CN105209543B - 具有改善的流变性能的耐高温(共)聚碳酸酯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及(共)聚碳酸酯‑组合物和模塑料，其特征为改善的流变性能和高的加热形状稳定性。
Description
本发明涉及(共)聚碳酸酯-组合物和模塑料，其特征为改善的流变性能和高的加热形状稳定性。
(共)聚碳酸酯属于工业热塑性塑料。其广泛用于电气-和电子领域中，作为灯具外壳材料，和在特别要求热和机械性能以及出色的光学性能的应用中，例如吹风机，汽车领域中的应用，塑料盖、漫射玻璃或光导元件以及灯罩、反射镜或灯边饰和遮光板。
在这些应用中，实际上始终绝对需要好的热和机械性能，如维卡温度 (加热形状稳定性)和玻璃化转变温度。为获得更高的加热形状稳定性，人们使用特殊的双酚。这通常伴随着熔体粘度的升高，这对加工，特别是在注塑时有不利影响。
因此，目的在于，研发在保持核心性能，特别是机械和热性能尽可能不变的情况下具有改善的流变性能的芳族(共)聚碳酸酯。
令人惊讶地已发现，包含(共)聚碳酸酯和具有特殊结构的有机改性的硅氧烷(OMS)的组合物出乎意料地产生降低的熔体粘度和因此产生改善的流变性能。该有针对性的提高混合的硅氧烷的流动性及其调节性和依赖性的措施是迄今未知的。所以，该效果是特别出人意料的，因为EP 1 095 978 教导，在添加尤其是有机改性的硅氧烷的情况下熔体粘度(MFR)提高，即流动性变差。
本发明提供包含下述组分的混合物：
A) 99.9-92.0重量份，优选99.7-94.0重量份 (基于组分A + B的总和计)高分子量热塑性芳族(共)聚碳酸酯，其具有至少10000 g.mol-1，优选15000 g.mol-1-300000 g.mol-1的分子量Mw(重均)，包含式(I)的结构单元，
其中
Ra和Rb彼此独立地各自代表氢或C1-C4-烷基，优选甲基，和
k代表0、1、2、3或4，优选2或3，
B) 0.1-8.0重量份，优选0.3-6.0重量份(基于组分A + B的总和计)一种或多种有机改性的遥爪或梳状聚硅氧烷，其优选选自通式(IIa)和(IIb)的聚硅氧烷
其中残基
R1在分子中是相同或不同的并表示具有1-4个碳原子的烷基，
A 是相同或不同的并表示 -R2-X，其中
R2 是通式(IIc)的基团
R3是二价的、任选取代的具有2-11个碳原子的烷基或烯基，
R4 彼此相同或不同并且是二价的、任选取代的烷基或芳烷基，
x 彼此独立地具有0或1的值，
y 彼此独立地具有0-100的值，和
X是乙烯基、氨基、羧基、环氧基或羟基，
n、k和r彼此独立地各自代表0-200，优选0-100的数，且其中n、k和r不同时为0；
和任选的添加剂(组分C)；
其中，本申请中的所有重量份数据均如此归一化，以使组合物中组分 A + B的重量份的总和为100。
任选地，可以以基于组分A + B的总和计各50-5000 ppm的量包含另外的添加剂(组分C)，如UV-吸收剂、脱膜助剂或热稳定剂。
此外，可以以基于组分A + B的总和计最多35重量%的量包含无机填料如玻璃纤维、碳纤维作为添加剂或颜料例如二氧化钛、石英（二氧化硅）或硫酸钡作为添加剂。
由根据本发明的(共)聚碳酸酯和(共)聚碳酸酯-组合物制成的注塑件或挤出物具有显著改善的流变性能，同时几乎未改变的机械和热性能。这是材料或注塑或挤出部件的注塑技术、机械和热性能的重要标准。
在本发明范围内，C1-C4-烷基代表例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基，C1-C6-烷基此外代表例如正戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、新戊基、1-乙基丙基、环己基、环戊基、正己基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1-乙基丁基、2-乙基丁基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基、1-乙基-1-甲基丙基、1-乙基-2-甲基丙基或1-乙基-2-甲基丙基，C1-C11-烷基此外代表例如正庚基和正辛基、频哪基（Pinakyl）、金刚烷基、异构的薄荷基、正壬基、正癸基、正-十一烷基，C1-C34-烷基此外代表例如正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十六烷基或正十八烷基。同样适用于例如芳烷基或烷基芳基、烷基苯基或烷基羰基中相应的烷基。相应羟基烷基或芳烷基/烷基芳基中的亚烷基代表例如相应于上述烷基的亚烷基。
