CN115572570B - 一种橡胶保护涂膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及IPC C09J175/04领域，尤其涉及一种橡胶保护涂膜及其制备方法。按照重量份计，其原料包括：A组分：第一聚合物多元醇50‑70份，多官能度异氰酸酯30‑50份；B组分：第二聚合物多元醇45‑85份，扩链剂16‑30份，胺类化合物0.01‑2份。本发明采用半预聚法来生产橡胶保护涂膜，具有粘度小、成胶快、粘接强度高等优点；本发明橡胶保护涂膜由于是在橡胶使用前在橡胶表面涂覆一层保护层，从而达到耐磨、保护橡胶的目的，能够应对各种施工环境，所得涂覆层与橡胶表面的粘接强度显著优于普通修补胶；本发明原料安全性强，能够保障施工人员的作业安全，且实用性强，适用于大批量修补胶需求，性价比高。

Description

一种橡胶保护涂膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及IPC C09J175/04领域，尤其涉及一种橡胶保护涂膜及其制备方法。
背景技术
随着国民经济和工业的快速发展，电力、煤矿、水泥、冶金焦炭等资源的传输成为企业研究的重点；输送带的维护成为确保材料运输、提升生产效率的核心因素，针对输送带的使用过程中出现的破损、开裂等缺陷，选择一种合适的保护涂膜进行修复尤为重要。聚氨酯弹性体结构中因同时含有多种极性和非极性基团，对多种材料表面呈现较强的粘附力，且聚氨酯弹性体的分子结构可控性强，具有较高的内聚强度，应用于输送带的修补能够很好地解决橡胶等材料磨损、开裂的问题。
现有技术中修补输送带通常采用冷补法，冷补法虽然看似工艺简单，开机时间较短(约为1.5h～2h)，但是冷补法同样存在诸多弊端，例如：1)由于现场环境比较复杂和恶劣，要想达到在实验室中等同的效果是不可能的，实际使用过程中粘上没几天就脱落下来了；2)有时皮带输送的物料带有大量的水，皮带表面特别湿，而聚氨酯在水分较高的环境下难以发挥粘结效果，有水存在的情况下，聚氨酯会发泡、鼓包、强度下降，最主要的是与皮带粘不住，所以刚粘上没多久就脱落下来了，这样不但增加了企业反复修补的成本，更为重要的是严重影响了企业生产的进度，给企业造成了巨大的经济损失。
中国专利CN202010964662.6公开了一种耐蒸煮双组分无溶剂型聚氨酯复膜胶及其制备方法，采用耐高温聚酯多元醇和多异氰酸酯反应作为A组分预聚体，采用蓖麻油改性聚酯多元醇、聚醚多元醇、抗水解改性剂组成B组分，得到聚氨酯复膜胶，该技术旨在提升聚氨酯的耐高温性，保护包装材料抵抗高温高湿环境的破坏的能力。CN201410821734.6公开了一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，采用聚醚多元醇与六亚甲基二异氰酸酯反应得到预聚体，再与聚碳酸酯多元醇反应生成聚氨酯胶粘剂，解决了现有聚氨酯胶粘剂易于水解、产生白雾的问题。现有技术对聚氨酯胶粘剂的性能进行了一定的优化，但针对于输送带修补这一特殊工作场景，仍未有技术解决上述技术问题。
鉴于此，我们开发了一种用于橡胶保护的涂膜。该涂膜可以说是改进的皮带修补胶，开发的目的就是克服普通皮带胶在皮带修补过程中的种种弊端，提前在橡胶表面进行喷涂或涂刷一层保护层，从而达到牢固粘接的目的。
发明内容
本发明通过提供一种橡胶保护涂膜，该橡胶保护涂膜需要解决的技术问题主要有：1)涂膜A、B两个组分粘度的控制与稀释剂的选择；2)涂膜A组分异氰酸酯种类及含量的选择与设定；3)涂膜A、B组分混合后凝胶时间的控制；4)涂膜最终强度的保证；5)涂膜与橡胶粘接底涂剂的选择。
本发明第一方面提供了一种橡胶保护涂膜，按照重量份计，其原料包括：
A组分：第一聚合物多元醇50-70份，多官能度异氰酸酯30-50份；
B组分：第二聚合物多元醇45-85份，扩链剂16-30份，胺类化合物0.01-2份。
