CN110407463A - 一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃及制备方法 - Google Patents

一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃及制备方法，本发明玻璃制备过程简易，不需要任何后续热处理。同时具有近红外宽带发光，覆盖700～1600nm，发光半高宽>200nm。有望在大容量光纤通讯、宽带可调谐光纤激光器、超短脉冲激光器等领域获得应用。

Description

一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其是一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃及制备方法。
背景技术
宽带近红外发光材料作为可调谐激光及红外光源的核心元件，对光纤通信、生物成像与光学传感等先进领域的发展至关重要。
目前具有近红外发光的增益材料主要为稀土离子和过渡金属离子掺杂的玻璃材料。这些增益材料发光中心都为单一孤立的活性离子，目前还没有多原子聚集形成团簇活性中心掺杂玻璃的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃及制备方法，本发明工艺简单，无需二次热处理过程，高温熔融过程中一步获得多种不同大小和价态的有序结构-碲团簇，并具有大范围可调的超宽带近红外发光。
本发明的技术方案为：一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
Al2O3 0.5～10％
TeO2 0.005～10％
GeO2 余量。
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
Na2O 1～40.00％
TeO2 0.005～10％
SiO2 余量。
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
优选的，所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃具有多个发光中心，其发光覆盖700～1600nm，半波宽大于200nm。
本发明还提供一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照以下摩尔百分比称取各组份原料：
S2)、将步骤S1)称取的原料研磨混匀后，置于坩埚，在空气下预烧，其中，预烧温度为450～1000℃，预烧时间为1-10h；
S3)、将步骤S2)预烧后的样品取出，研磨混匀后，置于坩埚，在空气下熔化，其中，熔制温度为1300～1600℃，熔制的时间为0.5～3小时；
S4)、将步骤S3)获得的玻璃溶液倒入耐热模具中淬冷、成形得到块状玻璃样品。
优选的，步骤S4)中得到的玻璃样品具有多个发光中心，其发光覆盖700～1600nm，半波宽大于200nm。
本发明的有益效果为：
1、本发明的近红外发光碲团簇掺杂玻璃制备方法，制备简易，不需要任何后续热处理，高温熔融、冷却固化后直接得到碲团簇掺杂锗酸盐玻璃；
2、本发明的近红外发光碲团簇掺杂玻璃，获得多个碲团簇发光中心，具有大范围可调的近红外宽带发光，覆盖700～1600nm，半波宽大于200nm。
附图说明
图1为本发明实施例20制备的样品的透过光谱图，其中，(a)为实施例样品1-4的透过光谱图，(b)为样品6-9的透过光谱图；
图2为本发明实施例20制备的样品4在不同波长激发下的发光谱图；
图3为本发明实施例21制备的样品2的发光谱图，其中，a为样品2在980nm监测下的激发光谱和不同激发波长下的发光谱图；图b为样品2在不同波长可见光激发下的发光谱图，图c为样品2在808和980nm商用激光器激发下的发光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
Al2O3 8.00％
TeO2 0.1％
GeO2 91.9％；
实施例2
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例3
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例4
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例5
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例6
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例7
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例8
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例9
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例10
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
K2O 15％
TeO2 0.1％
GeO2 84.9％。
实施例11
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例12
一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例13
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例14
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例15
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例16
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例17
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例18
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例19
一种所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
实施例20
本实施例提供一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1)、分别按照实施例1-19称取原料，并控制总量为30g；
S2)、将步骤S1)称取的原料研磨混匀后，置于坩埚，在空气下预烧，其中，预烧温度为450～1000℃，预烧时间为1-10h；
S3)、将步骤S2)预烧后的样品取出，研磨混匀后，置于坩埚，在空气下熔化，其中，熔制温度为1300～1600℃，熔制的时间为0.5～3小时；
S4)、将步骤S3)获得的玻璃溶液倒入耐热模具中淬冷、成形得到块状玻璃样品。具体参见表1。
表1制备玻璃样品的各氧化物的摩尔百分比(mol％)，玻璃熔制工艺条件及发光情况
从表1可以看出，本实施例制备的玻璃均有近红外超宽带发光，TeO2的摩尔百分比为1mol％时，发光情况最佳。图1(a)和图1(b)为表1中样品1～9的透过光谱。由图中可知，玻璃中特征吸收峰在640，705，960，980nm，分别为不同大小的碲团簇和不同价态的碲团簇的吸收。受到玻璃组分的影响，随着玻璃外体或玻璃形成体不同吸收峰位不同，其他样品的吸收光谱与图1中掺杂相同的网络外体的样品相似。图2为表1中样品4在不同波长激发下的发光谱图。发光峰位分别为：855，900，950，990和1215nm，这些分别为不同大小的碲团簇或不同价态的碲团簇发光中心的发光。图2中本实施例制备碲团簇掺杂锗酸盐玻璃的发光谱图，TeO2的摩尔百分比为0.1mol％，其发光覆盖700-1600nm，发光半高宽200～350nm，其他样品发光与之相似。
实施例21
超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃的制备方法，本实施例通过将GeO2更换为SiO2，方法与实施例20相似，其组份与条件见表2。
表2制备玻璃样品的各氧化物的摩尔百分比(mol％)，玻璃熔制工艺条件及发光情况
从表2中可以看出，本实施例制备的玻璃均有近红外超宽带发光，TeO2的摩尔百分比为3mol％时，发光情况最佳。图3(a)为表2中样品2在980nm监测下的激发光谱和不同激发波长下的发光谱图。激发峰主要有4个：290，435，515和645nm，这些激发峰与吸收对应也为不同大小的碲团簇和不同价态的碲团簇发光中心的激发峰。图3(b)为表2中样品2在不同波长可见光激发下的发光谱图。发光峰位分别为：730，900。图3(c)为表2中样品2在808和980nm商用激光器激发下的发光谱图，发光峰位为970和1215nm，这些分别为不同大小的碲团簇或不同价态的碲团簇发光中心的发光。其近红外超宽带发光覆盖700-1600nm，波长覆盖范围900nm，半波宽大于230nm，其他样品发光与之相似。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于，包括以下摩尔百分比的组分：
2.根据权利要求1所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
Al2O3 0.5～10％
TeO2 0.005～10％
GeO2 余量。
3.根据权利要求1所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
4.根据权利要求1所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
5.根据权利要求1所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
6.根据权利要求1所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
7.根据权利要求1所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
8.根据权利要求1所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，包括以下摩尔百分比的组分：
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃，其特征在于：所述的超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃具有多个发光中心，其发光覆盖700～1600nm，半波宽大于200nm。
10.一种超宽带近红外发光碲团簇掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照以下摩尔百分比称取各组份原料：
S2)、将步骤S1)称取的原料研磨混匀后，置于坩埚，在空气下预烧，其中，预烧温度为450～1000℃，预烧时间为1-10h；
S3)、将步骤S2)预烧后的样品取出，研磨混匀后，置于坩埚，在空气下熔化，其中，熔制温度为1300～1600℃，熔制的时间为0.5～3小时；
S4)、将步骤S3)获得的玻璃溶液倒入耐热模具中淬冷、成形得到块状玻璃样品，所述的玻璃样品具有多个发光中心，其发光覆盖700～1600nm，半波宽大于200nm。
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