CN105198213B - 一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃，各氧化物组分的摩尔百分比为：MgO，0～25％；CaO，0～25％；SrO，0～25％；BaO，0～25％；ZnO，0～35％；Al2O3，0～15％；TeO2，0.5～20％；Li2O，0～5％；Na2O，0～5％；K2O，0～5％；P2O5，余量。本发明还公开了上述近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃的制备方法。本发明玻璃制备简易，不需要额外热处理，同时具有近红外宽带发光，覆盖900～1500nm。本发明玻璃热稳定性好，在500～650℃下热处理，不退色，有望在光纤放大器、宽带可调谐光纤激光器、超短脉冲激光器等领域获得应用。

Description

一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及红色玻璃的技术领域，特别涉及一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃及制备方法。
背景技术
红色玻璃在门窗、瓷砖釉面、装修饰面材料及工艺品等方面有着广泛应用，包括红宝石色金红玻璃、橙红色含硫化镉玻璃、大红色含硒化镉玻璃、砖红色铜玻璃、含硫化锑的樱桃红玻璃、粉红色含铒玻璃等类别。除含铒玻璃源于铒离子吸收着色外，其他红色玻璃基本是源于半导体或金属胶体着色。在母体玻璃熔制、成型后，这些玻璃需要额外的后续热处理，使这些着色基团聚集、长大，随基团尺寸的不同，会对可见光产生不同的吸收，进而表现为不同的红色。耳熟能详的这些红色玻璃，要么采用剧毒的如镉、硒、铜、锑、硫，要么采用昂贵的金属如金或稀土离子，做为着色元素。对基于胶体着色的玻璃，需要后期热处理，诱导玻璃显色。这种玻璃再次受热时，胶体会继续长大，通常会发生颜色变化，即着色不稳定。这些红色玻璃通常在近红外900-1500nm光谱区没有发光。而能在这个光谱区发光的玻璃，可在宽带光纤放大器、超短脉冲光纤激光器、超宽谱可调谐激光器等前沿科学领域获得应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃，热稳定性好，同时具有近红外宽带发光，覆盖900～1500nm。
本发明的另一目的在于提供一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃的制备方法，制备简易，不需要额外热处理。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃，各氧化物组分的摩尔百分比为：
所述碲量子点的尺寸为3～9纳米。
所述的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃发光覆盖900～1500nm。
近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各氧化物组分的摩尔百分比称取原料：
(2)将步骤(1)称取的原料研磨混匀后，置于坩埚，在空气下预烧，温度为400～700℃；
(3)将步骤(2)预烧后的样品取出，研磨混匀后，置于坩埚，在空气下熔化，熔制温度为1000～1600℃；
(4)将步骤(3)中玻璃熔体快速倾倒在模具上，自然冷却、固化后，即制得玻璃样品。
步骤(2)所述预烧的时间为1～5小时。
步骤(3)所述熔制的时间为0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃制备简易，不需要额外热处理，高温熔融、冷却固化后直接得到碲量子点掺杂的红色玻璃，碲量子点主要介于3～9nm。玻璃颜色呈现桃红色、浅粉红色、紫红色、棕红色等。
(2)本发明的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃同时具有近红外宽带发光，覆盖900～1500nm。
(3)本发明的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃热稳定性好，在500～650℃下热处理，不退色。
附图说明
图1为本实施例制备的玻璃的吸收光谱图。
图2为本实施例制备的玻璃的高分辨透射电镜图，标尺为10nm。
图3为本实施例制备的玻璃的发光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
本实施例的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃的制备过程如下：
(1)以氧化镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、氧化锌、五氧化二磷(或磷酸二氢铵)、氧化铝(或氢氧化铝)、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾等为原料，按表1中所述的摩尔组成称量原料，控制总重为50g。
(2)将步骤(1)称取的化合物原料研磨混匀后，置于坩埚，按照表1中所述的工艺参数进行预烧；
(3)将步骤(2)预烧后的样品取出，研磨混匀后，置于坩埚，按照表1中所述的工艺参数在空气下进行熔制，熔制过程中进行搅拌、均化、澄清，去除气泡、提高玻璃均匀性；
(4)将步骤(3)中玻璃熔体快速倾倒在模具上，自然冷却、固化后，制得玻璃样品。
表1 本实施例制备的玻璃样品的组成、工艺参数及发光情况
本实施例制备的玻璃均透明且无气泡，样品分别呈现桃红、粉红、棕红、紫红等。图1为本实施例制备的玻璃(样品10)的吸收光谱图，其他样品与之类似。由图可知，玻璃在530nm处有宽带吸收。图2为本实施例制备的玻璃(样品10)的高分辨透射电镜图，其显示碲量子点尺寸约为3纳米、5纳米、6纳米、9纳米，尺寸主要介于3～9纳米之间，其他样品与之类似。图3为本实施例制备的玻璃(样品10)的发光光谱图，激发波长808nm。玻璃发光覆盖900～1500nm，发光峰位位于～1100nm，峰宽270nm，其他样品发光与之类似。
本实施例制备的玻璃在500～650℃下热处理，玻璃保持红色且透明，无析晶，具有900-1500nm发光。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃，其特征在于，各氧化物组分的摩尔百分比为：
所述碲量子点的尺寸为3～9纳米；
所述的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃发光覆盖900～1500nm。
2.近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按各氧化物组分的摩尔百分比称取原料：
(2)将步骤(1)称取的原料研磨混匀后，置于坩埚，在空气下预烧，温度为400～700℃；
(3)将步骤(2)预烧后的样品取出，研磨混匀后，置于坩埚，在空气下熔化，熔制温度为1000～1600℃；
(4)将步骤(3)中玻璃熔体快速倾倒在模具上，自然冷却、固化后，即制得玻璃样品。
3.根据权利要求2所述的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预烧的时间为1～5小时。
4.根据权利要求2所述的近红外发光碲量子点掺杂红色玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述熔制的时间为0.5～2小时。
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