CN108294060A - 植物源抑菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及日化用品领域，具体涉及到植物源抑菌剂及其制备方法。所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物20～33、花椒提取物14～36、西班牙藓苔提取物20～38。本发明提供的植物源抑菌剂具有很好的抑制枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌和黑曲霉菌等生长的特性和防腐性能，同时在高温下的稳定性也有很大的提高。而且在具有抑菌效果和高温稳定性的同时仍然能使化妆品保持温和，对人体无毒、无刺激的特性。

Description

植物源抑菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及日化用品领域，具体涉及到植物源抑菌剂及其制备方法。
技术背景
随着人们生活水平的提高、消费者对化妆品认知的加深和要求的提高，化妆品安全性受重视的程度越来越高。近几年来世界各国相关部门相继制定法规，加强了对化妆品防腐剂使用的限制和监管。据欧盟官方发布的消息，欧委会通过了两项限制化妆品防腐剂的指令，禁止甲基异塞唑啉酮和甲基氯异塞唑啉酮在类似如护肤霜之类的免洗型护肤产品中混合使用；另一条为将对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯两种防腐剂的最大浓度限制从现行的0.8％(与其他酯类混合使用条件下)或0.4％(单独使用条件下)，降低至0.14％，以进一步加强消费者尤其婴幼儿的保护。
随着对化妆品等领域中所使用的成分的严格监督的进行和人们生活水平的提高、现代科学技术的发展，消费者对化妆品的需求越来越趋向于天然、营养型。越来越多的产品中添加了如胶原蛋白、透明质酸、多肽、银耳多糖、植物来源提取物等功能活性原料。然而这些高营养成分原料添加到产品中在保护皮肤的同时，也为微生物的繁殖创造了更加便利的条件，如果产品中防腐剂挑选不当，容易导致产品变色变味，霉变发臭等，使产品失去应有的商业价值。另外，如果消费者使用了微生物超标的化妆品，可能会导致皮肤红肿、过敏等不良反应，更甚者如果被致病菌污染，人体健康将会受到威胁，当人体免疫力下降时，一些非致病原菌和致病菌会引起感染。由于目前常用化妆品防腐剂，如甲醛及甲醛释放体、布罗波尔、有机卤素类和尼泊金酯类，这些防腐剂都有可能形成致癌物或致敏物，对皮肤有潜在的风险；一些化妆品防腐剂如卡松类，对皮肤有慢性毒性；还有一些防腐剂如茴香酸、苯甲酸钠、山梨酸钾等对化妆品体系的酸碱性要求比较高，只有在合适的酸碱性条件下才能起到防腐的作用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物20～33、花椒提取物14～36、西班牙藓苔提取物20～38。
作为一种优选的技术方案，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物22～28、花椒提取物16～20、西班牙藓苔提取物20～30。
作为一种优选的技术方案，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
作为一种优选的技术方案，所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和0.8～2倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以(3～5)：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
作为一种优选的技术方案，所述A粉末和B粉末的重量份比例为(3.5～4.5)：1。
作为一种优选的技术方案，所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
作为一种优选的技术方案，所述离子液体为水溶性离子液体。
作为一种优选的技术方案，所述水溶性离子液体呈酸性。
本发明的第二个方面提供了所述的植物源抑菌剂的应用，用于护肤品领域中。
本发明的第三个方面提供了一种护肤品，所述护肤品中含有本发明提供的植物源抑菌剂。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
有益效果：本发明提供的植物源抑菌剂有天然植物提取所得，不掺杂其他化学药品，无毒副作用，安全可靠。而且，该植物抑菌剂能很好的抑制枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌和黑曲霉菌等有害菌种的增值分化，抑菌范围广，而且效果好。将该植物抑菌剂加入到护肤用品，可以提高护肤品的高温稳定性，延长护肤品保质期，避免夏日高温天气护肤品出现渗油，或者变硬、发霉、变稀等变质的情况，而且在一定程度上也有较好的耐低温稳定性。此外，本发明提供的植物源抑菌剂的制备方法简便，高效，所得的植物源抑菌剂性能稳定，护肤品功效全面，作用温和，不会对皮肤产生过敏。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
针对上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物20～33、花椒提取物14～36、西班牙藓苔提取物20～38。
在一种优选的实施方式中，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物22～28、花椒提取物16～20、西班牙藓苔提取物20～30。
在一种优选的实施方式中，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
朝鲜白头翁(Pulsatilla cernua(Thunb.)Bercht.et Opiz)为毛茛科白头翁属，多年生草本植物，主要产于我国黑龙江、辽宁、吉林等地区，资源非常丰富。朝鲜白头翁干燥的根具有清热解毒、凉血止痢等功效，可治疗阿米巴痢疾、热度血痢、阴痒带下等疾病。本发明中的朝鲜白头翁提取物为朝鲜白头翁干燥根的提取粉。
