CN114716901A - 一种超低吸水率双组份喷涂聚脲的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种采用改性蓖麻油提高双组份喷涂聚脲耐水性能的方法及其制备工艺。喷涂聚脲包括A组份和B组份，A组份为异氰酸酯封端预聚体，B组份为氨基化合物，其中A组份包括中国专利CN111269759A中公示的方法制备的平均官能度为2、分子量约为930、羟值120mgKOH/g的改性蓖麻油；本发明双组份喷涂聚脲由于引入改性蓖麻油，使得其具有超低的吸水率，当改性蓖麻油加入35.1份时，吸水率仅为0.1%，可以延长水中长时间浸泡的喷涂聚脲使用寿命。

Description

一种超低吸水率双组份喷涂聚脲的制备方法
技术领域
本发明涉及聚脲涂料领域，涉及高分子材料技术领域。
背景技术
聚脲弹性体技术是近10年来为适应环保需求而研制、开发的一种新型无溶剂、无污染的绿色施工技术，是结构防水技术的最新发展，其以环保、耐各种化学腐蚀、耐水、高强、耐磨、柔韧性、热稳定性能好、与混凝土附着力强等优越性能在国内外受到推崇和使用，被广泛地应用在防水、防渗、耐磨、减震等要求的防护工程上，例如聚脲涂层已成功应用在京沪高铁、杭州湾大桥、青岛胶州湾大桥及港珠澳大桥等大型建筑工程之中。
双组份喷涂聚脲防水涂料是一种无溶剂、快速固化的绿色环保弹性材料。A、B组份分别在专用喷涂设备内预加热至一定温度，再通过管路分别输送，对撞式混合后经喷枪喷出，在基层的底漆上快速反应固化生成弹性防水涂层。
近几年，双组份喷涂聚脲在国内水利水工防护工程中得到广泛使用，但作为一种有机涂层，聚脲在其服役环境中也面临着老化、使用寿命短的问题。通过对其老化机理研究发现，虽然聚脲材料的吸水率较低，但长期在水中浸泡仍然会吸收水分从而导致其分子结构被破坏，力学性能下降，涂层脱落老化。因此,从分子结构设计出发，在分子链上引入耐水性能优异的蓖麻油，进一步提高聚脲材料的耐水性能，延长其使用寿命，可使聚脲的应用领域得到更好的拓展。
中国专利CN109958201A公布了一种通过改进喷涂聚脲施工工艺解决材料防水性能的方法。中国专利CN109456684A公布了一种具有良好的抗腐蚀性能的聚天门冬氨酸酯聚脲防护涂料、制备方法、使用方法及应用，其指出干燥环境下老化性能得到改善，并没有解决潮湿或长期在水中浸泡环境下由于吸水老化的问题。
本专利通过分子结构设计，将耐水性能优良的改性蓖麻油引入分子结构中，降低聚脲材料的吸水率，解决其在水中长期浸泡吸水老化的问题，提高双组份喷涂聚脲涂层使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐水性能优异的双组份喷涂聚脲制备方法，以解决吸水老化问题。通过分子结构设计，将改性蓖麻油引入分子结构中，蓖麻油是脂肪酸的三甘油酯，是一种天然植物油，具有脂肪族长链，故其制品具有良好的柔软性和耐水性能。
本方法制备工艺简单，由于传统喷涂聚脲中A组份异氰酸酯封端预聚物中的聚醚多元醇具有大量的亲水性醚键，故使用疏水性好的蓖麻油来部分代替聚醚多元醇，从而降低其吸水率，延长其在水中长期浸泡时的使用寿命。但由于蓖麻油的平均官能度为2.7，与异氰酸酯反应时会造成粘度过大，喷涂时无法施工，故使用本团队发明的中国专利CN111269759A方法研制合成的平均官能度为2、分子量约为930、羟值120mgKOH/g的改性蓖麻油。该改性后的蓖麻油在结构上仍保留蓖麻油的甘油三酯结构，其中较长的脂肪链赋予下游产品良好的柔顺性和耐水性，是一种环境友好的天然植物基多元醇。
本发明蓖麻油基双组份喷涂聚脲的制备方法，包括A组份和B组份，所述A组份包括以下质量份的原材料：异氰酸酯70～110份，聚醚多元醇20～70份，改性蓖麻油10～40份；所述B组份包括以下重量份的原材料：扩链剂30～50份，聚醚胺20～100份，抗氧剂1～3份，流平剂1～3份，消泡剂1～3份。
所述A组份中，蓖麻油选自平均官能度为2、分子量约为930、羟值约120mgKOH/g的改性蓖麻油蓖麻油15～40份，优选20～40份。
所述A组份中，聚醚多元醇选自PPG200、PPG600、PPG1000、PPG2000、PPG4000、PPG305、PPG306、PPG310、PPG4030和PPG5030中的至少一种。优选25～40份PPG1000。
