CN105199545A - 一种改性环氧树脂油漆的制备方法 - Google Patents
一种改性环氧树脂油漆的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105199545A CN105199545A CN201510724238.3A CN201510724238A CN105199545A CN 105199545 A CN105199545 A CN 105199545A CN 201510724238 A CN201510724238 A CN 201510724238A CN 105199545 A CN105199545 A CN 105199545A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- modified epoxy
- epoxy resin
- preparation
- cooled
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改性环氧树脂油漆的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂至于反应釜中，加热，滴加甲基丙烯酸和苯二甲酸二烯丙酯，保温后升温，冷却至室温后，加入四氢苯二甲酸酐、二乙烯三胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂；加入没食子酸丙酯、硬脂酸钙、异丙醇、十二烷基二甲基胺和羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下反应2.5-4h；冷却，加入丙烯基缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡和2-10份松香，继续加热，加压，搅拌，冷却至室温，研磨成浆料即得。本发明制得的油漆表干实干时间短，附着力强，耐盐雾耐人工老化性能好，可广泛用于汽车、建筑等领域。
Description
技术领域
本发明涉及油漆领域，特别涉及一种改性环氧树脂油漆的制备方法。
背景技术
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。
在汽车、建筑等领域中，环氧树脂应用十分广泛，尤其是环氧树脂油漆，但是其在使用过程中，由于环境较为恶劣，经常会产生脱落或者气泡等现象。
发明内容
本发明解决的技术问题是，提供一种改性环氧树脂油漆的制备方法，制得的油漆表干实干时间短，附着力强，耐盐雾耐人工老化性能好，可广泛用于汽车、建筑等领域。
本发明采用的技术方案是：
一种改性环氧树脂油漆的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将48-56份环氧树脂至于反应釜中，加热至95-110℃，滴加2-4份甲基丙烯酸和13-32份苯二甲酸二烯丙酯，保温后升温至120-140℃，加热50-90min，冷却至室温后，加入2-5份四氢苯二甲酸酐、4-11份二乙烯三胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂；
（2）取步骤（1）所得改性环氧树脂、1-4.5份没食子酸丙酯、7-14份硬脂酸钙、2-5份异丙醇、10-16份十二烷基二甲基胺和5-12份羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下升温至130-155℃，反应2.5-4h，得到混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物冷却至90-100℃，加入4-13份丙烯基缩水甘油醚、2-8份二月桂酸二丁基锡和2-10份松香，继续加热至140-170℃，加压，搅拌，冷却至室温，研磨成浆料即得。
优选的，上述步骤（1）中保温时间为20-25min。
优选的，上述步骤（1）中环氧树脂位双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
优选的，上述步骤（3）加压过程中压力设置为0.9-1.5MPa。
优选的，上述步骤（3）中搅拌时间为1-2.5h。
优选的，上述步骤（3）冷却至室温过程中时间控制在2-4min以内。
优选的，上述步骤（3）中浆料的粒径在20-50μm之间。
有益效果：本发明制得的油漆表干时间在7.5-9min之间，实干时间在4.5-5h之间，附着力均为1级，耐盐雾时间在1503-1626h之间，耐人工老化时间在868-950h之间；表干实干时间短，附着力强，耐盐雾耐人工老化性能好，可广泛用于汽车、建筑等领域。
具体实施方式
实施例1
一种改性环氧树脂油漆的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将48份双酚A型环氧树脂至于反应釜中，加热至95℃，滴加2份甲基丙烯酸和13份苯二甲酸二烯丙酯，保温20min后升温至120℃，加热50min，冷却至室温后，加入2份四氢苯二甲酸酐、4份二乙烯三胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂；
（2）取步骤（1）所得改性环氧树脂、1份没食子酸丙酯、7份硬脂酸钙、2-份异丙醇、10份十二烷基二甲基胺和5份羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下升温至130℃，反应2.5h，得到混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物冷却至90℃，加入4份丙烯基缩水甘油醚、2份二月桂酸二丁基锡和2份松香，继续加热至140℃，加压至0.9MPa，搅拌1h，2min以内冷却至室温，研磨成浆料即得，其中浆料的粒径在20μm之间。
实施例2
一种改性环氧树脂油漆的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将56份双酚F型环氧树脂至于反应釜中，加热至110℃，滴加4份甲基丙烯酸和32份苯二甲酸二烯丙酯，保温25min后升温至140℃，加热90min，冷却至室温后，加入5份四氢苯二甲酸酐、11份二乙烯三胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂；
（2）取步骤（1）所得改性环氧树脂、4.5份没食子酸丙酯、14份硬脂酸钙、5份异丙醇、16份十二烷基二甲基胺和12份羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下升温至155℃，反应4h，得到混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物冷却至100℃，加入13份丙烯基缩水甘油醚、8份二月桂酸二丁基锡和10份松香，继续加热至170℃，加压至1.5MPa，搅拌2.5h，4min以内冷却至室温，研磨成浆料即得，其中浆料的粒径在50μm之间。
实施例3
