CN105218781A - 一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，属于阻燃材料领域。本发明用蓖麻油为原料，用三乙醇胺和甲醇钠为混合催化剂制备甘油醇解蓖麻油多元醇，再与磷酸二乙酯，在甲苯作溶剂和三苯基膦为催化剂条件下，合成了蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇，并用制备的蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇和甘油醇解蓖麻油多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯制备了聚氨酯泡沫保温阻燃材料，本发明利用可再生的蓖麻油为原料，绿色环保，制成的聚氨酯泡沫具有很好的保温阻燃性能，氧指数达到了28.5～29.5。

Description

一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，属于阻燃材料领域。
背景技术
聚氨酯硬泡材料(简称PU硬泡)是目前国际上性能最好的保温材料，原料方面，中国是拥有生产异氰氨酯这一高新技术自主知识产权的五个国家之一。硬质聚氨酯具有重量轻、导热系数低、耐热性好、耐老化、容易与其它基材黏结、燃烧不产生溶滴等其它材料不可比拟的优异性能。聚氨酯可以根据不同物性要求灵活设计出各种高分子结构，而且还可以现场加工成型，推广聚氨酯材料作为我国建筑保温材料的替代品，是我国实现建筑节能的一个重要途径。
聚氨酯泡沫保温材料是一种新型隔热保温材料，具有导热系数低、保温性能优良的优点而被广泛应用与航天、汽车、包装、建筑和冷库保温等领域。随着人们对聚氨酯研究越来越深，聚氨酯的优异性能逐渐得到了认识和使用。然而聚氨酯硬泡材料在生产、施工和使用中的火灾事故屡有发生，给人们的生命和财产造成了严重危害。所以对聚氨酯硬泡材料替代传统建筑保温材料的应用技术进行探讨具有十分重要的意义。
传统的聚氨酯泡沫塑料由石油基的聚酯聚醚多元醇和发泡剂、表面活性剂、催化剂、水以及多聚异氰酸酯共混，在常温或者一定温度下发泡制备。随着不可再生化石资源的日益枯竭、国家对环境污染整治力度的加大以及人们对材料阻燃性能要求的提高，使得可再生的天然生物质资源替代化石资源中最重要的可再生甘油三酯类化合物，是植物油类中唯一含有天然羟基的多元醇，利用产量丰富的蓖麻油通过改性合成蓖麻油基阻燃多元醇替代石油基聚酯聚醚多元醇制备聚氨酯泡沫保温材料对改善生态环境，促进聚氨酯泡沫保温行业发展均有明显的促进作用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前使用的聚氨酯泡沫塑料是由石油基的聚酯聚醚多元醇合成的，不仅污染环境而且造成了不可再生化石资源的枯竭的弊端，提供了一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，本发明用蓖麻油为原料，采用三乙醇胺和甲醇钠为混合催化剂制备甘油醇解蓖麻油多元醇，利用制备的环氧甘油醇解蓖麻油多元醇与磷酸二乙酯，在甲苯作溶剂和三苯基膦为催化剂条件下，合成了蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇，并用制备的蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇和甘油醇解蓖麻油多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯制备了聚氨酯泡沫保温阻燃材料，本发明利用可再生的蓖麻油为原料，绿色环保，制成的聚氨酯泡沫具有很好的保温阻燃性能，材料氧指数达到了28.5～29.5，而且原料来源丰富，成本低。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取100～200mL蓖麻油和25～50mL甘油放入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再加入0.5～1g甲醇钠和0.2～0.5g三乙醇胺，放置在磁力搅拌机上，以100～200r/min的转速搅拌10～15min后，放入油浴锅中，升温至180～200℃，反应2～3h，再移入卧式高速离心机离心处理30～40min，离心转速为10000～12000r/min，分离得上清液，即为甘油醇解蓖麻油多元醇；
（2）在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入20～50mL上述制备的甘油醇解蓖麻油多元醇和2～5mL质量浓度为90%的甲酸溶液，开启搅拌器以100～150r/min的转速搅拌10～15min，再加入1～3mL的质量浓度为30%的磷酸溶液作催化剂，加热升温至35～45℃，用滴管缓慢滴加5～6滴浓度为30%的双氧水，水浴升温至50～60℃，并反应5～6h；
（3）将上述环氧化反应后的溶液冷却至室温，加入100～150mL乙酸乙酯，并加入50～100mL蒸馏水进行萃取5～10min，待反应物萃取分层后，分离得到环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；
（4）在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入20～25mL甲苯和100～150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40～50℃，边搅拌边缓慢滴加混合溶液，滴加时间为30～40min，所述的混合溶液由10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦混合制成；
