CN105189593B - 用于传送带的修复液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于聚氨酯的组合物，其包括聚氨酯预聚物、溶剂、增塑剂和固化剂，其中所述的固化剂包括单核的芳族多胺，且以一定的量存在，使得多胺中所有胺官能团与组合物中所有异氰酸酯官能团的摩尔比至少为0.7至1。这类基于聚氨酯的组合物特别在修复弹性基材时作为粘合剂和填充料被证明是有效的，因为其可以快速地且即使在低温下也可以被良好地加工。本发明的其他方面涉及用于粘合或修复弹性基材的方法，其包括相应的基于聚氨酯的组合物，以及组合物用于粘合和修复弹性基材的用途。

Description

用于传送带的修复液
技术领域
本发明涉及用作弹性基材的粘合剂或填充料的基于聚氨酯的组合物，其具有至少两种组分，且包含聚氨酯预聚物作为第一组分的成分，固化剂作为与第一组分物理分离的第二组分的成分，溶剂和增塑剂，其中所述的固化剂包括单核芳族二胺，且其以一定的量存在，使得二胺中的所有胺官能团与粘合剂中的所有异氰酸酯官能团的摩尔比至少为0.7至1。此外，本发明涉及一种用于修理缺陷如弹性基材中裂纹或孔洞和用于粘合弹性基材的方法，以及所提及的组合物用于粘合和修理弹性基材的用途，特别是在传送带修复的范畴内。
背景技术
对于采矿业的固体材料，传送带装置是当代最有能力的运输工具。随着时间的推移，传送带技术已经发展出非常成熟的机械装置，其可以包括例如框架、传送辊、空转辊、档位、升降机、传送带车(Bandwagen)、损坏传感器和制动系统。此外，传送带配置可以具有主线或支线，其不仅在地面上而且还可以在地面下运行。
所述的传送带是那些传送设备的这类组件，其与要传送的材料直接接触。它通常由用不同材料加强的多层组件构成。表层通常由天然或合成橡胶如SBR或它们的组合构成。此外，根据各个应用，也可以使用其它材料如聚合物或钢。对于湿和干的材料，大块的和小块的材料，不同硬度的固体或酸的运输存在各种类型的传送带。
采矿业是传送带设备最大需求的行业。特别是在拉丁美洲国家如智利，预计在未来10年内这个行业将稳步增长。
传送带设备的“可用性”是其一个关键的特性。所述的“可用性”指的是，设备中可以有效利用的时间除以总的可支配时间。因为传送带不运行的时间将伴随着非常高的成本，因此有必要优化传送带的可用性。
传送带由于其应用而遭受高磨损，以至于经常需要修复裂纹或其他损伤。然而，许多目前市场上可用的基于聚氨酯的修复体系具有一些缺点，即其仅相对缓慢地固化或仅与传送带的材料不充分结合。这可能会导致，修复的设备必须相对长时间地停车，这会带来非常高的成本，因为这段时间的输送必须中断。因此需要可以尽可能快速施用且同样迅速地固化，从而由此最小化传送带停车时间的传送带修复体系。
同时，修复体系应当具有与传送材料相近的肖氏A硬度，以致形成均匀的表面。已显示，具有在50至90范围内的肖氏A硬度的传送带在它们的磨损方面具有最佳性能。
此外，还需要能在宽的温度范围内使用的组合物。这样，传送带可在例如智利的阿塔卡马沙漠的地区使用，在那里可能经常有强烈不同的温度。在修复传送带时，通常不可能将各单个组件或整个带从设备上拆下来并运输到修复地点。对于这类应用，因此需要将带现场地在环境条件下修复。这特别在10℃以下的低温时会造成困难，因为可用的修复体系在此温度下通常已经是高粘度的了并且仅非常缓慢地固化。因此同样需要用于传送带的修复体系，其可在如此低的温度下施用，但仍有足够的反应性使得快速固化得以可能。
市场上现有的修复体系的另一个缺点是，它们通常需要含有CFC(氯氟烃)的制剂。由于这些化合物的臭氧破坏潜力，它们的使用如今不再是合规的，特别是因为不可能收集CFC的排放。
US 4465535描述了一种用于修复由固化橡胶构成的受损物品的方法，其中待修复的部位首先用含卤氧化剂处理，然后施加基于聚氨酯预聚物的修复组合物。作为这些组合物的固化剂描述了4,4'-亚甲基二苯胺(MDA)或2,3-二-(4-氨基苯基)丁烷以及这些胺的卤盐。
US 4071492描述了基于环氧丙烷/四氢呋喃共聚物的聚氨酯/脲－弹性体。为了制备这些弹性体，首先将羟基官能的环氧丙烷/四氢呋喃共聚物与多异氰酸酯反应，然后通过加入芳香族二胺如4,4'-亚甲基二苯胺进一步反应形成弹性体。
