CN105189389A - 强化用玻璃板、强化玻璃板和强化玻璃板的制造方法 - Google Patents

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小林浩三
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Abstract

本发明的强化用玻璃板的特征在于，其是板面积为0.01m2以上、板厚为1.5mm以下的强化用玻璃板，所述强化用玻璃板的对有效面内以50mm间隔测定的延迟的最大值为5.0nm以下。

Description

强化用玻璃板、强化玻璃板和强化玻璃板的制造方法
技术领域
本发明涉及强化用玻璃板和强化玻璃板，尤其涉及适合于移动电话、数码相机、PDA(便携终端)等的显示器件的盖板玻璃的强化用玻璃板和强化玻璃板。
背景技术
移动电话、数码相机、PDA、触控面板显示器、大型电视等的显示器件有日益普及的趋势。
以往，在这些用途中，作为用于保护显示器的保护部件使用了丙烯酸等的树脂板。然而，树脂板的杨氏模量低，因此在显示器的显示面被笔、人的指头等按压时容易变形。因此，有时树脂板与内部的显示器接触而发生显示不良。另外，还有树脂板表面容易划伤，可视性容易下降这样的问题。解决这些问题的方法是使用玻璃板作为保护部件。对于该用途的玻璃板，要求(1)具有高的机械强度、(2)低密度且轻量、(3)可以廉价大量供应、(4)泡品质优异、(5)在可视区域具有高透光率、(6)具有高的杨氏模量使得在用笔、指头等按压表面时不易变形等等。尤其在不满足条件(1)的情况下，不能用作保护部件，因此以往以来使用进行过离子交换处理的强化玻璃板(参见专利文献1、2、非专利文献1)。
迄今为止，通过在预先将强化用玻璃板切割成规定形状后进行离子交换处理、即所谓的“强化前切割”来制作强化玻璃板，近年来，对于在对大型的强化用玻璃板进行离子交换处理后切割成规定尺寸、即所谓的“强化后切割”进行了研究。若进行强化后切割，则具有强化玻璃板、各种器件的制造效率飞跃性提高这样的优点。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-83045号公报
专利文献2：日本特开2011-88763号公报
非专利文献
非专利文献1：泉谷彻郎等、“新型玻璃和其物性”(新しいガラスとその物性)、第一版、株式会社经营系统研究所、1984年8月20日、p.451-498
发明内容
发明要解决的问题
可是，浮法可以廉价且大量地制作大型、薄型的玻璃板，因此通常作为强化玻璃板的成形方法。例如，专利文献2中公开了一种强化玻璃板，该强化玻璃板由浮法成形而成，并且作为玻璃组成，以摩尔％计，含有SiO267～75％、Al2O30～4％、Na2O7～15％、K2O1～9％、MgO6～14％、CaO0～1％、ZrO20～1.5％、SiO2+Al2O371～75％、Na2O+K2O12～20％，而且厚度为1.5mm以下。
然而，若对由浮法成形的强化用玻璃板进行离子交换处理，则在玻璃制造工序中与锡浴接触的一侧、即所谓的底面与其相反侧、即所谓的顶面之间，表面附近的性状、组成不同，产生强化玻璃板向顶面侧凸出的问题。若强化玻璃板的翘曲量大，则强化玻璃板的成品率下降。
另一方面，如果用溢流下拉法成形出强化用玻璃板，则能够降低正面与背面的性状差、组成差，因此可以降低由此而来的翘曲。然而，即便是用溢流下拉法成形的情况下，若强化用玻璃板大型化和/或薄型化，则强化玻璃板还是会发生翘曲。
该现象在对大型和/或薄型的强化用玻璃板进行离子交换处理后得到规定尺寸的强化玻璃板的情况下容易显著表现。
因此，鉴于上述情况，本发明的课题在于提供一种即便是在对大型和/或薄型的强化用玻璃板进行离子交换处理后来得到规定尺寸的强化玻璃板的情况下，也能够尽可能地降低翘曲量的强化用玻璃板。
用于解决问题的手段
本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过将大型且薄型的强化用玻璃板的延迟(折射率差(Δn)与板厚(t)之积(Δnt))限制在规定范围，能够解决上述技术课题，从而作为本发明提出。具体而言，本发明人等着眼于强化用玻璃板的有效面内的延迟，发现若在其有效面内存在局部的大幅延迟，则诱发翘曲。换言之，发现了若在有效面整个范围中将延迟限制在规定值以下，则能够改善该翘曲。
即，本发明的强化用玻璃板的特征在于，其是板面积为0.01m2以上、板厚为1.5mm以下的强化用玻璃板，对有效面内以50mm间隔测定的延迟的最大值为5.0nm以下。此处，“板面积”是指除端面以外的板表面的面积，指正面和背面中任一者的面积。“有效面内”是指，除从端面起向内侧10mm的区域以外的表面。“延迟的最大值”能够用市售的双折射测定装置进行测定，例如能够通过Uniopt公司的利用基于光外差法的共光路干涉仪和傅里叶分析法的双折射测定装置进行测定。
