CN105214651A - 一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法 - Google Patents

一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法 Download PDF

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何丹农
林琳
章龙
董毅
张春明
金彩虹
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Abstract

本发明公开了一种用于冷轧钢板平整液深度废水处理的高效臭氧催化剂的其制备方法，包括载体对活性组分的吸附、沉淀、干燥及焙烧过程；首先配置一定浓度的铁盐、锰盐活性组分及它们复合形成的溶液，然后将载体浸泡在活性组分溶液中；浸泡完成后，加入碱形成氢氧化物沉淀；烘干后，焙烧，得到用于冷轧钢板平整液深度处理的臭氧催化剂。得到的臭氧催化剂，克服了硝酸盐浸泡法焙烧过程产生的氮氧化物污染的缺点；避免了传统的一步沉淀法活性组分制造载体表面沉积的缺陷，催化剂的活性高，可重复利用，减少二次污染，降低臭氧氧化的运行成本。并且制备方法操作简便、周期短，适合大规模生产。

Description

一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法。应用改催化剂可提高臭氧对废水中有机物的氧化效率，从而高效的处理废水，特别是冷轧钢板平整液废水的深度处理。
背景技术
冷轧钢板的平整液是湿平整工艺过程中使用的重要介质。平整液一般由以下几个部分组成：除锈剂、润滑剂、消泡剂及去离子水等。平整液具有有机污染物多，COD浓度高，总氮高，可生化性差的特点，传统的生物处理难以奏效，是最难处理的钢铁工业废水之一。将其稀释后与其它冷轧混合稀释处理，会严重影响冷轧废水的排放水质，极易导致废水COD值超标排放。
臭氧具有极强的氧化性，其氧化能力高于氯和高锰酸钾，且在水中可短时间内自行分解，没有二次污染，是理想的水处理用绿色氧化药剂。
采用臭氧氧化技术效果的评价关键是臭氧的氧化能力和臭氧的使用量。传统的臭氧氧化技术对臭氧的利用率低，从而对难降解有机物去除率较低。因此，对臭氧进行氧化，提高臭氧的氧化利用率，使其氧化能力得到提高是目前的研究热点。近年来，面对日益增多的难降解有机物的出现，臭氧与其他水处理技术相结合的高级氧化技术应运而生。金属氧化物催化臭氧降解有机物是近几年才发展起来的新型技术，利用臭氧在催化剂的催化作用下分解产生自由基等活性中间体，以增强氧化效果。因此，对该技术催化剂的研制及其制备方法是关键。
目前，臭氧催化剂的制备普遍采用是金属盐浸渍法，通过浸渍、焙烧使载体负载金属氧化物，但该法在制得高效催化剂的同时，也向环境中排放了大量的氮氧化物等污染物质，造成二次污染。而本发明采用分布沉淀法解决了金属盐在焙烧过程中产生的环境污染问题，延长了催化剂的使用寿命，同时扩大了废水与金属氧化物的接触面积，提高了催化效率。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂及制备方法。
一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）配置1%-5%的金属盐溶液；
（2）将载体浸泡在金属盐溶液中8-12小时；
（3）向浸泡载体的金属盐溶液中加入2-5wt%的碱，继续浸泡8-12小时；
（4）将浸泡活性组分的载体在100-120℃烘干，马弗炉中300-500℃焙烧3-5小时，即可制得负载金属氧化物的臭氧催化剂。
所述的金属盐溶液为硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴中的一种或其组合。
所述的载体为活性炭或分子筛。
所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或其组合。
本发明所提供的制备方法如下：制备前，配置1%-5%的金属盐溶液，2-5wt%的碱液备用。制备时，将载体浸泡在一种或两种即以上金属盐溶液中8-12h；向浸泡载体的金属盐溶液中加入2-5wt%的碱，继续浸泡8-12h；将浸泡活性组分的载体在100-120℃烘干，马弗炉中300-500℃焙烧3-5h，即可制得负载金属氧化物的臭氧催化剂。