所述A组份中，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，所述二苯基甲烷二异氰酸酯选自MDI-50和MDI-100中的至少一种。优选90～100份MDI-50 。
所述B组份中，扩链剂选自4，4’-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、4，4′-亚甲基-双(3-氯-2，6-二乙基苯胺)、异佛尔酮二胺、二乙基甲苯二胺中的至少一种。
所述B组份中，聚醚胺选自聚醚胺D400、聚醚胺D2000和聚醚胺T5000中的至少一种；优选地， 60～70份聚醚胺D2000和30～40份聚醚胺T5000。
所述B组份中，抗氧剂选自亚磷酸三苯酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、叔丁基对苯二酚和吩噻嗪中的至少一种。
所述B组份中，流平剂选自醋酸丁酸纤维和某些硅醇酸树脂， CAB381-0.1、CAB551-0.1、CAB552-0.2、CAB381-20和Dri-Flim103中的至少一种。
所述消泡剂选自BYK-141、BYK-051、BYK-535和BYK-065中的至少一种。本发明同时提供一种上述蓖麻油基双组份喷涂聚脲的制备方法，包括如下步骤：
(1) 按原料配比，将聚醚多元醇加入反应釜中，在真空条件下，搅拌，加热至100-120℃脱水，然后充氮气保护，降温50℃以下后加入异氰酸酯，搅拌均匀后升温加热至80-85℃反应2-4小时，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组份。
(2) 按原料配比，将聚醚胺、扩链剂加入反应釜内，充氮气保护，控制釜内温度小于40℃下，搅拌均匀，再加入抗氧剂、消泡剂、流平剂，搅拌均匀后出料，即得B组份。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
本实施例的喷涂聚脲弹性体配方及制备方法如下：
(1)A组份的制备方法：将29.3份PPG-1000和35.1份改性蓖麻油BHD-95加入到有氮气保护的反应釜中，在真空度-0.095MPa条件下，搅拌，加热100℃脱水1.5h；然后充氮气保护，降温后加入100份改性二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌均匀后，加热至80℃反应4小时，反应完全后真空脱气泡，降温出料密封得预聚物。
(2)B组份的制备方法：将30份T5000和70份D2000，依次加入反应釜内，搅拌均匀后加入45份扩链剂E-100，搅拌的同时通入氮气保护，控制釜内温度小于40℃后，搅拌速度降至200转/分钟；之后将1份BYK-535和1份CAB381-0.1混合均匀后加入反应釜内，继续搅拌30分钟后出料。
使用时按A∶B体积 比＝1∶1比例，喷涂压力2000-3500psi之间；喷涂温度45-90℃，A、B组份的喷涂压力差应低于500Psi，进行喷涂成膜。
实施例2
本实施例的防腐喷涂聚脲弹性体配方及制备方法如下：
(1)A组份的制备方法：将36.2份PPG-1000和28.4份改性蓖麻油BHD-95加入到有氮气保护的反应釜中，在真空度-0.095MPa条件下，搅拌，加热100℃脱水1.5h；然后去掉真空，充氮气保护，降温后加入100份改性二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50，在搅拌均匀后，加热至80℃反应4小时，反应完全后真空脱气泡，降温出料密封得预聚物。
(2)B组份的制备方法：将30份T5000和70份D2000，依次加入反应釜内，搅拌均匀后加入45份扩链剂E-100，搅拌的同时通入氮气保护，控制釜内温度小于40℃后，搅拌速度降至200转/分钟；之后将1份BYK-535和1份CAB381-0.1，混合均匀后加入反应釜内，继续搅拌30分钟后出料。
使用时按A∶B体积比＝1∶1比例，喷涂压力2000-3500psi之间；喷涂温度45-90℃，A、B组份的喷涂压力差应低于500Psi，进行喷涂成膜。
实施例3
本实施例的防腐喷涂聚脲弹性体配方制备方法如下：