在一些优选的实施方式中，按照重量份计，橡胶保护涂膜的原料包括：
A组分：第一聚合物多元醇55-65份，多官能度异氰酸酯36-44份；
B组分：第二聚合物多元醇50-77份，扩链剂20-25份，胺类化合物0.1-0.4份。
在一些优选的实施方式中，所述第一聚合物多元醇和第二聚合物多元醇同时为聚醚多元醇或聚酯多元醇。
进一步优选，所述第一聚合物多元醇和第二聚合物多元醇均为聚醚多元醇，所述聚醚多元醇包括聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，聚氧化丙烯二醇(PPG)，四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇,聚四氢呋喃二醇(PTHF)中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述聚醚多元醇的平均分子量为200-4000，羟值为20-400mgKOH/g。
更进一步优选，所述聚醚多元醇包括PTMG1000，EP-330N，DED28，PPG400，PPG1000，PPG2000中的至少一种。
更进一步优选，所述B组分中第二聚合物多元醇为至少2种上述聚醚多元醇复配。
本发明在探究过程中发现，B组分中的多元醇采用小分子多元醇与大分子多元醇复配的方式，与A组分特定的预聚体共同作用，既可以提高凝胶速度，又能降低B组分的粘度，同时，当选择加入增塑剂为蓖麻油时，还能降低体系的吸水率，提升胶膜性能。所以，B组分中多元醇采用特定大、小分子量的多元醇进行复配。
所述PTMG1000的平均分子量为1000，羟值为107～118mgKOH/g。
所述EP-330N的平均分子量为5000，羟值为32.5～35.5mgKOH/g。
所述PPG400的平均分子量为400，羟值为255～312mgKOH/g。
所述PTMG1000的平均分子量为1000，羟值为102～125mgKOH/g。
所述PTMG2000的平均分子量为2000，羟值为51～62mgKOH/g。
在一些优选的实施方式中，所述多官能度异氰酸酯包括脂肪族异氰酸酯，脂环族异氰酸酯，芳香族异氰酸酯中的至少一种。
作为脂肪族异氰酸酯的实例，包括但不限于HDI。
作为脂环族异氰酸酯的实例，包括但不限于IPDI，ADI，HMDI。
在一些优选的实施方式中，所述芳香族异氰酸酯包括TDI，MDI，PAPI，PPDI中的一种或多种的组合。
进一步优选，所述多官能度异氰酸酯为MDI，官能度为3。
在聚氨酯的合成技术中，常用的异氰酸酯主要有TDI和MDI等，而在橡胶涂膜用聚氨酯中，采用TDI不仅反应速度慢，难以满足实际生产要求，而且TDI的气味大，会对施工人员造成人身伤害，本发明旨在安全无害的前提下提升粘结强度，故异氰酸酯组分排除使用TDI。MDI在室温下呈固态，使用时必须先将其融化，然后再加入反应釜中反应，这样工艺较为繁琐，且由MDI合成的预聚体粘度较大，不利于后期的施工。但是，由纯MDI合成的预聚体在后期扩链反应中，成胶速率快，胶膜的物理性能高，耐磨性强，对橡胶的修补效果佳；L-MDI和MDI-50在室温下成液态，使用方便，所合成的预聚体的粘度较小，但是，在后期的扩链反应中，成胶速率较慢，胶的机械性能低，耐磨性无法保持。为了兼顾成胶速率和胶膜机械性能，本发明在经过大量实验探究后发现，在特定的聚醚多元醇体系中，采取纯MDI与L-MDI或MDI-50复配的方式作为异氰酸酯组分，既能够有效提升成胶速率，还能提升胶膜的机械性能。
在一些优选的实施方式中，所述A组分还包括稀释剂10-15份，所述稀释剂为卤代不饱和烃，不饱和环状化合物中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述卤代不饱和烃包括三氯乙烯，1,3-二氯丙烯，1,3-二氯-1-丙烯，1,3-二氯-2-丁烯中的一种或多种的组合。
在一些优选的实施方式中，所述不饱和环状化合物包括苯系化合物或环烷烃衍生物。
