CN112485287A - Dnan基熔铸炸药不可逆膨大检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测装置及检测方法。检测装置包括样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手。检测时将Ф60mm的DNAN基熔铸炸药柱用保鲜膜包裹，放入检测装置的控温桶，注满硅油拧紧密封盖，升温至71℃，4小时后调节测量管中硅油液面至0点，以后每隔N天读取1次硅油体积，计算约束下药柱体积的不可逆膨大率α，得到α随加热时间的变化规律。本专利中DNAN基熔铸炸药柱处于约束状态，获得的体积变化规律比未约束法更能反应装药的实际情况。检测过程中不接触药柱，不会损坏药柱边缘。
Description
技术领域
本发明属于火炸药理化检测领域，主要涉及固体热膨胀变化规律的检测装置，尤其涉及约束状态下DNAN基熔铸炸药柱受热后体积不可逆膨大的检测装置及检测方法。
背景技术
熔铸炸药是当今世界各国在军事上应用最广泛的一类混合炸药，约占军用混合炸药的90％以上。熔铸炸药是指高能固相颗粒加入熔态炸药中形成熔融态可进行铸装的混合炸药，这种炸药是利用熔态炸药相变来完成装药过程的，即熔态炸药在装药过程中要经历固体-熔态-再凝固的过程。这类炸药的典型代表是TNT与RDX以各种比例组成的混合炸药，英、美称为B炸药。美、英、法、德等西方国家，大量用此类炸药装填各种榴弹、破甲弹、航弹、地雷及部分导弹战斗部。
随着武器弹药发展对装药要求的不断提高，高能、安全、低易损性和长贮安定已成为混合炸药必备的综合性能要求。由于TNT存在热感度较高、毒性较大、渗油等问题，影响了TNT基熔铸炸药在生产、使用、运输和贮存过程的安全性，难以满足不敏感弹药发展的要求。因此国内外很早就开始研制新型熔铸介质。
二硝基茴香醚(DNAN)是当前国外研究较为活跃的一种新型熔铸介质。DNAN是一种重要的化工原料，为黄色针状或单斜晶体，熔点94℃，具有撞击感度低和摩擦感度低等特性，被广泛用于染料中间体、杀虫卵剂和熔铸炸药。
美国已实现DNAN工业化生产，年产量约为1.1万吨，并推出了PAX-21、PAX-31、IMX-101、IMX-104等一系列新配方DNAN基熔铸炸药。澳大利亚、波兰也开展了ARX-4027、ARX-4028和ARX-4029等DNAN基熔铸铸药研究。
IMX-101炸药用于取代TNT，其配方为(质量分数)40％DNAN、40％NQ和20％NTO，2011年美国开始转入大规模生产并装备陆军和海军陆战队。IMX-104炸药用于取代B炸药，其配方为(质量分数)31.7％DNAN、53％NTO和15.3％RDX，其用作美国陆军迫击炮弹的新型主装药。2012年美国陆军对IMX-104炸药生产工艺进行了优化，将批产量提高到680kg。
美国将IMX-101和IMX-104炸药率先应用于装备，开启了DNAN基不敏感熔铸炸药的应用时代，其意义在于：(1)标志着传统TNT基熔铸炸药的换装计划正式启动；(2)推动了不敏感弹药的装备进程；(3)大幅提升武器弹药的使用安全；(4)有效降低弹药全寿命周期的维护成本。
炸药装药密封在战斗部壳体中，炸药柱的体积热膨胀包含两部分：一部分是物质热胀冷缩造成的体积可逆变化，用体积热膨胀系数表征；另一部分是长期储存期间，炸药柱产生的不可逆变化，通常是不可逆膨大。这种不可逆膨大是由于炸药柱受到环境温度的影响，产生了渗油、裂纹、挥发、膨胀、蠕变、残余应力释放、晶析等变化而造成的。这种药柱尺寸的不可逆变膨大，会引起弹内或战斗部内的装药歪斜或破裂，装药与弹壳底部产生间隙(底隙)，损坏药室和精心设计的战斗部，甚至导致早炸和炸膛以致不能使用，造成巨大的经济损失。
按以往研究，熔铸炸药装药会产生不可逆膨大，不可逆膨大是其失效模式之一。可以采用热加速老化的方法，使得炸药物理变化速度加快，且变化机理未改变的情况下，在可接受的较短期内获得炸药性能变化规律，结合退化或失效机理的研究，改善产品薄弱环节，延长产品安全贮存寿命。
