CN105217685A - 一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置 - Google Patents

一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN105217685A
CN105217685A CN201510607118.5A CN201510607118A CN105217685A CN 105217685 A CN105217685 A CN 105217685A CN 201510607118 A CN201510607118 A CN 201510607118A CN 105217685 A CN105217685 A CN 105217685A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flue gas
gas denitration
denitration catalyst
flakes
waste flue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510607118.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105217685B (zh
Inventor
苏军划
金颖姗
孙路长
李苇林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Huadian Engineering Group Co Ltd
Huadian Environmental Protection Engineering and Technology Co Ltd
Original Assignee
China Huadian Engineering Group Co Ltd
Huadian Environmental Protection Engineering and Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Huadian Engineering Group Co Ltd, Huadian Environmental Protection Engineering and Technology Co Ltd filed Critical China Huadian Engineering Group Co Ltd
Priority to CN201510607118.5A priority Critical patent/CN105217685B/zh
Publication of CN105217685A publication Critical patent/CN105217685A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105217685B publication Critical patent/CN105217685B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C01G31/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/14—Sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置，所述方法包括：S1，将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，酸解后加入水，得硫酸氧钛溶液；S2，过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物；S3，将所述的水解产物过滤，滤液进行沉降处理；S4，沉降处理后过滤，取上层清液，清液中加入过量NH4Cl反应后，过滤，得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀煅烧，得纯净的V2O5。本发明可以低能、高效的从废烟气脱硝催化剂中提取得到纯度和回收率均较高的V2O5。且据大量数据统计表明，采用本发明的方案后，V2O5的回收效率可达90％，纯度可达87％。