类似地，US 4327138描述了一种用于修复由弹性体(特别是轮胎)构成的受损物品的方法，其中使用可固化的聚合物或预聚物，及任选地用氯化氧化剂进行预处理。作为可固化的预聚物，特别描述了基于聚四亚甲基二醇的聚氨酯预聚物，其用化合物例如4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)或4,4'-亚甲基二苯胺以及其卤盐络合物固化。但是，在上述两个公开内容中所使用的固化剂具有高毒性的缺点。
在US 4345058中描述了与增塑剂和溶剂组合的基于聚氨酯预聚物的预聚物组合物，特别是基于聚四亚甲基二醇的聚氨酯预聚物，其用催化剂如1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷、N,N,N-四甲基-1-3-丁二胺或1,2,4-三甲基哌嗪固化。
最后，WO 2012/029029描述了一种用于修复橡胶产品和工业涂料的液体组合物，其基于聚氨酯预聚物、溶剂、颜料和催化剂，例如特别是二乙基甲苯二胺(DETDA)。此公开内容中研究的主题主要是会影响组合物性能的不同溶剂对于组合物施用的影响。
化合物如DETDA同样也已作为除固化剂以外的其它目的被描述。例如，美国专利申请US 2007/0276114A1中描述了芳族二胺(如二乙基甲苯二胺)作为触变性诱导的添加剂。此处，当其与多元醇固化剂组分混合时，所述的二胺起到聚氨酯增稠的作用。US 2008/264541A1描述了二乙基甲苯二胺作为可能的增链剂用于聚氨酯预聚物。但是在上述的两种应用中，使用多元醇作为固化剂组分，从而使得多胺中所有胺官能团与组合物中的所有异氰酸酯官能团的摩尔比少于0.7:1。
本发明解决了这些问题。
本发明的第一个方面涉及具有至少两个组分的基于聚氨酯的组合物，包括
a)聚氨酯预聚物作为第一组分的成分，
b)固化剂作为与第一组分物理分离的第二组分的成分，
c)溶剂，和
d)增塑剂，
其中所述的固化剂包括单核芳族多胺，且以一定的量存在，使得多胺中的所有胺官能团与组合物中的所有异氰酸酯官能团的摩尔比至少为0.7:1。
关于芳族多胺的“单核”在本发明中指的是，胺官能团是同一芳环的取代基。
“聚氨酯预聚物，溶剂，.....”的要求不应理解为仅局限于此，亦即同样可以使用不同聚氨酯预聚物的混合物或聚氨酯预聚物与其它聚合物的混合物，溶剂的混合物，增塑剂的混合物以及固化剂的混合物。
对于溶剂和增塑剂在特定组分的分配方面没有任何限制。溶剂和增塑剂可以作为第一组分的成分，作为第二组分或其他组分的成分或分配于多种这些成分来配制。所述的溶剂应当对于聚氨酯预聚物是惰性的，且不具有反应性基团如OH，NH或SH基团。
以“聚/多”开头的物质名称如多胺、多异氰酸酯或多元醇，在本文中是指形式上每个分子中包含两个或更多个在它们名称中出现的官能团的物质。
术语“聚合物”在本文中一方面包括通过聚合反应(加成聚合、聚加成、缩聚)制备的，在化学上均一但在聚合度、摩尔质量和链长方面不同的大分子的集合。该术语另一方面还包括来自聚合反应的这些大分子的集合的衍生物，亦即通过给定的大分子上官能团的例如加成或取代的反应得到的并且可以是化学上均一或化学上不均一的化合物。该术语进一步也包括所谓的预聚物，亦即其官能团参与大分子构建的反应性低聚预加合物。
术语“聚氨酯聚合物”包括所有根据所谓二异氰酸酯聚加成反应方法制备的聚合物。其还包括那些几乎或完全不含氨基甲酸酯基团的聚合物。聚氨酯聚合物的实例是聚醚-聚氨酯、聚酯-聚氨酯、聚醚-聚脲、聚脲、聚酯-聚脲、聚异氰脲酸酯和聚碳二亚胺。
术语“聚氨酯预聚物”在本文中是指具有未反应掉的异氰酸酯基并因而可以通过加入多元醇或多胺固化的聚合物。
适合的聚氨酯预聚物可通过至少一种多异氰酸酯与至少一种多元醇反应获得。此反应可由此进行：使多元醇与多异氰酸酯以传统的方法，例如在50℃至100℃的温度下，在任选地并用适合的催化剂的情况下发生反应，其中所述的多异氰酸酯以如此剂量加入，使得其异氰酸酯基团相对于多元醇的羟基基团以化学计量过量的量存在。有利的是多异氰酸酯以如此剂量加入，使得NCO/OH比例维持在1.2至5，特别是1.5至3。此处，NCO/OH的比例指的是，所用的异氰酸酯基团数目相对于所用的羟基基团数目的比例。优选地，在多元醇的所有羟基基团反应之后残留基于总的聚氨酯预聚物计0.5至8重量％含量的游离异氰酸酯基团。
作为用于制备聚氨酯预聚物的多元醇可以使用例如下列市售的多元醇或它们的混合物：