(1)A组份的制备方法：将44.8份PPG-1000和20份改性蓖麻油BHD-95加入到有氮气保护的反应釜中，在真空度-0.095MPa条件下，搅拌，加热100℃脱水1.5h；然后去掉真空，充氮气保护，降温后加入100份改性二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌均匀后，加热至80℃反应4小时，反应完全后真空脱气泡，降温出料密封得预聚物。
(2)B组份的制备方法：将30份T5000和70份D2000依次加入反应釜内，搅拌均匀后加入45份扩链剂E-100，搅拌的同时通入氮气保护，控制釜内温度小于40℃后，搅拌速度降至200转/分钟；之后将1份BYK-535和1份CAB381-0.1，混合均匀后加入反应釜内，继续搅拌30分钟后出料。
使用时按A∶B体积比＝1∶1比例，喷涂压力2000-3500psi之间；喷涂温度45-90℃，A、B组份的喷涂压力差应低于500Psi，进行喷涂成膜。
实施例4
本实施例的防腐喷涂聚脲弹性体配方制备方法如下：
(1)A组份的制备方法：将55.1份PPG-1000和10份改性蓖麻油BHD-95加入到有氮气保护的反应釜中，在真空度-0.095MPa条件下，搅拌，加热100℃脱水1.5h；然后去掉真空，充氮气保护，降温后加入100份改性二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌均匀后，加热至80℃反应4小时，反应完全后真空脱气泡，降温出料密封得预聚物。
(2)B组份的制备方法：将30份T5000和70份D2000，依次加入反应釜内，搅拌均匀后加入45份扩链剂E-100，搅拌的同时通入氮气保护，控制釜内温度小于40℃后，搅拌速度降至200转/分钟；之后将1份BYK-535和1份CAB381-0.1，混合均匀后加入反应釜内，继续搅拌30分钟后出料。
使用时按A∶B体积比＝1∶1比例，喷涂压力2000-3500psi之间；喷涂温度45-90℃，A、B组份的喷涂压力差应低于500Psi，进行喷涂成膜。
实施例5
制备方法如下：
(1)A组份的制备方法：将58.5份PPG-1000和6.6份改性蓖麻油BHD-95加入到有氮气保护的反应釜中，在真空度-0.095MPa条件下，搅拌，加热100℃脱水1.5h；然后去掉真空，充氮气保护，降温后加入100份改性二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌均匀后，加热至80℃反应4小时，反应完全后真空脱气泡，降温出料密封得预聚物。
(2)B组份的制备方法：将30份T5000和70份D2000依次加入反应釜内，搅拌均匀后加入45份扩链剂E-100，搅拌的同时通入氮气保护，控制釜内温度小于40℃后，搅拌速度降至200转/分钟；之后将1份BYK-535、 1份CAB381-0.1和1份TBHQ混合均匀后加入反应釜内，继续搅拌30分钟后出料。
使用时按A∶B体积比＝1∶1比例，喷涂压力2000-3500psi之间；喷涂温度45-90℃，A、B组份的喷涂压力差应低于500Psi，进行喷涂成膜。
对比例1
本实施例的防腐喷涂聚脲弹性体配方制备方法如下：
(1)A组份的制备方法：将65.3份PPG-1000加入到有氮气保护的反应釜中，在真空度-0.095MPa条件下，搅拌，加热100℃脱水1.5h；然后去掉真空，充氮气保护，降温后加入27份改性二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌均匀后，加热至80℃反应4小时，反应完全后真空脱气泡，降温出料密封得预聚物。
(2)B组份的制备方法：将30份T5000和70份D2000依次加入反应釜内，搅拌均匀后加入45份扩链剂E-100，搅拌的同时通入氮气保护，控制釜内温度小于40℃后，搅拌速度降至200转/分钟；之后将1份BYK-535和1份CAB381-0.1，混合均匀后加入反应釜内，继续搅拌30分钟后出料。
使用时按A∶B体积比＝1∶1比例，喷涂压力2000-3500psi之间；喷涂温度45-90℃，A、B组份的喷涂压力差应低于500Psi，进行喷涂成膜。
将实施例1～5及对比例1制备得到的改性蓖麻油基喷涂聚脲防水材料，测试其拉伸强度(MPa)、断裂伸长率(％)、撕裂强度(N/mm)、吸水率、耐腐蚀性和耐老化性，测试标准为GB/T23446-2009，结果如下表1所示。