（5）上述混合液滴加完毕后，油浴升温至70～75℃，反应4～5h，之后移入浓缩罐，减压至2000～2500Pa进行低压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；
（6）向磁力搅拌杯中加入1～3g泡沫稳定剂、0.5～2g催化剂、1～2g发泡剂、20～50mL蒸馏水和50～100mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及80～120mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以500～600r/min的转速搅拌3～5min，再加入1～2g二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌10～20s后倒入模具中，加热至40～50℃，固化24～30h后即得一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料。
所述的甘油醇解蓖麻油多元醇为蓖麻油甘二酯和蓖麻油单甘酯比例为1:2的混合物。
所述的泡沫稳定剂为蓖麻油酸钠，催化剂为N，N’－二甲基环己胺，发泡剂为十二烷基硫酸钠。
本发明的具体应用方法为：将本发明制得聚氨酯泡沫保温阻燃材料应用在家用墙体上，从墙体上中裁取5～7个尺寸8cm×1cm的试片装入试验装置中，在规定条件下，通入氧与氮的混合气体，将试片用点火器点燃，测定保持如蜡状持续燃烧所必须的最低氧浓度，最终测定氧指数达到了28.5～29.5，阻燃性能和热稳定性好。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制成的聚氨酯泡沫具有很好的保温阻燃性能，材料氧指数达到了28.5～29.5；
（2）本发明利用可再生的蓖麻油为原料，来源丰富，绿色环保，成本低。
具体实施方式
首先量取100～200mL蓖麻油和25～50mL甘油放入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再加入0.5～1g甲醇钠和0.2～0.5g三乙醇胺，放置在磁力搅拌机上，以100～200r/min的转速搅拌10～15min后，放入油浴锅中，升温至180～200℃，反应2～3h，再移入卧式高速离心机离心处理30～40min，离心转速为10000～12000r/min，分离得上清液，即为甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入20～50mL上述制备的甘油醇解蓖麻油多元醇和2～5mL质量浓度为90%的甲酸溶液，开启搅拌器以100～150r/min的转速搅拌10～15min，再加入1～3mL的质量浓度为30%的磷酸溶液作催化剂，加热升温至35～45℃，用滴管缓慢滴加5～6滴浓度为30%的双氧水，水浴升温至50～60℃，并反应5～6h；将上述环氧化反应后的溶液冷却至室温，加入100～150mL乙酸乙酯，并加入50～100mL蒸馏水进行萃取5～10min，待反应物萃取分层后，分离得到环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入20～25mL甲苯和100～150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40～50℃，边搅拌边缓慢滴加混合溶液，滴加时间为30～40min，所述的混合溶液由10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦混合制成；上述混合液滴加完毕后，油浴升温至70～75℃，反应4～5h，之后移入浓缩罐，减压至2000～2500Pa进行低压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；向磁力搅拌杯中加入1～3g泡沫稳定剂、0.5～2g催化剂、1～2g发泡剂、20～50mL蒸馏水和50～100mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及80～120mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以500～600r/min的转速搅拌3～5min，再加入1～2g二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌10～20s后倒入模具中，加热至40～50℃，固化24～30h后即得一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料。
所述的甘油醇解蓖麻油多元醇为蓖麻油甘二酯和蓖麻油单甘酯比例为1:2的混合物。
所述的泡沫稳定剂为蓖麻油酸钠，催化剂为N，N’－二甲基环己胺，发泡剂为十二烷基硫酸钠。
将本发明制得聚氨酯泡沫保温阻燃材料应用在家用墙体上，从墙体上中裁取5～7个尺寸8cm×1cm的试片装入试验装置中，在规定条件下，通入氧与氮的混合气体，将试片用点火器点燃，测定保持如蜡状持续燃烧所必须的最低氧浓度，最终测定氧指数达到了28.5～29.5，阻燃性能和热稳定性好。
