CN105181739A - 一种检测固体推进剂体膨胀系数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测固体推进剂体膨胀系数的方法。该方法首先检测浸液的体膨胀系数：将浸液注入火炸药体膨胀系数测试装置的样品腔，抽真空排气泡，设置试验初温，激光感应器检测样品腔细管中液面的高度，得到初温时浸液的体积；升温至终温，检测终温时浸液的体积；计算浸液的体膨胀系数。然后检测样品和浸液的体积合量：样品放入样品腔，加注准确体积的浸液，使样品全部浸没在浸液中，排除气泡，分别设置试验初温和终温，分别检测相应温度下浸液和样品的体积合量。通过浸液的体膨胀系数可知浸液在初温和终温时的体积，分别从体积合量里减去浸液的体积，得到样品在初温和终温时的体积，计算样品的体膨胀系数。
Description
技术领域
本发明属于火炸药理化检测领域，主要涉及一种固体体膨胀系数检测法，尤其涉及一种固体推进剂体膨胀系数检测法。
背景技术
固体推进剂的体膨胀系数是一个十分重要的物理量，它在装药的热应力计算、发动机壳体设计、装药工艺选定、发动机的贮运和使用条件的确定以及装药密度的修正等实际问题中，具有重要的实用价值。
用压伸方法、浇铸方法可以制成尺寸较大的推进剂药柱或直接将推进剂浇铸到固体火箭发动机中，构成壳体粘结式发动机装药。无溶剂压伸工艺生产的药柱直径一般不超过300mm，大量用于野战火箭中。浇铸工艺生产的药柱尺寸不受限制，而且药型也较复杂。对于壳体粘结式发动机装药，可以制备1000mm以上的装药。
装在发动机壳体中的固体推进剂，在存放期间，由于环境温度、湿度及压力的变化，或推进剂中含有的某些成分(如液态增塑剂、塑料及高分子黏结剂等)可能发生一些变化，会使推进剂的尺寸产生变化，甚至是不可逆的变化。药柱尺寸的变化，亦即药柱尺寸的不稳定性，会引起发动机内的装药歪斜或破裂，影响推进剂的燃烧性能，甚至不能使用，造成巨大的经济损失。
另外复合固体推进剂由固化温度降低到使用温度时，假设壳——包覆层——药柱牢固粘结，降温时不会脱粘，此时虽然药柱表面尺寸不会变化，但在固化降温过程中由于药柱的收缩必使内孔表面或尖角处产生最大拉应力，对药柱内部结构完整性是一种考验。同样，如果推进剂的体膨胀系数过大，会使壳体内装药的结构被破坏，影响推进剂的燃烧性能，甚至不能使用，造成巨大的经济损失。
我国目前对药柱尺寸稳定性进行的试验是高低温环境试验及线胀系数试验。
线胀系数α为样品一维尺度的相对变化随温度的变化率，在温度不太高时，物体的线胀系数公式为α＝(l2-l1)/[l1(T2-T1)](式中l1——温度为T1时药柱的长度；l2——温度为T2时药柱的长度)。用该方法对某固体推进剂药柱进行了测试，从测试结果可以看出，当温度在50℃左右或以下时，α值与温度的关系很小，但当温度高于50℃时，药柱尺寸会发生不可逆变化。此外，有的药柱在温度高于50℃时，会产生自动蠕变现象，即药柱的尺寸会随着时间增加而长大，这也会造成药柱尺寸的不可逆变化。试验表明，温度在55℃以下时，大多数固体推进剂的温度变形是可逆的，不会发生残余形变。也就是说，药柱在低于50或55℃的环境中贮存时，尺寸是稳定的，不会发生或很少发生长大或收缩现象。但当温度大于55℃以后，药柱尺寸可能发生不可逆变化。
其实固体推进剂中含有的高分子黏结剂，在受到热、压力等外界应力刺激后，软化并产生弹性形变，使得药柱具有一定的流动性，药柱更多地表现出综合的体膨胀性，而不是单一的线膨胀性。特别是当发动机壳体复杂，采用浇铸方法制备固体推进剂时，仅靠一维的线膨胀性难以准确推算出推进剂的三维的体膨胀性。因此，研究体膨胀、建立体膨胀系数检测方法更具实用性。国内目前还没有用于测定火炸药药柱的体膨胀系数测定装置及检测方法，通常是将线胀系数α乘以3作为体膨胀系数β。因此项目组发明研制了火炸药体膨胀系数测试装置，并建立了固体推进剂的液体浸润-激光感应测定方法。