朝鲜白头翁中主要含有三萜皂苷类化合物，包括羽扇豆烷型和齐墩果烷型两种类型的五环三萜。齐墩果烷型主要有：齐墩果酸-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷；齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷；齐墩果酸-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷；齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡糖基-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷；齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷；齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃乳糖基-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯。3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-巴约苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯；常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯(毛莨酸浆草苷C)；常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷；常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖(白头翁皂苷A)；常春藤皂苷元-3-O-α-L吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷；常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(续断皂苷B)；常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃乳糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯；常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃乳糖基-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯；常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃乳糖苷；羽扇豆烷型主要有：3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)烯-28-酸(白头翁皂苷A3)；3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)烯-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷；3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)-烯-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷；3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷；3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)-烯-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-3β-D-吡喃葡萄糖苷；3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)-烯-28-酸；3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)-烯-28-酸(23-羰基白桦酸)；3β,23-二羟基羽扇豆烷-20(29)烯-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷；3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-23-羟基白桦酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(白头翁苷D)；3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-23-羟基白桦酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(白头翁苷E)；3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-3β,23-二羟基-20(29)-烯-羽扇豆烷-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。
此外，还有β-谷甾醇，(+)-松脂素，β-盾叶鬼臼素，胡萝卜苷，非O连接的7糖蛋白组分PcG-A，毒蛋白AME，白头翁素(Anemonin)，白头翁灵(Okinalin)，白头翁英(Okinalein)，原白头翁素(Protoanemonin)，常春藤酮酸等成分，还有黄酮类化合物等成分。
本发明中朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和0.8～2倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以(3～5)：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
本发明中的微波是一种电磁波，是由电场和磁场两部分能量组成，微波提取过程中采用150w的功率提取的即可。本发明中的AB-8型树脂是一类弱极性高分子聚合物，具有多孔立体结构，能够吸附分离提取物中的一些成分。
本发明中的离子液体是指离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。离子液体作为离子化合物，其熔点较低的主要原因是因其结构中某些取代基的不对称性使离子不能规则地堆积成晶体所致。它一般由有机阳离子和无机或有机阴离子构成，常见的阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。