-聚氧化亚烷基多元醇，也被称作聚醚多元醇或低聚醚醇，它们是环氧乙烷，1,2-环氧丙烷，1,2-或2,3-环氧丁烷，四氢呋喃或它们的混合物的聚合产物，可能情况下借助具有两个或更多个活性氢原子的起始剂分子来聚合，所述起始剂分子例如水、氨或具有多个OH-或NH-基团的化合物，如1,2-乙二醇，1,2-和1,3-丙二醇，新戊二醇，二乙二醇，三乙二醇，异构的二丙二醇和三丙二醇，异构的丁二醇，戊二醇，己二醇，庚二醇，辛二醇，壬二醇，癸二醇，十一烷二醇，1,3-和1,4-环己烷二甲醇，双酚A，氢化双酚A，1,1,1-三羟甲基乙烷，1,1,1-三羟甲基丙烷，甘油，苯胺，以及前述化合物的混合物。不仅可以使用具有低不饱和度(根据ASTM D-2849-69测量，并以每克多元醇的毫当量不饱和度(mEq/g)计)的聚氧化亚烷基多元醇，其例如借助于所谓的双金属氰化物络合催化剂(DMC催化剂)制备，而且还可以使用具有更高不饱和度的聚氧化亚烷基多元醇，其例如借助于阴离子催化剂如NaOH，KOH，CsOH或碱金属醇盐制备。
特别适合的是聚氧化亚烷基二醇或聚氧化亚烷基三醇，特别是聚四亚甲基乙二醇二醇或聚四亚甲基乙二醇三醇。
特别合适的聚氧化亚烷基二醇或聚氧化亚烷基三醇具有小于0.02mEq/g的不饱和度，并具有250至5000g/mol范围内的分子量。本发明中已经表明，聚氨酯预聚物中的聚四亚甲基氧多元醇优选具有约250至4000g/mol、优选约500至3000g/mol、特别优选约1000至2000的分子量Mw。如果聚四亚甲基多元醇具有小于250g/mol的分子量，则这导致材料可能仅能困难地加工。然而，如果使用具有超过2000的分子量的聚四亚甲基多元醇，则由此所得到的产物不具备最优的硬度。
如果上述提及了分子量，那么使用GPC法用于其的测定。这也适用于其他的所提到的与本发明有关的聚合物的分子量。
其他符合本发明目的的包括在聚氨酯预聚物中的多元醇包括：
-聚酯多元醇，也被称作低聚酯醇，其例如由两或三价的醇与有机二羧酸或它们的酸酐或酯制备，所述醇例如1,2-乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、甘油、1,1,1-三羟甲基丙烷或上述醇的混合物，所述有机二羧酸或它们的酸酐或酯例如丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和六氢邻苯二甲酸或上述酸的混合物，以及由内酯例如ε-己内酯形成的聚酯多元醇。
-聚丙烯酸酯多元醇或聚甲基丙烯酸酯多元醇。
-聚烃多元醇，也被称为低聚烃醇，例如多羟基官能的乙烯-丙烯-，乙烯-丁烯-或乙烯-丙烯-二烯共聚物(例如由Kraton Polymers公司生产的那些)，或由二烯如1,3-丁二烯或二烯的混合物和乙烯基单体如苯乙烯、丙烯腈或异丁烯形成的多羟基官能共聚物，或多羟基官能的聚丁二烯多元醇，例如通过1,3-丁二烯或烯丙醇共聚制备并且也可以被氢化的那些。
-多羟基官能的丙烯腈/聚丁二烯共聚物，例如可以由环氧化物或氨基醇和羧基封端的丙烯腈/聚丁二烯共聚物制备的那些(可以商品名CTBN购自Noveon)。
这些所提及的多元醇优选具有250至30,000g/mol，特别是1000至30000g/mol的平均分子量，且优选平均OH-官能度在1.6至3的范围。
除了这些所提及的多元醇，可以在制备聚氨酯预聚物时并用少量低分子量的二元或多元醇，例如1,2-乙二醇、1,2-和1,3-丙二醇、新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、异构的二丙二醇和三丙二醇、异构的丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇、十一烷二醇、1,3-和1,4-环己烷二甲醇、氢化双酚A、二聚脂肪醇，1,1,1-三羟甲基乙烷、1,1,1-三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇，糖醇如木糖醇、山梨糖醇或甘露糖醇，糖如蔗糖，其他高级醇，上述的二价和多价醇的低分子量烷氧基化产物，以及上述醇的混合物。
作为用于制备聚氨酯预聚物的多异氰酸酯，可以使用市售的脂肪族、脂环族或芳族多异氰酸酯，特别是二异氰酸酯，例如可以使用下列这些：