目前在实验室内进行热加速老化的操作方法是：把炸药柱放入铝塑袋中密封，然后放到温度试验箱进行热老化；老化一定时间后取出放凉，剪开铝塑袋，用游标卡尺准确测量药柱的直径、高度，计算其体积，然后将炸药柱重新用铝塑袋密封，放入试验箱中继续老化；最终得到药柱不可逆膨大率随热老化时间的变化规律。在变化规律曲线上找到不可逆膨大率达到1％的时间，通过温度系数法计算出药柱在室温下不可逆膨大率达到1％的时间，这个时间即是该药柱室温下的安全贮存寿命。另外，可以通过比较同一老化温度下不同药柱的不可逆膨大率随热老化时间的变化规律，筛选出安定性更好的炸药柱。
该方法用于检测DNAN基熔铸炸药柱热老化过程中的不可逆膨大时，存在如下几个缺点：
(1)在热老化试验中，炸药柱用铝塑袋密封。铝塑袋没有弹性，为了确保炸药柱受热后体积膨胀不会挤破铝塑袋，密封时铝塑袋和药柱间会留有较大的空间，因此药柱处于无约束状态，而密封在战斗部中的炸药受到了战斗部壳体的强约束。不同约束条件下，熔铸炸药的性能变化规律是不同的。例如，不同约束条件下，熔铸B炸药的慢速烤燃特性不同，随着密封性的增强，反应烈度增加，延迟时间变短，壳体的破坏程度增大，其中无约束条件下B炸药的响应等级为燃烧，Ф4mm排气孔约束条件下B炸药的响应等级为爆燃，Ф8mm时为燃烧，全密闭约束时为爆炸。药柱中DNAN受热升华的迁移具有趋表性，药柱表面会形成新的DNAN结晶体，使药柱的体积产生不可逆膨大。而实际DNAN基熔铸炸药装药密闭在战斗部壳体中，装药没有明显的与空气接触的表面积，所以装药中DNAN不会发生明显的趋表晶析现象。因此，未约束方法测出的药柱不可逆体积膨大率过大，获得的变化规律与实际装药情况存在较大偏差。
(2)较长时间受热后，药柱各部分体积的变化趋势不一样。此时，通过测量变形药柱的高和直径计算的体积，准确度较低。
(3)炸药是热的不良导体，每次取出药柱放冷测量，中心至边部便产生温度差，致使药柱中心与边缘部位的收缩程度不同，在炸药内部形成了热应力。受到持续的热应力刺激后，药柱释放残余应力时边缘部分变脆、疏松，采用游标卡尺测量药柱需要多次抓取药柱，药柱边缘容易破损，也会降低测量的准确度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了约束状态下无接触DNAN基熔铸炸药柱不可逆膨大检测装置及检测方法：
(1)DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测装置，包含样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手。所述样品架是由8根“L”型不锈钢条组成的直径为64mm、高为62mm的无盖圆筐；8根“L”型不锈钢条顶端等间距焊接在一个直径为64mm的不锈钢圆环上，8根“L”型不锈钢条的另一端焊接在一起形成圆筐底盘的圆心；“L”型不锈钢条及不锈钢圆环的材质是直径2mm的不锈钢粗丝。所述测量管包含竖直段、水平段、橡胶管及紧固夹；竖直段和水平段是内径均为6.6mm的玻璃圆管，水平段垂直熔接在竖直段距底端20mm处；水平段长20mm；竖直段和水平段组成了一个三通结构；竖直段长度为180mm，从下端往上至第70mm处标识为“0”；从“0”往上至100mm处每隔10mm刻画一个刻度，分别标识为“1”、“2”、“3”、“4”、…、“10”，每10mm液柱的体积为342mm3；每个大格又被刻画成10个小格；橡胶管长度60mm、内径比竖直段外径小1～2mm，一端套在竖直段底端，另一端反转折回并用紧固夹紧固。所述控温桶包含铝桶、热丝、保温层、外壳；铝桶侧面和底部厚度为7mm，内腔直径为68mm、内高度为64mm；铝桶上端外径为74mm并有高度为6mm的外螺纹；铝桶从底端到往上65mm高度的外侧面区域，刻有转圈槽，加热丝放在转圈槽内将铝桶外侧面逐圈螺旋上升式缠绕；缠绕加热丝的铝桶整体外表面由内向外分别包裹着保温层、外壳，保温层厚度为4mm，外壳厚度为1mm；控温桶侧壁设置一个水平内外贯通的测量通孔，测量通孔内端具铝桶的上端面距离为30mm，测量通孔内径比测量管水平段外径大1mm，用生料带缠绕测量管的水平段)外表面，插入控温桶侧壁的测量通孔，水平段外端部与铝桶内壁平齐。