本发明的强化用玻璃板可以在离子交换处理后被供于切割工序，也可以在离子交换处理前被供于切割工序。后者的情况下，强化用玻璃板(强化玻璃板)的处理变得容易。
本发明的强化用玻璃板优选通过溢流下拉法成形而成。如果用溢流下拉法成形，则容易制作未研磨且表面品质良好的玻璃板，并且能够容易制作大型、薄型的玻璃板，结果容易提高强化玻璃的表面的机械强度。此外，正面与背面的表面附近的性状差、组成差容易变得同等，容易控制由此而来的翘曲。此处，“溢流下拉法”是如下方法：使熔融玻璃从耐热性的桶状结构物的两侧溢出，使所溢出的熔融玻璃在桶状结构物的下端汇合，同时对下方进行拉伸成形而成形出玻璃板的方法。
本发明的强化用玻璃板的玻璃组成中的B2O3的含量优选为0.7～15质量％。
本发明的强化用玻璃板的玻璃组成中的Na2O的含量优选为1～20质量％。
本发明的强化用玻璃板中，作为玻璃组成，以质量％计，优选含有SiO250～80％、Al2O35～25％、B2O30.7～15％、Na2O1～20％、K2O0～10％。如果如此设定，则能够高水平地兼顾离子交换性能和耐失透性。
优选本发明的强化用玻璃板在440℃的KNO3熔融盐中进行6小时离子交换处理时，表面的压缩应力层的压缩应力值为400MPa以上且压缩应力层的应力深度为15μm以上。此处，“压缩应力层的压缩应力值”和“压缩应力层的应力深度”是指，使用表面应力计(例如有限会社折原制作所制FSM-6000)对试样进行观察时，根据所观察的干涉条纹的根数和其间隔算出的值。需要说明的是，还优选本发明的强化用玻璃板在370～470℃的KNO3熔融盐中进行2～8小时的离子交换处理时，表面的压缩应力层的压缩应力值为400MPa以上且压缩应力层的应力深度为15μm以上。
优选本发明的强化用玻璃板具有未研磨的表面。如果如此设定，则强化玻璃的生产率提高，并且容易提高表面的机械强度。
优选本发明的强化用玻璃板用于显示器件的盖板玻璃。
本发明的强化玻璃板的特征在于，其是对强化用玻璃板进行离子交换处理而成的强化玻璃板，所述强化用玻璃板为上述的强化用玻璃板。
附图说明
图1为[实施例]栏的试样No.1的原板的延迟的测定数据。
图2为[实施例]栏的试样No.2的原板的延迟的测定数据。
图3为[实施例]栏的试样No.1的单片的翘曲量的数据。
图4为[实施例]栏的试样No.2的单片的翘曲量的数据。
具体实施方式
本发明的强化用玻璃板中，板面积为0.01m2以上，优选为0.1m2以上、0.25m2以上、0.35m2以上、0.45m2以上、0.8m2以上、1.2m2以上、1.5m2以上、2m2以上、1.2.5m2以上、3m2以上、3.5m2以上、4m2以上、4.5m2以上、尤其是5～10m2。板面积越大，则利用强化后切割得到的强化玻璃板的采集片数增多，强化玻璃板和各种器件的制造效率飞跃性提高。需要说明的是，板面积越高，强化玻璃板越容易翘曲，因此越容易享受本发明的效果。
板厚优选为1.5mm以下、1.0mm以下、0.8mm以下、0.7mm以下、0.6mm以下、尤其0.5mm以下。如果如此设定，则容易实现显示器件的轻量化，并且在进行强化后切割时，由于表面的压缩应力层的影响，因而切截面容易产生压缩应力，切截面的机械强度不容易下降。另一方面，若板厚过小，则不易得到所期望的机械强度。另外，强化玻璃板容易翘曲。因而，板厚优选为0.1mm以上。需要说明的是，板厚越小，则强化玻璃板容易翘曲，因此容易享受本发明的效果。
本发明的强化用玻璃板中，对有效面内以50mm间隔测定的延迟的最大值为5.0nm以下，优选为4.0nm以下、3.5nm以下、3.0nm以下、2.5nm以下、2.0nm以下、尤其0.1～1.5nm。延迟的最大值过大时，在离子交换处理后强化玻璃板容易翘曲，强化玻璃板的制造效率容易下降。尤其是变得不能适当进行强化后切割。板厚为0.5mm以下的情况下，延迟的最大值优选为1.8nm以下、1.5nm以下、1.2nm以下、尤其0.1nm以上且小于1.0nm。板厚为大于0.5nm且为0.6mm以下的情况下，延迟的最大值优选为2.2nm以下、1.9nm以下、1.7nm以下、尤其0.1～1.5nm。板厚为大于0.6～1.0mm的情况下，延迟的最大值优选为4.0nm以下、3.5nm以下、3.0nm以下、2.5nm以下、2.0nm以下、尤其0.1～1.5nm。
为了使强化用玻璃板的延迟下降，例如可以在将熔融玻璃在成形炉(成型体)中成形成玻璃带时，按照玻璃带的端部的厚度与玻璃带的中央部的厚度之差尽可能小的方式进行成形，或者，在将玻璃带在缓冷炉中进行缓冷(冷却)时，按照使玻璃带在宽度方向的温度分布尽可能小的方式进行冷却。
在成形工序中按照玻璃带的端部的厚度与玻璃带的中央部的厚度之差尽可能小的方式进行成形的理由是因为，若玻璃带的端部的厚度与玻璃带的中央部的厚度大大不同，则在成形后的冷却工序中，玻璃带的端部与中央部之间冷却速度不同，其结果使有效面内的延迟变大。例如，若对用于将熔融玻璃拉伸成形成玻璃带的成形辊等的旋转速度等进行调整，则容易使玻璃带的端部的厚度与玻璃带的中央部的厚度均匀化。