Description

一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种回收金属氧化物的技术，尤其是一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置。
背景技术
SCR脱硝技术是电厂达到超净排放的必要手段，催化剂作为SCR脱硝技术的核心部分，在运行过程中会由于磨损或堵塞等原因失去活性。部分能再生的催化剂再生后可以继续使用，而不能再生的催化剂则面临合理利用和处置的境地(即使能再生的催化剂再生2～3次后，也无法再生，需要进行合理利用和处理)。目前国外处理废弃脱硝催化剂的方式都是填埋，但我国火电厂较多，每年产生的废弃脱硝催化剂数量非常可观。据不完全统计，我国每年废弃脱硝催化剂的产量为5万吨，而从废弃的脱硝催化剂中可以回收的V2O5有500吨以上，而且V2O5的价格非常昂贵(同时V2O5还属于有毒物质)。因此无论是从经济角度还是环保角度考虑进行废弃脱硝催化剂的回收利用都是很有必要的。
废烟气脱硝催化剂中同时还含有WO3，V2O5和WO3均属于金属氧化物，性质相近，此外，废烟气脱硝催化剂中还含有TiO2及玻璃纤维的混合物，因此将V2O5和WO3分开非常不容易。国外处理废弃脱硝催化剂的方式都是填埋，国内对于脱硝催化剂的回收利用技术也尚处于研究和摸索阶段，目前为止还未见工业化报道。通过检索发现，目前关于废弃脱硝催化剂的回收利用技术主要包括2种方式：1.高温焙烧法(如专利申请CN103088217A；CN101921916A；CN103508491A)；2.先用碱性溶液处理，再加入酸液处理(如专利申请CN102936049A；CN102936039A)。但是采用上述的高温焙烧法回收脱硝催化剂耗能较多，根本不适合工业化生产；此外，先用碱液处理，再用酸液处理的方法回收脱硝催化剂，一方面试剂浪费严重(比如所需碱液过量，多余的碱液再利用酸液中和处理)，不利于资源的有效利用，另一方面，在催化剂的回收过程中生成Na2SiO3胶体，那么在利用过滤的方式进行固液分离时，胶体很容易和沉淀一起留在滤纸上，使得分离不完全，进而导致V2O5的提取纯度较低，同时提取效率也较低。因此，当前急需一种新的技术将废烟气脱硝催化剂中的V2O5提取出来。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置，它可以有效解决现有技术中存在的问题，尤其是高温焙烧法耗能较多、不适合工业化生产，以及先用碱液处理再用酸液处理的方法试剂浪费严重、V2O5提取纯度和提取效率均较低的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
S1，将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，酸解后加入水，得硫酸氧钛溶液；
S2，过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物；
S3，将所述的水解产物过滤，滤液进行沉降处理；
S4，沉降处理后过滤，取上层清液，清液中加入过量NH4Cl反应后，过滤，得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀煅烧，得纯净的V2O5。
优选的，步骤S1具体包括以下步骤：
S11，将催化剂粉碎成160～200目的催化剂粉末，从而使得反应更充分；
S12，将催化剂粉末放入铅制酸解罐，按照催化剂与浓硫酸的重量比为1：1.5～1.8的比例加入85％～92％的浓硫酸并加热至150～180℃，开始反应后停止加热，反应30min，冷却至75℃；其中，若硫酸的浓度过高，则反应放热不容易控制，硫酸浓度过低，反应时间又过长，并且不能保持温度；而本发明采用上述的硫酸浓度及温度，从而可以使得反应平稳进行；
S13，按照催化剂与水的重量比为1：0.5～0.6的比例加入水，生成硫酸氧钛溶液(所得的溶液除钛液外，还含有可溶性盐类(如硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸氧钒等)，废催化剂中含有的不溶性氧化钨以及水合氧化硅等组成的胶体)，其中，根据此比例加入水，从而可以使得生成的硫酸氧钛溶液更纯。
步骤S1采用上述步骤，从而可以提高所提取的V2O5的回收率和纯度，尤其是将催化剂粉碎成180～200目，按照催化剂与浓硫酸的重量比为1：1.6的比例加入85％～88％的浓硫酸并加热至160～180℃，按照催化剂与水的重量比为1：0.6的比例加入水时，所得V2O5的回收率更高，同时V2O5的纯度更高。
优选的，步骤S2所述的过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物具体包括以下步骤：
S21，将硫酸氧钛溶液注入板框压滤机中过滤，滤液加热至70～100℃并浓缩至150～200g/L，从而可以有效的将沉淀和滤液分离；
S22，按照浓缩液与水的重量比为1：0.8～1的比例加入水进行水解，得水解产物，从而可以水解至合适比例，有利于丰富分离产物，提高五氧化二钒的回收效率和纯度。
优选的，上述的步骤S21中，滤液加热至90℃并浓缩至200g/L，该滤液的浓度和温度可以更好的进行水解，从而进一步提高五氧化二钒的回收效率和纯度。
步骤S3中所述的将所述的水解产物过滤具体包括：将所述的水解产物冷却至30～40℃，采用真空叶滤机过滤，从而可以分离得更完全，提高五氧化二钒的回收效率和纯度。
优选的，将所述的水解产物冷却至40℃，采用真空叶滤机过滤，从而可以获得高质量的水解产物(水解产物的粒度更好)，进一步提高五氧化二钒的回收效率和纯度。
