的0.2%,返料能使反应速度加快。
进一步,所述的磷酸二铵装置反应器的温度为130-160℃。
实施例2
一种含硫磷铵的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将硫磺粉、表面活性剂、乳化硅油与水混匀得到混合物料A;
(2)混合物料A加到到湿磨系统,湿磨后过100筛,得到含固量为55%的悬浮液;
(3)将悬浮液与磷酸混合均匀得到混合物料液B,再将混合物料B送到磷酸二铵装置反应器中与气氨反应得到含硫磷铵料浆C;
(4)将含硫磷铵料浆C的部分料浆作为返料送到磷酸二铵装置反应器中,剩余的料浆送到造粒机造粒,得到粒料;
(5)粒料最后进入干燥机内干燥,干燥温度为150-160℃,再筛分破碎,得到含硫磷铵颗粒。
进一步,所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和OP-10乳化剂组成,比列为3:1。
进一步,所述的步骤(1),表面活性剂的用量为硫磺粉质量的4%。
进一步,所述的步骤(1),乳化硅油占混合物料A质量0.8%。
进一步,所述的步骤(4),返料占料浆总质量的0.4%,返料能使反应速度加快。
进一步,所述的磷酸二铵装置反应器的温度为130-160℃。
实施例3
一种含硫磷铵的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将硫磺粉、表面活性剂、乳化硅油与水混匀得到混合物料A;
(2)混合物料A加到到湿磨系统,湿磨后过80目筛,得到含固量为65%的悬浮液;
(3)将悬浮液与磷酸二铵装置洗涤液很合均匀得到混合物料B,再将混合物料B加到磷酸二铵装置反应器中与磷铵料浆反应得到含硫磷铵料浆C;
(4)将含硫磷铵料浆C的部分料浆作为返料送到磷酸二铵装置反应器中,剩余的料浆送到造粒机造粒,得到粒料;
(5)粒料最后进入干燥机内干燥,干燥温度为150-160℃,再筛分破碎,得到含硫磷铵颗粒。
进一步,所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和OP-10乳化剂组成,比列为3:1。
进一步,所述的步骤(1),表面活性剂的用量为硫磺粉质量的4%。
进一步,所述的步骤(1),乳化硅油占混合物料A质量的1%。
进一步,所述的步骤(4),返料占料浆总质量的0.5%。
进一步,所述的磷酸二铵装置反应器的温度为130-160℃。
实施例4
一种含硫磷铵的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将硫磺粉、表面活性剂与水混匀得到混合物料A;
(2)混合物料A加到到湿磨系统,湿磨后过60筛,制得含固量为65%的悬浮液;
(3)将悬浮液与磷酸混合均匀得到混合物料液B,再将混合物料B送到磷酸二铵装置反应器中与气氨反应得到含硫磷铵料浆C;
(4)将含硫磷铵料浆C的部分料浆作为返料送到磷酸二铵装置反应器中,剩余的料浆送到造粒机造粒,得到粒料;
(5)粒料最后进入干燥机内干燥,干燥温度为150-160℃,再筛分破碎,得到含硫磷铵颗粒。
进一步,所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和OP-10乳化剂组成,比列为3:1。
进一步,所述的步骤(1),表面活性剂的用量为硫磺粉质量的4%。
进一步,所述的步骤(4),返料占料浆总质量的0.4%。
进一步,所述的磷酸二铵装置反应器的温度为130-160℃。
实施例4与实施例2的主要区别在于制备过程中没有加入乳化硅油。
实施例5
一种含硫磷铵的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将硫磺粉、水加到到湿磨系统,湿磨后过40目筛,制得含固量为70%的悬浮液;
(2)将悬浮液与磷酸混合均匀得到混合物料液B,再将混合物料B送到磷酸二铵装置反应器中与气氨反应得到含硫磷铵料浆C;
(3)将含硫磷铵料浆C的部分料浆作为返料送到磷酸二铵装置反应器中,剩余的料浆送到造粒机造粒,得到粒料;
(4)粒料最后进入干燥机内干燥,干燥温度为150-160℃,再筛分破碎,得到含硫磷铵颗粒。
进一步,所述的步骤(4),返料占料浆总质量的0.4%。
进一步,所述的磷酸二铵装置反应器的温度为130-160℃。
实施例5与实施例2的主要区别在于制备过程中没有加入表面活性剂和乳化硅油。
实施例6
申请号为201610230903.8的公开的一种含硫磷铵的制备方法:
(1)将粒径不大于1cm的硫磺颗粒,按和洗涤液混合后质量比不大于30%的量经皮带加入到湿磨机,混入比重为1.15g/L、pH=3、P2O5为12%的计算量的洗涤液,湿磨后过60目筛,得到含固量为76%的含硫洗涤液,得物料A;
(2)生产含硫磷铵:将上述物料A与浓度为46%的磷酸混合,然后输送至管式磷酸二铵装置反应器内反应完成后造粒,250℃以下热风干燥,破碎筛分后得到含硫磷铵颗粒。
实验例2
取实施例1-5所制得含硫磷铵进行分析,实施例1-3为实验组,实施例4-6为对照组,分析结果如表2所示,从表中可知,本发明制得含硫磷铵的粒度比较均匀,硫、有效P2O5的含量偏高。
表2含硫磷铵分析结果
在此有必要指出的是,以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解,不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定,本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造,仍然属于本发明的保护范畴。

Claims (7)

1.一种含硫磷铵的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将硫磺粉、表面活性剂、乳化硅油与水混匀得到混合物料A;
(2)混合物料A加到到湿磨系统,湿磨后过80-120目筛,得到含固量为45-65%的悬浮液;
(3)将悬浮液与磷酸混合均匀得到混合物料液B,再将混合物料B送到磷酸二铵装置反应器中与气氨反应得到含硫磷铵料浆C;或是将悬浮液与磷酸二铵装置洗涤液很合均匀得到混合物料D,再将混合物料D加到磷酸二铵装置反应器中与磷铵料浆反应得到含硫磷铵料浆E;
(4)将含硫磷铵料浆C或者含硫磷铵料浆E的部分料浆作为返料送到磷酸二铵装置反应器中,剩余的料浆送到造粒机造粒,得到粒肥;
(5)粒料最后进入干燥机内干燥,干燥温度为150-160℃,再筛分破碎,得到含硫磷铵颗粒,含水率低于2%。
2.如权利要求1所述的含硫磷铵的制备工艺,其特征在于,所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和OP-10乳化剂组成,比列为3:1。
3.如权利要求1所述的含硫磷铵的制备工艺,其特征在于,所述的步骤(1),表面活性剂的用量为硫磺粉质量的2-5%。
4.如权利要求3所述的表面活性剂的使用量,其特征在于,表面活性剂的用量为硫磺粉质量的4%。
5.如权利要求1所述的含硫磷铵的制备工艺,其特征在于,所述的步骤(1),乳化硅油占混合物料A质量的0.5%-1%。
6.如权利要求1所述的含硫磷铵的制备工艺,其特征在于,所述的步骤(4),返料占料浆总质量的0.2%-0.5%。
7.如权利要求1所述的含硫磷铵的制备工艺,其特征在于,所述的磷酸二铵装置反应器的温度为130-160℃。
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