CN105319233B - 一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的方法，该方法首先制备加工三个推进剂装药绝热层试件，用惰性液体对体膨胀系数测试装置进行标定，在加热状态下测定液体的体积变化值，从而计算出液体的膨胀系数，标定过程不需要每次都做，温度变化不大、间隔时间短、同一批次惰性液体情况下，可以只做一次标定；标定步骤完成后，将待测绝热层试件完全浸入惰性液体中，在加热状态下测定液体与待测样品共同的体积变化值，由于液体热膨胀温度系数稳定，从而可以得到待测固体样品的热膨胀温度系数值。该方法能够对材料的体膨胀系数进行直接、准确的测量，对操作人员要求低，测试结果能快速、准确反应样品本身情况。

Description

一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的 方法

本发明属于推进剂技术领域，主要涉及一种推进剂装药绝热层材料的体膨胀系数测试方法方法。

背景技术

体膨胀系数是指材料在单位温度下单位体积的形变。理论上绝热层、衬层和推进剂药柱的体膨胀系数应当在数值上基本相等，使长贮条件下下绝热层、衬层和药柱的体积形变程度一致。反之，绝热层、衬层和药柱的体膨胀系数相差较大，从而使这三部分在长贮过程中体积形变有较大差异，接触面之间局部应力增加、贴合性变差，导致脱粘，直接影响装药的质量与使用寿命。因此，能够准确地测量绝热层材料的热膨胀系数，对指导包覆工艺，保证装药质量及确保装药质量安全尤为重要。

体膨胀系数属于材料的热膨胀系数研究范畴，是材料在冷热环境中自身形变的特有属性。材料的热膨胀系数可分为线膨胀系数和体膨胀系数两种。线膨胀系数是指在单位温度下，只考虑材料本身影响的情况时材料在单位长度方面的形变；体膨胀系数是指材料在单位温度下单位体积方面的形变。近几十年来，世界各国对材料的热膨胀系数测试技术进行了大量的研究建立多种测试方法与装置，如光杠杆法、直接观测法、光干涉法、X光法、电容法、光栅法、机械杠杆法、热调幅法、超声微波法、密度测量法、电阻测量法等，并制定了多种标准。这些测定方法和标准应用范围极广，能够准确测量耐火材料、熔融金属、建筑材料、粉末、涂层材料及其他复合材料的线膨胀系数。

然而，目前现有的热膨胀系数研究手段均为针对线膨胀系数的测量，而体膨胀系数一般是通过线膨胀系数计算得到。由于材料的体膨胀系数受到环境温度、化学成分、加工方法、几何形体特征等多种因素的影响。因此，从线膨胀系数计算得到体膨胀系的方法对于各向同性的均匀材料来说，具有较高的准确性。但是对于各向异性的混合材料来说，由于内部化学成分分布的不均匀性，加工方法造成的密度分布不均，或加工工艺造成的结构缺陷等因素影响，想要通过线膨胀系数计算得到体膨胀系数，需要测定大量的数据，并且得到的结果准确性较低。因此，需要发展直接，准确的体膨胀系数测试技术，以得到准确地体膨胀系数，从而能够更好地指导材料的加工工艺及工程应用。

目前广泛使用的推进剂装药绝热层材料主要以耐烧蚀的高分子材料、无机填充材料混合制成，化学及物理性质较稳定，但是由于推进剂包覆装药一般在密封的环境中，当环境温度变化时，绝热层一般都会产生尺寸变化现象，并且这个尺寸变化的程度受到环境温度，材料配方，包覆工艺，药柱形状及尺寸等因素的影响，即绝热层的热膨胀系数在不同情况下是有较大差别的，准确测定炸药的热膨胀系数，对于指导炸药配方及装药工艺改进，保证其安全性具有重要的意义。

附图说明

图1为体膨胀系数测试装置系统原理图；

发明内容

针对上述现有绝热层材料体膨胀间接测量方法存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种具有快速、准确、能够对绝热层材料体膨胀系数记性进行直接测量的方法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