所述控温装置包含温度传感器、加热用电线、温度控制器、通电电线；温度传感器埋在铝桶内腔底面；温度控制器通过加热用电线与加热丝相连；若温度传感器感应到的温度低于温度控制器的设定值，温度控制器通过内部的单元固态继电器连通加热用电线，加热丝开始加热；若温度传感器感应到的温度达到温度设定值，温度控制器的固态继电器断开电源，加热丝停止加热。所述密封盖内径为74mm、外径为78mm、外高13mm；密封盖的圆心处有贯通密封盖上下表面的排气孔；密封盖外顶面在一条虚拟直径上2个凹槽，凹槽的长、宽、深分别为10、3、3mm，2个凹槽分列排气孔两边、均距排气孔16mm；密封盖内侧面是高度为5mm的内螺纹，内螺纹与铝筒的外螺纹相匹配；密封盖内表面有聚四氟乙烯材质的垫片，垫片直径74mm、厚度2mm。所述保温盖包含保温层、外壳，保温层外径88mm、厚度5mm，保温层上表面和外侧面包裹的外壳厚度为1mm；保温层下表面有环形的凸卡槽，凸卡槽外径81mm、内径79mm、高度2mm。所述“n”形紧固板手由厚度为3mm的不锈钢板制成，上端为把手，把手上端两肩处为弧形，把手的长度为52mm、高度为30mm；把手下端两边延伸为2个卡扣，卡扣的长度为10mm、高度为3mm。
(2)DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测方法，由以下步骤组成：
步骤一，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷Ф60mm的DNAN基熔铸炸药柱表面，用保鲜膜包裹好药柱，再蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液涂刷包裹好药柱的保鲜膜表面，放入量筒中的硅油里，通过硅油的体积变化获知室温下药柱的原始体积V0，单位为mm3；
步骤二，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶内壁、样品架、密封盖里的垫片；将测完原始体积的保鲜膜包裹的药柱放到样品架里，将样品架放入铝桶；往铝桶里加硅油，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，使硅油始终贴着桶壁流入；当硅油液面与铝桶内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将样品架左右摇晃3～5次，然后放稳并使其不与与铝桶内壁接触；继续加硅油至其液面到达铝桶内壁上沿，盖上密封盖，将“n”形紧固板手的2个卡扣塞进密封盖的2个凹槽，转动密封盖使密封罐密封；
步骤三，控制硅油升温速率1℃/分钟并升温至71℃；4小时后将注射器扎入密封盖中间的排气孔，抽出内筒顶部的残留气体，然后拔出注射器；观察测量管中硅油液面，通过调整橡胶管上的紧固夹放出部分硅油，使硅油液面处于竖直段的“0”处，以后每隔N天读取1次竖直段中硅油液面所处刻度，换算成硅油液面所代表的体积Vt，体积单位为mm3，N为正整数；
步骤四，计算药柱的不可逆膨大率α＝Vt÷V0×100％，以α为纵坐标、加热天数为横坐标作图，得到约束下DNAN基熔铸炸药柱体积的不可逆膨大变化规律。
发明的DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测装置，控温桶的保温层、保温盖的保温层材质均为石棉。
本发明具有如下优势：
(1)本发明中的炸药柱来处于约束状态下，由于减少了药柱与空气接触的表面积，减少了药柱中DNTN晶析，不可逆膨大率明显降低，更符合装药实际情况。