体膨胀系数β为样品体积的相对变化随温度的变化率，数学表示式为β＝(VT-V0)/[V0×ΔT](式中VT——终温时样品的体积；V0——样品初温时的体积)。计算式中，温度的获得是容易的，而固体样品体积的准确测量难度较大，特别是膨胀较小的固体，不能通过测量长宽高或直径等方式获得准确的体积变化，所以项目组研制了体积测定的间接方法——液体浸润-激光感应测定方法：将样品的三维尺度的微小变化，通过细管中浸液液面的升降这种一维尺寸变化显示出来。由于一维的变化灵敏度高于三维变化，相对来说更容易获知膨胀性很小的固体样品的体积的准确变化，求出固体样品体膨胀系数β。
发明内容
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
(1)将样品制成尺寸不大于Ф40mm×40mm的药柱，用绸布擦拭药柱表面，使其光滑、没有毛刺和碎屑；
(2)检测浸液的体膨胀系数：将浸液注入火炸药体膨胀系数测试装置样品腔，抽真空排除气泡，设置试验的初温T1，温度稳定后激光感应器检测记录细管中液面的高度，得到浸液T1时的体积V’T1；仪器升温至试验的终温T2，稳定后激光感应器检测记录细管中液面的高度，得到浸液T2时的体积V’T2；根据公式β0＝(V’T2-V’T1)/[V’T1(T2-T1)]计算浸液在此试验温度段的体膨胀系数β0；
(3)求样品和浸液的体积合量：样品放入样品腔，加注浸液，使待测样品全部浸没在浸液中；通过减量法获知所加浸液的质量，除以该温度下浸液的密度，即可得到所加注的浸液的准确体积；抽真空排除气泡，调节到试验的初温T0，温度稳定后激光感应器检测记录细管内液面高度，可以得到浸液和样品在T0时的体积合量V0；而后升温至试验的终温T，温度平衡后检测记录细管内液面高度，可以得到浸液和样品在T时的体积合量VT；
(4)计算样品的体膨胀系数：通过浸液的体膨胀系数β0可知浸液在初温T0和终温T时的体积V’0和V’T，从V0减去V’0得到样品在T0的体积V”0，从VT减去V’T得到样品在T的体积V”T，计算药柱的体膨胀系数β＝(V”T-V”0)/[V”0(T-T0)]。
如上所述方法，其特征在于，所述火炸药体膨胀系数测试装置的样品腔带有细管，细管内浸液液面高度反应样品腔中浸液高度，应保证在试验温度范围，细管内浸液的液面始终处于激光感应器能检测的有效范围内。
如上所述方法，其特征在于，在求样品和浸液体积合量的操作时，还可以通过滴定管滴加的方式获知所加浸液的准确体积。
如上所述方法，其特征在于，所述仪器的工作温度范围为25℃～100℃，可在此温度范围内根据需求分温度段检测药柱的体膨胀系数。
如上所述方法，其特征在于，所述检测浸液的温度范围T1～T2应包含检测样品时的温度范围T0～T。
如上所述方法，其特征在于，所述浸液自身物理及化学性质稳定，难挥发，不会与环境介质发生化学反应，与待测药柱不发生化学反应，对药柱不产生物理溶胀作用。
如上所述方法，其特征在于，所述浸液体积膨胀系数不大于1×10-3℃-1，同时其体积膨胀系数在一定温度范围内不随温度变化，浸液的沸腾温度高于工作温度。
本发明的一种检测固体推进剂体膨胀系数的方法，具有优势：
(1)检测获得固体推进剂三维尺度的体膨胀系数，与用线膨胀系数推算推进剂体积变化相比，本发明检测结果更准确，更符合实际情况；
(2)通过检测细管中浸液液面高度的一维变化反映药柱体积的三维变化，检测灵敏度高，可以检测体膨胀系数很小的药柱。