采用液体浸润法对绝热层材料体膨胀系数测试，原理见附图1：

体膨胀系数测量原理是是将待测固体样品完全浸入一种性质稳定的惰性液体(如二甲基硅油)中，在加热状态下测定液体与待测样品共同的体积变化值，由于液体热膨胀温度系数稳定，从而可以得到待测固体样品的热膨胀温度系数值。

其中样品室中放入惰性液体及样品，样品室设计为带细管的样式，当温度升高时，待测固体体积变大(惰性液体体积同时也会增大)，使得细管中液体液位升高，通过激光位移传感器测量细管中液面的高度以及储油室的液位高度，从而可以得到惰性液体的体积以及变化量，结合温度的变化量，就可以计算出待测固体的体膨胀系数。

具体测试步骤如下：

在样品测试之前，先进行惰性液体的膨胀系数的标定：

(1)精密升降装置调节到最高位，升降电机把试样盒等升起；；

(2)人工向内筒中注入一定量的惰性液体，然后把试样盒翻转放入托盘；

(3)将试样盒等下降到内筒中，到位后停止；

(4)启动电磁阀连接真空泵，进行抽气，形成一定负压，保持一定时间后，关闭真空泵，再将电磁阀连接大气；

(5)调节精密升降装置，回读液位变化，直到到达指定的下限位置，记下升降高度H₁、温度T₁以及液位高度h₀；

(6)进行加热，直到温度达到上限100℃，软件记录下温度变化过程中及最后的温度T₂和液位高度h₁；

(7)之后将精密升降装置调节到最高位，等待降温完成。

根据两次温度差T₂-T₁，以及两次液位高度差h₁-h₀，可以计算出惰性液体的膨胀系数。标定过程不需要每次都做，温度变化不大、间隔时间短、同一批次惰性液体情况下，可以只做一次标定。

正式测试是在惰性液体的膨胀系数标定之后进行的，这时内筒中已有标定过的惰性液体，正式测试按照如下步骤运行：

(1)精密升降装置调节到最高位，升降电机把试样盒等升起；

(2)等待惰性液体基本滴完后，人工取下样品盒，放入样品，将试样盒正放入托盘；

(3)将试样盒等下降到内筒中，到位后停止；

(4)启动电磁阀连接真空泵，进行抽气，形成一定负压，保持一定时间后，关闭真空泵，再将电磁阀连接大气；

(5)调节精密升降装置，回读液位变化，直到到达指定的下限位置h₀(与标定前未加热时的液位相同)，此时的升降高度H₂；

(6)进行加热，直到温度达到需要的上限温度。在此过程中，软件记录下温度变化过程中及最后的温度T₂和液位变化值h₂；

(7)之后将精密升降装置调节到最高位，等待降温完成。

标定时：V_L·γ_L(T₂-T₁)＝(h₁-h₀)S₀，其中V_L——常温下注入的惰性液体体积，S₀——浮标上升后液位截面积，γ_L——惰性液体体膨胀系数，

放入样品所引起的惰性液体体积变化为V_S为：V_S＝(H₂-H₁)S_w，其中S_w为砝码面积，

正式测试时有：V_L·γ_L(T₂-T₁)+V_S·γ_S(T₂-T₁)＝(h₁-h₀)S_0,，γ_L——样品体膨胀系数，

通过自动测控系统软件计算可以得到样品的体膨胀系数：γ_S＝(h₁-h₀)·S₀/[(H₂-H₁)·S_w(T₂-T₁)]；

上述测试方法，其特征在于，通过同时加热惰性液体和待测绝热层样品，通过测量惰性液体液面的变化，间接求出绝热层样品的体积变化。

上述测试方法，其特征在于，由于在绝热层样品的体膨胀测试过程中，所选膨胀液也会有一定程度的膨胀，由于气体膨胀系数变化较大，因此要求膨胀液中尽量不能有气体存在，在进行试验之前要对液体进行预排气，以避免因气体存在造成的误差。

上述测试方法，其特征在于，根据液体浸润法的实验原理，在利用该方法测定推进剂的体膨胀系数时，所测样品要全部浸没在液体中，使待测样品与液体充分接触，所选的惰性液体与待测样品不发生化学反应，不产生物理溶胀作用。