在本发明范围内，烯基代表直链、环状或支化的具有优选 2-11个 (C2-C11)，优选具有2-6个(C2-C6) 碳原子的烯基。烯基的实例是乙烯基、烯丙基、异丙烯基和正丁-2-烯-1-基。
芳基代表具有6-34 个骨架碳原子的碳环芳基。这同样适用于芳基烷基，也称作芳烷基的芳族部分，以及适用于复杂基团的芳基组成部分，例如芳基羰基。
C6-C34 芳基的实例是苯基、邻-、对-、间-甲苯基、萘基、菲基、蒽基或芴基。
芳基烷基和芳烷基各自独立地代表直链、环状、支化或非支化的根据前述定义的烷基，其可单次、多次或完全被前述定义的芳基取代。
上述列举是示例性的，而不应理解为限制性的。
在本发明范围内，除非另有说明，ppb和ppm应理解为重量份。
在本发明范围内，热塑性芳族(共)聚碳酸酯是均聚碳酸酯和由不同的二酚单元构成的共聚碳酸酯，其中在本申请中，术语(共)聚碳酸酯也包括式(V)的二酚单元的均聚碳酸酯。
根据本发明合适的芳族(共)聚碳酸酯是文献已知的或可根据文献已知的方法制备的(芳族(共)聚碳酸酯的制备例如可参见Schnell, " Chemistry and Physics ofPolycarbonates", Interscience Publishers, 1964，和 DE-AS 1 495 626, DE-A 2 232877, DE-A 2 703 376, DE-A 2 714 544, DE-A 3 000 610, DE-A 3 832 396)。
芳族(共)聚碳酸酯的制备例如根据相界面法，任选使用链终止剂例如单酚，和任选使用三官能或多于三官能的支化剂例如三酚或四酚，通过二酚与碳酸酰卤类化合物，优选光气的反应进行。同样可以用熔融聚合法通过二酚与例如碳酸二苯酯的反应来制备。
除了式(V)的二酚以外
其中
Ra和Rb彼此独立地各自代表氢或C1-C4-烷基，优选甲基，和
k代表0、1、2、3或4，优选2或3，
适合制备(共)聚碳酸酯的二羟基芳基化合物是式(VI)的那些
其中
A 是单键、C1-C5烷撑基、C2-C5-烷叉基、C5-C6 环烷叉基、-O-、-SO-、-CO-、-S-、-SO2-、C6-C12-亚芳基，其上可稠合另外的任选含杂原子的芳环，
或者式(VII)或(VIII)的基团
B 在每种情况中是氢、C1-C12-烷基，优选甲基，卤素，优选氯和/或溴，
q 在每种情况中彼此独立地是0、1或2，
p 是1或0，和
Rc和Rd 对于每个X1而言均可独立选择，彼此独立地代表氢或C1-C6-烷基，优选氢、甲基或乙基，
X1 是碳，和
r 表示4-7的整数，优选4或5，条件是，在至少一个原子X1上，Rc和Rd同时为烷基。
对于制备根据本发明的(共)聚碳酸酯而言，作为衍生自式(V)的二酚优选使用1,1-双-(4-羟基苯基)-3,3,5-三甲基环己烷 (双酚 TMC)。
适合制备根据本发明使用的(共)聚碳酸酯的式(VI)的二酚例如是氢醌、雷琐辛、双(羟基苯基)烷烃、双(羟基苯基)硫醚类、双(羟基苯基)醚类、双(羟基苯基)酮类、双(羟基苯基)砜类、双(羟基苯基)亚砜类、α,α'-双(羟基苯基)二异丙基苯类及其烷基化、环烷基化和环卤化的化合物。
优选的另外的二酚是4,4'-二羟基联苯、2,2-双-(4-羟基苯基)-1-苯基丙烷、1,1-双-(4-羟基苯基)苯基乙烷、2,2-双-(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双-(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷、2,4-双-(4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、1,3-双-[2-(4-羟基苯基)-2-丙基]苯(双酚 M)、2,2-双-(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷、双-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)甲烷、2,2-双-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷、双-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)砜、2,4-双-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、1,3-双-[2-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)-2-丙基]苯。
