CN107702601B - 凝胶态固液高能燃料装药体膨胀性表征方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了凝胶态固液高能燃料装药体膨胀性表征方法。该方法将样品中硝酸异丙酯用燃料烃代替制成模拟药；用丁腈橡胶薄膜袋包裹模拟药，硅油中排气、线绳捆紧袋口、密封，制成模拟药装药。检测体膨胀系数测定仪中硅油在30℃和60℃的体积；将模拟药装药放入测定仪的硅油中，通过硅油的体积变化得到模拟药装药在30℃和60℃的体积；计算模拟药装药在30℃至60℃温区的体膨胀系数。本方法可以表征凝胶态固液高能燃料装药在全约束情况下受热后的体膨胀性，检测环境与实际装弹情况更为接近，可为确定装药工艺提供基础数据。本申请有益效果在于：一是提高了检测过程的安全性，二是模拟药结构稳定提高了检测准确性。
Description
技术领域
本申请属于火炸药理化性能测试和研究领域，主要是材料的体膨胀系性表 征方法，尤其是凝胶态固液高能燃料装药的体膨胀性表征方法。
背景技术
燃料空气炸药是以挥发性的液体碳氢化合物(烃)或固体粉质可燃物为燃 料，以空气中的氧气为氧化剂组成的不均匀爆炸性混合物。与普通炸药不同的 是燃料空气炸药中的氧化剂全部或大部分利用了空气中的氧气，它不需要弹体 携带，而是在爆炸现场获取。燃料空气炸药武器对于有生力量和软目标具有很 大的毁伤威力，它的出现是常规兵器的重大革新和发展，使常规武器增加了一 个新的系列。燃料空气炸药自20世纪60年代问世以来，世界各军事强国一直 都没有间断对其研究。
燃料空气炸药的燃料按其相态可分为四类：气态、液态、固态粉末和固液 混合态；从化学组成上讲，主要是碳氢化合物(烃)、金属可燃物、硼氢化合物 及硝酸酯、硝基化合物等。
国外部分燃料空气炸弹装填高能燃料组分及应用情况见表1。
表1国外部分燃料空气炸弹装填高能燃料的主要组分及应用情况
继环氧烷烃被用于燃料空气炸药的原料之后，最有希望的燃料要数烃类化 合物。单一烃类化合物难以全面满足燃料空气炸药对燃料的要求，采用混合燃 料可能会成为有效的方法，以达到“调节物化性能、满足综合要求”的目的。烃类 燃料的主要缺点是所需起爆能较大，这会给引信设计带来麻烦，因此烃类燃料 宜采用敏化的办法，使其云雾容易起爆。硝酸异丙酯用于烃类燃料，具有明显 的敏化效果。
燃料空气炸药含有低沸点高挥发性的液体燃料，其蒸汽压如果过高，不便 于装弹，对弹体外壳的强度要求高。另外，液体燃料挥发度越大，则处理、贮 存、运输越困难，同时也容易泄流，泄流的燃料遇到火种，可导致发生有害的 爆炸或燃烧。对此国外进行了环氧丙烷、环氧丁烷的胶凝化研究，成果应用于 美国BLU-95/B、BLU-96/B云爆炸弹。对环氧烷烃进行胶凝化，可以降低燃料 的流动性、蒸汽压和挥发性，从而达到消除因弹体破裂、密封不严或其他原因 造成燃料溢出，并大大降低着火和事故扩大的危险性，经胶凝化后燃料的安全 性得到了显著的改善。
另一方面，将高能金属粉与性能较好的碳氢液体可燃物组成复合燃料，即 增强威力，又能提高燃料的有效利用率，很值得研究。铝粉作为高能添加剂加 入到碳氢液体燃料中，当该可爆性云雾体系在氧气不足时，会发生含铝炸药爆 炸时同样的作用，即铝与爆轰产物二氧化碳、水等可发生二次反应，生成三氧 化二铝和低分子量产物，这样有利于增加冲量和威力。特别对于大型弹药，由 于抛撒燃料不可能充分分散和混合均匀，往往容易产生局部缺氧的条件，这时 其优点会十分明显。但是加入高能金属粉后的液固高能燃料装入弹内贮存一段 时间后，固体颗粒沉降导致组分分散均匀性变差，引起弹内的装药重心歪斜， 损坏药室和精心设计的战斗部，甚至不能使用，会造成巨大的经济损失。