另外，在缓冷炉中的冷却工序中，作为使玻璃带在宽度方向的温度分布尽可能小的方法，可以举出下述的方法。
(1)为了玻璃带均匀地被加热，增加加热器的数量。
(2)为了来自加热器的热均匀传递至玻璃带，在加热器与玻璃带之间设置均热板。
(3)为了玻璃带的中央部与端部的冷却速度之差减小，在玻璃带的端部设置围挡，或者在该部分设置大量加热器。
(4)降低(减慢)玻璃的拉引速度。
溢流下拉法与浮法不同，在从低温气氛的切割工序向高温气氛的缓冷炉和成形炉的方向上，通常低温的空气流沿着玻璃带的表面上升，上升的低温的空气流在缓冷炉等的内部被加热后，其一部分穿过围壁部的间隙漏出至外部气氛中，因此缓冷炉、成形炉的气氛温度容易变动。其结果，用溢流下拉法成形的玻璃板在有效面内的延迟容易变大。因此，用溢流下拉法成形出玻璃板的情况下，优选使玻璃带的端部与中央部的厚度为大致相同的厚度、减小温度分布并且抑制缓冷炉、成形炉中的低温的空气流的上升。
为了抑制缓冷炉、成形炉中的低温的空气流的上升，可以进行在缓冷炉内设置防对流板或者使用送风机等进行调整使得成形炉、缓冷炉的外部气氛的气压提高等来使成形炉、缓冷炉内的空气不易漏出至外部气氛。
除了上述方法以外，通过增加玻璃组成中的SiO2、Al2O3、B2O3的含量来使热膨胀系数下降，或者增加碱土金属氧化物的含量来使光弹性常数下降，也有效地使强化用玻璃板的延迟下降。
本发明的强化用玻璃板的玻璃组成中的B2O3的含量优选为0.7～15质量％。B2O3是使高温粘度、密度下降，并且使玻璃稳定化而不易析出结晶，从而使液相温度下降的成分。并且是提高抗裂性能的成分。还是使热膨胀系数下降从而使延迟下降的成分。然而，B2O3的含量过多时，存在由于离子交换处理而发生被称作发霉(ヤケ)的表面的着色，或者耐水性下降，或者压缩应力层的压缩应力值下降，或者压缩应力层的应力深度变小的趋势。
本发明的强化用玻璃板的玻璃组成中的Na2O的含量优选为1～20质量％。Na2O是主要的离子交换成分，并且是使高温粘度下降从而提高熔融性、成形性的成分。另外，Na2O也是改善耐失透性的成分。然而，Na2O的含量过少时，熔融性容易下降，或者热膨胀系数容易下降，或者离子交换性能容易下降。另一方面，Na2O的含量过多时，热膨胀系数过高，从而耐热冲击性下降或者难以与周边材料的热膨胀系数匹配。另外，有时应变点过度下降，或者欠缺玻璃组成的成分平衡，耐失透性反而下降。
本发明的强化用玻璃板中，作为玻璃组成，以质量％计，优选含有SiO250～80％、Al2O35～25％、B2O30.7～15％、Na2O1～20％、K2O0～10％。如上述这样限定各成分的含有范围的理由示于下文中。需要说明的是，在各成分的含有范围的说明中，％表述是指质量％。
SiO2是形成玻璃的网络的成分，另外是使热膨胀系数下降从而使延迟下降的成分。SiO2的含量优选为50～80％、52～75％、55～72％、55～70％、尤其55～67.5％。SiO2的含量过少时，不易玻璃化，另外热膨胀系数变得过高，延迟容易升高。另一方面，SiO2的含量过多时，熔融性、成形性容易下降。需要说明的是，优先使延迟下降的情况下，优选SiO2的含量多，具体来说，优选为55％以上、58.4％以上、59％以上、59.5％以上、60％以上、尤其60.5％以上。
Al2O3是提高离子交换性能的成分，另外是提高应变点、杨氏模量的成分，还是使热膨胀系数下降从而使延迟下降的成分。Al2O3的含量优选为5～25％。Al2O3的含量过少时，热膨胀系数过高从而延迟容易升高，此外产生不能充分发挥离子交换性能的可能性。因而，Al2O3优选为7％以上、8％以上、10％以上、12％以上、14％以上、15％以上、尤其16％以上。另一方面，Al2O3的含量过多时，玻璃中变得容易析出失透结晶，难以用溢流下拉法等成形出玻璃板。另外热膨胀系数变得过低，难以与周边材料的热膨胀系数匹配，此外高温粘性提高，熔融性容易下降。因而，Al2O3优选为22％以下、20％以下、19％以下、18％以下、尤其17％以下。需要说明的是，优选使延迟下降的情况下，优选Al2O3的含量多，具体来说，优选为14％以上、15％以上、16％以上、17％以上、18％以上、19％以上、尤其20％以上。
B2O3是使高温粘度、密度下降，并且使玻璃稳定化而不易析出结晶从而使液相温度下降的成分。另外，是提高抗裂性能的成分。此外，是使热膨胀系数下降从而使延迟下降的成分。然而，B2O3的含量过多时，存在由于离子交换处理而发生被称作发霉的表面的着色，或者耐水性下降，或者压缩应力层的压缩应力值下降，或者压缩应力层的应力深度变小的趋势。因而，B2O3的含量优选为0.7～15％、1～10％、大于1且为8％以下、1.5～6％、尤其2～5％。
