CN105254294A - 一种正线性容温变化率介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种正线性容温变化率介质材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种正线性容温变化率介质材料及其制备方法，该介质材料以[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]为基材，添加Nb2O5、RE2O3、MnCO3、BiBO3；其中：x＝0.05-0.15，y＝0.4-0.6，z＝0.4-0.6，在[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]中BaTiO3和BiyNazTiO3的摩尔比为(1-x):x；RE为Sm，Er或者Ce的一种或多种；本发明提供的适用于正线性容温变化率多层陶瓷电容器介质材料，具有介电损耗低，工作温度区间(-55℃-150℃)，良好的温度稳定性(-15％≤ΔC/C≤15％)，工作温度范围内容温变化为正线性变化等特点。利用本发明可设计(-55℃-150℃)温度范围内的容温补偿电容器，补偿由于功能电路中电容器温升产生的负作用，平衡全温度段的电荷容量，从而提高电路稳定性、可靠性。有极高的产业化前景及工业应用价值。

Description

一种正线性容温变化率介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别是指一种正线性容温变化率介质材料及其制备方法。
背景技术
目前电路设计中普遍采用的二类陶瓷电容器，由于所选用的陶瓷介质损耗较大,且使用温度范围内的容温曲线为非线性，特别是所选用的陶瓷电容器容温曲线出现负温变化时，随着电路中电荷交换的不断进行，电容自身会产生热量，引起电容本身温度升高，从而引起电容器的容量下降。而正常选用电容器时，一般都会普遍选用常温状态下的容值作为设计依据，如果电容器的容值在高温阶段降低，势必会影响到电路的效能。因而就需要一种正温度系数变化电容器来作为辅助补偿电路，弥补由于功能电路中电容器温升产生的负作用，平衡全温度段的电荷容量，从而提高电路稳定性、可靠性。
因此，自主开发正线性容温变化率瓷介电容器用陶瓷材料可以为电路补偿陶瓷电容器开发提供可能性，补偿电容器还可以和其他元器件搭配可组合出各种不同功能的电路模组。同时，可以填补陶瓷材料市场空白。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种正线性容温变化率介质材料及其制备方法，采用该介质材料制作的电容器可辅助补偿电路，弥补由于功能电路中电容器温升产生的负作用，平衡全温度段的电荷容量，从而提高电路稳定性、可靠性。
本发明采用如下的技术方案：
一种正线性容温变化率介质材料，其原料组分为：
100重量份的[(1-x)BaTiO3###xBiyNazTiO3]；
1-3重量份的Nb2O5；
0.1-0.5重量份的RE2O3；
0.1-0.5重量份的MnCO3；
1-3重量份的BiBO3；
其中：x＝0.05-0.15，y＝0.4-0.6，z＝0.4-0.6，在[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]中BaTiO3和BiyNazTiO3的摩尔比为(1-x):x；
RE为Sm、Er和Ce的一种或多种。
进一步的，所述BiyNazTiO3主要为Bi0.5Na0.5TiO3，包含少量Bi0.6Na0.4TiO3和Bi0.4Na0.6TiO3。
进一步的，所述BiBO3由Bi2O3与B2O3煅烧而成。
一种正线性容温变化率介质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学式BiyNazTiO3的要求对TiO2、Na2CO3和Bi2O3进行配料，煅烧制得BiyNazTiO3；
(2)按化学式[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]进行配料、球磨、干燥，粉碎过40目筛网，在1100-1200℃温度煅烧2-8小时合成共熔化合物[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]；
(3)将Bi2O3与B2O3以酒精为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在350-400℃温度煅烧1-2小时合成BiBO3；
(4)以100重量份的共熔化合物为基材，添加1-3重量份的Nb2O5、0.1-0.5重量份的RE2O3、0.1-0.5重量份的MnCO3、1-3重量份的BiBO3，用去离子水作为分散介质，球磨、烘干并造粒；
(5)将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1080-1160℃，保温烧结2-6h。
进一步的，所述步骤(4)中采用2-5mm的氧化锆球作磨介，研磨6-15h，烘干后过80目筛，加入7％石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目筛。
进一步的，所述步骤(5)中造粒后的粉料在5-10MPa下压制成圆片生坯，然后在空气气氛中用2-6h升温至1080-1160℃，保温烧结2-6h，即制得正线性容温变化率介质材料。
本发明的有益效果是：以钛酸钡为基础，添加适量钛酸铋钠形成共熔化合物，有效将钛酸钡的局里峰移至160-170℃；五氧化二铌的添加主要能够将局里峰压低，同时又能适当降低损耗；适当添加BiBO3作助烧剂，有利于提高介质瓷体的致密度，降低损耗；适量添加稀土元素(Sm、Er、Ce)在钛酸钡基介电陶瓷材料中既可以作为施主也可以作为受主进行掺杂改性，提高材料系统的绝缘电阻率、抗老化性能和抗还原性能；适当添加锰的氧化物，能够在烧结过程中有效阻止Ti4+的还原，在降低介质损耗中起决定作用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明提供的样品容温变化的测试曲线。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)称取52.26gBi2O3、11.89gNa2CO3和35.85gTiO2，混合球磨、过筛，于800℃温度煅烧4小时合成钛酸铋钠；所述钛酸铋钠主要为Bi0.5Na0.5TiO3，包含少量Bi0.6Na0.4TiO3和Bi0.4Na0.6TiO3。其他实施例也是如此。
(2)称取92.68g钛酸钡和7.32g钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1200℃温度煅烧3小时合成共熔化合物；
(3)称取79.03gBi2O3、20.97gH3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(4)准确称97.65g步骤(2)所制备化合物，1.682gNb2O5、0.426gNd2O3、0.242gMnCO3、2gBiBO3进行配料。采用2mm锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例2
(1)称取52.26gBi2O3、11.89gNa2CO3和35.85gTiO2，混合球磨、过筛，于900℃温度煅烧2小时合成钛酸铋钠；
(2)称取93.6g钛酸钡和6.4钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1140℃温度煅烧6小时合成共熔化合物；
(3)称取79.03gBi2O3、20.97gH3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(4)准确称97.6g步骤(2)所制备化合物，1.679gNb2O5、0.483gEr2O3、0.242gMnCO3、2.5gBiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例3
(1)称取52.26gBi2O3、11.89gNa2CO3和35.85gTiO2，混合球磨、过筛，于850℃温度煅烧3小时合成钛酸铋钠；
(2)称取91.76g钛酸钡和8.24g钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1140℃温度煅烧2小时合成共熔化合物；
(3)称取79.03gBi2O3、20.97gH3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(4)准确称97.48g步骤(2)所制备化合物，2.016gNb2O5、0.161gEr2O3、0.339gMnCO3、2.5gBiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例4
(1)称取52.26gBi2O3、11.89gNa2CO3和35.85gTiO2，混合球磨、过筛，于800℃温度煅烧4小时合成钛酸铋钠；
(2)称取90.83g钛酸钡和9.17g钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1180℃温度煅烧2小时合成共熔化合物；
(3)称取79.03gBi2O3、20.97gH3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(4)准确称48.24g步骤(2)所制备化合物，2.453gNb2O5、0.1411gNd2O3、0.339gMnCO3、3gBiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2-3h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例5
(1)称取52.26gBi2O3、11.89gNa2CO3和35.85gTiO2，混合球磨、过筛，于800℃温度煅烧4小时合成钛酸铋钠；
(2)称取86.18g钛酸钡和13.82钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1180℃温度煅烧2小时合成共熔化合物；
(3)称取79.03gBi2O3、20.97gH3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(4)准确称96.31g步骤(2)所制备化合物、2.781gNb2O5、0.481gMnCO3、3.0gBiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
上述5个实施例在烧成步骤中，可各取不同配方的干压生坯3片，按9片为一组，分别于1100℃、1120℃、1140℃三个温度点同时烧成并分别保温2h，最后制得的5组不同配方和烧成温度的45片式样，从中拣选15片烧结良好的式样测其介电性能，其结果列于下表：
其中Max|Δc/c25℃|(％)值的温度范围：-55℃-+200℃
由上述数据可知本发明提供的适用于正线性容温变化率多层陶瓷电容器介质材料，具有介电损耗低，工作温度区间(-55℃-150℃)，良好的温度稳定性(-15％≤ΔC/C≤15％)，工作温度范围内容温变化为正线性变化等特点。利用本发明可设计(-55℃-150℃)温度范围内的容温补偿电容器，补偿由于功能电路中电容器温升产生的负作用，平衡全温度段的电荷容量，从而提高电路稳定性、可靠性。有极高的产业化前景及工业应用价值。
上述仅为本发明的几个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (6)