作为苯系化合物的实例，包括但不限于苯，甲苯，苯乙烯。
作为环烷烃衍生物的实例，包括但不限于环己酮。
在一些优选的实施方式中，所述B组分还包括增塑剂，补强剂，催化剂，架桥剂中的至少2种。
进一步优选，所述B组分还包括增塑剂0-25份，补强剂0.5-3份，催化剂0.1-1份，架桥剂0.1-2份。
在一些优选的实施方式中，所述胺类化合物包括N,N-二甲基苄胺，苄胺，二苄胺，4-环丙基苄胺，2,6-二甲氧基苄胺，对叔丁基苄胺，酰亚胺中的一种或多种的组合，优选为N,N-二甲基苄胺和/或苄胺。
在一些优选的实施方式中，所述增塑剂包括对苯二甲酸二辛酯，蓖麻油，石油醚，环氧大豆油中的一种或多种的组合，优选为蓖麻油。
在一些优选的实施方式中，所述补强剂包括炭黑，高岭土，蒙脱土，硅藻土，重钙，陶土，硫酸钡，滑石粉，云母粉，木粉，赤泥中的一种或多种的组合；优选为炭黑。
根据体系凝胶速度的要求，采用几种扩链剂进行复配，来调节凝胶速度，同时尽量提升体系成胶后的物理机械性能。在一些优选的实施方式中，所述扩链剂优选为MOCA，E-300，E-100，TX-2中的一种或多种的组合。
研究过程中发现，催化剂的选择同样对凝胶速度和粘结强度有重要影响。在B组分中加入合适的催化剂，不但能迅速提高体系的凝胶速度，同时还能促进聚氨酯胶与橡胶的粘接，经过多次选用试验不同的催化剂，最终意外发现，选择催化剂A与胺类化合物(尤其是苄胺类)共同作用，以特定比例复配，能够提升胶膜的拉伸强度、断裂伸长率和粘结强度。
在一些优选的实施方式中，所述架桥剂包括KH550、KH560、KH570中的一种或多种的组合。
本发明第二方面提供了一种橡胶保护涂膜的制备方法，所述橡胶保护涂膜的制备步骤包括：
S1.制备A组分：预热第一聚合物多元醇，加入剩余A相原料，在70～80℃反应1-5h，搅拌均匀，得到A组分；
S2.制备B组分：对第二聚合物多元醇进行预分散，然后转移至反应釜中，在40-60℃加入B相其它原料，搅拌均匀，得到B组分。
进一步优选，所述橡胶保护涂膜的制备步骤包括：
S1.制备A组分：将第一聚合物多元醇加入反应釜中，升温至100～125℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至40～60℃时加入多官能度异氰酸酯，降温至15-40℃反应20～60min，然后升温至70～90℃反应1～4h，加入稀释剂，搅拌均匀，密封保存，得到A组分；
S2.制备B组分：将第二聚合物多元醇，增塑剂，补强剂经胶体磨快速研磨，分散1～5遍，然后转移至反应釜中，升温至100～125℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至40～60℃时加入B相其它原料，搅拌均匀，密封保存，得到B组分。
使用时将A组分、B组分按照重量比为100：(40-70)混合。
有益效果：
本发明提供了一种橡胶保护涂膜，具有以下优点：
1.本发明采用半预聚法来生产橡胶保护涂膜，与普通橡胶修补胶相比，具有粘度小、成胶快、粘接强度高等优点；
2.本发明橡胶保护涂膜由于是在橡胶使用前在橡胶表面涂覆一层保护层，涂膜的机械强度高，从而达到耐磨、保护橡胶的目的，能够应对各种施工环境，还可以配合橡胶表面处理剂共同使用，所得涂覆层与橡胶表面的粘接强度显著优于普通修补胶；
3.本发明原料安全性强，能够保障施工人员的作业安全，且工艺便捷，实用性强，适用于大批量修补胶需求，性价比高。
具体实施方式
如下所述实施例中所使用的部分原料信息：
聚醚多元醇PTMG1000来源于日本三菱；
聚醚多元醇PPG400，PPG1000，PPG2000，EP-330N，DED28来源于德信联邦；
多官能度异氰酸酯MDI-100，MDI-50，L-MDI来源于烟台万华；
扩链剂MOCA来源于苏州湘园；
扩链剂E-300，E-100，TX-2来源于淄博方中；
催化剂A来源于广州优润，型号为CUCAT-H；
实施例1.