Na2O是主要的离子交换成分，并且是使高温粘度下降而提高熔融性、成形性的成分。另外，Na2O也是改善耐失透性的成分。Na2O的含量为1～20％。Na2O的含量过少时，熔融性容易下降，或者热膨胀系数下降，或者离子交换性能容易下降。因而，导入Na2O的情况下，Na2O优选为10％以上、11％以上、尤其12％以上。另一方面，Na2O的含量过多时，热膨胀系数变得过高，从而耐热冲击性下降或者难以与周边材料的热膨胀系数匹配。另外，有时应变点过度下降，或者欠缺玻璃组成的成分平衡，耐失透性反而下降。因而，Na2O优选为17％以下、尤其16％以下。
K2O是促进离子交换的成分，是碱金属氧化物中增大压缩应力层的应力深度的效果大的成分。另外是使高温粘度下降从而提高熔融性、成形性的成分。此外，还是改善耐失透性的成分。K2O的含量为0～10％。K2O的含量过多时，热膨胀系数变得过高，从而耐热冲击性下降或者难以与周边材料的热膨胀系数匹配。另外，存在应变点过度下降，或者欠缺玻璃组成的成分平衡，耐失透性反而下降的趋势。因而，K2O优选为8％以下、6％以下、4％以下、尤其小于2％。
还也可以在上述成分以外导入例如以下的成分。
Li2O是离子交换成分，并且是使高温粘度下降从而提高熔融性、成形性的成分。另外，是提高杨氏模量的成分。此外，在碱金属氧化物之中，Li2O增大压缩应力值的效果大。然而，Li2O的含量过多时，液相粘度下降，玻璃容易失透。另外，热膨胀系数变得过高，从而耐热冲击性下降或者难以与周边材料的热膨胀系数匹配。此外，如果低温粘性过度下降而容易发生应力松弛，则压缩应力值有时反而减小。因此，Li2O的含量优选为0～3.5％、0～2％、0～1％、0～0.5％、尤其0.01～0.2％。
Li2O+Na2O+K2O的适宜的含量为5～25％、10～22％、15～22％、尤其17～22％。Li2O+Na2O+K2O的含量过少时，离子交换性能、熔融性容易下降。另一方面，Li2O+Na2O+K2O的含量过多时，玻璃容易失透，并且热膨胀系数变得过高，从而耐热冲击性下降或者难以与周边材料的热膨胀系数匹配。另外，有时应变点过度下降，难以得到高的压缩应力值。此外，还有时液相温度附近的粘性下降，难以确保高的液相粘度。需要说明的是，“Li2O+Na2O+K2O”是Li2O、Na2O和K2O的总量。
MgO是使高温粘度下降从而提高熔融性、成形性，或者提高应变点、杨氏模量的成分，在碱土金属氧化物之中，是提高离子交换性能的效果大的成分。另外，是使光弹性常数下降的成分。然而，MgO的含量过多时，密度、热膨胀系数容易升高，并且玻璃容易失透。因而，MgO优选为12％以下、10％以下、8％以下、5％以下、尤其4％以下。需要说明的是，在玻璃组成中导入MgO的情况下，MgO优选为0.1％以上、0.5％以上、1％以上、尤其2％以上。
与其它成分比较，CaO的在不伴随有耐失透性的下降的情况下使高温粘度下降而提高熔融性、成形性，或者提高应变点、杨氏模量的效果大。另外，是使光弹性常数下降的成分。CaO的含量优选为0～10％。然而，CaO的含量过多时，密度、热膨胀系数升高，并且欠缺玻璃组成的成分平衡，玻璃反而变得容易失透，或者离子交换性能容易下降。因而，CaO的适宜含量为0～5％、0.01～4％、0.1～3％、尤其1～2.5％。
SrO是在不伴随有耐失透性的下降的条件下使高温粘度下降从而提高熔融性、成形性，或者提高应变点、杨氏模量的成分。另外，是使光弹性常数下降的成分。然而，SrO的含量过多时，密度、热膨胀系数升高，或者离子交换性能下降，或者欠缺玻璃组成的成分平衡，玻璃反而变得容易失透。SrO的适宜的含有范围为0～5％、0～3％、0～1％、尤其0％以上且小于0.1％。
BaO是在不伴随有耐失透性的下降的条件下使高温粘度下降从而提高熔融性、成形性，或者提高应变点、杨氏模量的成分。另外，是使光弹性常数下降的成分。然而，BaO的含量过多时，密度、热膨胀系数升高，或者离子交换性能下降，或者欠缺玻璃组成的成分平衡，玻璃反而变得容易失透。BaO的适宜的含有范围为0～5％、0～3％、0～1％、尤其0％以上且不足0.1％。
ZnO是提高离子交换性能的成分，尤其是使压缩应力值增大的效果大的成分。另外，是不使低温粘性下降而使高温粘性下降的成分。然而，ZnO的含量过多时，存在玻璃发生分相，或者耐失透性下降，或者密度升高，或者压缩应力层的应力深度变小的趋势。因而，ZnO的含量优选为0～6％、0～5％、0～1％、0～0.5％、尤其0％以上且小于0.1％。
ZrO2是显著提高离子交换性能的成分，并且是提高液相粘度附近的粘性、应变点的成分，但其含量过多时，耐失透性有可能显著下降，另外密度有可能变得过高。因而，ZrO2优选为10％以下、8％以下、6％以下、尤其5％以下。需要说明的是，想要提高离子交换性能的情况下，优选在玻璃组成中导入ZrO2，这种情况下，ZrO2优选为0.01％以上、0.5％以上、尤其1％以上。
P2O5是提高离子交换性能的成分，尤其是增大压缩应力层的应力深度的成分。然而，P2O5的含量过多时，玻璃容易发生分相。因而，P2O5优选为10％以下、8％以下、6％以下、4％以下、2％以下、1％以下、尤其小于0.1％。