1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、2-甲基五亚甲基-1,5-二异氰酸酯、2,2,4-和2,4,4-三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、1,12-十二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯和赖氨酸酯二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯和环己烷-1,4-二异氰酸酯和这些异构体的任意混合物、1-异氰酸基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸基甲基环己烷(＝异佛尔酮二异氰酸酯或IPDI)、全氢化-2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和全氢化-4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、1,4-二异氰酸基-2,2,6-三甲基环己烷(TMCDI)、1,3-和1,4-双(异氰酸基甲基)环己烷、间-和对-苯二亚甲基二异氰酸酯(间-和对-XDI)、间-和对-四甲基-1,3-和-1,4-苯二甲基二异氰酸酯(间-和对-TMXDI)、双(1-异氰酸基-1-亚甲基乙基)萘、2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯和这些异构体的任意混合物(TDI)、4,4'-，2,4'-和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯和这些异构体的任意混合物(MDI)、1,3-和1,4-苯二异氰酸酯、2,3,5,6-四甲基-1,4-二异氰酸基苯、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)、3,3'-二甲基-4,4'-二异氰酸联苯(TODI)、上述异氰酸酯的低聚物和聚合物，以及前述异氰酸酯的任意混合物。优选的是MDI、TDI、HDI和IPDI。
在一个优选的实施方案中，聚氨酯预聚物是至少一种多异氰酸酯和至少一种聚四亚甲基乙二醇多元醇的反应产物。优选的多异氰酸酯是芳族多异氰酸酯，特别是TDI或MDI(甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯)。异氰酸酯特别优选的是TDI。
在一个特别优选的实施方案中，使用聚醚多元醇(优选聚四亚甲基乙二醇多元醇)与芳香族多异氰酸酯(优选TDI)，及聚酯多元醇与芳族多异氰酸酯(优选TDI)的反应产物的混合物作为聚氨酯预聚物。所述的混合物中，基于聚醚多元醇的聚氨酯预聚物优选占约40至75重量％，特别优选约50至70重量％和最特别优选60至70重量％。其余的是基于多酯多元醇的聚氨酯预聚物。
根据本发明的聚氨酯预聚物优选具有2-8％，特别优选2.2-7.5％的异氰酸酯含量。如使用上述混合物，则基于聚酯多元醇的预聚物优选具有约3±0.5％的异氰酸酯含量，而基于聚醚多元醇的预聚物具有约6±0.5％的异氰酸酯含量。
基于聚氨酯的组合物中的聚氨酯预聚物的含量优选在基于其总重量计的40至94重量％，特别优选50至85重量％，最优选60至80重量％的范围内。
根据本发明，基于聚氨酯的组合物中的固化剂优选以芳族二胺的形式存在。本发明中“芳族胺”指的是，胺-氮原子通过共价键与芳环连接。此外优选的是，所述的多胺具有至少一个，优选两个伯胺官能团。
优选芳族二胺是2,4-或2,6-二乙基甲苯二胺或者2,4-或2,6-二甲基硫代甲苯二胺。
所提及的固化剂相对于脂族的胺固化剂(例如DABCO(二氮杂双环壬烷)，间-苯二甲胺(MXDA)和三亚乙基四胺)，具有更显著的反应性，并从而证明是更有效的。此外，所得到的产物与脂族胺固化剂的情况相比，有高得多的断裂伸长率值。
本发明范围内还优选的是，所述的固化剂尽可能地不含毒性胺，例如4,4'-亚甲基二苯胺或亚甲基-二(邻-氯苯胺)。单核芳族多胺与双核芳族多胺(即其中胺官能团是不同的芳环的取代基的多胺)相比的优点令人惊奇地在于，不仅在更短的时间(1小时)后，而且也在组合物完全固化(24小时)后得到改善的所得产品的硬度。
本发明中关于固化剂的量，并不受任何特别的限制。然而，优选的是所述的固化剂以4至12重量％，特别优选5至9重量％，且最优选6至8.5重量％的量包含于所述组合物中。
固化剂中胺官能团与组合物中异氰酸酯官能团的摩尔比至少为0.7至1，优选至少为0.8至1，特别是至少0.9至1，更优选至少0.95至1。另一方面，相对异氰酸酯官能团大量过量的胺官能团导致形成具有较低摩尔质量的聚合物，这可以对材料的性质产生不利的影响。因此，固化剂中胺官能团相对于组合物中的异氰酸酯官能团的摩尔比应当不超过1.2：1，优选不超过1.1：1。最优选地是，该比率为约1：1。因此，所述的固化剂应当导致异氰酸酯基团尽可能地完全反应掉，而不是仅起到聚氨酯预聚物的链增长的作用。