上述测试方法，其特征在于，在标定和测试过程中，液位高度变化选用高精度激光位移传感器CD5进行测量，该激光传感器采用三角测量法，激光器发射激光照到浮子表面，反射光通过物镜，在线性感测器上成像，成像位置随着被测浮子的高度变化而变化，通过测量此变化来测量浮子的位移，在±20mm的量程范围，可以达到1um左右的测量分辨率。

上述测试方法，其特征在于，体膨胀系数测量时的温度范围25℃～100℃；体膨胀系数测量范围：7×10^-5—9×10^-4K^-1；体膨胀系数测量相对误差：<8％；相对标准偏差：＜1％(以标准铝块为验收样品)；可测样品尺寸：圆柱体；直径≤φ40mm，高度≤40mm；温度控制范围：25℃～100℃；温度控制精度：±0.3℃；具备程序升温功能，升温速率：0.5～5℃/min可控；温度均匀性：≤±0.2℃(测量点不小于3个)；温度波动度：≤±0.3℃(测量点不小于3个)。

从以上技术方案描述中，可以看到本测量方法利用在温度变化的情况下，测定浸入膨胀测量液体内的材料试样的体积变化来得到材料体膨胀系数的方法，其中，体积变化可通过加热膨胀过程中液位高度变化进行计算，液位高度变化选用高精度激光位移传感器CD5进行测量，在±20mm的量程范围，可以达到1um左右的测量分辨率。因此，该测试方法是一种测定复合材料体膨胀系数的直接，准确地方法，是一个新的复合材料体膨胀系数测量方法，解决了各项异性的推进剂绝热层材料体膨胀系数难以准确测定的问题。

该方法具有以下优点：

(1)可直接通过测量得到体膨胀系数，不需要进行线膨胀系数换算，减少了计算过程中的误差传递，结果直接、准确。

(2)实际样品检测时，不产生有毒有害气体、液体。

(3)操作步骤简单、对操作人员专业水平要求较低，方法的普适性强。

根据以上优点，可以看出本发明描述的检测方法简便、精度高，能准确反应样品本身情况，样品不需进行前处理，检测结果对检测人员工作习惯依赖型较低，真正做检测结果的客观性。

具体实施方式

研究对象为本单位自主研发配方某三元乙丙橡胶绝热层材料(主要成分为三元乙丙橡胶、金属氧化物)，其化学及物理性质较稳定。但是由于推进剂包覆装药一般在密封的环境中，当环境温度变化时，绝热层一般都会产生尺寸变化现象，并且这个尺寸变化的程度受到环境温度，材料配方，包覆工艺，药柱形状及尺寸等因素的影响，即绝热层的热膨胀系数在不同情况下是有较大差别的，传统的测量方法是通过测量待测样品的线膨胀系数，以线膨胀系数进行计算从而得到体膨胀系数，容易引起误差传递从而降低测量结果的准确性。而采用本方法能够对材料的体膨胀系数进行直接、准确的测量，且对操作人员要求低，测试结果能快速、准确反应样品本身情况。

本实施例的操作步骤如下：

1.样品准备及条件选择：

(1)惰性浸液的选择：根据液体浸润法的实验原理，在利用该方法测定炸药的体膨胀系数时，所测样品要全部浸没在液体中，使待测样品与液体充分接触，且液体中不能含有气泡，液体与待测样品不发生化学反应，不产生物理溶胀作用。因此，在液体浸润法测试火炸药体膨胀系数时，所选用的液体的选择基于以下原则进行：

工作温度范围内(25℃-100℃)，液体自身物理及化学性质稳定，难挥发，不会与环境介质发生化学反应。

不太高的体积膨胀系数，同时其体积膨胀系数在一定温度范围内不随温度变化，或受温度影响极小；

溶解气体能力较差；

沸腾的温度高于液体的工作温度；

室温下粘度较小；

几乎完全没有机械杂质；

对合金铜、玻璃、氟塑料、硅酮密封件无化学腐蚀性；

对所测样品无溶胀，不发生化学反应；

基于以上原则，首先根据资料中液体理化性能参数对液体种类进行筛选，初步得到适用的浸润液体的种类为直链聚硅氧烷类液体，其结构通式为

其中，R为烷基或芳基。

选择聚硅氧烷类液体中最常用，结构最简单的聚二甲基硅氧烷(S)，即两个R基团均为甲基的链状聚硅氧烷为首选待用膨润液体种类，其理化性能稳定，无腐蚀性，可在-50℃～200℃下长期使用。在100℃以下热性能稳定，热膨胀系数随温度变化较小，基本保持在9*10^-4，能够满足作为浸润液体的基本要求。