作为澄清剂，可以导入0～30000ppm(3％)的选自As2O3、Sb2O3、SnO2、F、Cl、SO3的组(优选为SnO2、Cl、SO3的组)中的一种或二种以上。从确实享受澄清效果的观点出发，SnO2+SO3+Cl的含量优选为0～10000ppm、50～5000ppm、80～4000ppm、100～3000ppm、尤其300～3000ppm。此处，“SnO2+SO3+Cl”是指SnO2、SO3和Cl的总量。
SnO2的适宜的含有范围为0～10000ppm、0～7000ppm、尤其50～6000ppm，Cl的适宜的含有范围为0～1500ppm、0～1200ppm、0～800ppm、0～500ppm、尤其50～300ppm。SO3的适宜的含有范围为0～1000ppm、0～800ppm、尤其10～500ppm。
Nd2O3、La2O3等稀土氧化物是提高杨氏模量的成分，另外是在加入作为互补色的色时能够进行消色来控制玻璃的色泽的成分。然而，原料自身的成本高，另外在大量导入时，耐失透性容易下降。因而，稀土氧化物的含量优选为4％以下、3％以下、2％以下、1％以下、尤其0.5％以下。
本发明中，从环境方面考虑，优选实质上不含有As2O3、F、PbO、Bi2O3。此处，“实质上不含有As2O3”的意思是指，不主动添加As2O3作为玻璃成分，但允许以杂质水平混入的情况，具体来说，是指As2O3的含量小于500ppm。“实质上不含有F”的意思是指，不主动添加F作为玻璃成分，但允许以杂质水平混入的情况，具体来说，是指F的含量小于500ppm。“实质上不含有PbO”的意思是指，不主动添加PbO作为玻璃成分，但允许以杂质水平混入的情况，具体来说，是指PbO的含量小于500ppm。“实质上不含有Bi2O3”的意思是指，不主动添加Bi2O3作为玻璃成分，但允许以杂质水平混入的情况，具体来说，是指Bi2O3的含量小于500ppm。
本发明的强化用玻璃板优选具有以下的特性。
密度优选为2.6g/cm3以下、尤其2.55g/cm3以下。密度越低，则越能够使强化用玻璃板轻量化。需要说明的是，如果增加玻璃组成中的SiO2、B2O3、P2O5的含量或者减少碱金属氧化物、碱土金属氧化物、ZnO、ZrO2、TiO2的含量，则密度容易下降。需要说明的是，“密度”能够以众所周知的阿基米德法进行测定。
热膨胀系数优选为80×10-7～120×10-7/℃、85×10-7～110×10-7/℃、90×10-7～110×10-7/℃、尤其90×10-7～105×10-7/℃。如果将热膨胀系数限制在上述范围，则容易与金属、有机系接合剂等部件的热膨胀系数匹配，使防止金属、有机系接合剂等部件的剥离变得容易。另外，热膨胀系数越低，则延迟越容易变小。此处，“热膨胀系数”是指使用膨胀计对在30～380℃的温度范围中的平均热膨胀系数进行测定的值。需要说明的是，如果增加玻璃组成中的SiO2、Al2O3、B2O3、碱金属氧化物、碱土金属氧化物的含量，则热膨胀系数容易升高，反之如果降低碱金属氧化物、碱土金属氧化物的含量，则热膨胀系数容易下降。
应变点优选为500℃以上、520℃以上、530℃以上、尤其550℃以上。应变点越高，则耐热性提高，在离子交换处理后对强化玻璃板进行热处理的情况下，压缩应力层变得不易消失。此外，在触控面板传感器等的图案化中容易形成高品质的膜。此处，“应变点”是指基于ASTMC336的方法测定的值。需要说明的是，如果增加玻璃组成中的碱土金属氧化物、Al2O3、ZrO2、P2O5的含量或者降低碱金属氧化物的含量，则应变点容易升高。
104.0dPa·s时的温度优选为1280℃以下、1230℃以下、1200℃以下、1180℃以下、尤其1160℃以下。此处，“104.0dPa·s时的温度”是指用铂球提升法测定的值。104.0dPa·s时的温度越低，则越减小对成形设备的负担，成形设备长寿命化，结果容易使强化用玻璃板的制造成本低廉化。需要说明的是，如果增加碱金属氧化物、碱土金属氧化物、ZnO、B2O3、TiO2的含量或者降低SiO2、Al2O3的含量，则104.0dPa·s时的温度容易下降。
102.5dPa·s时的温度优选为1620℃以下、1550℃以下、1530℃以下、1500℃以下、尤其1450℃以下。此处，“102.5dPa·s时的温度”是指用铂球提升法测定的值。102.5dPa·s时的温度越低，越能够低温熔融，越减少对熔融窑等玻璃制造设备的负担，并且越容易提高泡品质。因而，102.5dPa·s时的温度越低，越容易使强化用玻璃板的制造成本低廉化。需要说明的是，102.5dPa·s时的温度相当于熔融温度。另外，如果增加玻璃组成中的碱金属氧化物、碱土金属氧化物、ZnO、B2O3、TiO2的含量或者降低SiO2、Al2O3的含量，则102.5dPa·s时的温度容易下降。
