CN105200496A - 一种填充结构太阳能选择性吸收涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种填充结构太阳能选择性吸收涂层的制备方法。该涂层材料以高纯铝片为基体，先采用两次阳极氧化法在其表面制备一层多孔氧化铝模板，随后利用溶胶—凝胶法在氧化铝模板内填充纳米结构的过渡金属氧化物NiO、Cr2O3或Co2O3。该制备方法工艺简单、成本低廉、生产效率高，涂层具良好的热稳定性，光学性能优异。
Description
技术领域
本发明专利属于太阳能集热器技术领域，具体的说是一种填充结构太阳能选择性吸收涂层的制备方法。
背景技术
太阳能是太阳以电磁形式发射、传播或接收的辐射能，是一种清洁安全、可再生的绿色能源，取之不尽用之不竭。
太阳能选择性吸收涂层是太阳能集热器的主要功能组件之一，是太阳能光热转换中最为关键的部分，其质量和光学性质决定着器件的热捕集性能。为使太阳能得到充分有效的利用，应最大限度地对入射的太阳辐射进行吸收，尽量减少消光材料本体对环境的热辐射损失。如何实现太阳能选择性吸收涂层同时具有高的太阳辐射吸收率和低的红外辐射发射率，有效提高太阳能系统集热温度和集热效率等重要技术参数，是太阳能热利用研究的核心问题。
太阳能光热利用的核心研究内容是开发具有优异性能的选择性吸收涂层材料，如何提高吸收涂层的吸收率，降低涂层的发射率，并使涂层具有良好的耐高温和耐候性能，是相关材料和技术研发的重要方向。与相对成熟的低温吸收涂层技术相比，研发中高温选择性吸收涂层面临着更大的挑战，如材料在高温下的氧化、循环使用后光学性能下降、高温下膜层开裂脱落等问题。解决这些问题，需要对材料、结构以及制备工艺进行更深入、系统地研究和分析，如干涉型金属陶瓷吸收涂层是当前的主流方向之一。引入新兴的纳米级金属陶瓷复合材料、涂层表面微不平化、多层复合结构等涂层技术，有望制备出性能优异的中高温太阳能选择性吸收涂层。由于目前光热发电成本较高，急需开发性价比较高的新材料、新工艺和新技术。同时，关于涂层性能评价体系还需进一步完善，除研究涂层的光学性能和耐热性能外，其他耐候性能如耐盐雾性、耐湿性、耐风雨性能等值得关注。
我国的太阳能选择性吸收涂层研究始于20世纪70年代末期。几十年来，选择性吸收涂层一直是太阳能热利用技术领域中一项十分活跃的研究课题。目前，有关选择吸收涂层系统的研究很多，选择性吸收涂层材料包括金属氧化物、硫化物、碳化物、氮化物以及近年来出现的金属—陶瓷复合材料等，其发展是从金属氧化物涂料、黑镍、黑铬到铝阳极化涂层再到超级蓝膜涂层的更新换代过程。膜系也由最基本的干涉滤波型、体吸收型发展到多层渐变型、干涉吸收型，制备工艺由简单的涂覆方法、电化学方法，发展到真空蒸镀、磁控溅射等近代薄膜物理方法。简单来说，主要经历了涂料型涂层、电化学涂层、气相沉积涂层、湿法化学涂层等几个重要阶段。综合国内外太阳能选择性吸收涂层的研究现状，太阳能选择性吸收涂层目前面临以下几个问题：涂层材料的光热转换效率不高，涂层性能不稳定；涂层的生产设备昂贵、原料成本偏高、工艺成本偏高；涂层结构设计不尽合理、涂层制备工艺不完善；某些原料、某些工艺对环境有一定的污染；涂层性能在特殊工况下有较大幅度的衰减。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种填充结构太阳能选择性吸收涂层的制备方法。
一方面考虑到纳米孔道的模板因具有较大的比表面积、大小均一的孔径和良好的排列方向性，例如氧化铝模板具有较好的化学稳定性和热稳定性，而且制备方法简单并能够通过改变实验条件来的控制孔径大小和孔道长度；同时这种纳米孔道的模板还表现出许多优异的物理化学特性，如在模板中填入纳米材料可以形成各种阵列纳米复合物，并由此得到不同寻常的磁学和光学性质。另一方面纳米过渡金属氧化物作为一种新型太阳能选择性吸收涂层材料引起了人们的注意。如何使用简单的工艺将纳米过渡金属氧化物与氧化铝模板相结合是值得考虑的问题。
而溶胶—凝胶法即采用合适的有机或无机盐配制成溶液，然后加入能使之成核、凝胶化的溶液，控制其凝胶化过程得到具有球形颗粒的凝胶体，经一定温度煅烧分解得到所需氧化物薄膜的方法。采用溶胶—凝胶法制备的薄膜具有组分混合均匀、成分易控制、成膜均匀、可制备面积较大、成本低、周期短、易于工业化生产等优点。
因此，本发明通过简捷的阳极氧化，先制备了有序而且尺度在一定范围内可控的氧化铝模板纳米孔道结构，结合溶胶—凝胶法将过渡金属氧化物NiO、Cr2O3或Co2O3填充到氧化铝模板的纳米孔洞，获得一种循环稳定性好、衰减很慢、光学性能高的填充结构太阳能选择性吸收涂层,这种
本发明一种填充结构太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化铝模板：两次阳极氧化法制备氧化铝模板；
（2）制备前驱体溶胶：取Ni（NO3）2·6H2O、Cr（NO3）3·9H2O或Co（NO3）3·8H2O与柠檬酸按物质的量1∶2配比，加入200mL乙醇，缓慢滴加少量硝酸，50~70℃加热搅拌，至溶胶状态；
（3）填充过渡金属氧化物：取制备好的溶胶100mL，将模板浸入其中，小心抽真空，至平稳冒泡保持10min，然后继续抽真空至停止冒泡，再保持20min，取出冲洗干净、烘干，把经过处理的上述模板浸入在盛有硝酸镍或硝酸钴溶胶的热压器中，密封后，置于真空干燥箱中，120℃保持3~5h，取出，冲洗干净后，烘干，重复以上操作一次；
（4）热处理：将硝酸镍、硝酸铬或硝酸钴溶胶处理后的模板置于马弗炉中400℃下热处理4~6h。
在上述填充结构太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法，步骤（1）制备氧化铝模板的方法包括以下具体步骤：
（1.1）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将高纯铝片在0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将上述铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10~20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板。
附图说明
图1为实施例3填充过渡金属氧化物后未经热处理获得涂层的扫描电镜图；
图2为实施例3经过填充过渡金属氧化物和热处理获得涂层的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明专利，下面结合具体的实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
（1）制备氧化铝模板：两次阳极氧化法制备氧化铝模板；