所述的溶剂在本发明的上下文中同样具有很重要的意义。一方面，采用溶剂可以调整有利的加工粘度。另一方面，所述的溶剂和其含量应当如此选择，使得其的挥发不会延迟或阻碍组合物的固化。
根据本发明，在基于聚氨酯的组合物中包含的溶剂特别包括非芳族溶剂，优选以乙酸乙酯、丙酮、4-甲基戊酮、环己酮、1,4-二噁烷、甲基乙基酮、乙酸、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、氯仿、萘烷、二甲基甲酰胺、庚烷、二异丙基醚、乙醇、环己烷、己烷、甲基异丁基酮以及三氯乙烯的形式。然而，合适的且在本发明范围内优选的还有芳族溶剂，特别是以苯、二甲苯或甲苯的形式。其中，三氯乙烯和苯由于它们的毒性而不太优选。
优选地，所述的溶剂包括乙酸乙酯和二甲苯构成的组合，特别优选乙酸乙酯和二甲苯与庚烷或三氯乙烯构成的组合。
本发明中，关于溶剂的含量同样也不受任何特别的限制。然而，优选所述的溶剂含量如此调节，使得调节成合适加工的粘度。同时，溶剂含量应当不高于所需的水平，因为溶剂在施用期间或施用后会挥发。适合的溶剂含量为按基于聚氨酯的组合物总重量计的1至60重量％，优选5至30重量％，特别优选10至20％。
作为其他的必要成分，根据本发明的组合物含有至少一种增塑剂。合适的增塑剂例如是羧酸酯，如邻苯二甲酸酯，特别是邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二丁酯，或己二酸酯，如己二酸二辛酯，壬二酸酯(Acelate)和癸二酸酯，多元醇，例如聚氧化亚烷基多元醇(Polyoxyalkylenalpolole)或聚酯多元醇，有机磷酸化合物和有机磺酸化合物或聚丁烯以及芳族醇，如苄醇或基于TDI的NCO封闭的聚氨酯预聚物如Sapici公司(意大利)的Poluren LP100LV或者Poluren LP100。
所述增塑剂的含量应当(但不是必须的)在基于所述组合物总重量计的1至20重量％，优选2至15重量％，特别优选3至10重量％，特别是4至7重量％的范围内。
与本发明相关的特别合适的增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯。
除了这些必要的成分之外，基于聚氨酯的组合物可以含有其它成分。这些成分例如是有机填料和无机填料，例如研磨的或沉淀的碳酸钙(其任选地用硬脂酸盐涂覆)，高岭土，氧化铝，二氧化硅(特别是由热解工艺获得的高分散的二氧化硅)，PCV粉末或中空珠粒。在本发明范围内已经发现合乎目的的是，根据本发明的组合物不含有大量的填料，优选小于10重量％，特别优选小于5％和最优选小于1重量％。对于不加入填料如碳酸钙和/或高岭土的制剂，将获得在60分钟后可达到的肖氏A硬度以及一天后的断裂伸长率方面的最佳性质。本发明范围内，填料不包括颜料，如下所述的那些。
同样，根据本发明的组合物可以包含颜料如炭黑，特别是工业制备的炭黑(以下简称为炭黑)，或黑色的氧化铁。这些颜料可以合乎目的地以高达8重量％，优选介于0.5至6重量％，特别优选2至3.5重量％范围内的含量包含在所述的组合物中。
此外，根据本发明的组合物可以包含流变改性剂，例如增稠剂，例如脲化合物、聚酰胺蜡、膨润土或煅烧二氧化硅，例如Aerosil 200或Aerosil R972。
此外，可以使用干燥剂如氧化钙，分子筛，沸石，高反应性异氰酸酯，如对-甲苯磺酰基异氰酸酯，原甲酸，烷氧基硅烷如四乙氧基硅烷，有机烷氧基硅烷，如三甲氧基硅烷和在硅烷基团的α位具有一个官能团的有机烷氧基硅烷。对-甲苯磺酰基异氰酸酯，例如可作为“Additive Ti”由OMG Borchers GmbH公司获得。合适的沸石干燥剂是由UOP CH Sarl公司获得的“Baylith L-Pulver”。
根据本发明的组合物还可以额外加入增附剂，特别是有机烷氧基硅烷，例如环氧硅烷、乙烯基硅烷、(甲基)丙烯酸硅烷、异氰酸基硅烷，及这些硅烷的低聚物形式。同样，可以混入耐热、光和紫外辐射的稳定剂，以及阻燃物质或表面活性物质，例如润湿剂，流平剂，脱气剂或消泡剂。市售的消泡剂例如来自BYK的BYK300，BYK540和BYK A 501，以及Mitell S和来自Schwegmann的Schewo foam6351。