以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
某改性双基推进剂含有硝化棉、硝化甘油、黑索今、燃速调节剂、凡士林、碳黑等组分，用本发明所述方法进行体膨胀系数的检测。
操作步骤如下：
(1)将样品制成尺寸不大于Ф40mm×40mm的药柱，用绸布擦拭药柱表面，使其光滑、没有毛刺和碎屑；
(2)检测浸液的体膨胀系数：将浸液注入“火炸药体膨胀系数测试装置”样品腔，抽真空排除气泡，设置试验的初温T1，温度稳定后激光感应器检测记录细管中液面的高度，得到浸液T1时的体积V’T1；仪器升温至试验的终温T2，稳定后激光感应器检测记录细管中液面的高度，得到浸液T2时的体积V’T2；根据公式β0＝(V’T2-V’T1)/[V’T1(T2-T1)]计算浸液在此试验温度段的体膨胀系数β0；
(3)求样品和浸液的体积合量：样品放入样品腔，加注浸液，使待测样品全部浸没在浸液中；通过减量法获知所加浸液的质量，除以该温度下浸液的密度，即可得到所加注的浸液的准确体积；抽真空排除气泡，调节到试验的初温T0，温度稳定后激光感应器检测记录细管内液面高度，可以得到浸液和样品在初温时的体积合量V0；而后升温至试验的终温T，温度平衡后检测记录细管内液面高度，可以得到浸液和样品在终温时的体积合量VT；
(4)计算样品的体膨胀系数：通过浸液的体膨胀系数β0可知浸液在初温T0和终温T时的体积V’0和V’T，从V0减去V’0得到样品在T0的体积V”0，从VT减去V’T得到样品在T的体积V”T，计算药柱的体膨胀系数β＝(V”T-V”0)/[V”0(T-T0)]。
为保证本发明所述方法检测结果准确、可靠、重复性好，课题组进行了浸液的选择试验、药柱尺寸的确定试验、温度区间对药柱体膨胀系数测试的影响、预排气方法研究等研究工作。
1.浸液的选择试验
在利用本发明所述方法测定固体推进剂药柱的体膨胀系数时，基于以下原则选择浸液：
(1)25℃～100℃工作温度范围内，液体自身物理及化学性质稳定，难挥发，不会与环境介质发生化学反应；
(2)浸液体膨胀系数不宜过高于固体样品的体膨胀系数，且在所试验温度范围内不随温度变化；
(3)爆燃温度应远高于100℃；
(4)溶解气体能力较差；
(5)沸程或沸点应远高于100℃；
(6)室温下粘度较小，容易排除气泡；
(7)没有机械杂质；
(8)对合金铜、玻璃、氟塑料、硅酮密封件无化学腐蚀性；
(9)对所测样品无溶胀，不发生化学反应。
基于以上原则，根据资料中液体理化性能参数对液体种类进行筛选，初步得到适用的浸液体的种类为直链聚硅氧烷类液体，其结构通式为：
(其中，R为烷基或芳基)。
选择聚硅氧烷类液体中最常用、结构最简单的聚二甲基硅氧烷(两个R基团均为甲基，工业级，粘度20cs)为首选待用浸液，其理化性能稳定，无腐蚀性，可在-50℃～200℃下长期使用，在100℃以下热性能稳定，体膨胀系数随温度变化较小，基本保持在9×10-4℃-1，能够满足基本要求。
利用相容性试验确定其是否会与某改性双基推进剂发生明显化学反应，试验方法为GJB772A-97方法501.2“压力传感器法”，净增放气量为0.36mL，说明聚二甲基硅氧烷与某改性双基推进剂相容性良好，不会发生明显的化学反应。
利用平衡溶胀的方法确定聚二甲基硅氧烷是否对某改性双基推进剂药柱具有溶胀作用。将该药柱浸泡在聚二甲基硅氧烷中72小时后取出，轻轻擦干表面液体后称量，浸泡后药柱质量增加了0.02％，浸泡之后质量增加极少，分析是由于聚二甲基硅氧烷难以挥发，有少量液体残留在药柱表面。利用场发射扫描电镜仪SEM观察浸泡前后的药柱表面状态，进一步证实用聚二甲基硅氧烷浸泡后，药柱表面无明显溶胀现象。通过以上试验，说明某改性双基推进剂药柱在聚二甲基硅氧烷中不会出现溶胀现象。