本实施例提供了一种橡胶保护涂膜，按照重量份计，其原料包括：
A组分：第一聚合物多元醇61.4份，多官能度异氰酸酯38.6份，稀释剂15份；
B组分：第二聚合物多元醇63份，扩链剂24份，胺类化合物0.22份，增塑剂11份，补强剂0.9份，催化剂0.44份，架桥剂0.44份。
所述第一聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为PTMG1000和PPG2000，PTMG1000和PPG2000的重量比为9：52。
所述多官能度异氰酸酯为MDI-100和MDI-50，MDI-100和MDI-50的重量比为1：1。
所述稀释剂为三氯乙烯。
所述第二聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为PPG400和PPG1000，PPG400和PPG1000的重量比为15：48。
所述增塑剂为蓖麻油。
所述扩链剂为E-300。
所述胺类化合物为N,N-二甲基苄胺。
所述催化剂为催化剂A。
所述补强剂为炭黑。
所述架桥剂为KH560。
所述橡胶保护涂膜的制备步骤包括：
S1.制备A组分：将第一聚合物多元醇加入反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入多官能度异氰酸酯，降温至26℃反应45min，然后升温至80℃反应2.5h，加入稀释剂，搅拌均匀，密封保存，得到A组分；
S2.制备B组分：将第二聚合物多元醇，增塑剂，补强剂经胶体磨快速研磨，分散3遍，然后转移至反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入扩链剂，架桥剂，催化剂，胺类化合物，搅拌均匀，密封保存，得到B组分。
使用时将A组分、B组分按照重量比为100：46混合。
实施例2.
本实施例提供了一种橡胶保护涂膜，按照重量份计，其原料包括：
A组分：第一聚合物多元醇58份，多官能度异氰酸酯42.2份，稀释剂15份；
B组分：第二聚合物多元醇57份，扩链剂22.1份，胺类化合物0.17份，增塑剂19份，补强剂0.67份，催化剂0.42份，架桥剂0.34份。
所述第一聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为EP-330N和PPG1000，EP-330N和PPG1000的重量比为12：46。
所述多官能度异氰酸酯为MDI-100和MDI-50，MDI-100和MDI-50的重量比为1：1。
所述稀释剂为三氯乙烯。
所述第二聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为DED28和PPG1000，PPG400和PPG1000的重量比为23：34。
所述增塑剂为蓖麻油。
所述扩链剂为TX-2。
所述胺类化合物为苄胺。
所述催化剂为催化剂A。
所述补强剂为炭黑。
所述架桥剂为KH550。
所述橡胶保护涂膜的制备步骤包括：
S1.制备A组分：将第一聚合物多元醇加入反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入多官能度异氰酸酯，降温至26℃反应45min，然后升温至80℃反应2.5h，加入稀释剂，搅拌均匀，密封保存，得到A组分；
S2.制备B组分：将第二聚合物多元醇，增塑剂，补强剂经胶体磨快速研磨，分散3遍，然后转移至反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入扩链剂，架桥剂，催化剂，胺类化合物，搅拌均匀，密封保存，得到B组分。
使用时将A组分、B组分按照重量比为100：59混合。
实施例3.
本实施例提供了一种橡胶保护涂膜，按照重量份计，其原料包括：
A组分：第一聚合物多元醇61.4份，多官能度异氰酸酯38.6份，稀释剂10份；
B组分：第二聚合物多元醇74.6份，扩链剂22.6份，胺类化合物0.37份，补强剂1.2份，催化剂0.49份，架桥剂0.74份。
所述第一聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为PPG1000和PPG2000，PPG1000和PPG2000的重量比为9：52。
所述多官能度异氰酸酯为L-MDI和MDI-50，L-MDI和MDI-50的重量比为1：2.3。
所述稀释剂为三氯乙烯。
所述第二聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为EP-330，PPG1000和DED28，EP-330和PPG1000的重量比为22：22：30。
所述扩链剂为MOCA和E-300，MOCA和E-300的重量比为8.5：14。
所述胺类化合物为苄胺。
所述催化剂为催化剂A。
所述补强剂为炭黑。
所述架桥剂为KH570。
所述橡胶保护涂膜的制备步骤包括：
S1.制备A组分：将第一聚合物多元醇加入反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入多官能度异氰酸酯，降温至26℃反应45min，然后升温至80℃反应2.5h，加入稀释剂，搅拌均匀，密封保存，得到A组分；
S2.制备B组分：将第二聚合物多元醇，补强剂经胶体磨快速研磨，分散3遍，然后转移至反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入扩链剂，架桥剂，催化剂，胺类化合物，搅拌均匀，密封保存，得到B组分。
使用时将A组分、B组分按照重量比为100：68混合。
实施例4.