一种改性环氧树脂油漆的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将52份双酚A型环氧树脂至于反应釜中，加热至100℃，滴加3份甲基丙烯酸和18份苯二甲酸二烯丙酯，保温23min后升温至130℃，加热70min，冷却至室温后，加入4份四氢苯二甲酸酐、8份二乙烯三胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂；
（2）取步骤（1）所得改性环氧树脂、3份没食子酸丙酯、12份硬脂酸钙、3份异丙醇、14份十二烷基二甲基胺和8份羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下升温至145℃，反应3.5h，得到混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物冷却至95℃，加入9份丙烯基缩水甘油醚、5份二月桂酸二丁基锡和7份松香，继续加热至160℃，加压至1.2MPa，搅拌1.5h，3min以内冷却至室温，研磨成浆料即得，其中浆料的粒径在35μm之间。
对比例1
与实施例3的区别是环氧树脂未改性。
一种环氧树脂油漆的制备方法，包括以下步骤：
（1）取52份双酚A型环氧树脂、3份没食子酸丙酯、12份硬脂酸钙、3份异丙醇、14份十二烷基二甲基胺和8份羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下升温至145℃，反应3.5h，得到混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物冷却至95℃，加入9份丙烯基缩水甘油醚、5份二月桂酸二丁基锡和7份松香，继续加热至160℃，加压至1.2MPa，搅拌1.5h，3min以内冷却至室温，研磨成浆料即得，其中浆料的粒径在35μm之间。
对比例2
与实施例5的区别是步骤（3）中未加压。
一种改性环氧树脂油漆的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将52份双酚A型环氧树脂至于反应釜中，加热至100℃，滴加3份甲基丙烯酸和18份苯二甲酸二烯丙酯，保温23min后升温至130℃，加热70min，冷却至室温后，加入4份四氢苯二甲酸酐、8份二乙烯三胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂；
（2）取步骤（1）所得改性环氧树脂、3份没食子酸丙酯、12份硬脂酸钙、3份异丙醇、14份十二烷基二甲基胺和8份羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下升温至145℃，反应3.5h，得到混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物冷却至95℃，加入9份丙烯基缩水甘油醚、5份二月桂酸二丁基锡和7份松香，继续加热至160℃，搅拌1.5h，3min以内冷却至室温，研磨成浆料即得，其中浆料的粒径在35μm之间。
性能测试：
将实施例1-3和对比例1-2所得的油漆进行性能检测，结果如下表：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 表干（min） | 9 | 7.5 | 8 | 13 | 10- |
| 实干（h） | 5 | 5 | 4.5 | 8 | 6 |
| 附着力（级） | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 耐盐雾性（h） | 1503 | 1573 | 1626 | 1435 | 982 |
| 耐人工老化（h） | 868 | 892 | 950 | 582 | 794 |
其中表干和实干参照GB/T1728-1979（1989），附着力参照GB/T1720-1979（1989），耐盐雾性参照GB/T1771-1991，耐人工老化参照GB/T23987-2009。
从上表中可以看出：实施例1-5制得的油漆表干时间在7.5-9min之间，实干时间在4.5-5h之间，附着力均为1级，耐盐雾时间在1503-1626h之间，耐人工老化时间在868-950h之间；对比例1中环氧树脂未改性，制得的油漆表干时间为13min，实干时间为8h，附着力为1级，耐盐雾时间为1435小时，耐人工老化时间为582h；对比例2步骤（3）中未加压，制得的油漆表干时间为10min，实干时间为6h，附着力为1级，耐盐雾时间为982小时，耐人工老化时间为794h。
Claims (7)
1.一种改性环氧树脂油漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将48-56份环氧树脂至于反应釜中，加热至95-110℃，滴加2-4份甲基丙烯酸和13-32份苯二甲酸二烯丙酯，保温后升温至120-140℃，加热50-90min，冷却至室温后，加入2-5份四氢苯二甲酸酐、4-11份二乙烯三胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂；
（2）取步骤（1）所得改性环氧树脂、1-4.5份没食子酸丙酯、7-14份硬脂酸钙、2-5份异丙醇、10-16份十二烷基二甲基胺和5-12份羟乙基纤维素置于反应釜中，在氩气保护下升温至130-155℃，反应2.5-4h，得到混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物冷却至90-100℃，加入4-13份丙烯基缩水甘油醚、2-8份二月桂酸二丁基锡和2-10份松香，继续加热至140-170℃，加压，搅拌，冷却至室温，研磨成浆料即得。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂油漆的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中保温时间为20-25min。
3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂油漆的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中环氧树脂位双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的汽车管道涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）加压过程中压力设置为0.9-1.5MPa。
5.根据权利要求1所述的汽车管道涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌时间为1-2.5h。
6.根据权利要求1所述的改性环氧树脂油漆的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）冷却至室温过程中时间控制在2-4min以内。
7.根据权利要求1所述的改性环氧树脂油漆的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中浆料的粒径在20-50μm之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510724238.3A CN105199545A (zh) | 2015-11-01 | 2015-11-01 | 一种改性环氧树脂油漆的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510724238.3A CN105199545A (zh) | 2015-11-01 | 2015-11-01 | 一种改性环氧树脂油漆的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105199545A true CN105199545A (zh) | 2015-12-30 |
Family
ID=54947512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510724238.3A Pending CN105199545A (zh) | 2015-11-01 | 2015-11-01 | 一种改性环氧树脂油漆的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105199545A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108017981A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-11 | 唐林元 | 一种快干型金属防腐涂料的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101353415A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-01-28 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种松香环氧树脂及其制备方法 |
| CN101544744A (zh) * | 2009-04-17 | 2009-09-30 | 中国科学院广州化学研究所 | 丙烯酸松香环氧树脂预聚体及其制备方法 |
| CN101784618A (zh) * | 2007-07-20 | 2010-07-21 | Ppg工业俄亥俄公司 | 包含松香的阳离子可电沉积涂料 |
| CN103342798A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-10-09 | 华东理工大学 | 一种低粘度耐高温改性环氧树脂的合成方法 |
-
2015
- 2015-11-01 CN CN201510724238.3A patent/CN105199545A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101784618A (zh) * | 2007-07-20 | 2010-07-21 | Ppg工业俄亥俄公司 | 包含松香的阳离子可电沉积涂料 |
| CN101353415A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-01-28 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种松香环氧树脂及其制备方法 |
| CN101544744A (zh) * | 2009-04-17 | 2009-09-30 | 中国科学院广州化学研究所 | 丙烯酸松香环氧树脂预聚体及其制备方法 |
| CN103342798A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-10-09 | 华东理工大学 | 一种低粘度耐高温改性环氧树脂的合成方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108017981A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-11 | 唐林元 | 一种快干型金属防腐涂料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102679549B1 (ko) | 이온성 수성 에폭시 경화제 및 이의 제조방법과 응용 | |
| US2935488A (en) | Epoxide compositions and resins therefrom | |
| CA2767784C (en) | Method of producing hybrid polyhydroxyurethane network on a base of carbonated-epoxidized unsaturated fatty acid triglycerides | |
| CN106519572A (zh) | 一种水性环氧树脂乳液及其制备方法 | |
| CN105175687B (zh) | 零voc高柔韧性水性环氧树脂固化剂的制备方法 | |
| KR20160007493A (ko) | 에폭시 수지 조성물 | |
| CN105462536A (zh) | 一种水性硅烷改性聚氨酯粘合剂及其制备方法 | |
| CN106459377A (zh) | 用于制造包括多元醇的环氧/酸酐型的vitrimer树脂的组合物 | |
| CN104277660A (zh) | 一种机械装备用水性环氧防腐涂料及其制备方法 | |
| CN102924699A (zh) | 醇酸树脂、醇酸树脂的制备方法及应用醇酸树脂的防腐涂料 | |
| JP2019070139A (ja) | イソシアネート−エポキシドハイブリッド樹脂 | |
| CN103865050B (zh) | 一种酚醛树脂改性水性饱和聚酯树脂的制备方法 | |
| CN104151530A (zh) | 一种耐黄变环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN102174172B (zh) | 一种水性松香基环氧树脂及其制备方法与应用 | |
| CN105199545A (zh) | 一种改性环氧树脂油漆的制备方法 | |
| EP3577151B1 (en) | Curing agent for epoxy resins | |
| CN103224619A (zh) | 粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN104004434A (zh) | 一种应用于潮湿地面的水性环氧清漆及其制备方法 | |
| CN109181620B (zh) | 一种可粘接时间长室温固化耐候性聚氨酯胶黏剂 | |
| CN106189833A (zh) | 一种室温双重固化环氧改性水性醇酸树脂的制备方法 | |
| CN114591492B (zh) | 一种水性环氧固化剂及其制备方法、应用 | |
| CN108727564B (zh) | 一种环氧固化剂的制备方法 | |
| CN111072928A (zh) | 一种高粘结性环氧树脂固化剂及其制备方法 | |
| CN114573793A (zh) | 一种基于腰果酚缩水甘油醚加成的水性环氧固化剂制备方法 | |
| CN107987705A (zh) | 一种阴极电泳漆 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151230 |