由相容性及溶胀试验结果可知，聚二甲基硅氧烷与某改性双基推进剂相容且对该药柱无明显溶胀作用，可用作该药柱的浸液。
2.药柱尺寸的确定试验
“火炸药体膨胀系数测试装置”检测固体样品体膨胀系数β，可测范围为(7×10-5～9×10-4)℃-1，样品腔Ф＝41.15mm、H＝40.88mm，浸液采用粘度为20cs的聚二甲基硅氧烷。
浸液聚二甲基硅氧烷的体膨胀系数β0为9×10-4℃-1，如果待测药柱自身尺寸过小，则意味着样品腔中要装入较多的浸液，在升高同样温度的情况下，浸液体积膨胀远远大于固体药柱的体积膨胀，会影响测试准确度，因此应使药柱的尺寸尽量大。
药柱最大尺寸的确定原则：在最高工作温度时，必须保证样品腔室和试样表面之间的间隙a≥0.25mm，一方面可防止样品腔室对待测试样产生挤压，另一方面保证液体能无阻碍流动(当浸液粘度较高，流动性较差时，该间隙可根据实际情况适当增大)。
对于现有仪器，根据该仪器可测体膨胀系数β的范围为(7×10-5～9×10-4)℃-1，理论上待测样品的最佳尺寸范围计算如下：
(1)β为7×10-5℃-1时药柱尺寸：
该仪器样品腔Ф＝41.15mm、H＝40.88mm，药柱测量温度范围为30℃～100℃。
100℃时，Ф样≤41.15-2×0.25＝40.65mm，
30℃～100℃，直径变化量Фx＝Ф样0×(100-30)×7×10-5/3(Ф样0为30℃时样品直径)
30℃可测样品直径Ф样0最大为40.61mm
100℃时，H样≤40.88-0.25＝40.63mm
30℃～100℃，高度变化量Hx＝H样0×(100-30)×7×10-5/3(H0为0℃时样品高度)
30℃可测样品高度H样0最大为40.59mm
(2)β为9×10-4℃-1时药柱尺寸：
该仪器样品腔Ф＝41.15mm、H＝40.88mm，药柱测量温度范围为30℃～100℃。
100℃时，Ф样≤41.15-2×0.25＝40.65mm，
30℃～100℃，直径变化量Фx＝Ф样0×(100-30)×9×10-4/3(Ф样0为30℃时样品直径)
30℃可测样品直径Ф样0最大为40.25mm
100℃时，H样≤40.88-0.25＝40.63mm
30℃～100℃，高度变化量Hx＝H样0×(100-30)×9×10-4/3(H0为0℃时样品高度)
30℃可测样品高度H样0最大为40.19mm
因此，理论上仪器可测的最佳样品尺寸范围为40.25mm≤Ф≤40.61mm，40.19mm≤H≤40.59mm，对于每个不同体膨胀系数的样品，其最佳尺寸由其自身体膨胀系数决定。如果在实际测量中，遇到待测样品的体膨胀系数为未知数时，其最佳样品尺寸的大致范围，需要利用不同尺寸样品的实际检测进行研究。
理论上，仪器测量的最佳样品高度范围为40.19mm≤H≤40.59mm。在实际试验与制样过程中，由于待测样品体膨胀系数未知，且实际制样时难以达到该范围要求，因此，选择小于其最佳高度范围最低值的样品实际高度进行试验。最终选择高度H为40mm的样品，一方面保证其小于最佳高度范围的最低值，另一方面该高度为常用尺寸，利于方法的建立。
理论上，仪器测量的最佳样品直径范围为40.25mm≤Ф≤40.61mm。同理，在实际试验过程中，选择Ф为40mm的样品进行试验。
为研究样品过小是否会影响最终测量的准确性，还制备了H为32mm、Ф为32mm的样品。
根据理论计算与分析，在所选择的几个试验尺寸中，最佳样品尺寸应为高度40mm，直径40mm的样品。实际测量结果如表1所示.