首先量取100mL蓖麻油和25mL甘油放入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再加入0.5g甲醇钠和0.2g三乙醇胺，放置在磁力搅拌机上，以100r/min的转速搅拌10min后，放入油浴锅中，升温至180℃，反应2h，再移入卧式高速离心机离心处理30min，离心转速为10000r/min，分离得上清液，即为甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入20mL上述制备的甘油醇解蓖麻油多元醇和2mL质量浓度为90%的甲酸溶液，开启搅拌器以100r/min的转速搅拌10min，再加入1mL的质量浓度为30%的磷酸溶液作催化剂，加热升温至35℃，用滴管缓慢滴加5滴浓度为30%的双氧水，水浴升温至50℃，并反应5h；将上述环氧化反应后的溶液冷却至室温，加入100mL乙酸乙酯，并加入50mL蒸馏水进行萃取5min，待反应物萃取分层后，分离得到环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入20mL甲苯和100mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40℃，边搅拌边缓慢滴加混合溶液，滴加时间为30min，所述的混合溶液由10mL甲苯、30mL磷酸二乙酯、5mL三苯基膦混合制成；上述混合液滴加完毕后，油浴升温至70℃，反应4h，之后移入浓缩罐，减压至2000Pa进行低压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；向磁力搅拌杯中加入1g泡沫稳定剂、0.5g催化剂、1g发泡剂、20mL蒸馏水和50mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及80mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以500r/min的转速搅拌3min，再加入1g二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌10s后倒入模具中，加热至40℃，固化24h后即得一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料。
所述的甘油醇解蓖麻油多元醇为蓖麻油甘二酯和蓖麻油单甘酯比例为1:2的混合物。
所述的泡沫稳定剂为蓖麻油酸钠，催化剂为N，N’－二甲基环己胺，发泡剂为十二烷基硫酸钠。
将本发明制得聚氨酯泡沫保温阻燃材料应用在家用墙体上，从墙体上中裁取5～7个尺寸8cm×1cm的试片装入试验装置中，在规定条件下，通入氧与氮的混合气体，将试片用点火器点燃，测定保持如蜡状持续燃烧所必须的最低氧浓度，最终测定氧指数达到了28.5，阻燃性能和热稳定性好。
首先量取150mL蓖麻油和35mL甘油放入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再加入0.8g甲醇钠和0.3g三乙醇胺，放置在磁力搅拌机上，以150r/min的转速搅拌13min后，放入油浴锅中，升温至190℃，反应2.5h，再移入卧式高速离心机离心处理35min，离心转速为11000r/min，分离得上清液，即为甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入35mL上述制备的甘油醇解蓖麻油多元醇和4mL质量浓度为90%的甲酸溶液，开启搅拌器以125r/min的转速搅拌13min，再加入2mL的质量浓度为30%的磷酸溶液作催化剂，加热升温至40℃，用滴管缓慢滴加5滴浓度为30%的双氧水，水浴升温至55℃，并反应5.5h；将上述环氧化反应后的溶液冷却至室温，加入125mL乙酸乙酯，并加入75mL蒸馏水进行萃取7min，待反应物萃取分层后，分离得到环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入23mL甲苯和125mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至45℃，边搅拌边缓慢滴加混合溶液，滴加时间为35min，所述的混合溶液由15mL甲苯、35mL磷酸二乙酯、8mL三苯基膦混合制成；上述混合液滴加完毕后，油浴升温至72℃，反应4.5h，之后移入浓缩罐，减压至2250Pa进行低压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；向磁力搅拌杯中加入2g泡沫稳定剂、1g催化剂、1.5g发泡剂、35mL蒸馏水和75mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及100mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以550r/min的转速搅拌4min，再加入1.5g二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌15s后倒入模具中，加热至45℃，固化28h后即得一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料。
所述的甘油醇解蓖麻油多元醇为蓖麻油甘二酯和蓖麻油单甘酯比例为1:2的混合物。
所述的泡沫稳定剂为蓖麻油酸钠，催化剂为N，N’－二甲基环己胺，发泡剂为十二烷基硫酸钠。
将本发明制得聚氨酯泡沫保温阻燃材料应用在家用墙体上，从墙体上中裁取5～7个尺寸8cm×1cm的试片装入试验装置中，在规定条件下，通入氧与氮的混合气体，将试片用点火器点燃，测定保持如蜡状持续燃烧所必须的最低氧浓度，最终测定氧指数达到了29，阻燃性能和热稳定性好。