特别优选的二酚是2,2-双-(4-羟基苯基)丙烷 (BPA)和2,2-双-(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷 (二甲基-BPA)。
特别优选的是双酚 A和双酚 TMC的(共)聚碳酸酯。
所述二酚可以单独使用或作为任意混合物使用。这些二酚是文献已知的或可根据文献已知的方法制备。
这些和其它合适的二酚是商购可得的并例如描述在"H. Schnell, Chemistryand Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York 1964, 第28页及以后几页; 第102页及以后几页"中，和"D.G. Legrand, J.T. Bendler, Handbook ofPolycarbonate Science and Technology, Marcel Dekker New York 2000, 第72页及以后几页"中。
适合于制备热塑性芳族(共)聚碳酸酯的链终止剂例如是苯酚, 对叔丁基苯酚或枯基苯酚。
要使用的链终止剂的量通常为0.5 mol%-10 mol%，基于在每种情况中所使用的二酚的摩尔总和计。
所述热塑性芳族(共)聚碳酸酯可以以已知的方式支化，更确切地说优选通过引入基于所使用的二酚的总和计0.05-2.0 mol%的三官能或多于三官能的化合物，例如具有三个或更多酚基的化合物来支化。
在本发明的一个优选实施方式中，所述芳族(共)聚碳酸酯具有大于10000 g.mol-1，特别优选15000 g.mol-1-300000 g.mol-1的重均分子量(Mw, 例如通过GPC、超速离心法或光散射测量)。
所述热塑性芳族(共)聚碳酸酯可以单独使用或者以任意混合物（优选与另外的芳族聚碳酸酯）的形式来使用。
所使用的二酚，与所有其它加入合成中的化学品和助剂一样，可能被来自其自身合成、处理和储存的杂质污染。然而，理想的是使用尽可能纯的原料生产。
所采用的具体的OMS可以是各种遥爪或梳状硅氧烷，例如得自Evonik IndustriesAG, Essen 的Tegomer®-产品，或它们的混合物。
本发明的组合物可以以不损害该组合物的机械性能以至其不再满足目标性能特征（在-10℃无脆性断裂）的量包含另外的市售聚合物添加剂，如阻燃剂、阻燃增效剂、防滴流剂（例如氟化聚烯烃、硅氧烷和芳族聚酰胺纤维的物质种类的化合物）、润滑剂和脱模剂（例如季戊四醇四硬脂酸酯）、成核剂、稳定剂、抗静电剂（例如导电碳黑、碳纤维、碳纳米管和有机抗静电剂如聚亚烷基醚、烷基磺酸盐/酯或含聚酰胺的聚合物）以及染料和颜料。
作为阻燃剂优选使用含磷阻燃剂，特别是选自单体的和寡聚的磷酸酯和膦酸酯、膦酸酯胺（Phosphonatamine）和磷腈，其中也可使用选自该组的一种或多种的多种组分的混合物作为阻燃剂。这里没有具体提及的优选无卤的其它磷化合物也可单独使用或与其它的、优选无卤的磷化合物以任意组合来使用。合适的磷化合物的例子是：磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲酚酯、磷酸二苯酯甲酚酯、磷酸二苯酯辛酯、磷酸二苯酯-2-乙基甲酚酯、磷酸三(异丙基苯基)酯、雷琐辛-桥接的二磷酸酯或低聚磷酸酯和双酚A-桥接的二磷酸酯或低聚磷酸酯。特别优选使用衍生自双酚A的低聚磷酸酯。适合作为阻燃剂的磷化合物是已知的（参见例如EP-A 0 363 608，EP-A 0 640 655）或可以根据已知方法以类似方式制备(例如 Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 第18卷, 第301 页及以后几页 1979; Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 第12/1卷，第43页;Beilstein第6卷, 第177页)。
加入添加剂以延长使用寿命或颜色（稳定剂）、使加工容易（例如脱模剂、流动助剂、抗静电剂）或调整聚合物在一定负荷下的性能（抗冲改性剂，如橡胶；阻燃剂、着色剂、玻璃纤维）。