被测绝热层试件的主要成分三元乙丙橡胶及无机氧化物，三元乙丙橡胶的分子链具有高的的饱和性，化学性质稳定，不易氧化和腐蚀。为进一步验证聚二甲基硅氧烷是否可以作为合适的膨润液，课题组利用相容性试验研究其是否会与待测试件发生明显化学反应。具体为，采用GJB772A-97方法501.2“压力传感器法”研究聚二甲基硅氧烷与待测试件各组分的相容性试验。测试结果表明，聚二甲基硅氧烷与三元乙丙橡胶绝热层材料各组分的净增放气量均为负值，表明该惰性液体与绝热层材料各组分相容性良好。

(2)待测样品的选择：将三元乙丙橡胶绝热层材料采用压延工艺加工成型，一共加工两批，每批三发；考虑到样品腔规格为直径φ＝41.15mm，高度为40.88mm，且在最大工作温度时，必须保证样品腔室和试样表面之间的间隙a≥0.25mm，以防止样品腔室对待测试样产生挤压，同时也应保证液体能在计量器和电容传感器之间无阻碍的运动，当膨润液体粘度较高，流动性较差时，该间隙要根据实际情况增大。同时，由于浸液聚二甲基硅氧烷的体膨胀系数为9×10^-4℃^-1，如果样品柱自身尺寸过小，则意味着样品腔中要装入较多的浸液，在升高同样温度的情况下，浸液体积膨胀远远大于样品柱的体积膨胀，会影响测试准确度，因此应使药柱的尺寸尽量大。因此，对于现有仪器，根据该仪器可测体膨胀系数的范围为γ＝(7×10^-5～9×10^-4)℃^-1，理论上待测样品的最佳尺寸范围计算如下：

γ＝7×10^-5℃^-1时：

已知仪器样品腔Ф＝41.15mm、H＝40.88mm，测量温度范围为30℃～100℃。

100℃时，样品直径Ф₁₀₀≤41.15-2×0.25＝40.65mm，高度H₁₀₀≤40.88-0.25＝40.63mm；

30℃时，样品尺寸直径Ф₃₀与高度H₃₀变化关系为：

Ф₁₀₀-Ф₃₀＝Ф₃₀×γ(100-30)/3 ①

H₁₀₀-H₃₀＝H₃₀×γ(100-30)/3 ②

将样品在100℃时尺寸上限代入①和②式，得到Ф₃₀≤40.61mm，H₃₀≤40.59mmγ＝9×10^-4，同理计算得Ф₁₀₀≤40.65mm，H₁₀₀≤40.63mm；Ф₃₀≤40.25mm；

通过计算得知，仪器测量的样品直径范围为40.25mm≤Ф≤40.61mm，高度范围为40.19mm≤H≤40.59mm，同时，考虑到加工常用尺寸及工艺误差，最终选择样品直径为40.00mm±0.10mm,高度为40.00mm±0.10mm。

2、采用惰性液体对体膨胀系数测试装置进行标定：在对待测试件进行测试之前，采用选定的聚二甲基硅氧烷膨润液进行标定，操作步骤如下：

(1)精密升降装置调节到最高位，升降电机把试样盒等升起；

(2)人工向内筒中注入一定量的聚二甲基硅氧烷，然后把试样盒翻转放入托盘，在试验前采用真空泵对聚二甲基硅氧烷进行抽真空减压预排气，然后将预排气后的膨润液体加入样品腔中，在加液体的过程中，保持小流量慢速加液，使液体始终贴着样品腔壁流入样品腔中，尽量避免液体与样品腔壁之间产生新的气泡，经过大量试验验证，以上方法可保证液体中的残留气泡控制在不影响测试结果的范围之内；