(2)由于是通过硅油体积的变化得到药柱体积的变化，即使药柱三维尺寸变化不一样，也会比通过测量高和直径计算的体积更准确。此外，将样品的三维尺度的微小变化，通过小内径的测量管中硅油液面的升降这种一维尺寸变化显示出来。这种一维的变化灵敏度高于三维变化，相对来说不可逆膨大率检测限更低。
(3)本发明检测体积不接触药柱，由于避开了多次取放药柱用游标卡尺测量的操作，即使药柱老化后边缘部分变脆、疏松脱粘，也不会被明显破坏，从而增加了测量准确度。
附图说明
图1为样品架示意图。
图2为测量管示意图。
图3为控温桶及控温装置示意图。
图4为密封盖俯视图。
图5为密温盖示意图。
图6为保温盖示意图。
图7为“n”形紧固扳手示意图。
图8为包裹好保鲜膜的药柱进行体积不可逆膨大检测示意图。
图9为DNAN基熔铸炸药柱分别用本发明及旧的未约束法检测获得的不可逆膨大率随老化时间的变化规律。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
为保证本发明所述方法检测结果准确、可靠、重复性好，项目组进行了选择浸泡药柱的液体、药柱尺寸的确定、药柱处理方式、保证硅油自由流动措施、测量管尺寸的确定、减少气泡措施、老化温度的确定、装置密封措施等方面的研究工作，形成了DNAN基熔铸炸药不可逆膨大的检测装置和检测方法。用本装置检测了同一生产工艺熔铸的多个DNAN基熔铸炸药柱的不可逆膨大率；检测了DNAN基熔铸炸药柱的不可逆膨大规律，同时用未约束条件下的检测结果相对比。以下分五个部分详细论述。
一、设计原则和内容
1.选择浸泡药柱的液体
本发明所述方法需要将炸药柱浸泡在液体中进行检测，DNAN基熔铸炸药是含有较多含能组分的混合物，选择浸泡用液体时应着重注意以下方面：
(1)在试验温度范围内，所选液体物理及化学性质稳定，难挥发，不会与环境介质发生化学反应；
(2)炸药柱中的含能组分属于自催化分解物，所选液体不应对其分解有催化作用，也不应与炸药柱中其它组分发生反应；
(3)所选液体对合金铜、玻璃、氟塑料、硅酮密封件无化学腐蚀性，对所测炸药柱无溶胀；
(4)所选液体沸程或沸点、爆燃温度应远高于试验温度；
(5)所选液体溶解气体能力较差，室温下粘度较小、容易排除气泡。
基于以上原则，初步确定工业级聚二甲基硅氧烷为浸液。聚二甲基硅氧烷亦称为硅油，其结构式为：
硅油理化性能稳定，无腐蚀性，可在-50℃～200℃下长期使用，在100℃以下热性能稳定，体膨胀系数基本保持在9×10-4℃-1，粘度20cs。
通过相容性试验(试验方法为GJB772A-97方法501.2“压力传感器法”)确定其不会与DNAN基熔铸炸药发生化学反应。
将组分为DNAN、NQ和NTO的药柱和组分为DNAN、NTO和RDX的两种配方的DNAN基熔铸炸药柱浸泡在硅油中，7天后取出，轻轻擦干药柱表面液体后称量，浸泡前后的药柱质量有少量增加，增加率为0.46％、0.61％。分析认为增加的质量为残留在药柱表面的少量硅油，药柱本身的质量均无较大变化。说明DNAN即熔铸炸药柱与硅油无明显的化学作用或物理溶解作用。
浸泡前后药柱分别用扫描电镜观察，可以看出，与浸泡前相比，在硅油中浸泡7天后的2个药柱表面形貌均无明显变化，说明炸药柱与硅油未发生表面相互作用，硅油未溶胀炸药柱。
通过以上试验结果，确定此工业级硅油作为浸泡DNAN基熔铸炸药柱的液体。
2.药柱尺寸的确定
按美军标规定，当炸药装药不可逆膨大率≥1％时达到贮存年限，为了获得药柱不可逆膨大规律，需要能检测出更细微的体积(不可逆膨大率最小为0.01％)，因此待测药柱尺寸不易过小。这是因为药柱体积膨胀率相同的情况下，药柱体积越小产生的体积净增量越小，而测量管中硅油体积的最小检测量是确定的，意味着体积净增量越小，由体积读数不确定带来的误差越大。
计算Ф10、Ф20、Ф40、Ф60、Ф80mm四种尺寸的炸药柱，不可逆膨大率为1％时，相应的硅油体积的变化分别为0.01、0.06、0.50、1.70、4.02ml；不可逆膨大率为0.01％时，相应的硅油体积的变化分别为0.0001、0.0006、0.0050、0.0170、0.0402ml。化学实验室使用的微量滴定管最小刻度代表的体积是0.01ml，考虑到玻璃制成的测量管生产工艺的难易性，根据上述数值，确定药柱尺寸≥Ф60mm。另一方面，药柱尺寸越大，需要越高的恒温、保温的技术，才能保证测试结果的准确性和重复性。综合考虑，最终确定药柱尺寸为Ф60mm。