前述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法中，步骤S2中，过滤硫酸氧钛溶液之前，加入浓度为1％的聚丙烯酰胺，将其中的胶体聚集成大颗粒，从而有利于在过滤中去除全部杂质，提高产物V2O5的纯度。
前述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法中，步骤S4还包括：清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值和温度，使得溶液的pH值为7.5～8.5，温度为50～80℃；步骤S4中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数确定，使得氯化铵系数为1～4。
优选的，步骤S4还包括：清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值和温度，使得溶液的pH值为8.0，温度为80℃；步骤S4中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数确定，使得氯化铵系数为4。
上述方法中，当溶液的pH值低于7.5时，不利于偏钒酸铵沉淀形成，当pH大于8.5时，偏钒酸铵又溶解到溶液中，当pH为8.0时效果最好，V2O5的回收效率最高；另，通过大量试验研究表明：当氯化铵系数由1～4变化时，V2O5的回收效率逐渐增加，当氯化铵系数大于4时，V2O5的回收效率趋于平稳，因此优选氯化铵系数为4；此外，当溶液温度低于50℃或高于80℃时，V2O5的回收效率均较低，当溶液温度为80℃时，V2O5的回收效率最高。
本发明的步骤S4中，在清液中加入过量NH4Cl反应后，过滤，滤液冷却至0～10℃，分别析出FeSO4、Na2SO4和K2SO4，从而进一步分离得到催化剂中的FeSO4、Na2SO4和K2SO4混合物，实现了催化剂回收的多联产；尤其是过滤后所得的滤液冷却至6～10℃时，所得FeSO4、Na2SO4和K2SO4混合物的回收率及纯度更高。
前述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，还包括：
S01，将废烟气脱硝催化剂用压缩空气吹扫，每个模块吹扫15～30min，去除孔道内的粉尘；
S02，将去除粉尘后的催化剂用高压水枪冲洗，每个模块冲洗15～30min，压强为5～12Mpa，进一步去除孔道内的粉尘；
S03，将冲洗过的催化剂干燥。
采用上述方法进行处理，从而可以更有效去除催化剂表面的杂质和有毒物质(如砷、汞、氧化钾、氧化钠)，提高产物纯度，同时成本也较低；尤其是每个模块吹扫15～20min，每个模块冲洗20～25min，压强为5～8Mpa时，所得产物的纯度更高，同时成本更低。
步骤S4还包括：将沉降处理后所得的下层固态物质泵入步骤S2所述的滤液中继续进行水解处理，从而可以提高原料的利用率，进一步提高了V2O5的回收效率。
实现前述方法的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的装置，包括：锤破机、酸解罐、板框压滤机、浓缩池、水解池、叶滤机、A沉降池、反应池、真空过滤机、干燥室和煅烧炉，所述的锤破机、酸解罐、板框压滤机、浓缩池、水解池、叶滤机、A沉降池、反应池、真空过滤机、干燥室和煅烧炉顺次连接。
优选的，还包括：B沉降池，所述的B沉降池分别与酸解罐和板框压滤机连接。
前述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的装置中，还包括：空压机和高压清洗机，所述的高压清洗机分别与空压机和锤破机连接。
优选的，本发明的装置还包括：离心泵，所述的离心泵分别与A沉降池和水解池连接，从而可以提高原料的利用率，进一步提高了V2O5的回收效率。
与现有技术相比，本发明首先通过将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，使得催化剂中的TiO2与浓硫酸反应生成硫酸氧钛浓溶液，然后加入水后，使得硫酸氧钛浓溶液生成硫酸氧钛稀溶液，同时浓硫酸与水生成的稀硫酸和催化剂中的V2O5反应生成硫酸氧钒溶液；此时过滤溶液，即可将WO3从硫酸氧钛和硫酸氧钒溶液中分离出来；滤液加热浓缩后水解，再过滤，所得的滤液中加入NH4Cl反应生成偏钒酸氨沉淀，干燥煅烧后即得纯净的V2O5；且据大量数据统计表明，采用本发明的方案后，V2O5的回收效率可达90％，纯度可达87％。本发明的回收技术无需高温焙烧，因而比较节能，适于工业化生产；同时本发明采用酸液处理，无试剂浪费，有效节约了资源。此外，采用本发明的技术还可以提取得到K2SO4、Na2SO4和FeSO4混合物，且K2SO4、Na2SO4和FeSO4混合物的纯度可达95％，回收率可达83％。
附图说明
图1是本发明的一种实施例的工作流程图；
图2是本发明的一种实施例的结构示意图。
附图标记：1-锤破机，2-酸解罐，3-板框压滤机，4-浓缩池，5-水解池，6-叶滤机，7-A沉降池，8-反应池，9-真空过滤机，10-干燥室，11-煅烧炉，12-B沉降池，13-空压机，14-高压清洗机，15-离心泵。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
本发明的实施例1：一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S01，将废烟气脱硝催化剂用压缩空气吹扫，每个模块吹扫20～23min，去除孔道内的粉尘；
S02，将去除粉尘后的催化剂用高压水枪冲洗，每个模块冲洗15～20min，压强为8～12Mpa，进一步去除孔道内的粉尘；