(3)将试样盒等下降到内筒中，到位后停止；

(4)启动电磁阀连接真空泵，进行抽气，形成一定负压，保持一定时间后，关闭真空泵，再将电磁阀连接大气；

(5)调节精密升降装置，回读液位变化，直到到达指定的下限位置，记下升降高度H₁、温度T₁以及液位高度h₀；

(6)进行加热，直到温度达到上限100℃，软件记录下温度变化过程中及最后的温度T₂和液位高度h₁；

(7)之后将精密升降装置调节到最高位，等待降温完成。

根据两次温度差T₂-T₁，以及两次液位高度差h₁-h₀，可以计算出惰性液体的膨胀系数γ_L＝(h₁-h₀)·S₀/(T₂-T₁)]V_L。标定步骤只需进行一次即可。

3.体膨胀系数的测定：正式测试是在惰性液体的膨胀系数标定之后进行的，这时内筒中已有标定过的对聚二甲基硅氧烷，正式测试按照如下步骤运行：

(1)精密升降装置调节到最高位，升降电机把试样盒等升起；

(2)尽量沿样品腔壁缓慢加入对聚二甲基硅氧烷惰性液体。加完液体后，将样品腔缓慢倾斜至倒置，使可能存在的残余气泡在缓慢倒置过程中排出。等待惰性液体基本滴完后，人工取下样品盒，放入样品，将试样盒正放入托盘；

(3)将试样盒等下降到内筒中，到位后停止；

(4)启动电磁阀连接真空泵，进行抽气，形成一定负压，保持一定时间后，关闭真空泵，再将电磁阀连接大气；

(5)调节精密升降装置，回读液位变化，直到到达指定的下限位置h₀(与标定前未加热时的液位相同)，此时的升降高度H₂；

(6)进行加热，直到温度达到上限100℃(该温度是被绝热层包裹的推进剂产品工艺工程中的温度上限)。在此过程中，软件记录下温度变化过程中及最后的温度T₂和液位变化值h₂；

(7)之后将精密升降装置调节到最高位，等待降温完成。

根据以上测试得到的参数，可以计算出被测样品的膨胀系数，计算过程如下：

放入样品所引起的惰性液体体积变化为V_S为：V_S＝(H₂-H₁)S_w其中V_S放入样品所引起的惰性液体体积变化，S_w——砝码横截面积，

正式测试时有：V_L·γ_L(T₂-T₁)+V_S·γ_S(T₂-T₁)＝(h₁-h₀)S_0,，V_L——常温下注入的惰性液体体积，S₀——浮标上升后液位截面积，γ_L——惰性浸液体膨胀系数，γ_s——样品体膨胀系数，

通过自动测控系统软件计算可以得到样品的体膨胀系数：γ_S＝(h₁-h₀)·S₀/[(H₂-H₁)·S_w(T₂-T₁)]；

表1.体膨胀温度系数测试结果

本课题组通过GJB 770B-2005线膨胀系数热机械测量法对三元乙丙绝热层样品进行了线膨胀系数测试，以线膨胀系数测试结果计算得到相应的体膨胀系数，从而对测试结果进行了验证。结果表明，测得该三元乙丙绝热层的线膨胀系数约为4×10^--4K^-1。由于该三元乙丙聚热层材料为均匀的各项同性材料，该材料在各个方向的线膨胀系数相同，于其宏观形状无关，因此，其三维各轴向线膨胀系数均相同

假设其体积内部三维轴向单位长度为x，则单位体积为：

V＝x³

体膨胀系数为：γ＝dV/V＝3x²dx/x³＝3dx/x＝3α

其体膨胀系数理论上为线膨胀系数的三倍。同时，结合线膨胀系数测试结果得知，采用该方法测得三元乙丙绝热层材料的体膨胀系数结果准确。由于该方法可直接测得材料的体膨胀系数，无需通过线膨胀系数计算推导，因此不仅适合各项同性材料的体膨胀系数测定，还可应用于各向异性材料的体膨胀系数测定，可从根本上解决各向异性材料体膨胀系数难以测定的问题。

3、本方法检测结果不确定度评价

液体侵润法测量聚热层材料体膨胀系数的不确定度可通过测量结果的不确定度分量进行评价。

3.1样品不均匀性带来的不确定度分量

因样品受混料、压延等工艺条件制约，不能达到微观上绝对均匀的状态，所以只能从增加称样量方面来弥补微观上的不均匀。因此，本课题组的取样原则是，针对该配方绝热层产品，对连续三个批次的产品进行取样，每批次制备试件三件以上，通过增加取样样本量，减小误差，提高测量结果准确定性。

3.2液面高度测量带来的不确定度分量

本测量方法中，主要是通过同时加热惰性液体和物料，通过测量惰性液体液面的变化，间接求出物料的体积变化的。由于惰性液体体膨胀温度系数远大于被测物料体膨胀温度系数，加热导致液面升高的主要分量来至于惰性液体，要分辨物料由于加热引起的液面升高，就要求液面测量特别精确。因此，本方案选用高精度的激光传感器进行液位测量，在±20mm的量程范围，可以达到1um左右的测量分辨率。为了能够分辨出样品每摄氏度的体积变化，在测量内筒专门设置了测量细管。系统内部主要参数如下：

1)砝码截面积：3521.0126mm²；

2)浮标升高部分液位(自由面)截面积：492.61067mm²；

3)计算用的硅油体膨胀系数为：0.00094K^-1；

4)计算用试件膨胀系数：0.00001K^-1；

以φ40mm×40mm的三元乙丙绝热层样品放入当前样品室，填充硅油为130ml，可以计算每摄氏度样品体积膨胀引起的液位变化约为122um，而填充的硅油每摄氏度液位变化248um。升高100℃时，样品引起的液位变化约为12.2mm，而填充的硅油液位变化24.8mm，总液面变化36.8mm，1um左右的测量分辨率能够满足0.5％以内的相对误差要求。

3.3液面高度测量带来的不确定度分量

因为同样的原因，温度测量的不准确，也会使得对惰性液体的体积错误计算，从而间接提高了系统对温度测量的要求。

为了保证温度的精确，温度测量选用AA级PT1000铂电阻，分度误差±0.1℃，稳定性较高，同时采用3线测量方式，进一步提高温度测量精度，温度分辨率理论上可以达到0.01℃。

膨胀系数计算公式为：γ＝h·S₀/(V_S·T)＝h·S₀/(H·S_w·T)

式中，H分别是砝码两次高度差，S₀为附表上升上升液位的横截面积，V_S是样品体积，S_w是砝码横截面积，T是加热前后的惰性液体温度差。

根据膨胀系数计算公式，两边取对数后，进行全微分，可以得到体膨胀系数误差传递公式为：△γ/γ＝△H/H+△h/h+△T/T+△S_w/S_w+△S₀/S₀

根据目前系统配置，砝码和自由面的面积属于机械加工的误差，同时对本系统也属于系统误差，可以在前期标定过程中设法尽量控制在<0.03％。在温度从20℃上升到100℃情况下，液位变化范围约30mm,相对误差1um/30mm，小于<0.01％；样品体积为φ40mm×40mm时，砝码高度差h变化范围约为12mm，相对误差1um/12mm，小于<0.01％；温度变化范围为80℃，绝对误差±0.2℃，相对误差小于0.25％，加上数据采集卡的精度0.1％。故体膨胀系数总的相对误差小于0.4％。

3.4其他因素带来的不确定度评价

绝热层体膨胀法操作步骤较为简便，但各步骤产生的随机因素累积下来会产生一定的不确定度分量，这种随机因素对检测结果的影响可以通过增加测量次数减少。

基于以上几方面的不确定分量分析，如果要保证测量的准确性，需要：①增加样品的均匀性(如多批次取样)；②为减少随机因素带来的不确定度分量，每次测量试件数原则上不少于三个；③使用鉴定合格的同一套游标卡尺；④严格控制实验室环境温度及湿度；⑤使用同批次惰性液体聚二甲基硅氧烷，每次测量之前对其进行标定；⑥控制升温温度，进行多温度段测量。

Claims (5)

1.一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、加工制备三个以上某推进剂装药绝热层试件，尺寸为圆柱形，直径φ≤40mm，高度h≤40mm；

步骤二、采用惰性液体对体膨胀系数测试装置进行标定：精密升降装置调节到最高位，升降电机把试样盒及托盘升起，人工向内筒中注入一定量的惰性液体，直至激光位移传感器能够检测到液面变化其中激光位移传感器能够正常工作的条件为液面在±20mm的范围内变化， 然后把试样盒翻转放入托盘，将试样盒及托盘下降到内筒中，到位后停止，启动电磁阀连接真空泵，进行抽气，形成一定负压，保持一定时间后，关闭真空泵，再将电磁阀连接大气；调节精密升降装置，回读液位变化，直到到达指定的下限位置，记下升降高度H₁、温度T₁以及液位高度h₀，再进行加热，直到温度达到上限100℃，软件记录下温度变化过程中及最后的温度T₂和液位高度h₁，之后将精密升降装置调节到最高位，等待降温完成， 根据两次温度差T₂-T₁，以及两次液位高度差h₁-h₀，计算出惰性液体的膨胀系数；

步骤三、正式测试是在惰性液体的膨胀系数标定之后进行的，这时内筒中已有标定过的惰性液体，正式测试按照如下步骤运行：精密升降装置调节到最高位，升降电机把试样盒及托盘升起，等待惰性液体基本滴完后，人工取下样品盒，放入样品，将试样盒正放入托盘，将试样盒、托盘及盒内样品下降到内筒中，到位后停止，启动电磁阀连接真空泵，进行抽气，形成一定负压，保持一定时间后，关闭真空泵，再将电磁阀连接大气，调节精密升降装置，回读液位变化，直到到达指定的下限位置h₀,即标定前未加热时的液位相同， 此时的升降高度H₂，进行加热，直到温度达到需要的上限温度，在此过程中，软件记录下温度变化过程中及最后的温度T₂和液位变化值h₂，之后将精密升降装置调节到最高位，等待降温完成， 根据以上测试得到的参数，可以计算出被测样品的膨胀系数，计算过程如下：

标定时：V_L·γ_L(T₂-T₁)＝(h₁-h₀)S₀，其中V_L——常温下注入的惰性液体体积，S₀——浮标上升后液位截面积，γ_L——惰性液体体膨胀系数，

放入样品所引起的惰性液体体积变化为V_S为：V_S＝(H₂-H₁)S_w，其中S_w为砝码面积，

正式测试时有：V_L·γ_L(T₂-T₁)+V_S·γ_S(T₂-T₁)＝(h₂-h₀)S₀，γ_L——样品体膨胀系数，

通过自动测控系统软件计算可以得到样品的体膨胀系数：γ_S＝(h₂-h₀)·S₀/[(H₂-H₁)·S_w(T₂-T₁)]。

2.如权利要求1所述的一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的方法，其特征在于，通过同时加热惰性液体和待测绝热层样品，通过测量惰性液体液面的变化h₂–h₁，间接求出绝热层样品的体积变化△V_S＝(h₂–h₁)S₀。

3.如权利要求1所述的一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的方法，其特征在于，根据液体浸润法的实验原理，在利用该方法测定推进剂的体膨胀系数时，所测样品要全部浸没在液体中，使待测样品与液体充分接触，所选的惰性液体与待测样品不发生化学反应，不产生物理溶胀作用。

4.如权利要求1所述的一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的方法，其特征在于，由于在绝热层样品的体膨胀测试过程中，所选膨胀液也会有一定程度的膨胀，由于气体膨胀系数变化较大，因此要求膨胀液中尽量不能有气体存在，在进行试验之前要对液体进行预排气，以避免因气体存在造成的误差。

5.如权利要求1所述的一种液体浸润法测试推进剂装药绝热层材料体膨胀系数的方法，其特征在于，测量时温度范围25℃～100℃；体膨胀系数测量范围：7×10^-5—9×10^-4K^-1；体膨胀系数测量相对误差：<8％；相对标准偏差：＜1％，以标准铝块为验收样品；可测样品尺寸：圆柱体；直径φ＜40.15mm，高度φ＜40.88mm；温度控制范围：25℃～100℃；温度控制精度：±0.3℃；升温速率：0.5～5℃/min可控；温度均匀性：≤±0.2℃，其中测量点不小于3个；温度波动度：≤±0.3℃，其中测量点不小于3个。