我们结合上述两种情况，在固液高能燃料中加入胶凝剂，形成凝胶态固液 高能燃料，期望改善固液高能燃料中固体组分在液体组分中的分散稳定性，解 决固液燃料贮存过程中的沉降难题。另一方面，凝胶网络可以降低燃料的蒸汽 压和挥发性，从而达到消除因弹体破裂、密封不严或其他原因导致的燃料溢出， 大大降低着火和事故扩大的危险性。
火炸药装药受热后的体积膨胀性在装药的热应力计算、战斗部设计、装 药工艺选定、弹药的贮运和使用条件的确定以及装药密度的修正等实际问题 中，具有重要的实用价值。一般要求火炸药受热后的体积膨胀越小越好。
体膨胀系数β为样品体积的相对变化随温度的变化率，数学表示式为β＝ΔV /(V0×ΔT)(式中：ΔV——样品从初温升到终温时的体积增加量；V0——初温 T0时样品的体积；ΔT——终温减去初温)。计算式中，温度的获取相对容易，而 样品体积的准确测量难度较大。
目前国内表征火炸药受热体积膨胀性的方法标准仅有GJB 770B-2005 《火药试验方法》“方法408.1线膨胀系数热机械测量法”。GJB 770B-2005 方法408.1“适用于火药和炸药在规定温区内的线膨胀系数的测定。火药和 炸药的相关材料的线膨胀系数测定亦可参照使用”，原理是“将已知原始长度 的试样按设置的程序升温、降温、再升温，记录试样随温度变化的长度形变， 绘出温度-形变曲线，计算出某温区的线膨胀系数”，要求“试样高度4mm～6mm，横向尺寸3mm～5mm，上下两端面应平行、光滑、无裂痕，质 量控制在0.13g以下。应能很方便地放入样品平台上”。而体膨胀系数β一 般是将线膨胀系数α乘以3加以使用。
与固体火炸药相比，凝胶态固液高能燃料的力学强度较差，不能在质量不 超过0.13g时制成一个“上下两端面应平行、光滑、无裂痕”的稳定形状，所以 无法采用GJB770B-2005方法408.1检测线膨胀系数，就不能算出体膨胀系 数。
如果按照液体体膨胀系数检测方法(样品放在柱形玻璃中，加热后上端面 上升，得到体积的变化，就可以根据公式计算出体膨胀系数，对于样品来说这 是一种弱约束下的检测)，由于凝胶态固液高能燃料中含有大量气泡，气体受热 后在这种弱约束下体积膨胀情况明显高于强约束状态下，相应的检测结果偏高， 不能表征实际装药强约束下的体膨胀性。
综上所述，既不能采用固体火炸药体膨胀系数检测方法，也不能采用液体 的检测方法，需要研究一个适用于凝胶态固液高能燃料装药体膨胀性的表征新 方法。
发明内容
为了表征凝胶态固液高能燃料的体膨胀性，本发明采取如下的技术解决方 案：
(1)制备模拟药：将凝胶态固液高能燃料中的硝酸异丙酯用燃料烃替换制 成模拟药；具体制备方法为：将干胶凝剂和燃料烃一起放入烧杯中，放在水浴 上加热，水浴温度不超过60℃，加热与搅拌同时进行，待干胶凝剂完全分散到 燃料烃中后，加入铝粉混匀、放凉；共制备100g～200g模拟药；
(2)制备模拟药装药：取步骤一所得模拟药10g～20g放入指状丁腈橡胶薄 膜袋中，然后将薄膜袋放在盛有硅油的玻璃缸中，24小时后取出薄膜袋，擦净 袋外硅油，朝一个方向拧紧袋口并折回，用线绳捆紧袋口折回部分进行密封， 剪去袋口多余薄膜；
(3)检测模拟药装药的体膨胀系数：：向体膨胀系数测试仪的测试内筒中 加入硅油，激光传感器通过与测试内筒相通的测试细管检测30℃和60℃硅油的 体积分别为V’30和V’60；仪器降温后，提升出测试内筒中的样品盒，将模拟药装 药放入样品盒中，再整个浸入测试内筒的硅油中，激光传感器检测30℃和60℃ 模拟药装药与硅油的体积和量分别为V30和V60；模拟药装药在30℃的体积V”30＝ V30-V’30，在60℃的体积V”60＝V60-V’60；根据公式β＝(V”60-V”30)/[V”30×(60-30)] 可以计算出模拟药装药体膨胀系数。
如上所述方法，其特征在于，制好的指状模拟药装药不长于4cm。
如上所述方法，其特征在于，仪器分别在30℃和60℃稳定1小时。
如上所述方法，其特征在于，所用丁腈橡胶薄膜应保证样品中的燃料烃不 会透过，每次更换品牌时应先检查合格后再使用；检查方法：将模拟药包裹并 用线绳捆紧后不应再闻到燃料烃的气味，并且4小时内质量损失不应超过0.5％。
本发明方法具有如下优势：
(1)模拟药装药浸泡在体膨胀系数测试仪的硅油中，受热体积膨胀时会受 到来自硅油及仪器金属外壳的约束，与凝胶态固液高能燃料实际装药状况非常 相似(凝胶态固液高能燃料受热体积膨胀时会受到来自战斗部金属外壳的约 束)，加之模拟药与凝胶态固液高能燃料的体膨胀性一致，因此本方法可以表征 凝胶态固液高能燃料装药在全约束情况下受热后的体膨胀性，检测环境与实际 装弹情况更为接近，可为确定装药工艺提供基础数据。
(2)模拟药不含硝酸异丙酯，容易选择到合适的薄膜包装材料，防止了 检测时硝酸异丙酯进入硅油浸液，消除了硝酸异丙酯进入硅油导致的安全隐患， 提高了检测过程的安全性。
(3)模拟药未发生组分损失，增加了样品的结构稳定性，提高了检测 结果的准确性。
附图说明
图1是模拟药放入指状丁腈橡胶薄膜袋中。图中1.丁腈橡胶薄膜袋，2.样品， 3.样品中气泡，4.装样时样品内部产生的较大空隙。
图2是将装好模拟药的薄膜袋放入装有硅油的玻璃缸中。
图3是按一个方向拧紧薄膜袋颈部。
图4是拧紧的薄膜袋从颈部反折。
图5是薄膜袋颈部反折处用线绳捆紧。
图6是密封包裹好的模拟药装药。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
某凝胶态固液高能燃料由燃料烃、硝酸异丙酯(起敏剂)、铝粉及胶凝剂组 成。样品中的胶凝剂形成物理交联的空间网络，将燃料烃、硝酸异丙酯和铝粉 密闭在网络空格中。样品强度较低，不能采用GJB 770B-2005方法408.1检测 计算得到体膨胀系数。由于样品中含有大量气泡，使得样品在未约束状态、半 约束状态和约束状态的体膨胀程度存在较大差异，为使实验室检测结果能反应 实际装药的情况，应检测约束状态下的体膨胀系数。以下详细阐述具体研究内 容。
一、样品处于未约束状态下的体膨胀系数
受液体体膨胀测试方法启发，凝胶态固液高能燃料处于敞开空间未约束状 态下检测体膨胀系数。具体步骤为：凝胶态固液高能燃料85g放到圆柱形样品 瓶中，瓶内径26.3mm，横截面积S为543.0mm2，装样高度H0为128.67mm， 不盖瓶盖。放入高温环境试验箱中，从20℃升温到60℃，样品上端面高度稳定 后，激光位移传感器测定样品上端面上升高度ΔH为7.38mm。样品瓶的材质为 石英玻璃，其膨胀系数为0.5×10-6℃-1，从20℃升温到60℃样品瓶直径和高度的 变化可以忽略。
计算样品的体膨胀系数β(℃-1)为：
β＝ΔV/(V0×ΔT)＝(ΔH×S)/(H0×S×ΔT)＝ΔH/(H0×ΔT)＝7.38/(128.67×40)＝1.434×10-3
样品从60℃恢复到室温20℃，样品上端面高度为129.29mm，比原高度 128.67mm高0.62mm。分析原因：凝胶态固液高能燃料装到弹中后，由于样品 中存在挥发性的燃料烃和硝酸异丙酯，只能采用振动、压实等方式进行装填， 不能采用抽真空的方式排除气泡，因此装药不可避免会存在很多空气泡；空气 受热后膨胀推动样品上端面上升(气泡被固定在凝胶网格中并没有逸出样品上 端面)，降温后气体收缩，但凝胶体系的流动性较差，样品上端面的凝胶部分(含 液体和固体)与瓶壁粘连，所以上端面不能回落到原高度。
根据理想气体状态方程计算，20℃～60℃温区空气的体膨胀系数为 3.45×10-3℃-1，大于样品的体膨胀系数检测结果(1.434×10-3℃-1)。空气的体膨胀 系数高于样品中的固体和液体，在这种未约束状态下，样品中的空气会对检测 结果产生较大的影响，使检测结果虚高。经检测一般固体炸药柱30℃～65℃温区 体膨胀系数β约为10-4℃-1，小于凝胶态固液高能燃料未约束状态下的体膨胀系 数。表征体膨胀性的主要目的之一就是确定装药工艺参数，在实际装弹时需要 在弹体里预留多大空间。根据上述检测结果，似乎在弹体里装填凝胶态固液高 能燃料时需要预留比固体炸药更大的空间，以保证弹体不致受到较大的破坏应 力，但这似乎有悖于科学常识。由于气体具有较大的可压缩性，所以未约束条件下的体积膨胀性明显高于约束条件下的体积膨胀性，而实际弹体中凝胶态固 液高能燃料是处于一种强约束情况下，因此不应在未约束条件下的检测数据上 计算装药预留空间。
二、样品处于半约束状态下的体膨胀系数
凝胶态固液高能燃料放到圆柱形玻璃样品瓶中，瓶内径26.3mm，横截面积 S1为543.0mm2，瓶内高56.7mm，装样高度39.53mm，瓶口密封。样品瓶放入 高温环境试验箱，温度从22℃室温升至60℃，样品上端面高度稳定后，测定高 度上升0.354mm。样品瓶的材质为石英玻璃，其膨胀系数0.5×10-6℃-1，从22℃ 升温到60℃样品瓶直径和高度的变化可以忽略。
计算凝胶态固液高能燃料的体膨胀系数β(℃-1)为：
β＝ΔV/(V0×ΔT)＝(ΔH×S1)/(H0×S1×ΔT)＝ΔH/(H0×ΔT)＝0.354/(39.53×38)＝2.356×10-4
可以看出，膨胀空间受到一定约束后凝胶态固液高能燃料的体膨胀系数β 明显小于未约束状态(1.434×10-3℃-1)。
这是因为，在一个密封空间，受热后燃料烃和硝酸异丙酯都会少量挥发， 致使空间压力增加，所以样品中气泡的膨胀会受到抑制，使得整个装药的体积 膨胀程度小于开放空间时的膨胀程度。为了观察样品上端面的上升高度，样品 瓶中的样品不能装满，不难推测，瓶中剩余空间越小，样品上升高度会越小。 由于装药中存在大量的铝粉，整个装药不透光，气泡的大小、位置和数量是随 机的，装药也很难做到上端面平滑，不挂壁，实际检测时难以固定预留空间。
三、样品处于全约束状态下的体膨胀系数
我们前期发明研制了一种体膨胀系数测试仪，建立了固体火炸药药柱的液 体浸润-激光感应测定方法：固体火炸药样品置于测试内筒的浸液中，激光感应 器检测与测试内筒相连的测试细管中浸液液面的高度，得到不同温度下样品的 体积，计算出样品的体膨胀系数β。由于硅油(聚二甲基硅氧烷)与多数火炸药 组分都相容且对药柱无明显溶胀作用，所以火炸药体膨胀测试仪中的浸液用的 是硅油。
经过分析，我们认为可以尝试用该仪器检测凝胶态固液高能燃料受热后的 体积膨胀情况。凝胶态固液高能燃料样品浸泡在浸液中，会受到浸液和仪器金 属壁的压力，是一种全约束状态，与其他方式相比，更接近装药的实际情况。
3.1包装材料的选择
直接把凝胶态固液高能燃料放入浸液中肯定是不行的，需要选用薄膜包裹 样品。这个薄膜要柔软、有弹性、与样品相容性好，还要能不被样品中的溶剂 (硝酸异丙酯和燃料烃)溶解或溶胀。
硝酸异丙酯是一种工业中常用的原料和良溶剂，能溶解、溶胀很多聚合物。 如果样品“包裹”不严密(薄膜被溶胀，或封口不严)，硝酸异丙酯会持续挥发损 失，改变样品组成，影响检测结果。另一方面硝酸异丙酯如果渗透到浸液中， 再挥发到空气中，遇到静电、摩擦等微小刺激，很可能燃烧，存在安全隐患。
我们尝试用各种能找到的薄膜包裹凝胶态固液高能燃料，然后捆紧，通过 检测样品质量变化判断包装情况：如果样品质量持续减少，说明包装不严密。 但所有能找到的各种橡胶、塑料等聚合物薄膜，均没达到密封效果。最后我们 将聚四氟乙烯块放入硝酸异丙酯，一段时间后经红外检测，发现硝酸异丙酯进 入聚四氟乙烯块中。说明硝酸异丙酯的渗透性极强，难以找到市售的包装薄膜 对凝胶态固液高能燃料进行包裹。
若为此专门研发包装薄膜，成本太高。经过讨论，拟采用模拟样品，采用 其他溶剂替换掉硝酸异丙酯开展检测工作。要求模拟样品应与原凝胶态固液高 能燃料具有相同的体膨胀性，且模拟样品应不给检测过程增加新的安全隐患。
烃是碳氢化合物的简称，分子中只含有碳和氢两种元素，是所含元素种类最 少、最简单的有机物。按结构和性质可分类如下：
各种烃来源于石油、天然气、煤干馏物等，也可用合成的方法而制得。主要 用作有机合成原料、溶剂、润滑油、燃料等。
原凝胶态固液高能燃料中的燃料烃是无色至淡黄色液体，安全性高于煤油， 存在燃烧风险，闪点50℃以上，与常见火炸药、金属等材料相容，热安定性良 好，分解温度大于500℃，低毒。
燃料烃在原凝胶态固液高能燃料中除了作为燃料，还具有溶胀干胶凝剂的 作用。硝酸异丙酯、燃料烃及干胶凝剂在燃料里是物理混合，硝酸异丙酯、燃 料烃能分别将干胶凝剂完全溶胀。硝酸异丙酯、燃料烃都是小分子液体，其受 热后的体膨胀系数相近。因此，确定用燃料烃取代硝酸异丙酯制成模拟药，这 样模拟药中的组分为燃料烃、铝粉和干胶凝剂，体膨胀性等同于原凝胶态固液 高能燃料，由于没有增加新的组分，不需考虑是否会因为不相容带来新的安全 隐患。
尝试用各种能找到的薄膜包裹模拟药，然后捆紧，通过检测样品质量变化 判断包装情况，最后确定采用丁腈橡胶薄膜包裹样品。这种丁腈橡胶薄膜大量 用于制造实验室用的防污手套。
丁腈橡胶是一种合成橡胶，为浅黄色或淡褐色非结晶性弹性体，有丙烯腈 气味。化学名称是丁二烯-丙烯腈共聚物，结构为
丙烯腈含量15％～50％，相对密度0.910～0.986(d20)。相对密度和玻璃化温 度随丙烯腈含量的增加而增高(含丙烯腈26％时Tg为-26℃)。溶于乙酸乙酯、 氯仿及乙醚等有机溶剂。耐油性能优异(耐矿物油和植物油，耐脂肪烃性能突 出)，耐热、耐磨、耐水性能良好，耐老化，导热性良好，具有半导体性质。但 弹性、耐寒、耐臭氧、耐芳香烃、醚、酮及耐多次屈挠性能较差，弹性低。可 用于制造耐油胶圈、胶垫、输油管、印刷胶版、胶滚、石棉纸垫片、刹车片、 飞机油箱衬里、耐高温运输带、胶鞋等。可单独使用，也可与其它高分子物并用。此外，还有羧基丁腈橡胶、部分硫化丁腈橡胶、液体丁腈橡胶等。相对密 度0.96(d20)，导热系数1.548×102W/mK，生成热1.85×105J/mol，耐温性 100℃～104℃，德弗值1500～2300(可塑性)，体胀系数6.0×10-4℃-1，玻璃化温 度Tg为-42℃，抗拉强度411.85×104Pa～617.78×104Pa，抗压强度294.18×104Pa ～441.27×104Pa，伸长率500％～700％。
经过相容性试验证明丁腈橡胶与燃料烃、铝粉的相容性良好，丁腈橡胶不 会被燃料烃溶解或溶胀。
另一个需要注意的地方是，所用丁腈橡胶薄膜与硅油浸液应具有良好的相 容性，薄膜不会被硅油溶胀或溶解。仪器所用硅油(聚二甲基硅氧烷，工业级， 粘度20cs)理化性能稳定，无腐蚀性，可在-50℃～200℃下长期使用，在100℃ 以下热性能稳定，体膨胀系数随温度变化较小，基本保持在9×10-4℃-1。同样经 过相容性试验，证明丁腈橡胶与硅油相容性良好，且丁腈橡胶在硅油中既不溶 解也不溶胀。
由于同种名称的高聚物包装材料可能组分不完全相同，理化性能会稍有差 异，所以每次更换不同品牌的丁腈橡胶薄膜时，都应该重新检测包装材料对模 拟药的密封包装情况。具体方法：是将模拟药包裹并用线绳捆紧后不应再闻到 燃料烃的气味，并且4小时内质量损失不应超过0.5％。采用指状丁腈橡胶薄膜 袋采用本发明方法密封的模拟药装药未再闻到燃料烃的气味，4小时后称量质 量损失率为0.2％，因此确定模拟药包裹材料为指状丁腈橡胶薄膜袋。
3.2制备模拟药装药
将样品装入指状丁腈橡胶薄膜袋时，由于样品呈凝胶状，装填过程中会在 薄膜与样品间、样品内部产生较大空隙(见附图1)，与弹体中装药情况不同(弹 体中装药时，是趁凝胶态固液燃料没有完全降温，还有一定流动性时进行的， 加上还有振动等辅助手段，放凉后没有较大空隙)，因此在作本试验时，应想办 法去除样品中的加大空隙。经过尝试，将薄膜包裹好的样品放入硅油中(注意 防止硅油进入薄膜袋口)，通过硅油的压力赶除样品中的较大空隙(见附图2)。 模拟药受到硅油的挤压后，丁腈橡胶薄膜紧挨样品并随着样品的起伏而起伏， 加之薄膜本身具有一定的弹性，受热后薄膜不会阻挡样品的膨胀，也不会被样 品撑破。放置24小时后，取出薄膜袋，擦净袋外硅油，朝一个方向拧紧袋口(图 3)并折回(图4)，用线绳捆紧袋口折回部分进行密封(图5)，剪去袋口多 余薄膜制成模拟药装药(图6)。作为对比，另外制备一个模拟药装药，拧紧(未 折回)用线绳扎紧，4小时后称量质量损失率为1％(而拧紧折回后再捆紧制成 的模拟药装药，4小时后称量质量损失率才0.2％)，说明本发明中的拧紧折回后 再捆紧的密封方式较好。
3.3样品尺寸的确定
火炸药体膨胀测试仪样品盒内空间为Ф4cm×4cm，应使包裹好的模拟药尺 寸与样品盒相适应。指状薄膜包好模拟药制成装药后呈圆柱状，其尺寸应能轻 松放入Ф4cm×4cm的样品盒中。包好样品后指状薄膜袋的直径约2.5cm左右， 可使其勿长于4cm即可。另一方面，相对来说，样品初始体积越大体积变化率 越大，使得检测结果越准确，因此在能轻松放入样品盒的前提下，样品尺寸不 宜过小。将Ф2.5cm×2cm、Ф2.5cm×3cm、Ф2.5cm×4cm的金属铝块分别放入样 品盒中，20℃～60℃温区每个铝块检测两次体膨胀系数，检测结果之差分别为 3.2×10-6℃-1、2.5×10-6℃-1、1.9×10-6℃-1，除以3换算成线膨胀系数分别为1.1×10-6℃-1、0.8×10-6℃-1、0.6×10-6℃-1，满足GJB770B-2005方法408.1中表408.1-1 中对铝柱两个结果的差值要求(≤1.5×10-6℃-1)。在实际装填时，用天平称质量的 方法较好操作，故折算成质量表示模拟药装药体积范围为：10g～20g，同时应注 意制好的指状装药不要长于4cm。
3.4检测温度区间、保温时间的确定
凝胶态固液高能燃料在60℃以下时凝胶态较稳定(因此其实际使用温度建 议不超过60℃)，故体膨胀系数检测高温为60℃；为保证全年都能检测(体膨 胀测试仪没有主动降温系统)，低温设置为30℃。
在30℃和60℃应分别保温一定时间，保证样品内外温度平衡，然后再记录 样品的体积。为此进行如下光纤试验，获知保温时间。
光纤光栅传感监测系统由sm130型光纤光栅传感解调器，应力、温度传感 器和计算机组成。系统的最底层为光纤光栅传感器，经过标定后安装在监测点 上，传感器与解调器相连，最终在计算机上对温度进行实时监测。
在30℃和60℃加热炉中各放置一个样品，每个样品内部装有两个光纤光栅 传感器。在样品放入加热炉约1小时后，应力/应变曲线达到峰值，之后基本保 持不变。说明样品短时间内受热快速膨胀，导致应力/应变曲线发生变化，样品 放入加热炉1小时后，样品温度与加热炉温度达到一致。
因此确定检测模拟药体膨胀系数时，应在30℃和60℃分别保温1小时，待 样品内部与加热温度一致后，再开始读取样品的体积数值。
3.5体膨胀系数检测结果的讨论
用体膨胀系数测试仪测定模拟药装药的体膨胀系数，共包了两个样品，在 30℃～60℃温区内，检测结果分别为1.8×10-6/℃、6.6×10-6℃-1，小于铝块 (2.4×10-5℃-1)和燃料烃(1.2×10-3℃-1)。这是由于模拟药装药中含有大量气泡 造成的，以下进行详细阐述。
通过排水法测出包裹好的模拟药装药密度为1.2g/cm3，即1200g装药体积1000cm3，装药里有60％(质量百分比)的燃料烃，即720g，燃料烃的密度经检 测为0.91g/cm3，换算成体积为791.2cm3；装药里有35％(质量百分比)的铝粉， 即420g，铝的真密度是2.7g/cm3，应占体积155.6cm3；干凝胶5％(质量百分比)， 即60g，干凝胶用燃料烃溶胀，呈物理交联状态，不产生额外体积。这样，1200g 装药的体积不含气泡时应为791.2+155.6＝946.8cm3，而实际体积(含气泡)为 1000cm3，可计算出气泡共占体积为1000-946.8＝53.2cm3，即装药中具有约5.32％ 的孔隙率。
实际装药时，凝胶态固液高能燃料密封在铸铁壳体里，通过体膨胀系数确 定注入弹壳时的预留空间，目的是即不会因为装药受热膨胀破坏壳体和装药本 身的力学强度，又要尽可能提高装药量。
凝胶态固液高能燃料和模拟药中各组分都是物理混合，所以总的体膨胀特 性应是各组分的体膨胀特性的加和。铝与铸铁的体膨胀系数基本相同，铝受热 膨胀不会影响壳体和自身的力学强度，而胶凝剂含量少，其体膨胀性相对于液 体部分可以忽略，所以应主要关注样品中液体的膨胀对壳体和自身的力学强度 的影响，具体到模拟药中就要重点关注燃料烃。燃料烃的体膨胀系数是 1.2×10-3℃-1(温度每升高1℃，每1000cm3的体积增加1.2cm3)，在1000cm3模 拟药中燃料烃的体积是791.2cm3(以1200g模拟药装药体积1000cm3为基数进 行计算)，那么每升高1℃，模拟药体积由于含有燃料烃会增加0.9494cm3，其体膨胀系数计算值应为0.949×10-3/℃(不计铝粉和空气)。而每1000cm3的模拟药 装药含有53.2cm3的空间。每升高1℃，1000cm3模拟药装药(不计铝粉和空气) 的体积增加计算值为0.9494cm3，模拟药装药(不计铝粉和空气)升高55.8℃时 体积增加53cm3，由于装药中相当于已经预留了53cm3的空间，因此模拟药装药 如果在贮存或使用时升高温度不超过56℃，都不需要在注入弹壳内时预留额外 空间。
在用体膨胀系数仪测定装药的体膨胀系数时，设定的温度范围为 30℃～60℃，升温后装药中样品中凝胶(含液体)向内和向外膨胀，由于样品内 部有很多“空气泡”，“空气泡”内气体受压容易收缩，为膨胀后的液体和固体体积 让位，仪器只能检测到样品最外层凝胶向外的体积膨胀情况，所以检测结果只 有10-6℃-1。
将模拟药密封包裹，好象将一块海绵进行了密封包裹。如果凝胶网络遭到 破坏，装药中的气泡会由于密度小而上浮并逸出装药表面，即凝胶网络遭到破 坏后，不光是液体和固体的分层，还有气体的分层，这些气体就相当于已经给 装药预留了膨胀空间。
完全密封情况下模拟药的体膨胀系数为10-6℃-1，远小于未受约束时的检测 结果(1.434×10-3℃-1)，也小于半约束情况下的检测结果(2.356×10-4℃-1)。可以 看出，对含大量气孔的凝胶态模拟药装药来说，其体膨胀性与受约束程度关系 非常大。
通过以上系列试验，可以看出，将10g～20g凝胶态模拟药用指状丁腈橡胶 包裹制成装药，装药长度不大于4cm，放入硅油中排气，拧紧折回线绳扎紧密 封，再使用火炸药体膨胀系数测试仪测试体膨胀系数。在30℃～60℃温区内，样 品的体膨胀系数为10-6℃-1，远小于未受约束情况下和半约束情况下的体膨胀系 数检测结果。由于本发明中样品是在全约束状态下进行的检测，检测结果更接 近实际装药情况，模拟药与凝胶态固液高能燃料的体膨胀性一致，能为装药设 计提供更有价值的基础数据。
Claims (4)
1.一种凝胶态固液高能燃料装药体膨胀性表征方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，制备模拟药：将凝胶态固液高能燃料中的硝酸异丙酯用燃料烃替换制成模拟药；具体制备方法为：将干胶凝剂和燃料烃一起放入烧杯中，放在水浴上加热，水浴温度不超过60℃，加热与搅拌同时进行，待干胶凝剂完全分散到燃料烃中后，加入铝粉混匀、放凉；共制备100g～200g模拟药；
步骤二，制备模拟药装药：取步骤一所得模拟药10g～20g放入指状丁腈橡胶薄膜袋中，然后将薄膜袋放在盛有硅油的玻璃缸中，24小时后取出薄膜袋，擦净袋外硅油，朝一个方向拧紧袋口并折回，用线绳捆紧袋口折回部分进行密封，剪去袋口多余薄膜；
步骤三，检测模拟药装药的体膨胀系数：向体膨胀系数测试仪的测试内筒中加入硅油，激光传感器通过与测试内筒相通的测试细管检测30℃和60℃硅油的体积分别为V’30和V’60；仪器降温后，提升出测试内筒中的样品盒，将模拟药装药放入样品盒中，再整个浸入测试内筒的硅油中，激光传感器检测30℃和60℃模拟药装药与硅油的体积和量分别为V30和V60；模拟药装药在30℃的体积V”30＝V30-V’30，在60℃的体积V”60＝V60-V’60；根据公式β＝(V”60-V”30)/[V”30×(60-30)]可以计算出模拟药装药体膨胀系数。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，制好的指状模拟药装药不长于4cm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，仪器分别在30℃和60℃稳定1小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用丁腈橡胶薄膜应保证样品中的燃料烃不会透过，每次更换品牌时应先检查合格后再使用；检查方法：将模拟药包裹并用线绳捆紧后不应再闻到燃料烃的气味，并且4小时内质量损失不应超过0.5％。
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