S03，将冲洗过的催化剂干燥；
S1，将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，酸解后加入水，得硫酸氧钛溶液；具体包括以下步骤：
S11，将催化剂粉碎成160～180目的催化剂粉末；
S12，将催化剂粉末放入铅制酸解罐，按照催化剂与浓硫酸的重量比为1：1.5的比例加入88％～90％的浓硫酸并加热至150～160℃，开始反应后停止加热，反应30min，冷却至75℃；
S13，按照催化剂与水的重量比为1：0.5的比例加入水，生成硫酸氧钛溶液；
S2，加入浓度为1％的聚丙烯酰胺，将其中的胶体聚集成大颗粒，过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物；具体包括以下步骤：
S21，在硫酸氧钛溶液中加入浓度为1％的聚丙烯酰胺，将其中的胶体聚集成大颗粒；将硫酸氧钛溶液注入板框压滤机中过滤，滤渣收集备用，滤液加热至100℃并浓缩至200g/L；
S22，按照浓缩液与水的重量比为1：0.8的比例加入水进行水解，得水解产物；
S3，将所述的水解产物冷却至30℃，采用真空叶滤机过滤，滤液进行沉降处理；
S4，沉降处理后过滤，取上层清液，清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值(比如可加入NH4OH进行调节)和温度，使得溶液的pH值为8.5，温度为70℃；过滤，(所得滤液冷却至0～6℃，析出FeSO4、Na2SO4和K2SO4的混合物)得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀煅烧，得纯净的V2O5；其中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数(氯化铵系数即加入的氯化铵(NH4Cl)与生成的V2O5的质量比)确定，使得氯化铵系数为2。
实现上述方法的从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的装置，如图2所示，包括：锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11，所述的锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11顺次连接。还包括：B沉降池12，所述的B沉降池12分别与酸解罐2和板框压滤机3连接。还包括：空压机13和高压清洗机14，所述的高压清洗机14分别与空压机13和锤破机1连接。
实施例2：一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S01，将废烟气脱硝催化剂用压缩空气吹扫，每个模块吹扫15～20min，去除孔道内的粉尘；
S02，将去除粉尘后的催化剂用高压水枪冲洗，每个模块冲洗20～25min，压强为5～8Mpa，进一步去除孔道内的粉尘；
S03，将冲洗过的催化剂干燥；
S1，将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，酸解后加入水，得硫酸氧钛溶液；具体包括以下步骤：
S11，将催化剂粉碎成180～200目的催化剂粉末；
S12，将催化剂粉末放入铅制酸解罐，按照催化剂与浓硫酸的重量比为1：1.6的比例加入85％～88％的浓硫酸并加热至160～180℃，开始反应后停止加热，反应30min，冷却至75℃；
S13，按照催化剂与水的重量比为1：0.6的比例加入水，生成硫酸氧钛溶液；
S2，加入浓度为1％的聚丙烯酰胺，将其中的胶体聚集成大颗粒，过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物；具体包括以下步骤：
S21，将硫酸氧钛溶液注入板框压滤机中过滤，滤渣收集备用，滤液加热至90℃并浓缩至200g/L；
S22，按照浓缩液与水的重量比为1：0.9的比例加入水进行水解，得水解产物；
S3，将所述的水解产物冷却至40℃，采用真空叶滤机过滤，滤液进行沉降处理；
S4，沉降处理后过滤，取上层清液，清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值(比如可加入NH4OH进行调节)和温度，使得溶液的pH值为8.0，温度为80℃；过滤，(所得滤液冷却至6～10℃，析出FeSO4、Na2SO4和K2SO4的混合物)得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀煅烧，得纯净的V2O5；其中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数确定，使得氯化铵系数为4；该步骤还包括：将沉降处理后所得的下层固态物质泵入步骤S2所述的滤液中继续进行水解处理。
实现上述方法的从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的装置，如图2所示，包括：锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11，所述的锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11顺次连接。还包括：B沉降池12，所述的B沉降池12分别与酸解罐2和板框压滤机3连接。还包括：空压机13和高压清洗机14，所述的高压清洗机14分别与空压机13和锤破机1连接。还包括：离心泵15，所述的离心泵15分别与A沉降池7和水解池5连接。