优选的根据本发明的组合物除上述必需成分，还含有一种或多种添加剂，其选自消泡剂、填料、颜料、流变改性剂和吸水剂。
在本发明范围内更优选的是组合物在固化1小时后具有的肖氏A硬度(根据ASTMD2240测定)至少为60、优选至少为70，和24小时后的断裂伸长率(根据ASTM D412测定)至少为300％、优选至少为350％。在一个特别优选的实施方案中，断裂伸长率在约400至约700％的范围内。可替代地或另外地，60分钟后的肖氏A硬度优选在约60至约90，优选70-80的范围内。
如上所述，所描述的组合物的各成分以至少两种组分的形式存在，其中各组分分配于彼此物理分离的多个容器中。优选组合物的成分以双组分的形式存在。
两种组分的合适的混合比例主要取决于两种组分各自的组成。含有聚氨酯预聚物的组分也可以单独地用空气水分固化，而第二组分导致组合物的固化速度的大幅加速。因此，两种组分的混合比例应当如此选择，使得组合物中含有聚氨酯预聚物的第一组分(以下称组分A)以比含有固化剂的第二组分(以下称组分B)以大得多的量存在。优选混合比例在100重量份的第一组分比1－20重量份的组分B，特别优选100重量份的组分A比5－10重量份的组分B的范围内。
如上述已经指出的，根据本发明的组合物有利地作为填充料或粘合剂使用。
因此，本发明的另一方面涉及用于粘结弹性基材的方法，包括
a)混合如前所述的组合物，
b)用组合物涂覆基材S1，
c)将基材S1的用组合物涂覆的部分与基材S2如此接触，使得组合物位于两个基材之间，并
d)固化组合物。
或者，还可以首先用组合物涂覆基材S2，然后使其与基材S1接触。同样可能的是，两种基材S1和S2都用组合物涂覆。之后将待粘合的部分接合，然后固化组合物。此处应当注意，部件的接合在所谓的开放时间内进行，以确保两个接合部件可以相互牢靠地粘合。
所述的基材S1优选是弹性材料，例如特别是天然或合成橡胶，特别是生橡胶(Kautschuk)、EPDM、NBR、SBR、SBS或SIS。所述的基材S2可以是与基材S1不同的材料或相同的材料。优选S1和S2是相同的材料。
如前所述本发明的另一方面涉及用于修理弹性基材中缺陷处如裂纹或孔洞的方法，包括
a)混合如前所述的基于聚氨酯的组合物，
b)在缺陷处引入组合物，并
c)固化组合物。
“缺陷处”指的是一个或多个缺陷处。
在本发明范畴中已经发现，通过首先用含卤的增附剂预处理基材，粘合剂材料在基材上的粘附性可以得到改善。合适的含卤增附剂例如是，含卤素的氧化剂例如N-卤代磺酰胺、N-卤代乙内酰脲、N-卤代酰胺和N-卤代酰亚胺。N-卤代磺酰胺的实例是N,N,N',N'-四氯氧双(苯磺酰胺)、N,N,N',N'-四氯-4,4-联苯二磺酰胺、N,N,N',N'-四氯-1,3-苯二磺酰胺和N,N,N',N'-四溴氧双(苯磺酰胺)。N-卤代乙内酰脲的实例包括1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲、1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲、1,3-二氯-5-甲基-5-异丁基乙内酰脲和1,3-二氯-5-甲基-5-己基乙内酰脲。N-卤代酰胺的实例是N-溴乙酰胺和四氯甘脲。N-卤代酰亚胺的实例是N-溴琥珀酰亚胺和各种单-、二-和三-氯异氰脲酸，或它们的混合物。优选的含卤氧化剂是三氯异氰脲酸，它也被称为三氯-s-三嗪三酮或更准确地称作1,3,5-三氯-s-三嗪-2,4,6-三酮。
在粘合剂或填充料被涂覆之前，所述的增附剂以常规方式作为溶液被施加且基材将通风。通过采用此类增附剂预处理，相对于传统的增附剂令人惊奇地确保了粘合剂更好的粘附性。在涂覆增附剂之前，所述的基材可合乎目的地进行清洗和/或烟熏(aufgeraucht)。
最后，本发明的另一个方面涉及如上所述的组合物用于粘合或修理缺陷处的用途，特别是弹性基材中的裂纹和孔洞。对于优选的此类基材，参考上述有关方法的描述内容。在一个特别优选的实施方案中，弹性基材指的是传送带的组成部分，特别优选采矿业的传送带。
以下示出的实施例用于进一步阐述本发明，但本申请的保护范围不应当以任何方式受到其影响。
实施例：
测试方法描述
凝胶时间根据100g组分A+B的测试样品测定，其中将混合物置于隔热容器(由聚苯乙烯(Sturopor)制成)，并每30秒用刮刀手动充分搅拌。如果可能，重复该操作总共5分钟。凝胶时间是刮刀不可能再轻易移动的时间。