本申请中对朝鲜白头翁用低浓度乙醇提取剩余的部分采用高浓度乙醇进行提取，并且采用一定量的离子液体作为提取助剂，利用离子液体对朝鲜白头翁药材的高度溶解性，可以提高其中有效成分的提取率。并且由于有些有效成分被包覆在植物细胞内，不易破坏而溶出，利用离子液体可以有效提高这一类成分的溶出，条抑菌剂的抑菌效果。而且，申请人意料不到的发现，离子液体的加入促进抑菌有效物质溶出的同时，也会促进一些其它成分的提取，而这些成分与植物源抑菌剂其它组分相互作用，提高抑菌剂的稳定性，尤其提高将植物源抑菌剂加入护肤品所得的产品的高温和低温稳定性。但是，申请人也发现离子液体的加入也可能会加快有些有害成分的提取，或者使有效成分中的某些成分的含量过多而造成所得的抑菌剂会有一些副作用，使所得的产品发生过敏等情况。因此需要控制朝鲜白头翁提取物中通过离子液体辅助提取得到的成分的含量，不能过多，也不能过少。
在一种优选的实施方式中，所述A粉末和B粉末的重量份比例为(3.5～4.5)：1。在一种最优选的实施方式中，所述A粉末和B粉末的重量份比例为3.8：1。
申请人意料不到的发现，并非所有类型的离子液体都能促进朝鲜白头翁中有效成分的溶出，例如一些在水体系中不溶解，而发生与水相分离的离子液体对朝鲜白头翁的提取效果不明显。而一些碱性的离子液体也不能有效的促进朝鲜白头翁中有效的抑菌成分的提取，反而会破坏有些有效抑菌成分的结构，降低其抑菌效果。可能的原因是，由于离子液体对体系中的化学成分的溶解性太强，而其中的一些成分，如原白头翁素等在碱性环境中不稳定的成分被离子液体的碱性溶解作用而破坏结构，失去原有的抑菌效果。此外，申请人还发现，采用碱性的离子液体时抑菌剂的抑菌效果变化不大，反而采用该抑菌剂所得的护肤品容易对人体产生过敏。
在一种优选的实施方式中，所述离子液体为水溶性离子液体。
在一种优选的实施方式中，所述水溶性离子液体呈酸性。
通过大量的实验，申请人发现当离子液体为含有磺酸根的水溶性离子液体时提取效果最好。在一种优选的实施方式中，述水溶性离子液体中含有磺酸根基团。在一种最优选的实施方式中，所述水溶性离子液体选自N-甲基咪唑磺酸丁内酯、N-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢、N-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、N-磺酸丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸、吡啶磺酸丁内酯、N-磺酸丁基吡啶硫酸氢盐、N-磺酸丁基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸、N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸中的一种或多种。
花椒(Zanthoxylum bungeanum)为芸香科花椒属植物花椒树的干燥成熟果实，秋季采收其成熟果实，去除杂质晒干为干花椒。高可达7米；茎干上的刺，枝有短刺，当年生枝被短柔毛。叶轴常有甚狭窄的叶翼；小叶对生，卵形，椭圆形，稀披针形，叶缘有细裂齿，齿缝有油点。叶背被柔毛，叶背干有红褐色斑纹。花序顶生或生于侧枝之顶，花被片黄绿色，形状及大小大致相同；花柱斜向背弯。果紫红色，散生微凸起的油点，花期4-5月，果期8-9月或10月，原产于我国。《本草纲目》中记载花椒有以下功效：“散寒除湿，解郁结，消宿食，通三焦，温脾胃，补右肾命门，杀蛔虫，止泄泻”。《中国药典》记载花椒有“温中止痛，杀虫止痒”的功效。花椒不仅可以作为中药材，而且是一种具有麻香味的调味食用香料，在食品添加剂领域有广阔的应用，被誉为“八大味”之一。花椒在我国广泛分布，资源量很大，是特用经济树种，具有良好的药用价值。花椒中主要含有挥发油、生物碱、黄酮类、香豆素类等化学成分。花椒果实和花椒籽都可以提取出具有抑菌防腐效果的，具有生物活性的成分。
花椒中含有挥发油、生物碱、黄酮类、香豆素等成分，例如柠檬烯(limonene)，1,8-桉叶素(1,8-cineole)，月桂烯(myrcene)，还含a-和β-蒎烯(pinene)，香桧烯(sabinene)，β-水芹烯(β-phellandrene)，β-罗勒烯-X(β-oximene-X)，对-聚伞花素(P-cymene)，α-松油烯(α-terpinene)，紫苏烯(perillene)，芳樟醇(l8inalool)，4-松油烯酸(ter-pinen-4-ol)，爱草脑(estragole)，α-松油醇(a-terpineol)，反式丁香烯(trans-caryophllene)，乙酸松油醉酯(terpinyl acetate)、葎草烯(humulene)，乙酸橙花醇酯(neryl acetate)，β-荜澄茄烯(β-cadinene)，乙酸牻牛儿醇酯(geranyl acetate)，橙花叔醇异构体(neroklidol isomer)、香茅醇、苦茅醇等。果皮还含香草木宁碱(kokusaginine)，茵芋碱(skimmianine)，单叶芸香品碱(haplopine)，2′-羟基-N-异丁基(2E,6E,8E,10E)-十二碳四烯酰胺(2′-hydroxy-N-isobutyl-(2E,6E,8E,10E)-dodecatatraenamide)，青椒碱(schinifoline)，N-甲基-2-庚基-4-喹啉酮(N-methyl-2-heptyl-4-guinoli-none)，脱肠草素(herniarin)，二十九烷(n-nonacosane)，4-松油烯醇，还有辣薄荷酮(piperitone)，芳樟醇，香桧烯，柠檬烯，邻-聚伞花素(o-cymene)，月桂烯以及α-和β-蒎烯，α-松油醇，木质素、甾醇、金丝桃苷、槲皮素-3-鼠李糖甙、微苷菊素、油酸、棕榈酸、亚麻酸等。而这些成分对黄曲霉素、杂色霉菌、星星努卡菌等具有较强的抑制作用，还能抑制其他毒素的产生。
此外，花椒中的生物碱按其母核可分为：喹啉衍生物类、异喹啉衍生物类、苯并吡啶衍生物类。花椒果皮中生物碱主要为菌芋碱、香草木宁碱、合帕落平碱、6-甲氧基-5,6二氢白屈菜红碱、去-N-甲基-白屈菜红碱等。花椒中的生物碱能溶于乙醇、氯仿、甲醇等溶剂，而且这些生物碱能和质子结合生成盐。这些生物碱抑制皮肤廯菌等致病菌的分化与增殖。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本发明中的西班牙藓苔提取物从市面上购买所得。