液相温度优选为1200℃以下、1150℃以下、1100℃以下、1050℃以下、1000℃以下、950℃以下、900℃以下、尤其880℃以下。此处，“液相温度”是指，将通过标准筛30目(筛网孔500μm)但残留在50目(筛网孔300μm)中的玻璃粉末放入铂舟中，在温度梯度炉中保持24小时后，发生结晶析出的温度。需要说明的是，液相温度越低，则耐失透性、成形性越提高。另外，如果增加玻璃组成中的Na2O、K2O、B2O3的含量或者减少Al2O3、Li2O、MgO、ZnO、TiO2、ZrO2的含量，则液相温度容易下降。
液相粘度优选为104.0dPa·s以上、104.4dPa·s以上、104.8dPa·s以上、105.0dPa·s以上、105.4dPa·s以上、105.6dPa·s以上、106.0dPa·s以上、106.2dPa·s以上、尤其106.3dPa·s以上。此处，“液相粘度”是指用铂球提升法对液相温度时的粘度进行测定的值。需要说明的是，液相粘度越高，耐失透性、成形性越提高。另外，如果增加玻璃组成中的Na2O、K2O的含量或者降低Al2O3、Li2O、MgO、ZnO、TiO2、ZrO2的含量，则液相粘度容易升高。
本发明的强化用玻璃板优选具有未研磨的表面，尤其优选两个表面为未研磨，另外，未研磨的表面的平均表面粗糙度(Ra)优选为以下、更优选为以下、更优选为以下、进一步优选为以下、最优选为以下。需要说明的是，平均表面粗糙度(Ra)通过依据SEMID7-97“FPD玻璃板的表面粗糙度的测定方法”的方法进行测定即可。玻璃的理论强度本来非常高，但很多情况下由于远低于理论强度的应力也会导致破坏。这是因为，玻璃表面在成形后的工序、例如研磨工序等中产生被称为格里菲思微裂纹(Griffithflaw)的小缺陷。因此，如果使强化用玻璃板的表面为未研磨，则在离子交换处理后强化玻璃板的机械强度得到维持，强化玻璃板难以发生破坏。另外，在离子交换处理后进行划线切割时，若表面为未研磨，则划线切割时不容易产生不当的裂纹、破损等。此外，如果使强化用玻璃板的表面为未研磨，则能够省略研磨工序，因此可以使强化用玻璃板的制造成本低廉化。需要说明的是，为了得到未研磨的表面，用溢流下拉法成形出玻璃板即可。
本发明的强化用玻璃板优选用溢流下拉法成形而成。如果如此设定，则容易成形出未研磨且表面品质良好的玻璃板，结果容易提高强化玻璃板的表面的机械强度。其理由是因为，在溢流下拉法的情况下，要形成表面的面不与桶状耐火物接触，以自由表面的状态被成形。桶状结构物的结构、材质只要可以实现所期望的尺寸、表面品质就没有特别限定。另外，为了进行向下方的拉伸成形对玻璃带施加力的方法只要可以实现所期望的尺寸、表面品质就没有特别限定。例如，可以采用使具有充分大的宽度的耐热性辊在与玻璃带接触的状态下旋转而进行拉伸的方法，也可以采用使多对的耐热性辊仅与玻璃带的端面附近接触而进行拉伸的方法。
除了溢流下拉法以外，本发明的强化用玻璃板也可以利用流孔下拉法、浮法、轧出法、再拉法等进行成形。
本发明的强化玻璃板是对强化用玻璃板进行离子交换处理而成的强化玻璃板，其特征在于，强化用玻璃板为上述的强化用玻璃板。本发明的强化玻璃板具有本发明的强化用玻璃板的技术特征(例如玻璃组成、玻璃特性等)。在此，对于重复的技术特征，为了方便起见，省略其记载。
本发明的强化玻璃板通过离子交换处理在其表面形成了压缩应力层。离子交换处理是在玻璃的应变点以下的温度向玻璃表面导入离子半径大的碱离子的方法。如果用离子交换处理形成压缩应力层，则即便是板厚小的情况下，也可以适当地形成压缩应力层。
离子交换溶液、离子交换温度和离子交换时间考虑玻璃的粘度特性等进行决定即可。尤其地，若使强化用玻璃板中的Na成分与硝酸钾熔液中的K离子发生离子交换处理，则可以高效地在表面形成压缩应力层。
本发明的强化玻璃板中，压缩应力层的压缩应力值优选为400MPa以上、500MPa以上、600MPa以上、700MPa以上、尤其800MPa以上。压缩应力值越大，强化玻璃板的机械强度越提高。另一方面，压缩应力值过大时，内部的拉伸应力值过大，强化玻璃板容易发生自发破坏，并且难以对强化玻璃板进行划线切割。因而，压缩应力层的压缩应力值优选为1500MPa以下、尤其1300MPa以下。需要说明的是，如果增加玻璃组成中的Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、ZnO的含量或者降低SrO、BaO的含量，则有压缩应力值增大的趋势。另外，如果缩短离子交换时间或者降低离子交换溶液的温度，则有压缩应力值增大的趋势。
应力深度优选为15μm以上、20μm以上、尤其25μm以上。应力深度越大，则即便强化玻璃板上带上深的伤痕，强化玻璃板也不易破裂，并且机械强度的不均越减小。另一方面，应力深度过大时，内部的拉伸应力值过大，强化玻璃板容易发生自发破坏，并且难以对强化玻璃板进行划线切割。应力深度优选为100μm以下、不足80μm、60μm以下、尤其小于50μm。需要说明的是，如果增加玻璃组成中的K2O、P2O5的含量或者降低SrO、BaO的含量，则有应力深度增大的趋势。另外，如果延长离子交换时间或者提高离子交换溶液的温度，则有应力深度变大的趋势。