依据ASTM D2240(橡胶性能标准测试，硬度计硬度)或DIN53505，对于软质材料在材料的三点上确定60分钟和24小时后的肖氏A硬度。
1或7天后的粘度借助Brookfield粘度计(200ml样品)，转轴3，在20℃和20Upm下测定。测量值以Mpa s-1表示。
1天后的断裂伸长率借助ASTM D 412测定。依据ASTM D 412，将一块产品在模具中切割，并夹入QZtech BST-2000测试仪中。在恒定的力量下增加伸长率，直到该产品破裂，这通过设备自动记录。
对于天然橡胶、合成橡胶和纤维的强度或粘合力，通过类似于ASTM 1876-01的方法测定。所有的准备/测量在20℃和35-50％的相对空气湿度下进行。受试体在20℃和40％的相对空气湿度下准备，并在20℃下测量。测量将在下面更详细地描述：
制备T形剥离测试体：
将305x 152mm的两个表面借助组合物粘合，其中，组合物的厚度为约0.8mm，而且空出76mm没有组合物的上部区域。所述的表面来源于EP200系列传送带，且含有5.5mm的橡胶厚度和6mm的尼龙覆层。对于产品不仅要检验橡胶-橡胶-粘合，而且还要检验覆层-覆层-粘合。
应用：
将增附剂(三氯氰脲酸)施加到表面上。经过短暂的通风后，将产品在10分钟内以5至6mm的厚度施加到表面上。将该产品在20℃下固化至少1至4个小时。
测量准备：
固化后，将所述的T形-剥离测试体切割成25mm(每个测试体)的宽度，并进一步固化1、3或7天。
测量：
将上述的测试体在QZtech BTS-2000测试机中夹紧并施以恒定的拉力，其中测量用于彼此拉开127mm长度的力量(单位：kg/mm)。该值以公斤力或千克力给出。
在下列实施例中，聚氨酯预聚物组分的各个成分表示为组分A，而固化剂称作组分B。对于组分A的制备，将聚氨酯预聚物、溶剂、增塑剂和任选的颜料、填料、消泡剂，以及改性剂和干燥剂混合。然后，将含有聚氨酯预聚物的组分A与固化剂组分B混合。
比较实施例1至10
比较实施例1至10的组合物的概况列于下面的表1中。
其中预聚物的位置一方面使用多元醇，另一方面使用异氰酸酯的比较实施例1至5显示相对低的60分钟后肖氏A硬度，以及同样显示出最高达280的很小的断裂伸长率。虽然在比较实施例6中断裂伸长率可以增加至400，但是该组合物仅显示低的肖氏A硬度。此外，比较实施例6中的凝胶时间显著增加，这表明固化缓慢。对于传送带的修复，相应的材料因此相对不太适合。
比较实施例7至9不含溶剂且60分钟后相对于比较实施例1至6显示整体更高的肖氏A硬度。但是断裂伸长率值最多320，仍然很低。通过在比较实施例10中添加溶剂，不仅可以改善断裂伸长率，还可以进一步改善肖氏A硬度。这些比较实施例相比于根据本发明的组合物不包含增塑剂。
如上所述测定组合物的性能，并将其示于下表4中：
表4
测试
实验编号 1 2 3 4 5 6 7 V11
凝胶时间 1 3 4 3 3 3 3 1
肖氏A硬度60分钟 75 60 50 70 70 70 70 55
肖氏A硬度24小时 90 70 65 80 80 80 85 70
断裂伸长率[％]1天 350 450 450 400 450 400 600 670
粘度(3/25/25)1天 4000 3500 3200 3500 2600
粘度(3/25/25)7天 8500 7500 9000 7000 6000
与实施例1相比，实施例2的组合物不含有填料。实施例的比较表明，通过不用填料可以获得显著改善的断裂伸长率值。另外，仅1分钟胶凝时间的实施例1具有非常短的加工时间，这是不利的。改善的断裂伸长率值在以下同样不包含填料的实施例3－7中被确认。此外，具有600％的优异断裂伸长率值以及60分钟后肖氏硬度为70的实施例7同样在此领域显示了非常良好的性能。比较实施例11类似实施例7的组合物且与其仅有固化剂(用以氨基对异氰酸酯基团相同的摩尔比的MDA代替DETDA)的差别，比较实施例11相对实施例7仅显示略有改善的断裂伸长率。但是，在这个比较例中极其不利地反映出，仅有1分钟的非常短的凝胶时间。此外，在可比的固化时间(60分钟和24小时)后，该实施例显示出比实施例7低约20％的肖氏A硬度。
实施例8至12：
在实施例8-12中，测试了添加溶剂对根据本发明组合物的性能的影响。所述的组合物列于下表5中：
表5
1)二乙基甲苯二胺，2)邻苯二甲酸二丁酯，3)基于聚四亚甲基乙二醇二醇，NCO-含量：6,25％,4)NCO-含量：2,9％.