首先量取200mL蓖麻油和50mL甘油放入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再加入1g甲醇钠和0.5g三乙醇胺，放置在磁力搅拌机上，以200r/min的转速搅拌15min后，放入油浴锅中，升温至1200℃，反应3h，再移入卧式高速离心机离心处理40min，离心转速为12000r/min，分离得上清液，即为甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入50mL上述制备的甘油醇解蓖麻油多元醇和5mL质量浓度为90%的甲酸溶液，开启搅拌器以150r/min的转速搅拌15min，再加入3mL的质量浓度为30%的磷酸溶液作催化剂，加热升温至45℃，用滴管缓慢滴加6滴浓度为30%的双氧水，水浴升温至60℃，并反应6h；将上述环氧化反应后的溶液冷却至室温，加入150mL乙酸乙酯，并加入100mL蒸馏水进行萃取10min，待反应物萃取分层后，分离得到环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入25mL甲苯和150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至50℃，边搅拌边缓慢滴加混合溶液，滴加时间为40min，所述的混合溶液由20mL甲苯、40mL磷酸二乙酯、10mL三苯基膦混合制成；上述混合液滴加完毕后，油浴升温至75℃，反应5h，之后移入浓缩罐，减压至2500Pa进行低压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；向磁力搅拌杯中加入3g泡沫稳定剂、2g催化剂、2g发泡剂、50mL蒸馏水和100mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及120mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以600r/min的转速搅拌5min，再加入2g二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌20s后倒入模具中，加热至50℃，固化30h后即得一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料。
所述的甘油醇解蓖麻油多元醇为蓖麻油甘二酯和蓖麻油单甘酯比例为1:2的混合物。
所述的泡沫稳定剂为蓖麻油酸钠，催化剂为N，N’－二甲基环己胺，发泡剂为十二烷基硫酸钠。
将本发明制得聚氨酯泡沫保温阻燃材料应用在家用墙体上，从墙体上中裁取5～7个尺寸8cm×1cm的试片装入试验装置中，在规定条件下，通入氧与氮的混合气体，将试片用点火器点燃，测定保持如蜡状持续燃烧所必须的最低氧浓度，最终测定氧指数达到了29.5，阻燃性能和热稳定性好。

Claims (3)

1.一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取100～200mL蓖麻油和25～50mL甘油放入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再加入0.5～1g甲醇钠和0.2～0.5g三乙醇胺，放置在磁力搅拌机上，以100～200r/min的转速搅拌10～15min后，放入油浴锅中，升温至180～200℃，反应2～3h，再移入卧式高速离心机离心处理30～40min，离心转速为10000～12000r/min，分离得上清液，即为甘油醇解蓖麻油多元醇；
（2）在带有强力搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入20～50mL上述制备的甘油醇解蓖麻油多元醇和2～5mL质量浓度为90%的甲酸溶液，开启搅拌器以100～150r/min的转速搅拌10～15min，再加入1～3mL的质量浓度为30%的磷酸溶液作催化剂，加热升温至35～45℃，用滴管缓慢滴加5～6滴浓度为30%的双氧水，水浴升温至50～60℃，并反应5～6h；
（3）将上述环氧化反应后的溶液冷却至室温，加入100～150mL乙酸乙酯，并加入50～100mL蒸馏水进行萃取5～10min，待反应物萃取分层后，分离得到环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；
（4）在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入20～25mL甲苯和100～150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40～50℃，边搅拌边缓慢滴加混合溶液，滴加时间为30～40min，所述的混合溶液由10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦混合制成；
（5）上述混合液滴加完毕后，油浴升温至70～75℃，反应4～5h，之后移入浓缩罐，减压至2000～2500Pa进行低压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；
（6）向磁力搅拌杯中加入1～3g泡沫稳定剂、0.5～2g催化剂、1～2g发泡剂、20～50mL蒸馏水和50～100mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及80～120mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以500～600r/min的转速搅拌3～5min，再加入1～2g二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌10～20s后倒入模具中，加热至40～50℃，固化24～30h后即得一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述的甘油醇解蓖麻油多元醇为蓖麻油甘二酯和蓖麻油单甘酯比例为1:2的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述的泡沫稳定剂为蓖麻油酸钠，催化剂为N，N’－二甲基环己胺，发泡剂为十二烷基硫酸钠。
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