（1.1）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将高纯铝片在0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将上述铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10~20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板。
（2）制备前驱体溶胶：取Ni（NO3）2·6H2O与柠檬酸按物质的量1∶2配比，加入200mL乙醇，缓慢滴加少量硝酸，50℃加热搅拌，至溶胶状态；
（3）填充过渡金属氧化物：取制备好的溶胶100mL，将模板浸入其中，小心抽真空，至平稳冒泡保持10min，然后继续抽真空至停止冒泡，再保持20min，取出冲洗干净、烘干，把经过处理的上述模板浸入在盛有硝酸镍或硝酸钴溶胶的热压器中，密封后，置于真空干燥箱中，120℃保持3h，取出，冲洗干净后，烘干，重复以上操作一次；
（4）热处理：将硝酸镍溶胶处理后的模板置于马弗炉中400℃下热处理4h。
经后续测试分析，上述太阳能选择性吸收涂层材料的吸收率为0.93，发射率0.07。
实施例2
（1）制备氧化铝模板：两次阳极氧化法制备氧化铝模板；
（1.1）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将高纯铝片在0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将上述铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10~20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板。
（2）制备前驱体溶胶：取Cr（NO3）3·9H2O与柠檬酸按物质的量1∶2配比，加入200mL乙醇，缓慢滴加少量硝酸，60℃加热搅拌，至溶胶状态；
（3）填充过渡金属氧化物：取制备好的溶胶100mL，将模板浸入其中，小心抽真空，至平稳冒泡保持10min，然后继续抽真空至停止冒泡，再保持20min，取出冲洗干净、烘干，把经过处理的上述模板浸入在盛有硝酸镍或硝酸钴溶胶的热压器中，密封后，置于真空干燥箱中，120℃保持4h，取出，冲洗干净后，烘干，重复以上操作一次；
（4）热处理：将硝酸铬溶胶处理后的模板置于马弗炉中400℃下热处理5h。
经后续测试分析，上述太阳能选择性吸收涂层材料的吸收率为0.92，发射率0.08。
实施例3
（1）制备氧化铝模板：两次阳极氧化法制备氧化铝模板；
（1.1）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将高纯铝片在0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将上述铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10~20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板。
（2）制备前驱体溶胶：取Co（NO3）3·8H2O与柠檬酸按物质的量1∶2配比，加入200mL乙醇，缓慢滴加少量硝酸，70℃加热搅拌，至溶胶状态；
（3）填充过渡金属氧化物：取制备好的溶胶100mL，将模板浸入其中，小心抽真空，至平稳冒泡保持10min，然后继续抽真空至停止冒泡，再保持20min，取出冲洗干净、烘干，把经过处理的上述模板浸入在盛有硝酸镍或硝酸钴溶胶的热压器中，密封后，置于真空干燥箱中，120℃保持5h，取出，冲洗干净后，烘干，重复以上操作一次；
（4）热处理：将硝酸钴溶胶处理后的模板置于马弗炉中400℃下热处理6h。
经后续测试分析，上述太阳能选择性吸收涂层材料的吸收率为0.94，发射率0.06。
Claims (2)
1.一种填充结构太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备氧化铝模板：两次阳极氧化法制备氧化铝模板；
（2）制备前驱体溶胶：取Ni（NO3）2·6H2O、Cr（NO3）3·9H2O或Co（NO3）3·8H2O与柠檬酸按物质的量1∶2配比，加入200mL乙醇，缓慢滴加少量硝酸，50~70℃加热搅拌，至溶胶状态；
（3）填充过渡金属氧化物：取制备好的溶胶100mL，将模板浸入其中，小心抽真空，至平稳冒泡保持10min，然后继续抽真空至停止冒泡，再保持20min，取出冲洗干净、烘干，把经过处理的上述模板浸入在盛有硝酸镍或硝酸钴溶胶的热压器中，密封后，置于真空干燥箱中，120℃保持3~5h，取出，冲洗干净后，烘干，重复以上操作一次；
（4）热处理：将硝酸镍、硝酸铬或硝酸钴溶胶处理后的模板置于马弗炉中400℃下热处理4~6h。
2.根据权利要求1所述的填充结构太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）制备氧化铝模板的方法包括以下具体步骤：
（1.1）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将高纯铝片在0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将上述铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过上述处理的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10~20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN105698416A (zh) * | 2016-03-01 | 2016-06-22 | 江苏贝德莱特太阳能科技有限公司 | 一种用于平板太阳能集热器的选择太阳能吸收涂层 |
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| JP2006198616A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | Korea Research Inst Of Chemical Technology | 新規の白金系触媒及びその製造方法 |
| CN101962770A (zh) * | 2010-11-03 | 2011-02-02 | 武汉理工大学 | 中高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 |
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