表1-不同实施例及对比例得到材料的性能
Figure 554967DEST_PATH_IMAGE002
由上述数据可知，本发明制备的蓖麻油基喷涂聚脲其吸水率更低、耐老化性能更好，可长期在水中浸泡使用。
尽管上述实施例已经对本发明的技术方案进行了详细地描述，但本发明的技术方案并不限于以上实施例，在不脱离本发明的思想和宗旨情况下，对本发明申请专利范围的内容所作的等效变化或修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (10)

1.率双组份喷涂聚脲的制备方法，其特征在于，包括A组份和B组份，所述A组份包括以下质量份的原材料：异氰酸酯70～110份，聚醚多元醇20～70份，改性蓖麻油10～40份；所述B组份包括以下重量份的原材料：扩链剂30～50份，聚醚胺20～100份，抗氧剂～3份，流平剂1～3份，消泡剂1～3份。
2.根据权利要求1所述，其特征在于，A组份的制备方法：按原料配比，将聚醚多元醇加入反应釜中，在真空条件下，搅拌，加热至100-120℃脱水，然后充氮气保护，降温50℃以下后加入异氰酸酯，搅拌均匀后升温加热至80-85℃反应2-4小时，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组份。
3.根据权利要求1所述，其特征在于，B组份的制备方法：按原料配比，将聚醚胺、扩链剂加入反应釜内，充氮气保护，控制釜内温度小于40℃下，搅拌均匀，再加入抗氧剂、消泡剂、流平剂，搅拌均匀后出料，即得B组份。
4.据权利要求1所述，其特征在于，所述A组份和B组份的体积比为1∶1。
5.据权利要求1所述，其特征在于，所述蓖麻油为平均官能度为2、分子量约为930、羟值约120mgKOH/g的改性蓖麻油15～40份，优选20～40份。
6.根据权利要求1所述，其特征在于，聚醚多元醇选自PPG200、PPG600、PPG1000、PPG2000、PPG4000、PPG305、PPG306、PPG310、PPG4030和PPG5030中的至少一种，优选25～40份PPG1000。
7.根据权利要求1所述，其特征在于，所述A组份中，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，所述二苯基甲烷二异氰酸酯选自MDI-50和MDI-100中的至少一种，优选90～100份MDI-50。
8.根据权利要求1所述，其特征在于，所述B组份中，扩链剂选自4，4’-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、4，4′-亚甲基-双(3-氯-2，6-二乙基苯胺)和异佛尔酮二胺和二乙基甲苯二胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述，其特征在于，所述B组份中，聚醚胺选自聚醚胺D400、聚醚胺D2000和聚醚胺T5000中的至少一种，优选地，60～70份聚醚胺D2000和30～40份聚醚胺T5000。
10.根据权利要求1所述，其特征在于，所述B组份中，抗氧剂选自亚磷酸三苯酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、叔丁基对苯二酚和吩噻嗪中的至少一种；流平剂选自醋酸丁酸纤维和某些硅醇酸树脂， CAB381-0.1、CAB551-0.1、CAB552-0.2、CAB381-20和Dri-Flim103中的至少一种；消泡剂选自BYK-141、BYK-051、BYK-535和BYK-065中的至少一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116333573A (zh) * 2023-02-16 2023-06-27 盾鼎防水科技有限公司 一种生物基刚性聚脲防水涂料

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CN116333573A (zh) * 2023-02-16 2023-06-27 盾鼎防水科技有限公司 一种生物基刚性聚脲防水涂料

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