表1体膨胀系数β(10-5℃-1，30℃～100℃)测试结果
| 样品编号 | 检测数据 | 平均值 | 极差 |
| 1 | 54.25 54.17 54.29 | 54.24 | 0.12 |
| 2 | 55.42 52.33 57.51 | 55.09 | 5.18 |
表1数据显示，1号样品能够使测量顺利进行，且测试结果重复性较好，而2号样品测试结果重复性很差。这主要是由于仪器自身设计原因造成。现有仪器设备中，激光感应器检测浸液与试样的体积合量的变化，待测试样的体积越小，相对于膨润液体，其体积变化就越小，因此测量重复性就越差。
因此，通过初步研究，该药柱最佳样品尺寸应为高度40mm，直径40mm。
3.温度区间对药柱体膨胀系数测试的影响
现有的线(体)膨胀系数测量方法均是给出一个较宽范围内的线(体)膨胀系数的平均值，但是对于某些推进剂药柱来说，其体膨胀系数并不是一个恒定的值，它随着温度的变化而发生改变，其区别为变化的程度大小不同。这是由于推进剂中除含能材料外，还含有少量高分子粘结剂、燃速催化剂、增塑剂等添加剂，它的体膨胀系数变化是一个混合组分共同作用的结果，在低温时，体膨胀系数一般随着温度的升高而增加，在高温时，由于粘结剂及其他添加剂的变化，随着温度的变化，其体膨胀系数可能升高也可能降低。由于体膨胀系数可能在一定温度区间内变化非常缓慢，可将某一温度区间内的体膨胀系数看成是一个恒定的值，使得实际应用变得简便可行。因此，在研究体膨胀系数测试方法时，选择测定不同温度区间内的体膨胀系数，给出不同区间范围内的体膨胀系数测试结果，最终得到不同样品在不同温度区间内的体膨胀系数随温度变化的变化规律。
本发明中，根据需要测量了样品在30℃至100℃的体膨胀系数，利用已经确定的最佳尺寸的药柱样品(药柱高度为40mm，直径为40mm)进行温度区间选择研究，其不同温度区间的体膨胀系数测试结果见表2。
表2不同温度区间某推进剂药柱体膨胀系数β(10-5℃-1)测试结果
| 温度区间(℃) | 检测数据 | 平均值 | 极差 |
| 30～100 | 54.27 54.18 54.34 | 54.26 | 0.16 |
| 30～65 | 54.20 54.34 54.21 | 54.25 | 0.14 |
| 65～100 | 54.23 54.42 54.25 | 54.30 | 0.19 |
| 30～55 | 54.26 54.28 54.17 | 54.24 | 0.11 |
| 55～80 | 54.32 54.30 54.20 | 54.27 | 0.12 |
| 80～100 | 54.35 54.33 54.23 | 54.30 | 0.12 |
由表2可知，在30～100℃的温度范围内，某改性双基推进剂药柱(高度40mm，直径40mm)的体膨胀系数随着温度的变化略有增大，但整体变化不大。对于一般要求的装药，按照30～100℃的宽温度区间给出一个体膨胀系数的平均值即可；对于药柱尺寸要求较高的精密装药，则应更精确的给出分段的体膨胀系数值。在实际应用中，体膨胀系数的温度范围应为多大，要根据实际装药的贮存和使用环境的温度范围及样品的体膨胀系数变化速率决定。本发明研究工作中，受到实际试验条件限制，初步得出结论为，某改性双基推进剂药柱(高度40mm，直径40mm)的体膨胀系数，在30～100℃的温度范围内，初步可以分为30～55℃、55～80℃、80～100℃三个温度变化较小的温度范围。如果仅是一般装药，由于药柱本身体膨胀系数变化较小，直接给出30～100℃的平均体膨胀系数值即可(β＝54.26×10-5℃-1)。
4.预排气方法研究
在样品的体膨胀系数测试过程中，样品的体积膨胀是通过浸液传递到测试系统中的，浸液在加热的过程中，也会随着温度升高产生一定程度的体积膨胀，这部分膨胀可通过选择热膨胀性质稳定的浸液体将其确定，使其不对样品测试结果产生影响。但若液体中有气泡存在，由于气体体积膨胀系数变化较大，使其体积膨胀具有很大的不确定性，因此，在利用液体浸润法测试药柱体膨胀系数的过程中，要求膨胀液中的气泡必须排除干净。