这些添加剂可以单独地或以任意混合物或多种不同的混合物的形式添加到聚合物熔体中，更确切地说直接在聚合物分离时或在所谓的配混步骤中的粒料熔融后。在此，这些添加剂或它们的混合物可以作为固体，即作为粉末，或者作为熔体被加入到聚合物熔体中。计量加入的另一种方式是使用添加剂或添加剂混合物的母料或母料的混合物。
合适的添加剂描述在例如" Additives for Plastics Handbook, John Murphy,Elsevier, Oxford 1999"中和在" Plastics Additives Handbook, Hans Zweifel,Hanser, 慕尼黑 2001"中或在WO 99/55772, 第15-25页中。
合适的热稳定剂优选是三-(2,4-二-叔丁基苯基)亚磷酸酯 (Irgafos 168)、四-(2,4-二-叔丁基苯基)[1,1-二苯基]-4,4`-二基双亚膦酸酯、磷酸三异辛基酯、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯 (Irganox 1076)、双-(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 (Doverphos S-9228-PC)、双-(2,6-二-叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 (ADK STAB PEP-36)或三苯基膦。它们单独地或以混合物形式(例如 Irganox B900或Doverphos S-9228-PC与 Irganox B900或Irganox 1076) 使用。
合适的脱模剂优选季戊四醇四硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯、硬脂酸硬脂酯或丙二醇单硬脂酸酯或-二硬脂酸酯。它们单独地或以混合物形式使用。
合适的UV稳定剂优选2-(2'-羟基苯基)苯并三唑类、2-羟基二苯甲酮类、取代的和未取代的酯、丙烯酸酯、位阻胺、草酰胺，2-(2-羟基苯基)-1,3,5-三嗪类，特别优选取代的苯并三唑类，例如Tinuvin 360、Tinuvin 234、Tinuvin 329或Tinuvin 1600或Tinuvin 312(BASF SE, Ludwigshafen的产品)。
此外可添加着色剂，如有机染料或颜料或无机颜料，IR吸收剂，单独地、作为混合物或者与稳定剂、（中空）玻璃球、无机填料或有机或无机扩散颜料组合。
本发明的热塑性模塑料通过将各成分以已知方式混合，并在200℃至380℃，优选240℃至360℃，特别优选250℃至350℃的温度下在常规装置如内部捏合机、挤出机和双轴螺杆捏合机中熔融配混和熔融挤出来制备。
各个成分的混合可以用已知的方式依次或同时进行，更确切地说在约20℃（室温）或在更高的温度下进行。
此外，本发明提供了包含至少一个通式（IIa）或（IIb）的结构单元的OMS在制备包含至少一个式（I）的二酚单元的(共)聚碳酸酯的方法中的用途，
其中
Ra和Rb代表氢、C1-C4-烷基，
k代表0、1、2、3或4，
其中将所述(共)聚碳酸酯掺混入一种或多种聚硅氧烷中。
本发明同样提供了通过配混、捏合或以溶解方法和随后除去溶剂制备模塑料的方法以及该模塑料在生产成型体中的用途。
根据本发明的模塑料可用于制备任何类型的成型体。这些可以例如通过注塑、挤出和吹塑方法来制备。加工的另一种形式是由事前生产的板材或薄膜通过深拉制备成型体。
本发明的(共)聚碳酸酯和(共)聚碳酸酯组合物可以以常规方式在常规机器上，例如在挤出机或注塑机上加工成任意成型体或成型件、薄膜和薄膜层压件或板材或瓶。
如此可获得的(共)聚碳酸酯可用于生产挤出物（板材、薄膜及其层压件；例如用于卡应用和管道）和成型体，例如板材、搭合板（Stegplatten）、漫射玻璃或盖板、灯罩、遮光板、反光镜等。此外，它们可用于生产用于电气/电子和IT领域的物体，例如外壳，插塞、板条等。
所述(共)聚碳酸酯组合物尤其用于生产配混物、共混物和利用热和机械性能与好的流动性，即降低的熔体粘度相结合的部件，例如外壳，在电子/电器领域中的物体，如插塞、开关、板材、灯架、灯罩，汽车领域如灯座和灯罩和其他应用。
由本发明的聚合物制成的挤出物和成型体或成型件同样是本申请的主题。
根据本发明的(共)聚碳酸酯模塑料的进一步可能的应用是：作为用于光学技术目的的具有玻璃纤维含量的半透明塑料（见例如DE-A1554020），用于生产精密注塑小部件，例如镜头支架。为此使用具有玻璃纤维含量的(共)聚碳酸酯，其任选地还包含约1至10重量％MoS2，基于总重量计。