实施例3：一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S01，将废烟气脱硝催化剂用压缩空气吹扫，每个模块吹扫23～30min，去除孔道内的粉尘；
S02，将去除粉尘后的催化剂用高压水枪冲洗，每个模块冲洗25～30min，压强为7～10Mpa，进一步去除孔道内的粉尘；
S03，将冲洗过的催化剂干燥；
S1，将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，酸解后加入水，得硫酸氧钛溶液；具体包括以下步骤：
S11，将催化剂粉碎成190目的催化剂粉末；
S12，将催化剂粉末放入铅制酸解罐，按照催化剂与浓硫酸的重量比为1：1.8的比例加入90％～92％的浓硫酸并加热至170℃，开始反应后停止加热，反应30min，冷却至75℃；
S13，按照催化剂与水的重量比为1：0.5的比例加入水，生成硫酸氧钛溶液；
S2，过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物；具体包括以下步骤：
S21，在硫酸氧钛溶液中加入浓度为1％的聚丙烯酰胺，将其中的胶体聚集成大颗粒；再将硫酸氧钛溶液注入板框压滤机中过滤，滤渣收集备用，滤液加热至70℃并浓缩至150g/L；
S22，按照浓缩液与水的重量比为1：1的比例加入水进行水解，得水解产物；
S3，将所述的水解产物冷却至35℃，采用真空叶滤机过滤，滤液进行沉降处理；
S4，沉降处理后过滤，取上层清液，清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值(比如可加入NH4OH进行调节)和温度，使得溶液的pH值为7.5，温度为50℃；过滤，(所得滤液冷却至4～7℃，析出FeSO4、Na2SO4和K2SO4的混合物)得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀煅烧，得纯净的V2O5；其中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数确定，使得氯化铵系数为3。
实现上述方法的从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的装置，如图2所示，包括：锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11，所述的锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11顺次连接。还包括：空压机13和高压清洗机14，所述的高压清洗机14分别与空压机13和锤破机1连接。
实施例4：一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1，将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，酸解后加入水，得硫酸氧钛溶液；
S2，过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物；
S3，将所述的水解产物过滤，滤液进行沉降处理；
S4，沉降处理后过滤，取上层清液，清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值(比如可加入NH4OH进行调节)和温度，使得溶液的pH值为8.0，温度为60℃；过滤，(所得滤液冷却至5～8℃，析出FeSO4、Na2SO4和K2SO4的混合物)得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀煅烧，得纯净的V2O5；其中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数确定，使得氯化铵系数为1。
实现上述方法的从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的装置，如图2所示，包括：锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11，所述的锤破机1、酸解罐2、板框压滤机3、浓缩池4、水解池5、叶滤机6、A沉降池7、反应池8、真空过滤机9、干燥室10和煅烧炉11顺次连接。
采用实施例1～4中的上述方法及装置从废烟气脱硝催化剂中回收V2O5，最终提取得到的V2O5的纯度分别为：85％、87％、85％和83％；V2O5的回收效率分别为86％、90％、88％和85％；K2SO4、Na2SO4和FeSO4混合物的纯度分别为93％、95％、92％、90％，K2SO4、Na2SO4和FeSO4混合物的回收率分别为80％、83％、82％、80％。
本发明的一种实施例的工作原理：将废烟气脱硝催化剂用空压机13的压缩空气吹扫，去除孔道内的粉尘；将去除粉尘后的催化剂用高压清洗机14的高压水枪冲洗，进一步去除孔道内的粉尘；将冲洗过的催化剂干燥。锤破机1将催化剂粉碎，粉碎后的催化剂粉末加入酸解罐2进行酸解，酸解后，加入浓度为1％的聚丙烯酰胺，在B沉降池12将其中的胶体聚集成大颗粒，得硫酸氧钛溶液；利用板框压滤机3过滤硫酸氧钛溶液，滤渣收集备用，滤液在浓缩池4中加热浓缩后在水解池5中进行水解，得水解产物；将所述的水解产物通过叶滤机6过滤，滤液在A沉降池7进行沉降处理，过滤，(所得下层固态物质通过离心泵15泵入水解池5中继续进行水解处理)取上层清液，清液中加入过量NH4Cl在反应池8反应后，利用真空过滤机9过滤，得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀利用干燥室10干燥，利用煅烧炉11煅烧，得纯净的V2O5。