本发明的强化玻璃板优选为在强化后切割、尤其在强化后进行划线切割而成。对强化玻璃板进行划线切割时，优选划线划痕的深度大于应力深度并且内部的拉伸应力值为120MPa以下(期望为100MPa以下、80MPa以下、70MPa以下、60MPa以下、50MPa以下)。另外，优选从强化玻璃板的端面起向内侧距离5mm以上的区域出发开始划线，优选在距对置的端面5mm以上的内侧的区域结束划线。如果如此设定，则划线时不易发生并非有意的破裂，容易进行适当的强化后划线切割。此处，内部的拉伸应力值是利用以下式算出的值。
内部的拉伸应力值＝(压缩应力值×应力深度)/(强化玻璃板的厚度-应力深度×2)
在进行强化后划线切割的情况下，优选在强化玻璃板的表面形成划线后沿着该划线进行分割。如果如此设定，则切割时并非有意的裂纹不易发展。为了沿着划线对强化玻璃板进行分割，在划线的形成中，强化玻璃不会发生自发破坏是重要的。自发破坏是指，由于在强化玻璃板的表面存在的压缩应力、在内部存在的拉伸应力的影响，因而在受到比应力深度更深的损伤时，强化玻璃板发生自发性破坏的现象。若划线的形成中的强化玻璃板的自发破坏开始，则难以进行所期望的切割。因此，优选将划线的深度限制为应力深度的10倍以内、5倍以内、尤其3倍以内。需要说明的是，在划线的形成中，从作业性的方面考虑，优选使用金刚石刀轮等。
在进行强化后切割的情况下，优选对强化玻璃板的端面(切截面、)与表面交叉的端缘区域的一部分或全部实施了倒角加工，优选至少对显示侧的端缘区域的一部分或全部实施了倒角加工。作为倒角加工，优选为R倒角，该情况下，优选为曲率半径0.05～0.5mm的R倒角。另外，0.05～0.5mm的C倒角也是适宜的。此外，倒角面的表面粗糙度Ra优选为1mm以下、0.7nm以下、0.5nm以下、尤其0.3nm以下。如果如此设定，则容易防止以端缘区域为起点的裂纹。此处，“表面粗糙度Ra”是指依据JISB0601：2001的方法测定的值。
[实施例1]
以下，基于实施例详细说明本发明。需要说明的是，以下的实施例是单纯的例示。本发明不受以下实施例的任何限定。
表1示出了本发明的实施例(试样No.1)和比较例(试样No.2)。
【表1】
如下进行，制作了试样No.1、2。首先，调配玻璃原料，制作了玻璃配合料。接着，将该玻璃配合料投入连续熔融炉中，经过澄清工序、搅拌工序、供给工序，通过溢流下拉法成形出厚度0.7mm的板状后，切割成规定尺寸(640mm×750mm)，制作了强化用玻璃板(原板)。该强化用玻璃板中，作为玻璃组成，以质量％计，含有SiO257.4％、Al2O313％、B2O32％、MgO2％、CaO2％、Li2O0.1％、Na2O14.5％、K2O5％、ZrO24％，密度为2.54g/cm3，应变点为517℃，热膨胀系数为99.9×10-7/℃，104.0dPa·s时的温度为1098℃，102.5dPa·s时的温度为1392℃，液相温度为880℃，液相粘度为105.5dPa·s。并且，该强化用玻璃板的表面是未研磨的。需要说明的是，通过控制溢流下拉法的成形条件(成形辊的旋转速度、拉引速度)、缓冷条件(低温的空气流的上升度)，调整了有效面内的延迟的最大值。
强化用玻璃板(原板)的延迟的最大值是对有效面内以50mm间隔测定时的最大值，是通过Uniopt公司的利用基于光外差法的共光路干涉仪和傅里叶分析法的双折射测定装置进行测定的值。图1为试样No.1的原板的延迟的测定数据。图2是试样No.2的原板的延迟的测定数据。在图1和图2中，各圆的中心为测定点，圆的直径为延迟的大小，作为圆的直径描绘的线的方向表示出玻璃板的延迟相对于边方向的方位角θ。将该强化玻璃板载放于定盘上，边流通空气边用传感器对上方的有效面进行检测来测定翘曲量。
接着，通过将各试样在440℃的KNO3熔融盐中浸渍6小时，由此进行离子交换处理后，对各试样的表面进行清洗，制作了强化玻璃板(原板尺寸)。
另行对单片的强化玻璃板的翘曲量也进行了测定。通过切割强化用玻璃板(原板)，从有效面采集了18片的7英寸尺寸(114.8mm×176.4mm)的单片。接着，通过将各单片试样在440℃的KNO3熔融盐中浸渍6小时，进行离子交换处理后，对表面进行清洗，制作了单片的强化玻璃板。接着，将所得到的单片的强化玻璃板倾斜着立靠载放后，用激光扫描，算出相对于扫描宽度的翘曲的比例。表中的翘曲量为单片的强化玻璃板的翘曲量的平均值。需要说明的是，对于离子交换处理前的强化用玻璃板也同样地评价了翘曲。
图3为试样No.1的单片的翘曲量的数据。图4为试样No.2的单片的翘曲量的数据。在图3、4中，上排的数值表示离子交换处理前的翘曲量，下排的数值表示了离子交换处理后的翘曲量。需要说明的是，在图3、4中，以分区为单位图示出了强化用玻璃板(原板)的来自有效面的采集位置。另外，成形时玻璃带流下的方向是从图3、4的上方朝向下方的方向。