这些组合物的性能列于下表6：
表6
测试
实验编号 8 9 10 11 12
凝胶时间
肖氏A硬度60分钟 70 70 70 70 70
肖氏A硬度24小时 85 85 85 85 85
断裂伸长率[％]1天 600 600 600 600 650
粘度(3/25/25)1天 2700 2800 2700 2600 2400
粘度(3/25/25)7天 5800 6000 6000 6000 5500
天然橡胶粘合力1天(Kgf) 10 6 8 7 13
合成橡胶粘合力1天(Kgf) 7 3,5 4 3,5 3
纤维粘合力1天(Kgf) 8 4 6 5 3
这表明，虽然达到几乎一致的肖氏A硬度和断裂伸长率，但对于不同的基材可以观察到有显著差异的粘合行为。取决于所使用的溶剂混合物，得到特别是粘附性方面的差异。如果溶剂混合物含有三氯乙烯，则总体来说，对天然橡胶、合成橡胶和纤维材料获得最好的粘合连接。但是这些溶剂由于其毒性在应用时具有缺点。

Claims (28)

1.传送带的修复液或者修理弹性基材中的缺陷的修复组合物，所述修复液或修复组合物是具有至少两个组分的基于聚氨酯的组合物，其包含
a)聚氨酯预聚物作为第一组分的成分，其是聚醚多元醇与芳族多异氰酸酯的反应产物及聚酯多元醇与芳族多异氰酸酯的反应产物的混合物，
b)固化剂作为与第一组分物理分离的第二组分的成分，
c)溶剂，和
d)增塑剂，
其中所述的固化剂包括单核的芳族多胺，其中胺官能团是同一芳环的取代基，且固化剂以一定的量存在，使得多胺中的所有胺官能团与组合物中的所有异氰酸酯官能团的摩尔比至少为0.7:1。
2.根据权利要求1的修复液或修复组合物，其特征在于，基于聚醚多元醇的聚氨酯预聚物占混合物的60至75重量％，而其余的是基于聚酯多元醇的聚氨酯预聚物。
3.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述聚醚多元醇是聚四亚甲基二醇多元醇。
4.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的聚氨酯预聚物占组合物的40至94重量％。
5.根据权利要求4的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的聚氨酯预聚物占组合物的50至85重量％。
6.根据权利要求4的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的聚氨酯预聚物占组合物的60至80重量％。
7.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述固化剂以二胺的形式存在。
8.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的固化剂以基于所述组合物总重量计4至12重量％的量存在。
9.根据权利要求8的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的固化剂以基于所述组合物总重量计5至9重量％的量存在。
10.据权利要求8的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的固化剂以基于所述组合物总重量计6至8.5重量％的量存在。
11.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的溶剂包括芳族溶剂。
12.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的溶剂以基于所述组合物总重量计1至60重量％的量存在。
13.根据权利要求12的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的溶剂以基于所述组合物总重量计5至30重量％的量存在。
14.根据权利要求12的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的溶剂以基于所述组合物总重量计10至20重量％的量存在。
15.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的增塑剂以基于组合物总重量计1至20重量％的量存在。
16.根据权利要求15的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的增塑剂以基于组合物总重量计2至15重量％的量存在。
17.根据权利要求15的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的增塑剂以基于组合物总重量计3至7重量％的量存在。
18.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的组合物在1小时的固化后具有至少为60的肖氏A硬度，以及至少300％一天后的断裂伸长率。
19.根据权利要求18的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的组合物在1小时的固化后具有至少为70的肖氏A硬度。
20.根据权利要求18的修复液或修复组合物，其特征在于，所述的组合物具有至少350％一天后的断裂伸长率。
21.根据权利要求1或2的修复液或修复组合物，其特征在于，所述组合物还额外含有一种或多种添加剂，其选自消泡剂、填料、颜料、流变改性剂和吸水剂。
22.用于修理弹性基材中缺陷处的方法，包括
a)混合根据权利要求1至21任一项中所述的基于聚氨酯的组合物，
b)在缺陷处引入所述组合物，并
c)固化所述组合物。
23.用于粘合弹性基材的方法，包括
a)混合根据权利要求1至21任一项中所述的基于聚氨酯的组合物，
b)用所述组合物涂覆基材S1和任选的基材S2，
c)将基材S1的用所述组合物涂覆的部分与基材S2如此接触，使得所述组合物位于两个基材之间，并
d)固化组合物。
24.根据权利要求22或23的方法，其特征在于，任选经清洁的基材在施加组合物前用增附剂处理。
25.根据权利要求24的方法，其特征在于，所述增附剂是含氯增附剂。
26.根据权利要求24的方法，其特征在于，所述增附剂是三氯异氰脲酸。
27.根据权利要求1至21中任一项的修复液或修复组合物的用途，用于修理弹性基材中的缺陷处或用于粘合弹性基材。
28.根据权利要求27的用途，其特征在于，所述的弹性基材是传送带的组成部分。
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