为了解决液体中的气泡问题，要求选择粘度较小的浸液(本发明中选择粘度为20cs的聚二甲基硅氧烷)，在试验前采用真空泵对聚二甲基硅氧烷进行抽真空减压预排气，然后将预排气后的浸液体加入样品腔中，在加液体的过程中，保持小流量慢速加液，使液体始终贴着样品腔壁流入样品腔中，尽量避免液体与样品腔壁之间产生新的气泡，然后再次抽真空排气。经过大量试验验证，以上方法可保证液体中的残留气泡控制在不影响测试结果的范围之内。
通过以上几个试验，可以看出，使用“火炸药体膨胀系数测试装置”测试改性双基推进剂体膨胀系数时，浸液选择粘度20cs的二甲基硅氧烷，采用抽真空方法排除浸液中的气泡，样品应制成高度40mm、直径40mm的圆柱体。在30～100℃的温度范围内，初步可以分为30～55℃、55～80℃、80～100℃三个温度变化较小的温度范围。如果仅是一般装药，由于药柱本身体膨胀系数变化较小，直接给出30～100℃的平均体膨胀系数值即可(β＝54.26×10-5℃-1)。
Claims (7)
1.一种检测固体推进剂体膨胀系数的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将样品制成尺寸不大于Ф40mm×40mm的药柱，用绸布擦拭药柱表面，使其光滑、没有毛刺和碎屑；
步骤二，检测浸液的体膨胀系数：将浸液注入火炸药体膨胀系数测试装置样品腔，抽真空排除气泡，设置试验初温T1，温度稳定后激光感应器检测记录样品腔细管中液面的高度，得到浸液T1时的体积V’T1；仪器升温至试验终温T2，温度稳定后检测记录细管中液面的高度，得到浸液T2时的体积V’T2；根据公式β0＝(V’T2-V’T1)/[V’T1(T2-T1)]计算浸液在此试验温度段的体膨胀系数β0；
步骤三，求样品和浸液的体积合量：样品放入样品腔，加注浸液，使待测样品全部浸没在浸液中；通过减量法获知所加浸液的质量，除以该温度下浸液的密度，即可得到所加注的浸液的准确体积；抽真空排除气泡，调节到试验的初温T0，温度稳定后激光感应器检测记录细管内液面高度，可以得到浸液和样品在初温T0时的体积合量V0；而后升温至试验的终温T，温度平衡后检测记录细管内液面高度，可以得到浸液和样品在终温T时的体积合量VT；
步骤四，计算样品的体膨胀系数：通过浸液的体膨胀系数β0可知浸液在初温T0和终温T时的体积V’0和V’T，从V0减去V’0得到样品在T0的体积V”0，从VT减去V’T得到样品在T的体积V”T，计算药柱的体膨胀系数β＝(V”T-V”0)/[V”0(T-T0)]。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述火炸药体膨胀系数测试装置的样品腔带有细管，细管内浸液液面高度反应样品腔中浸液高度，应保证在试验温度范围，细管内浸液的液面始终处于激光感应器能检测的有效范围内。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在求样品和浸液体积合量的操作时，还可以通过滴定管滴加的方式获知所加浸液的准确体积。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工作温度范围为25℃～100℃，可在此温度范围内根据具体需求分温度段检测药柱的体膨胀系数。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测浸液的温度范围T1～T2应包含检测样品时的温度范围T0～T。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸液自身物理及化学性质稳定，难挥发，不会与环境介质发生化学反应，与待测样品不发生化学反应，对样品不产生物理溶胀作用。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸液体积膨胀系数不大于1×10-3℃-1，同时其体积膨胀系数在一定温度范围内不随温度变化，浸液的沸腾温度高于工作温度。
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