Claims (10)

1.一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将催化剂粉碎并加入浓硫酸酸解，酸解后加入水，得硫酸氧钛溶液；
S2，过滤所述的硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物；
S3，将所述的水解产物过滤，滤液进行沉降处理；
S4，沉降处理后过滤，取上层清液，清液中加入过量NH4Cl反应后，过滤，得偏钒酸氨沉淀；将该偏钒酸氨沉淀煅烧，得纯净的V2O5。
2.根据权利要求1所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤S1具体包括以下步骤：
S11，将催化剂粉碎成160～200目的催化剂粉末；
S12，将所述的催化剂粉末放入铅制酸解罐，按照催化剂与浓硫酸的重量比为1：1.5～1.8的比例加入85％～92％的浓硫酸并加热至150～180℃，开始反应后停止加热，反应30min，冷却至75℃；
S13，按照催化剂与水的重量比为1：0.5～0.6的比例加入水，生成硫酸氧钛溶液。
3.根据权利要求1所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤S2所述的过滤硫酸氧钛溶液，滤液加热浓缩后水解，得水解产物具体包括以下步骤：
S21，将硫酸氧钛溶液注入板框压滤机中过滤，滤液加热至70～100℃并浓缩至150～200g/L；
S22，按照浓缩液与水的重量比为1：0.8～1的比例加入水进行水解，得水解产物。
4.根据权利要求1所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤S2中，过滤硫酸氧钛溶液之前，加入浓度为1％的聚丙烯酰胺，将其中的胶体聚集成大颗粒。
5.根据权利要求1所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤S4还包括：清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值和温度，使得溶液的pH值为7.5～8.5，温度为50～80℃；步骤S4中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数确定，使得氯化铵系数为1～4。
6.根据权利要求5所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤S4还包括：清液中加入过量NH4Cl反应后，测定并调节溶液的pH值和温度，使得溶液的pH值为8.0，温度为80℃；步骤S4中，加入的NH4Cl的量根据氯化铵系数确定，使得氯化铵系数为4。
7.根据权利要求1～6任一项所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法，其特征在于，还包括：
S01，将废烟气脱硝催化剂用压缩空气吹扫，每个模块吹扫15～30min，去除孔道内的粉尘；
S02，将去除粉尘后的催化剂用高压水枪冲洗，每个模块冲洗15～30min，压强为5～12Mpa，进一步去除孔道内的粉尘；
S03，将冲洗过的催化剂干燥。
8.实现权利要求1～7任一项所述方法的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的装置，其特征在于，包括：锤破机(1)、酸解罐(2)、板框压滤机(3)、浓缩池(4)、水解池(5)、叶滤机(6)、A沉降池(7)、反应池(8)、真空过滤机(9)、干燥室(10)和煅烧炉(11)，所述的锤破机(1)、酸解罐(2)、板框压滤机(3)、浓缩池(4)、水解池(5)、叶滤机(6)、A沉降池(7)、反应池(8)、真空过滤机(9)、干燥室(10)和煅烧炉(11)顺次连接。
9.根据权利要求8所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的装置，其特征在于，还包括：B沉降池(12)，所述的B沉降池(12)分别与酸解罐(2)和板框压滤机(3)连接。
10.根据权利要求8或9所述的从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的装置，其特征在于，还包括：空压机(13)和高压清洗机(14)，所述的高压清洗机(14)分别与空压机(13)和锤破机(1)连接。
CN201510607118.5A 2015-09-22 2015-09-22 一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置 Active CN105217685B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510607118.5A CN105217685B (zh) 2015-09-22 2015-09-22 一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510607118.5A CN105217685B (zh) 2015-09-22 2015-09-22 一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105217685A true CN105217685A (zh) 2016-01-06
CN105217685B CN105217685B (zh) 2017-06-23

