CN105213431A - 一种康复新碘络合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇，溶解；(2)将步骤(1)试剂加热，加入碘单质，调节pH，然后加热搅拌反应；(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液水浴挥干制得成品。本发明创新性的将康复新液与碘联用，起到协同增效作用，增强对细菌、真菌及病毒的杀灭能力，集中了康复新和碘的各自优势，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种康复新碘络合物的制备方法。
背景技术
康复新液是由康复新(美洲大蠊提取物)配制而成的合剂，美洲大蠊提取物具有较强的修复受损细胞功能，以及显著的抗菌、抗病毒能力，能够提高人体免疫力，加快人体创面愈合的速度，显著缩短创面修复时间，提高创面修复质量，消除炎症水肿等作用。康复新液是一种全新的改善创面微循环、提高人体免疫力、消除非特异性炎症的创面修复药。由美洲大蠊提取物制成的康复新液在临床上已广泛用于黏膜、皮肤及各种物理治疗和手术后创面的治疗。
碘是人体的必需微量元素之一，能促进生物氧化，调节蛋白质合成和分解，促进糖和脂肪代谢，调节水盐代谢，促进维生素的吸收利用，增强酶的活力，促进生长发育。含碘制剂，如碘酊、碘甘油等，在医疗中广泛应用，其杀菌机制是氧化病原体原浆蛋白的活性基团，并与蛋白质的氨基结合而使其变性，因而有效地杀死细菌、芽孢、真菌、病毒及原虫等病原体。但由于碘单质在水中的溶解度很小，而在碘化钾KI或其他碘化物溶液中溶解度却明显增大，因此配制时常加入碘化钾。碘酊俗称碘酒，是由碘、碘化钾溶解于酒精而制成的2％～7％的I2、I-溶液，是用于皮肤感染和消毒的消毒防腐剂,其作用机制是使菌体蛋白质变性，死亡，对细菌、病毒均有杀灭作用。
专利号“01811670.1”，专利名称“氨基酸碘络合物”的中国专利公开了一种氨基酸碘络合物，碘分子与络合剂氨基酸络合生成氨基酸碘，不仅增加了络合物的营养性还提高了碘的稳定性，增强碘对细菌、病毒的杀灭作用。而康复新(美洲大蠊提取物)中氨基酸含量高于20％，与碘络合后不仅可以杀菌消毒，还能改善创面微循环，加快人体创面愈合的速度，显著缩短创面修复时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种康复新碘络合物的制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇，溶解；
(2)将步骤(1)试剂加热，加入碘单质，调节pH，然后加热搅拌反应；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液水浴挥干制得成品。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中乙醇选用50％～60％乙醇。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中乙醇量为美洲大蠊提取物的10～20倍量。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中试剂加热至55～75℃时加入碘单质，调节pH至2～4。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为1～2倍。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中加热搅拌反应时间：120～240min，反应温度：55～75℃。
作为优选的技术方案，所述步骤(3)中过滤后滤液于45～65℃下水浴挥干制得成品。
本发明还提供了上述制备方法制得的康复新碘络合物。
本发明还同时提供了检测康复新碘络合物中有效碘含量的方法，包括以下步骤：
(1)取康复新碘络合物约0.5g，精密称定，置坩锅中，加入30％碳酸钾溶液5mL和10％硫酸锌溶液5mL，搅拌均匀，于水浴锅中挥发至较干，将坩锅置于95℃烘箱中烘至近干，再在电炉上慢慢炭化，至无烟产生；
(2)在炭化充分完成后，置马弗炉中，300℃炽灼2小时，再升温至550℃，至完全灰化，放冷；
(3)用热水50mL多次洗涤坩锅，合并洗液置250mL三角瓶中，用冰醋酸调节pH值至溶液澄清(3.0～4.0)，若是有沉淀则过滤；
(4)加曙红钠指示液2滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至沉淀由黄色变为玫瑰红色，即为终点。每1mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I。
本发明的有益效果：
(1)本发明的康复新碘络合物与普通含碘消毒液相比，其配方加入康复新的细胞修复成分，能够显著提高创面修复能力，加速创面恢复。
(2)本发明的康复新碘络合物具有较好的稳定性，可以逐渐释放出碘，并在较长时间内保持效力。
(3)本发明的康复新碘络合物不采用传统方法生成I-3，而是直接引入I2，无须另加碘化钾等助溶。
(4)本发明创新性的将康复新液与碘联用，起到协同增效作用，增强对细菌、真菌及病毒的杀灭能力。
(5)本发明的康复新碘络合物集中了康复新和碘的各自优势，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇，溶解；
(2)将步骤(1)试剂加热，加入碘单质，调节pH，然后加热搅拌反应；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液水浴挥干制得成品。
本发明所述的美洲大蠊提取物(康复新)由下述步骤制得：
a、粉碎：将干燥的美洲大蠊虫体粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；
b、浸泡：将步骤a所得美洲大蠊粗粉用浓度90～95％的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5～10cm密闭保存制得粗粉混合液；
c、提取：将步骤b所得粗粉混合液在70～85℃的温度下进行4次回流提取，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量5倍量浓度92％的乙醇，提取时间为5小时；第二次以后每次提取加粗粉重量5倍量浓度92％的乙醇，提取时间为4小时；合并提取液，过滤得乙醇提取液；
d、一级浓缩：将步骤c所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50-60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得乙醇浓缩液；
e、脱脂：将步骤d所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～95℃后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置4小时使油水分层；
f、二级浓缩：将步骤e所得下层水液放出，经滤纸过滤后，滤液在温度60～80℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.25～1.35时，制得美洲大蠊提取物。
通过该方法制得的美洲大蠊提取物含水量约为24％，氨基酸含量21％。
实施例1
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇50％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的10倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至55℃时，加入碘单质，调节pH至2，然后加热搅拌反应120min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为1倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于45℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为13.58％。
实施例2
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇50％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的10倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至55℃时，加入碘单质，调节pH至4，然后加热搅拌反应240min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为2倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于50℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为25.03％。