3.药柱处理方式的确定
为了避免药柱持续受热边缘脱粘部分污染硅油，在药柱外包裹保鲜膜。
采用聚乙烯材质制成的自粘保鲜膜。不使用聚氯乙烯塑料或聚偏二氯乙烯塑料制成的保鲜膜，主要是它们受热后分解，释放出氯化氢气体(如聚氯乙烯塑料制品在50℃左右就会慢慢分解出氯化氢气体)，氯化氢气体能催化分解药柱中的DNAN、NTO和RDX等含能物质。
4.保证硅油自由流动措施
若硅油流动受阻，很可能造成测试结果的不准确。为了防止药柱受热后体积膨胀与铝桶内壁挤压可能阻碍硅油的流动，药柱和铝桶间应有一定空间。另外，药柱底面与铝桶底部之间的接触过于紧密，也会阻碍硅油的流动，因此设计了样品架，样品架底部为“米”字形，使待测药柱与测量筒内底面不会紧密接触，保证硅油能自由流动。
5.测量管尺寸的确定
将药柱浸泡在硅油中，通过读取测量管中硅油液面所处刻度的变化得到药柱体积的变化。测量管中硅油的体积＝3.14×(管内径/2)2×液面高度，当硅油体积变化量(即药柱体积变化量)一定时，测量管内径越小液面高度的变化值越明显，换句话说，液面高度变化相同时，测量管内径越小体积检测限越小。例如A测量管内径为20mm，B测量管内径2mm，液面同样升高1mm，A管显示硅油体积增加了3.14ml(刻度分度值为3.14ml)，B管显示硅油体积增加了0.003ml(刻度分度值为0.003ml)，说明B管体积检测限小、测量精度高。但另一方面，同样的体积变化，测量管越瘦必然导致测量管越长，这样整个装置瘦高，影响稳定性。
根据最小分度值满足药柱不可逆膨大率＝0.01％设计测量管的内径，根据需要的最大检测量确定有效刻度的长度：
(1)确定测量管内径：考虑到人眼可识别度及刻线刻画难易度，确定测量管最小刻度间隔为1mm，此时人眼可以根据2个刻度线轻易估读出一半距离(0.5mm)，所以根据测量管上0.5mm刻度代表药柱不可逆膨大率为0.01％(体积增加17mm3)、1mm刻度代表药柱不可逆膨大为0.02％的体积(34mm3)，计算可得测量管内径为6.6mm。
(2)确定测量管的长度：本发明的目的是获得药柱不可逆膨大的变化规律，因此把1％作为体积检测的中位值。Ф60mm药柱不可逆膨大率为2％时，体积增量为3420mm3。内径为6.6mm的测量管，高度为10mm的液柱体积是342mm3，所以确定测量管竖直段有刻度部分的长度为100mm。
另外，药柱受热后还会产生可逆的体积膨胀，加上硅油本身受热也会膨胀，这些增加的体积不是我们需要的，但它们会使测量管中的硅油液面上升，如果不去除这部分的体积增加，势必会需要更长的测量管，使得装置过高，影响稳定性，因此有必要去除这部分非检测目标的体积膨胀对测量管中硅油的影响。
硅油及药柱受热产生的可逆的体积膨胀，一般在加热温度到达设定值后2～3小时达到稳定，此时测量管中硅油液面不再升高。而本发明需要检测的药柱在热老化过程中体积的不可逆膨大，一般变化速度相对慢得多，因此去除试验初期测量管中硅油的体积变化，不影响药柱不可逆膨大的检测结果。
为此，设计了测量管下端敞口，平时采用橡胶管和紧固夹密封，在升温至规定温度4小时后，药柱和硅油的可逆的热膨胀达到平衡，松开测量管竖直段底端的橡胶管上的紧固夹，放出部分硅油，使硅油液面处于“0”处，再拧好紧固夹。通过这种方法，可以在不影响检测结果的情况下，将测量管的长度缩短到最小。
最终确定测量管内径6.6mm，总长度(竖直段高度)为180mm，从底端往上70mm开始有刻度段，有刻度段一共有100mm。
6.减少气泡措施
若检测过程中控温桶内有气泡存在，气泡量随机，对检测结果的影响具有不确定性，因此，要求硅油和腔壁间、硅油和药柱间都没有肉眼可见气泡。本专利通过以下4个措施，将气泡减小到最低程度：