接着，根据使用表面应力计(有限会社折原制作所制FSM-6000)观察到的干涉条纹的根数和其间隔，算出表面的压缩应力层的压缩应力值和应力深度。在进行计算时，各试样的折射率设为1.52，光学弹性常数设为28[(nm/cm)/MPa]。
由表1可知，试样No.1的延迟的最大值小，因此离子交换处理后的翘曲量小。另一方面，试样No.2的延迟的最大值大，因此离子交换处理后的翘曲量大。
需要说明的是，板面积越大，则翘曲量越大，板厚越小，则翘曲量越大。因而，认为板面积越大或者板厚越小，则将有效面内的延迟的最大值限制在规定值以下的意义越大。并且，有效面内的延迟的最大值与翘曲量的趋势对于表2所述的强化用玻璃(试样No.3～7)也是同样的。
【表2】
[实施例2]
首先，作为玻璃组成，按照以质量％计含有SiO260.5％、Al2O320.5％、MgO2.3％、Na2O16.0％、SnO20.5％的方式调配玻璃原料，制作了玻璃配合料。接着，将该玻璃配合料投入连续熔融炉中，经过澄清工序、搅拌工序、供给工序，用溢流下拉法成形成板状后，切割成1800mm×1500mm×厚度0.5mm的尺寸，制作了强化用玻璃板(原板)。需要说明的是，在成形、缓冷时，将各加热器间的温度分布控制在±1℃以内，并且按照使得成形炉、缓冷炉的外部气氛的气压升高的方式进行控制，抑制了上升气流的发生。
通过与上述同样的方法对所得到的强化用玻璃板测定了延迟的最大值，结果为0.80nm。接着，对于所得到的强化用玻璃板，浸渍在430℃的KNO3熔融盐中4小时由此进行离子交换处理后，通过与上述同样的方法算出压缩应力层的压缩应力值和应力深度，结果压缩应力值为1220MPa、应力深度为38μm。需要说明的是，在计算时，各试样的折射率设为1.50、光学弹性常数设为30[(nm/cm)/MPa]。
此外，在所得到的强化玻璃板的表面形成划线，沿着该划线进行折断操作，从有效面分割出100片的7英寸尺寸(114.8mm×176.4mm)的单片。其结果，能够不产生破损不良地采集单片的强化玻璃板100片。需要说明的是，在划线的形成时，在距对置的端面5mm以上的内侧的区域结束划线。另外，在划线切割时，使得划线划痕的深度大于应力深度。
产业上的可利用性
本发明的强化用玻璃板和强化玻璃板适合于移动电话、数码相机、PDA等的显示器件的盖板玻璃。另外，在这些用途以外，还可以期待本发明的强化用玻璃板和强化玻璃板在要求高机械强度的用途、例如窗玻璃、磁盘用基板、平板显示器用基板、固体摄像元件用盖板玻璃、餐具等中的应用。

Claims (11)

1.一种强化用玻璃板，其特征在于，其是板面积为0.01m2以上、板厚为1.5mm以下的强化用玻璃板，
对有效面内以50mm间隔测得的延迟的最大值为5.0nm以下。
2.根据权利要求1所述的强化用玻璃板，其特征在于，其是利用溢流下拉法成形而成的。
3.根据权利要求1或2所述的强化用玻璃板，其特征在于，玻璃组成中的B2O3的含量为0.7～15质量％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的强化用玻璃板，其特征在于，玻璃组成中的Na2O的含量为1～20质量％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的强化用玻璃板，其特征在于，作为玻璃组成，以质量％计含有SiO250～80％、Al2O35～25％、B2O30.7～15％、Na2O1～20％、以及K2O0～10％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的强化用玻璃板，其特征在于，其在440℃的KNO3熔融盐中进行了6小时的离子交换处理后，表面的压缩应力层的压缩应力值为400MPa以上，且压缩应力层的应力深度为15μm以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的强化用玻璃板，其特征在于，其具有未研磨的表面。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的强化用玻璃板，其特征在于，其用于显示器件的盖板玻璃。
9.一种强化玻璃板，其特征在于，其是对强化用玻璃板进行离子交换处理而成的强化玻璃板，
所述强化用玻璃板为权利要求1～8中任一项所述的强化用玻璃板。
10.一种强化玻璃板的制造方法，其特征在于，在将权利要求1～8中任一项所述的强化用玻璃板进行离子交换处理后对其进行切断。
11.一种强化玻璃板的制造方法，其特征在于，在将权利要求1～8中任一项所述的强化用玻璃板进行切断后对其进行离子交换处理。
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