申请人发现在花椒的提取过程中，第(2)步中体系的酸碱度的控制非常重要，需要先将乙醇回流所得的体系调成酸性过滤，之后再调成碱性萃取，其中体系的酸性或碱性均不能太高，否则均会影响最终所得抑菌剂的性能。可能是由于花椒提取所得的有效成分中有篇碱性或酸性的成分，在强碱或强酸性环境中不稳定，假如将体系的酸碱性调节不当会改变所得有效成分的结构，影响最后的结果。通过第二步得到的提取物中偏碱性成分居多，这些成分增加有害菌细胞外膜和内膜的渗透性，分子结构的氨基等显正电型的基团与细胞膜中的P＝O发生静电作用而破坏细胞的结构和功能，进而使细胞膜的完整性破坏，达到抑菌效果。
本发明的第二个方面提供了所述的植物源抑菌剂的应用，用于护肤品领域中。
本发明的第三个方面提供了一种护肤品，所述护肤品中含有本发明提供的植物源抑菌剂。
本申请人意料不到的发现将本发明提供的植物源抑菌剂添加到含有有机硅成分的护肤品时，不仅可以提高该护肤品的抑菌防腐效果，还可以明显提高其高温和低温下的稳定性，所得护肤品尤其在高温下能保存长久时间也不发生渗油或者变硬、变稀、发霉等变质的情况。可能的原因是植物源抑菌剂中的有效成分与有机硅成分相互作用，把其中的抑菌成分分散均匀的同时，利用有机硅氧烷的骨架与抑菌剂有效成分之间的作用将体系中水溶性和脂溶性成分束缚在原来的位置，降低这些成分之间的相分离，避免有害菌往产品内部的渗入和滋生。
在一种优选的实施方式中，所述护肤品中除了含有本发明提供的植物源抑菌剂之外，还含有有机硅成分。
本发明中，所述护肤品可以为本领域技术人员已知的各种形态的化妆品，包含且不限于水剂、乳液、面霜、眼霜、洁面乳、面膜、BB霜、精纯液、防晒霜、防晒水、痤疮水、粉刺露、洁面水、洁面露、精油、香波，保湿水、爽肤水、收敛水、柔肤水。所述乳液、面霜为液态霜类化妆品。所述洁面乳、洁面水、洁面露一般指由油相物、水相物、表面活性剂、保湿剂、营养剂等成分构成的液状产品，包括但不限于洗面奶、洁面膏、洁肤液。所述面膜是美容保养品的一种载体，包括但不限于泥膏型、撕拉型、冻胶型、湿纸巾型面膜。所述BB霜指BlemishBalm，作用包括但不限于遮瑕、调整肤色、防晒、细致毛孔。所述精纯液指包含浓缩的高营养物质，包括但不限于精华液、精华露、精华面膜、精华素针剂、精华素胶囊等形式。所述防晒霜为添加了能阻隔或吸收紫外线的防晒剂来达到防止肌肤被晒黑、晒伤的化妆品。所述痤疮水为具有治疗痤疮功效的液态物质。所述粉刺露为具有治疗粉刺功能的液态物质。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物20、花椒提取物14、西班牙藓苔提取物20。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量2倍体积的90wt％乙醇和0.8倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-甲基咪唑磺酸丁内酯，CAS号为179863-07-1，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂，搅拌混合后再使用即可。
实施例2
实施例2提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物33、花椒提取物36、西班牙藓苔提取物38。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和2倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以5：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，CAS号为827320-59-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂，搅拌混合后再使用即可。
实施例3
实施例3提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物22、花椒提取物16、西班牙藓苔提取物20。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.2倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.5：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基咪唑苯磺酸盐，CAS号为700370-10-1，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂，搅拌混合后再使用即可。
实施例4
实施例4提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物28、花椒提取物20、西班牙藓苔提取物30。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.2倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以4.5：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂，搅拌混合后再使用即可。
实施例5
实施例5提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.2倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂，搅拌混合后再使用即可。
实施例6
实施例6提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂，搅拌混合后再使用即可。
实施例7
实施例7提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂的制备原料和方法与实施例6相同。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
实施例8