(1)用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷药柱表面，然后用保鲜膜包裹药柱，这样在保鲜膜和药柱间不会有气泡。用保鲜膜包裹药柱，用刷子蘸取0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷包裹好药柱的保鲜膜表面，这样当包裹好的药柱放入硅油时，硅油和药柱的接触部分没有明显气泡。偶氮卵磷脂安定性好、与药柱相容性好，在本发明中起到表面活性剂的作用，可以使硅油容易在固体表面上铺展湿润，从而减少产生气泡的可能性。
(2)用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶内壁、样品架、密封盖里的垫片，当硅油注入时，这些与硅油接触的地方不会存留气泡；
(3)加硅油的过程中，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，让硅油始终贴着铝桶腔壁流入，使硅油与腔壁之间没有气泡；当硅油液面与铝桶内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将已经放在硅油中含有药柱的样品架左右摇晃3～5次，再次驱赶体系中可能留存的气泡。
(4)将控温桶中硅油升至热老化温度后，硅油体系中的小气泡受热上升，聚集在液面和硅胶垫之间，将注射器扎入密封盖中间的排气孔，抽出此部分残留气体。
7.老化温度的确定
增加温度，提高药柱物理化学变化速度，能在较短时间内获得药柱体积变化规律，但是温度过高，有可能使变化机理不同于常温下的变化机理。因此试验温度应为不改变变化机理下的最高温度。DNAN相变开始温度约为92℃，当热老化温度较高时，会出现“渗油”现象，因此热加速老化温度定为为71℃。
针对炸药的单纯的热应力加载试验，一般保守地选取反应温度系数r10＝2.7。根据阿累尼乌斯(Arrhenius)方程，就可由高温下的试验时间，推算出常温下的贮存时间。阿累尼乌斯方程变化形式如下：
式中：τ0——常温下贮存的时间，d；
τ1——高温下贮存的时间，d；
r10——每间隔10℃的反应温度系数；
T1——高温贮存温度，℃；
T0——常温，21℃。
按照上式进行反推算，炸药柱如果在71℃检测不可逆膨大率α，若5天后α＝1％，则推算该炸药柱常温21℃安全贮存寿命为2年；若13天后α＝1％，则推算出其常温21℃安全贮存寿命为5年；同理，25天相当于10年、38天相当于15年。
8.装置密封措施
设计了“n”形紧固板手，将扳手上的2个卡扣塞进密封盖的2个凹槽，更容易拧紧密封。在密封盖和控温筒之间增加了聚四氟乙烯垫圈，该垫圈一方面能增加密封盖和铝桶之间的密封性，另一方面能阻断硅油从排气孔逸出。
二、详细介绍本发明
本发明为DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测装置及检测方法，以下分别详细介绍。
(1)DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测装置
检测装置包含样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手。如图1所示，样品架是由8根的“L”型不锈钢条1组成的直径为64mm、高为62mm的无盖圆筐；8根“L”型不锈钢条1顶端等距焊接在一个直径为64mm的不锈钢圆环2上、另一端焊接在一起形成圆筐底盘的圆心3；“L”型不锈钢条1及不锈钢圆环2的材质是直径2mm的不锈钢粗丝。
如图2所示，测量管包含竖直段4、水平段5、橡胶管6及紧固夹7；竖直段4和水平段5是内径均为6.6mm的玻璃圆管，水平段5垂直熔接在竖直段4距底端20mm处；水平段5长20mm；竖直段4和水平段5组成了一个三通结构；竖直段4长度为180mm，从下端往上至第70mm处标识为“0”；从“0”往上至100mm处每隔10mm刻画一个刻度，分别标识为“1”、“2”、“3”、“4”、…、“10”，每10mm液柱的体积为342mm3；每个大格又被刻画成10个小格；橡胶管6长度60mm、内径比竖直段4外径小1～2mm，一端套在竖直段4底端，另一端反转折回并用紧固夹7紧固。