Family

ID=54987041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510607118.5A Active CN105217685B (zh) 2015-09-22 2015-09-22 一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的方法和装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105217685B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001219065A (ja) * 2000-02-14 2001-08-14 Babcock Hitachi Kk 使用済脱硝触媒の再生方法
CN102936049A (zh) * 2012-11-26 2013-02-20 西南民族大学 一种从废弃scr催化剂中提取钨、钛、钒的方法
CN103130265A (zh) * 2013-03-18 2013-06-05 江苏万德环保科技有限公司 一种从废旧scr脱硝催化剂中回收钛白粉的方法
CN103526031A (zh) * 2013-10-09 2014-01-22 北京科技大学 一种scr废烟气脱硝催化剂的回收方法
CN204939574U (zh) * 2015-09-22 2016-01-06 中国华电工程(集团)有限公司 一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001219065A (ja) * 2000-02-14 2001-08-14 Babcock Hitachi Kk 使用済脱硝触媒の再生方法
CN102936049A (zh) * 2012-11-26 2013-02-20 西南民族大学 一种从废弃scr催化剂中提取钨、钛、钒的方法
CN103130265A (zh) * 2013-03-18 2013-06-05 江苏万德环保科技有限公司 一种从废旧scr脱硝催化剂中回收钛白粉的方法
CN103526031A (zh) * 2013-10-09 2014-01-22 北京科技大学 一种scr废烟气脱硝催化剂的回收方法
CN204939574U (zh) * 2015-09-22 2016-01-06 中国华电工程(集团)有限公司 一种从废烟气脱硝催化剂中回收五氧化二钒的装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN105217685B (zh) 2017-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102936049B (zh) 一种从废弃scr催化剂中提取钨、钛、钒的方法
CN101760651B (zh) 一种石煤酸浸提钒工艺
CN105152216A (zh) 一种从废烟气脱硝催化剂中回收Ti和W的方法及装置
CN104831075B (zh) 一种废钒钼系scr催化剂的钒、钼分离和提纯方法
CN104195342B (zh) 一种回收废旧scr脱硝催化剂中五氧化二钒成分的方法
CN106435197B (zh) 一种scr脱硝废催化剂有价金属碱性萃取回收装置及工艺
CN104118911B (zh) 一种完全回收废弃scr催化剂中三氧化钨的方法
CN101265524A (zh) 一种从石煤中提取v2o5的方法
CN106884090B (zh) 一种废弃脱硝催化剂中钒钨钛全回收的亚熔盐方法
CN105152205A (zh) 一种从废烟气脱硝催化剂中回收Ti和V的方法及装置
CN104263946A (zh) 一种从scr脱硝废催化剂中回收钨、钒、钛的方法
CN103789550A (zh) 废钒催化剂中钒钾硅的回收方法
CN107164634B (zh) 从蜂窝式废scr烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法
CN102965506B (zh) 苯甲酸盐沉淀法从稀土溶液中除铝方法
CN107177737A (zh) 废钒催化剂综合回收利用方法
CN104928475A (zh) 一种含稀土的铝硅废料的回收方法
CN105200236A (zh) 一种从废烟气脱硝催化剂中回收w和v的方法及装置
CN106277043B (zh) 从烟气脱硝催化剂中提取分离金属氧化物的方法
CN105274341A (zh) 一种废scr脱硝催化剂中金属钒和钨浸出的方法
CN104843789A (zh) 一种提纯五氧化二钒的方法
CN104451152A (zh) Scr废旧催化剂中钒、钼、钛的连续回收装置及回收工艺
CN105217686A (zh) 一种从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的方法和装置
CN104386747A (zh) 一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法
CN116282116A (zh) 一种镁渣矿化二氧化碳的循环工艺
CN103103350A (zh) 一种碱法低温分解稀土精矿的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 100160 Beijing, Fengtai District Automobile Museum Road, No. 6, Ying Kun century A block, floor 11

Applicant after: CHINA HUADIAN ENGINEERING CO., LTD.

Applicant after: Huadian Environmental Protection System Engineering Co., Ltd.

Address before: 100160 Beijing, Fengtai District Automobile Museum Road, No. 6, Ying Kun century A block, floor 11

Applicant before: China Huadian Engineering (Group) Co., Ltd.

Applicant before: Huadian Environmental Protection System Engineering Co., Ltd.

COR Change of bibliographic data
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant