CN105198705A - 一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法 - Google Patents

一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙醇—乙酸异丙酯共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以有机溶剂与离子液体的混合物作为萃取剂，采用连续萃取精馏的方法来分离乙醇—乙酸异丙酯共沸混合物，萃取精馏塔的操作条件：萃取剂与进料的质量比为1~10:1，控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔塔顶采出乙醇，溶剂回收塔塔顶采出乙酸异丙酯，塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于采用新型的萃取剂破坏乙醇—乙酸异丙酯共沸体系，分离出高纯乙醇、乙酸异丙酯产品。连续精馏效率高，产率大，溶剂回收简单。

Description

一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法
技术领域
本发明涉及一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法，采用离子液体与有机溶剂组成的混合液作为萃取剂，实现乙醇—乙酸异丙酯共沸物的精馏分离。
背景技术
乙醇一种有机物，俗称酒精，结构简式CH3CH2OH，分子式C2H6O，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激性气味。乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70%-75%的乙醇作消毒剂等，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。乙酸异丙酯主要用作涂料、印刷油墨等的溶剂，也是工业上常用的脱水剂，药物生产中的萃取剂及香料组分，主要用作药物的提取溶剂、涂料溶剂、印刷油墨溶剂、化学反应溶剂等。但是两者的混合物存在共沸现象，普通精馏方法无法彻底分离。因此，实现对两者共沸物的分离研究是十分必要的。
离子液体是指有机阳离子和阴离子在室温下构成的液态的盐类化合物，具有蒸汽压低、熔点低、液程宽、易操作、稳定性好等优点。离子液体添加到溶剂中，能够增强共沸体系中两种共沸组分的相对挥发度，是传统挥发性溶剂的理想替代品，相比于其他有机液体具有很多优势。通过在有机溶剂添加无机盐来对原料进行萃取精馏，相比于单纯的使用有机溶剂，分离效率要更高，但是也存在无机盐可能对设备存在腐蚀等缺点，而离子液体能够很好地避免这一问题。本发明中采用的离子液体[Bmim][BF4]（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）和[Emim][BF4]（1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）。
精馏行业已发展数十年之久，主要有萃取精馏、共沸精馏、加盐精馏和变压精馏、分子精馏等。本设计通过萃取精馏工艺，采用有机溶剂与离子液体配合作为萃取剂，能够实现对乙醇—乙酸异丙酯共沸体系的破坏，得到高纯度的两种原料。
发明内容
本发明通过采用混合溶剂连续萃取精馏的方法分离乙醇—乙酸异丙酯，与传统的精馏相比，具有能耗低、无污染、得到的产品的纯度高等优点。
萃取精馏装置一般包括萃取精馏塔与溶剂回收塔，萃取精馏塔的生产能力不仅与塔的结构有关，还与萃取剂的用量、回流比、进料位置、进料量等众多因素相关。本发明采用N-甲基吡咯烷酮和离子液体[Emim][BF4]、[Bmim][BF4]的混合物做萃取剂，对于乙醇—乙酸异丙酯共沸体系采用萃取精馏的方法分离，从而得到的乙醇、乙酸异丙酯的纯度高。
一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法，其特征在以下步骤：
（1）本发明方法采用双塔流程，萃取剂采用N-甲基吡咯烷酮和[Emim][BF4]、[Bmim][BF4]的混合液，并且萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，共沸物从塔的中下部加入。（2）根据理论计算与分析，乙醇在萃取精馏塔B1的塔顶得到，乙酸异丙酯在溶剂回收塔的塔顶得到，混合溶剂在B2塔塔顶回收后进入B1塔，循环利用。（3）萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔B1和溶剂回收塔B2组成。B1的操作条件为常压或减压，回流比为2~10:1，理论塔板数为50~90，混合萃取剂从2~10块塔板进入B1，原料从42~67块塔板进入，混合溶剂与原料用量之比为2~8:1。在此条件下塔顶可以得到纯度高于99.5%的乙醇。B1的塔釜液为含有混合萃取剂、乙酸异丙酯和极少量的乙醇的混合物。（4）将B1的塔釜液引入溶剂回收塔，使混合萃取剂与乙酸异丙酯分离。B2的操作条件为常压或者减压，回流比3~8:1，理论塔板数为40~80，B1的塔釜液从B2塔的第15~40块塔板进入。塔顶能够得到纯度在99%以上的乙酸异丙酯，而塔釜的混合萃取剂可返回B1，作为混合萃取剂的补充。
本发明的方法适用于处理乙醇和乙酸异丙酯组成的共沸混合物或者接近恒沸组成的混合物。
本发明所述的连续萃取精馏方法分离乙醇和乙酸异丙酯的双塔流程如图1所示：
（1）萃取精馏塔B1的理论板数为50~90。如图所示，混合萃取剂从B1的上部进料口（在第3~8理论板），即物流1加入。乙醇与乙酸异丙酯的共沸混合物从B1中下部加入，即物流2。B1的操作条件为常压或减压，萃取剂与原料液的质量之比为2~8:1，理论塔板数为50~90，回流比为3~8:1，塔顶馏出物经冷凝器冷凝，部分经管道返回到B1，即物流3。在此条件下，可在塔顶可得到纯度高于99.5%的乙醇，含乙酸异丙酯的塔釜液由塔底管道进入溶剂回收塔B2，即物流4，进行乙酸异丙酯的提纯与混合萃取剂的回收。（2）溶剂回收塔B2的理论板数为40~80块，操作条件为常压或者减压，塔顶馏出物经冷凝，部分回流至B2，即物流5，回流比为3~8:1，塔顶采出的是乙酸异丙酯，可能含有极少量的乙醇，塔底剩余的为混合萃取剂，并经过管道回流到萃取精馏塔，即物流6，作为混合萃取剂的补充。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本发明的范围不以具体实施方式为限，而是有权利要求的范围加以限定。
附图说明
图1连续萃取精馏双塔流程示意图：物流1~6分别表示混合萃取剂进料物流、原料进料物流、乙醇产品物流、乙酸异丙酯与混合萃取剂物流、乙酸异丙酯产品物流、混合萃取剂物流；B1、B2分别表示萃取精馏塔和溶剂回收塔。
具体实施方式
实施案例1
（1）一种乙醇—乙酸异丙酯共沸物萃取精馏分离的新工艺，其工艺流程图如图1所示。萃取精馏塔B1理论塔板数为80。以90wt%N-甲基吡咯烷酮和10wt%[Emim][BF4]做为混合萃取剂，从第5块理论板处加入，流量为400kg/hr。乙醇和乙酸异丙酯的混合物从第42块理论板处加入，流量为100kg/hr，其中乙醇的质量分数为50%，B1在常压下操作，塔顶回流比为7:1，塔顶温度为70~80℃，塔釜温度为160~180℃，塔顶产物经气相色谱分析，得到纯度高于99.5%的乙醇产品。（2）萃取精馏塔B1的塔釜物进入溶剂回收塔B2，溶剂回收塔具有50块理论塔板数，溶剂回收塔操作条件为常压，塔顶温度80~100℃，塔釜温度180~200℃。塔顶得到的乙酸异丙酯纯度为99%以上，B2的塔釜物混合萃取剂返回萃取精馏塔B1循环使用。
实施案例2
（1）萃取精馏塔双塔流程同实施例1。以90wt%N-甲基吡咯烷酮和10wt%[Bmim][BF4]做混合萃取剂，B1理论塔板数为80，从第3块理论板进料，流量为500kg/hr。乙醇和乙酸异丙酯的混合物从第65块理论板加入，流量为100kg/hr，组成与实施例1相同。B1在常压下操作，回流比为6:1。此时塔顶温度为70~80℃，塔釜温度160~180℃。塔顶产物经气相色谱分析，得到纯度高于99.5%的乙醇产品。（2）萃取精馏塔B1的塔釜物进入溶剂回收塔B2，溶剂回收塔具有40块理论塔板数，溶剂回收塔操作条件为：常压，塔顶温度80~100℃，塔釜温度180~200℃。塔顶得到的乙酸异丙酯纯度为99%以上，B2的塔釜物混合萃取剂返回萃取精馏塔B1循环使用。
实施案例3
萃取精馏塔双塔流程同实施案例1，萃取剂选用90wt%N-甲基吡咯烷酮、5wt%[Bmim][BF4]、和5wt%[Emim][BF4]组成的混合液。
实施案例4
萃取精馏塔双塔流程同实施案例1，萃取剂选用80wt%N-甲基吡咯烷酮、10wt%[Bmim][BF4]、和10wt%[Emim][BF4]组成的混合液。

Claims (3)

1.一种乙醇—乙酸异丙酯共沸混合物的连续萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔、溶剂回收塔等构成的萃取精馏装置，连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸混合物。
2.如权利要求1所述的一种乙醇—乙酸异丙酯共沸混合物的连续萃取精馏分离方法，其特征在于以N-甲基吡咯烷酮和[Emim][BF4]、[Bmim][BF4]的混合液为萃取剂。
3.如权利要求2所述的一种乙醇—乙酸异丙酯共沸混合物连续萃取精馏分离方法，其特征包括以下过程：（1）本发明方法采用双塔流程，萃取剂采用N-甲基吡咯烷酮和[Emim][BF4]、[Bmim][BF4]的混合液，并且萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，共沸物从塔的中下部加入；（2）根据理论计算与分析，乙醇在萃取精馏塔B1的塔顶得到，乙酸异丙酯在溶剂回收塔的塔顶得到，混合溶剂在B2塔塔顶回收后进入B1塔，循环利用；（3）萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔B1和溶剂回收塔B2组成，B1的操作条件为常压或减压，回流比为2~10:1，理论塔板数为40~100，混合萃取剂从2~10块塔板进入B1，原料从42~67块塔板进入，混合溶剂与原料用量之比为2~8:1；在此条件下塔顶可以得到纯度高于99.5%的乙醇，B1的塔釜液为含有混合萃取剂、乙酸异丙酯和极少量的乙醇的混合物；（4）将B1的塔釜液引入溶剂回收塔，使混合萃取剂与乙酸异丙酯分离，B2的操作条件为常压或者减压，回流比3~8:1，理论塔板数为40~80，B1的塔釜液从B2塔的第15~40块塔板进入，塔顶能够得到纯度在99%以上的乙酸异丙酯，而塔釜的混合萃取剂可返回B1，作为混合萃取剂的补充。
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