实施例8提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂的制备原料和方法与实施例7不同之处在于所述离子液体为氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑(碱性水溶性离子液体)，CAS号为528818-81-7，购自上海成捷化学有限公司。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
实施例9
实施例9提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体的制备方法包括如下步骤：
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯，随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液，在70℃水浴中加热搅拌3小时，得无色透明的水溶液；
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠，搅拌均匀，得无色透明液体，将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分，得到淡黄色粘稠液体，即为产物。所得的产物pH值约9。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
实施例10
实施例10提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐(脂溶性离子液体)，CAS号：204854-22-8，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本实施例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例1
对比例1提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例2
对比例2提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，回流提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例3
对比例3提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂的制备原料和方法与实施例7不同之处在于，所述朝鲜白头翁提取物中A粉末与B粉末的重量比例为1：1。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例4
对比例4提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂的制备原料和方法与实施例7不同之处在于朝鲜白头翁提取物中A粉末和B粉末的重量比例为10：1。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例5
对比例5提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂的制备原料和方法与实施例7不同之处在于所述花椒提取物中粉末1与粉末2的重量比例为10：1。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例6
对比例6提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂的制备原料和方法与实施例7不同之处在于所述花椒提取物中粉末1与粉末2的重量比例为0.5：1。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例7
对比例7提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到0.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例8
对比例8提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至14后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例9
对比例9提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和5倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例10
对比例10提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用90wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例11
对比例11提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用20wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例12
对比例12提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的40wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例还提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例13
对比例13提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱2小时，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以3.8：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例14