1.一种正线性容温变化率介质材料，其原料组分为：
100重量份的[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]；
1-3重量份的Nb2O5；
0.1-0.5重量份的RE2O3；
0.1-0.5重量份的MnCO3；
1-3重量份的BiBO3；
其中：x＝0.05-0.15，y＝0.4-0.6，z＝0.4-0.6，在[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]中BaTiO3和BiyNazTiO3的摩尔比为(1-x):x；
RE为Sm、Er和Ce的一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种正线性容温变化率介质材料，其特征在于：所述BiyNazTiO3主要为Bi0.5Na0.5TiO3，包含少量Bi0.6Na0.4TiO3和Bi0.4Na0.6TiO3。
3.如权利要求1所述的一种正线性容温变化率介质材料，其特征在于：所述BiBO3由Bi2O3与B2O3煅烧而成。
4.一种正线性容温变化率介质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学式BiyNazTiO3的要求对TiO2、Na2CO3和Bi2O3进行配料，煅烧制得BiyNazTiO3；
(2)按化学式[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]进行配料、球磨、干燥，粉碎过40目筛网，在1100-1200℃温度煅烧2-8小时合成共熔化合物[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]；
(3)将Bi2O3与B2O3以酒精为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在350-400℃温度煅烧1-2小时合成BiBO3；
(4)以100重量份的共熔化合物为基材，添加1-3重量份的Nb2O5、0.1-0.5重量份的RE2O3、0.1-0.5重量份的MnCO3、1-3重量份的BiBO3，用去离子水作为分散介质，球磨、烘干并造粒；
(5)将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1080-1160℃，保温烧结2-6h。
5.如权利要求4所述的一种正线性容温变化率介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中采用2-5mm的氧化锆球作磨介，研磨6-15h，烘干后过80目筛，加入3-7％石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目筛。
6.如权利要求4所述的一种正线性容温变化率介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中造粒后的粉料在5-10MPa下压制成圆片生坯，然后在空气气氛中用2-6h升温至1080-1160℃，保温烧结2-6h，即制得正线性容温变化率介质材料。
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