如图3所示，控温桶包含加铝桶9、热丝10、保温层11-1、外壳12-1；铝桶9侧面和底部厚度为7mm，内腔直径为68mm、内高度为64mm；铝桶9上端外径为74mm并有高度为6mm的外螺纹13；铝桶9从底端到往上65mm高度的外侧面区域，刻有转圈槽，加热丝10放在转圈槽内将铝桶9外侧面逐圈螺旋上升式缠绕；缠绕加热丝10的铝桶9整体外表面由内向外分别包裹着保温层11-1、外壳12-1，保温层11-1厚度为4mm，外壳12-1厚度为1mm；控温桶侧壁有一个水平内外贯通的测量通孔14，测量通孔14内端距铝桶9的上端面为30mm，测量通孔14内径比测量管水平段4外径大1mm，用生料带缠绕测量管的水平段5外表面，插入控温桶侧壁的测量通孔14，水平段5的外端部8与铝桶9内壁平齐。
如图3所示，控温装置包含温度传感器15、加热用电线16、温度控制器17、通电电线18；温度传感器15埋在铝桶9内腔底面；温度控制器17通过加热用电线16与加热丝10相连；若温度传感器15感应到的温度低于温度控制器17的设定值，温度控制器17通过内部的单元固态继电器连通加热用电线16，加热丝10开始加热；若温度传感器15感应到的温度达到温度设定值，温度控制器17的固态继电器断开电源，加热丝10停止加热。
如图4和图5所示，密封盖内径为74mm、外径为78mm、外高13mm；密封盖的圆心处有贯通密封盖上下表面的排气孔19；密封盖外顶面在一条虚拟直径上2个凹槽20，凹槽20的长、宽、深分别为10、3、3mm，2个凹槽20分列排气孔19两边、均距排气孔19为16mm；密封盖内侧面是高度为5mm的内螺纹21，内螺纹21与铝筒9的外螺纹13相匹配；密封盖内表面有聚四氟乙烯材质的垫片22，垫片22直径74mm、厚度2mm。
如图6所示，保温盖由保温层11-2、外壳12-2组成，保温层11-2外径88mm、厚度5mm，保温层11-2上表面和外侧面包裹的外壳12-2厚度为1mm；保温层11-2下表面有环形的凸卡槽23，凸卡槽23外径81mm、内径79mm、高度2mm。
如图7所示，“n”形紧固板手由厚度为3mm的不锈钢板制成，上端为把手24，把手24上端两肩处为弧形，把手24的长度为52mm、高度为30mm；把手24下端两边延伸为2个卡扣25，卡扣25的长度为10mm、高度为3mm。控温桶的保温层11-1、保温盖的保温层11-2材质均为石棉。
(2)DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测方法
①用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷Ф60mm的DNAN基熔铸炸药柱表面，用保鲜膜包裹药柱，再蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液涂刷包裹药柱的保鲜膜表面，放入量筒中的硅油里，通过硅油的体积变化获知室温下药柱的原始体积V0，单位为mm3。
②用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶9内壁、样品架、密封盖里的垫片22；如图8所示，将测完原始体积的保鲜膜包裹的药柱放到样品架里，将样品架放入铝桶9；往铝桶9里加硅油，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，使硅油始终贴着桶壁流入；当硅油液面与铝桶9内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将样品架左右摇晃3～5次，然后放稳并使其不与与铝桶9内壁接触；继续加硅油至其液面到达铝桶9内壁上沿，盖上密封盖，将“n”形紧固板手的2个卡扣27塞进密封盖的2个凹槽20，转动密封盖使密封罐密封。