本发明所公开的一种可用于冷轧钢板平整液废水处理臭氧催化剂的制备方法，其特征在于由上述方法所制备的臭氧催化剂，可显著提高臭氧的氧化能力，从而降低了臭氧的投加量，重复利用率高，节省了运行成本催化效率高；可减少二次污染；并且制备方法操作简便、周期短，适合大规模生产。产物特性：由上述方法所制备的臭氧催化剂，催化效率高，重复利用率高，可减少二次污染，降低降低臭氧氧化的运行成本。并且制备方法操作简便、周期短，适合大规模生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
配置1%的硝酸锰溶液100ml；
将Al2O3载体浸泡在硝酸锰溶液中8h；
向浸泡载体的硝酸锰溶液中加入2wt%的碱，继续浸泡8h；
将浸泡活性组分的载体在100℃烘干，马弗炉中300℃焙烧3h，即可制得负载氧化锰的一元臭氧催化剂。
由上述方法所制备的臭氧催化剂50g处理70ml冷轧钢板废水，以100ml/min的速度通臭氧30min后，废水的COD值从55降低至23，去除率达到40%，出水无色无味，能达到工业水处理排放标准。
实施例2：
配置2%的硝酸铁溶液100ml；
将Al2O3载体浸泡在硝酸铁溶液中10h；
向浸泡载体的硝酸锰溶液中加入4wt%的碱，继续浸泡12h；
将浸泡活性组分的载体在120℃烘干，马弗炉中500℃焙烧3h，即可制得负载氧化铁的一元臭氧催化剂。
由上述方法所制备的臭氧催化剂50g处理70ml冷轧钢板废水，以100ml/min的速度通臭氧30min后，废水的COD值从60降低至28，去除率达到53%，出水无色无味，能达到工业水处理排放标准。
实施例3：
配置5%的硝酸锰溶液100ml；
将活性炭载体浸泡在硝酸锰溶液中12h；
向浸泡载体的硝酸锰溶液中加入5wt%的碱，继续浸泡12h；
将浸泡活性组分的载体在120℃烘干，马弗炉中300℃焙烧4h，即可制得负载氧化锰的一元臭氧催化剂。
由上述方法所制备的臭氧催化剂50g处理70ml冷轧钢板废水，以100ml/min的速度通臭氧30min后，废水的COD值从70降低至27，去除率达到61.4%，出水无色无味，能达到工业水处理排放标准。
实施例4：
配置3%的硝酸锰、3%的硝酸钴溶液，按照4：1的体积比混合100ml备用；
将Al2O3载体浸泡在混合溶液中8h；
向浸泡载体的溶液中加入4wt%的碱，继续浸泡8h；
将浸泡活性组分的载体在100℃烘干，马弗炉中500℃焙烧3h，即可制得负载氧化锰/氧化钴的二元臭氧催化剂。
由上述方法所制备的臭氧催化剂50g处理70ml冷轧钢板废水，以100ml/min的速度通臭氧30min后，废水的COD值从80降低至28，去除率达到65%，出水无色无味，能达到工业水处理排放标准。
实施例5：
配置5%的硝酸锰、5%的硝酸钴溶液，按照4：1的体积比混合100ml备用；
将活性炭载体浸泡在混合溶液中8h；
向浸泡载体的溶液中加入4wt%的碱，继续浸泡12h；
将浸泡活性组分的载体在120℃烘干，马弗炉中450℃焙烧5h，即可制得负载氧化锰/氧化钴的二元臭氧催化剂。
由上述方法所制备的臭氧催化剂50g处理70ml冷轧钢板废水，以100ml/min的速度通臭氧30min后，废水的COD值从90降低至28，去除率达到68.9%，出水无色无味，能达到工业水处理排放标准。
实施例6：
配置5%的硝酸锰、5%的硝酸铁溶液、5%的硝酸钴溶液，按照3：1：1的体积比混合100ml备用；
将Al2O3载体浸泡在混合溶液中12h；
向浸泡载体的溶液中加入5wt%的碱，继续浸泡12h；
将浸泡活性组分的载体在120℃烘干，马弗炉中500℃焙烧5h，即可制得负载氧化锰/氧化铁/氧化钴的三元臭氧催化剂。
由上述方法所制备的臭氧催化剂50g处理70ml冷轧钢板废水，以100ml/min的速度通臭氧30min后，废水的COD值从95降低至22，去除率达到76.8%，出水无色无味，能达到工业水处理排放标准。

Claims (4)

1.一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）配置1%-5%的金属盐溶液；
（2）将载体浸泡在金属盐溶液中8-12小时；
（3）向浸泡载体的金属盐溶液中加入2-5wt%的碱，继续浸泡8-12小时；
（4）将浸泡活性组分的载体在100-120℃烘干，马弗炉中300-500℃焙烧3-5小时，即可制得负载金属氧化物的臭氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的金属盐溶液为硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的载体为活性炭或分子筛。
4.根据权利要求1所述的一种用于冷轧钢板平整液处理的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或其组合。
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