对比例14提供了一种植物源抑菌剂，所述植物源抑菌剂以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤液和滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱2小时，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和1.6倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以10：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸，CAS号为855785-77-2，购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以10：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
本例提供一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加3wt％重量的本发明提供的植物源抑菌剂和1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
对比例15
对比例15提供了一种护肤品，所述护肤品为市面上购买海蓝之谜精华面霜，往其中添加1.5wt％重量的聚硅氧烷-11(CAS号为63394-02-5)，搅拌混合后再使用即可。
性能评价
1.抑菌性能测试
取1g上述实施例和对比例提供的植物源抑菌剂，加入20ml的50wt％乙醇溶液后搅拌溶解后得到植物源抑菌剂溶液，保存以备用。
供试细菌悬浮液的制备：将枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌和黑曲霉菌接种于试管培养基中，在恒温箱中37℃下培养48小时后加入无菌处理的蒸馏水，震荡得到实验菌悬浊液。取15ml融化的SOB培养基，并置于灭菌平皿内，然后分别滴加1ml实验菌种，并使其铺平平皿底部。待培养基凝固后，在每个平板上立放4个牛津杯，然后分别加入0.1ml植物源抑菌剂溶液，在37℃培养24小时后分别量取抑菌圈直径的大小(单位：mm)。
表1抑菌性能测试表
2.稳定性能测试
(1)高温稳定性：取5g上述实施例和对比例提供的护肤品，置于相同规格尺寸的培养皿中，刮平后，将培养皿放在恒温箱中40℃下保存，每个护肤品制备两组样品同时进行实验，记为第一组和第二组。第一组的样品每隔12小时连同培养皿一起取出来，测试其渗油率，记录渗油率超过3％时时间，记为t1。第二组保存168个小时(即一周)后取出，观察外观如色泽和气味等有没有变化，然后测试渗油率。渗油率按照如下方法进行测试：将取出的培养皿冷却至室温后放入干燥器内干燥，如有油渗出，则将渗出的油用棉花吸去，留下膏体部分，然后将培养皿连同膏体部分进行称量，计算出渗油率w＝(m1-m2)×100％/m，其中m为样品质量(即为5g)，m1为失水后样品和培养皿的质量，m2为吸去渗出油后的培养皿和膏体的质量。
(2)低温稳定性：将样品放入(-5～-10)℃±1℃的电冰箱中24h，恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断样品的耐寒性能，以“+”来表示观察所得的现象的明显程度，“+”越多表示越稳定，反之亦然。
3.过敏试验
随机选取25～30岁的女性和男性各两名，取所述实施例和对比例提供的黄豆带大小的样品涂在耳背处，观察30min内是否出现过敏特征。
表2稳定性和过敏试验测试表
通过上表1和2可以看出，本发明提供的植物源抑菌剂具有很好的抑制枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌和黑曲霉菌等生长的特性和防腐性能，同时在具有很好的高温和低温下的稳定性。而且在具有抑菌效果和高温稳定性的同时仍然能使化妆品保持温和，对人体无毒、无刺激的特性。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种植物源抑菌剂，其特征在于，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物20～33、花椒提取物14～36、西班牙藓苔提取物20～38。
2.如权利要求1所述的植物源抑菌剂，其特征在于，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物22～28、花椒提取物16～20、西班牙藓苔提取物20～30。
3.如权利要求2所述的植物源抑菌剂，其特征在于，所述植物源抑菌剂，以重量份计，包括朝鲜白头翁提取物25、花椒提取物17、西班牙藓苔提取物24。
4.如权利要求1所述的植物源抑菌剂，其特征在于，所述朝鲜白头翁提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g朝鲜白头翁粉碎后加入150ml的65wt％乙醇水溶液，加热回流3小时，过滤，滤渣回收备用；
(2)第(1)步所得的滤液浓缩后加蒸馏水稀释，以AB-8型树脂吸附后用60wt％乙醇洗脱45min，洗脱液浓缩烘干，得到A粉末；
(3)取第(1)步中的滤渣，烘干后加入粉末料重量5倍体积的90wt％乙醇和0.8～2倍体积的离子液体，微波提取1小时，离心沉淀，滤出清液，浓缩烘干得到B粉末，将第(2)步所得的A粉末和B粉末以(3～5)：1的重量比例共混得到所述朝鲜白头翁提取物。
5.如权利要求4所述的植物源抑菌剂，其特征在于，所述A粉末和B粉末的重量份比例为(3.5～4.5)：1。
6.如权利要求1所述的植物源抑菌剂，其特征在于，所述花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)取10g花椒粉，加入100ml的45wt％乙醇，加热至50℃，搅拌提取3小时，过滤所得的滤液浓缩烘干得到粉末1；
(2)在第(1)步中所得的滤渣中加入100ml的85wt％乙醇加热回流提取2小时后，后加入醋酸调节pH值到3.5，过滤，所得滤液中加入碱调节pH值至10后加入氯仿萃取，萃取液浓缩，烘干得到粉末2，将所得粉末1与粉末2以2：1的重量份比例共混得到所述花椒提取物。
7.如权利要求4所述的植物源抑菌剂，其特征在于，所述离子液体为水溶性离子液体。
8.如权利要求7所述的植物源抑菌剂，其特征在于，所述水溶性离子液体呈酸性。
9.如权利要求1～8任意一项所述的植物源抑菌剂的应用，其特征在于，用于护肤品领域中。
10.一种护肤品，其特征在于，所述护肤品中含有如权利要求1～8任意一项所述的植物源抑菌剂。
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