本实施例提供了一种橡胶保护涂膜，按照重量份计，其原料包括：
A组分：第一聚合物多元醇58份，多官能度异氰酸酯42份，稀释剂10份；
B组分：第二聚合物多元醇75份，扩链剂22份，胺类化合物0.25份，增塑剂19份，补强剂1.55份，催化剂0.4份，架桥剂0.8份。
所述第一聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为EP-330N和PPG2000，EP-330N和PPG2000的重量比为17：41。
所述多官能度异氰酸酯为L-MDI。
所述稀释剂为三氯乙烯。
所述第二聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为PPG400，EP-330N和DED28，PPG400，EP-330N和DED28的重量比为19：19：37。
所述扩链剂为MOCA和E-100，MOCA和E-100的重量比为1：1。
所述胺类化合物为苄胺。
所述催化剂为催化剂A。
所述补强剂为炭黑。
所述架桥剂为KH560。
所述橡胶保护涂膜的制备步骤包括：
S1.制备A组分：将第一聚合物多元醇加入反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入多官能度异氰酸酯，降温至26℃反应45min，然后升温至80℃反应2.5h，加入稀释剂，搅拌均匀，密封保存，得到A组分；
S2.制备B组分：将第二聚合物多元醇，补强剂经胶体磨快速研磨，分散3遍，然后转移至反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05％；解除真空并降温，降温至50℃时加入扩链剂，架桥剂，催化剂，胺类化合物，搅拌均匀，密封保存，得到B组分。
使用时将A组分、B组分按照重量比为100：60混合。
性能测试
将实施例1-5提供的A、B组分按对应重量比混合，涂抹相同量于橡胶基材(来源于山西天启通液压有限公司)表面，熟化，得到待测胶膜，对待测胶膜进行如下测试，结果见下表。
表1.

Claims (2)

1.一种橡胶保护涂膜，其特征在于，按照重量份计，其原料包括：
A组分：第一聚合物多元醇61.4份，多官能度异氰酸酯38.6份，稀释剂15份；
B组分：第二聚合物多元醇63份，扩链剂24份，胺类化合物0.22份，增塑剂11份，补强剂0.9份，催化剂0.44份，架桥剂0.44份；
所述第一聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为PTMG1000和PPG2000，PTMG1000和PPG2000的重量比为9：52；
所述多官能度异氰酸酯为MDI-100和MDI-50，MDI-100和MDI-50的重量比为1：1；
所述稀释剂为三氯乙烯；
所述第二聚合物多元醇为聚醚多元醇，具体为PPG400和PPG1000，PPG400和PPG1000的重量比为15：48；
所述增塑剂为蓖麻油；
所述扩链剂为E-300；
所述胺类化合物为N,N-二甲基苄胺；
所述催化剂的型号为CUCAT-H；
所述补强剂为炭黑；
所述架桥剂为KH560。
2.一种根据权利要求1所述的橡胶保护涂膜的制备方法，其特征在于，所述橡胶保护涂膜的制备步骤包括：
S1. 制备A组分：将第一聚合物多元醇加入反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05%；解除真空并降温，降温至50℃时加入多官能度异氰酸酯，降温至26℃反应45min，然后升温至80℃反应2.5h，加入稀释剂，搅拌均匀，密封保存，得到A组分；
S2. 制备B组分：将第二聚合物多元醇，增塑剂，补强剂经胶体磨快速研磨，分散3遍，然后转移至反应釜中，升温至110℃，真空脱水至水分含量≤0.05%；解除真空并降温，降温至50℃时加入扩链剂，架桥剂，催化剂，胺类化合物，搅拌均匀，密封保存，得到B组分；
使用时将A组分、B组分按照重量比为100：46混合。
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