下列实施例用于进一步阐明发明而不应被视为是限制性的。
实施例
下列原料用于制备配混物：
● PC-1 nat.: 热稳定化的、含脱模剂的双酚 TMC和BPA的共聚碳酸酯，得自Bayer Material-Science AG, Leverkusen，具有18 cm³/10 min (330℃, 2.16 kg)的MVR和182℃的维卡温度。
● Tegomer® A-Si 2322: α,ω-氨基封端的硅氧烷，得自Evonik IndustriesAG, Essen。
在330℃的温度下，借助多螺杆挤出机制备氨基封端的硅氧烷Tegomer® A-Si2322与基础-共聚碳酸酯 PC-1的多种实验混合物。
共混物的机械和热性能用没有添加剂的PC-1 nat.经受惯常的试验，例如维卡温度、HDT、拉伸试验、弹性模量和冲击韧性用于对照。所有性能与对比例（没有添加剂的样品）对照汇总在下表1中。
作为加热形状稳定性的量度的维卡软化温度 VST/B50，根据ISO 306，在尺寸为80x 10 x 4 mm的试样上以50 N的冲头负荷和50℃/h的加热速度用得自CoesfeldMaterialtest的仪器Coesfeld Eco 2920测定。
熔体-体积流率(MVR)的测定根据ISO 1133 (在300℃的温度下，质量1.2 kg)使用Göttfert的仪器Göttfert MI-ROBO 8998或Zwick Roell 的Zwick 4106进行。
根据Charpy的缺口冲击韧性根据ISO 7391/179A在室温下在尺寸为80 x 10 x 4mm的单面注入的试样棒上测量。
表1
。
明显看出，通过添加硅氧烷显著提高了MVR，即，降低了熔体粘度并由此提高了流动性。
通过添加液体添加剂略微降低了维卡温度，但保持在高范围。
由熔体粘度值可看出，通过添加硅氧烷在整个剪切范围和在不同的温度下实现了流动性的明显改善。
表3
。
由螺旋流值（Fließspiralwerten）可以看出，通过添加硅氧烷实现了流动性的明显改善。
表4
。
由这些值可看出，尽管已添加了大量的液体添加剂，但很大程度地保持了机械性能。
Claims (10)
1.组合物，其包含
A) 99.9-92 重量份高分子量热塑性芳族(共)聚碳酸酯，基于组分A + B的总和计，其具有至少10000 g.mol-1的重均分子量Mw，包含式(I)的结构单元,
其中
Ra和Rb彼此独立地各自代表氢或C1-C4-烷基，
k代表0、1、2、3或4，
B) 0.1-8 重量份一种或多种有机改性的遥爪或梳状聚硅氧烷，基于组分A + B的总和计；和
C) 任选的添加剂。
2.根据权利要求1的组合物，其中所述有机改性的遥爪或梳状聚硅氧烷选自通式(IIa)和(IIb)的聚硅氧烷
其中基团
R1 在分子中是相同或不同的并表示具有1-4个碳原子的烷基，
A 是相同或不同的并表示 -R2-X，其中
R2 是通式(IIc)的基团
R3是二价的、任选取代的具有2-11个碳原子的烷基或烯基，
R4 彼此相同或不同并且是二价的、任选取代的烷基或芳烷基，
x彼此独立地具有0或1的值，
y彼此独立地具有0-100的值，和
X是乙烯基、氨基、羧基、环氧基或羟基，
n、k和r彼此独立地各自代表0-200的数，且其中n、k和r不同时为0。
3.根据权利要求1的组合物，其特征在于，(共)聚碳酸酯 A)具有15000 g.mol-1-300000g.mol-1的重均分子量Mw 。
4.根据权利要求1-3之一的组合物，其特征在于，组分A)以99.7-94 重量份的量来使用，组分B) 以0.3-6 重量份的量来使用，基于组分A + B的总和计。
5.根据1-3之一的组合物，其特征在于，所述组合物包含添加剂，如UV-吸收剂、脱膜助剂或热稳定剂，以基于组分A + B的总和计各50-5000 重量-ppm的量。
6.根据1-3之一的组合物，其中式(I)的结构单元具有下述结构(IX)
。
7.制备根据权利要求1-6之一的组合物的方法，在所述方法中将组分混合并在高温下熔融配混并熔融挤出。
8.根据权利要求1-6之一的组合物在制造成型件中的用途。
9.可由根据权利要求1-6之一的组合物得到的成型件。
10.根据权利要求1-6之一的组合物在制造共混物中的用途。
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