实施例3
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇50％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的20倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至75℃时，加入碘单质，调节pH至2，然后加热搅拌反应240min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为1倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于65℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为14.17％。
实施例4
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇50％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的20倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至75℃时，加入碘单质，调节pH至4，然后加热搅拌反应120min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为2倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于45℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为25.16％。
实施例5
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇60％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的10倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至75℃时，加入碘单质，调节pH至4，然后加热搅拌反应120min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为1倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于55℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为21.67％。
实施例6
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇60％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的10倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至75℃时，加入碘单质，调节pH至2，然后加热搅拌反应240min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为2倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于50℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为26.41％。
实施例7
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇60％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的20倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至55℃时，加入碘单质，调节pH至4，然后加热搅拌反应240min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为1倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于60℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为14.74％。
实施例8
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇60％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的20倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至55℃时，加入碘单质，调节pH至2，然后加热搅拌反应120min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为2倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于65℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为21.02％。
实施例9
一种康复新碘络合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物(康复新)置于容器中，加入乙醇60％乙醇，溶解；乙醇量为美洲大蠊提取物的10倍量；
(2)将步骤(1)试剂加热至75℃时，加入碘单质，调节pH至4，然后加热搅拌反应120min；加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为2倍；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液于55℃水浴挥干制得成品。
经本发明提供的康复新碘络合物中有效碘含量检测方法检测，本实施例中康复新碘络合物有效碘含量为28.56％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种康复新碘络合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取美洲大蠊提取物置于容器中，加入乙醇，溶解；
(2)将步骤(1)试剂加热，加入碘单质，调节pH，然后加热搅拌反应；
(3)将步骤(2)加热搅拌反应结束后的试剂调节pH至中性，然后过滤，滤液水浴挥干制得成品。
2.根据权利要求1所述的康复新碘络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇选用50％～60％乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的康复新碘络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇量为美洲大蠊提取物的10～20倍量。
4.根据权利要求1所述的康复新碘络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中试剂加热至55～75℃时加入碘单质，调节pH至2～4。
5.根据权利要求1所述的康复新碘络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入碘单质的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍数计，碘量为1～2倍。
6.根据权利要求1所述的康复新碘络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热搅拌反应时间：120～240min，反应温度：55～75℃。
7.根据权利要求1所述的康复新碘络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中过滤后滤液于45～65℃下水浴挥干制得成品。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的康复新碘络合物。
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