③控制升温速率1℃/分钟并升温至71℃；4小时后将注射器扎入密封盖中间的排气孔19，抽出内筒顶部的残留气体，然后拔出注射器；观察测量管中硅油液面，通过调整橡胶管6上的紧固夹7放出部分硅油，使硅油液面处于竖直段4的“0”处，以后每隔N天读取1次竖直段4中硅油液面所处刻度，换算成硅油液面所代表的体积Vt，体积单位为mm3，N为正整数。
④计算药柱的不可逆膨大率α＝Vt÷V0×100％，以α为纵坐标、加热天数为横坐标作图，得到约束下DNAN基熔铸炸药柱体积的不可逆膨大变化规律。
三、检测同一生产工艺熔铸的多个药柱的不可逆膨大率
将同一熔铸工艺条件制备的密度相同且无明显缺陷的Ф60mm DNAN基熔铸炸药柱6个，用本发明在71℃检测不可逆膨大率α，老化1天后α是0.02、0.02、0.02、0.02、0.02、0.01％，老化2天后α为0.4、0.04、0.04、0.03、0.04、0.03％。可以看出，这6个熔铸药柱不可逆膨大变化规律基本一致。
四、不同约束条件下的炸药柱的不可逆膨大规律
将同一熔铸工艺条件制作的尺寸为Ф60mm的DNAN基熔铸炸药柱2个，分别用本发明和以往的未约束法在71℃热老化25d，分别检测不可逆膨大率α，以α为纵坐标加热天数为横坐标作图9。从图9可以看出，炸药柱随着热老化时间的延长，不可逆膨大持续增大，但本发明的约束状态下炸药柱的膨大幅度明显小于未约束下。从图9还可以看出，老化25天后药柱的不可逆膨大率均未到达1％，说明常温21℃下，该药柱的安全贮存寿命超过10年。
五、总结
通过以上几个实际样品的检测结果可以看出，使用本发明的检测装置和方法，将药柱浸泡在硅油中，通过检测热老化过程中硅油的体积，可获得DNAN基熔铸炸药柱体积不可逆膨大的变化规律。本专利中DNAN基熔铸炸药柱处于约束状态，获得的体积变化规律更能反应药装药实际情况。检测过程中不接触药柱，不会损坏药柱边缘，检测结果更准确。
Claims (3)
1.DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测装置，包含样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手；其特征在于：所述样品架是由8根“L”型不锈钢条(1)组成的直径为64mm、高为62mm的无盖圆筐；8根“L”型不锈钢条(1)顶端等间距焊接在一个直径为64mm的不锈钢圆环(2)上，8根“L”型不锈钢条(1)的另一端焊接在一起形成圆筐底盘的圆心(3)；“L”型不锈钢条(1)及不锈钢圆环(2)的材质是直径2mm的不锈钢粗丝；
所述测量管包括竖直段(4)、水平段(5)、橡胶管(6)及紧固夹(7)；竖直段(4)和水平段(5)是内径均为6.6mm的玻璃圆管，水平段(5)垂直熔接在竖直段(4)距底端20mm处；水平段(5)长20mm；竖直段(4)和水平段(5)组成了一个三通结构；竖直段(4)长度为180mm，从下端往上至第70mm处标识为“0”；从“0”往上至100mm处每隔10mm刻画一个刻度，分别标识为“1”、“2”、“3”、“4”、…、“10”，每10mm液柱的体积为342mm3；每个大格又被刻画成10个小格；橡胶管(6)长度60mm、内径比竖直段(4)外径小1～2mm，一端套在竖直段(4)底端，另一端反转折回并用紧固夹(7)紧固；
所述控温桶包括铝桶(9)、热丝(10)、保温层(11-1)、外壳(12-1)；铝桶(9)侧面和底部厚度为7mm，内腔直径为68mm、内高度为64mm；铝桶(9)上端外径为74mm并有高度为6mm的外螺纹(13)；铝桶(9)从底端到往上65mm高度的外侧面区域，刻有转圈槽，加热丝(10)放在转圈槽内将铝桶(9)外侧面逐圈螺旋上升式缠绕；缠绕加热丝(10)的铝桶(9)整体外表面由内向外分别包裹着保温层(11-1)、外壳(12-1)，保温层(11-1)厚度为4mm，外壳(12-1)厚度为1mm；控温桶侧壁设置一个水平内外贯通的测量通孔(14)，测量通孔(14)内端距铝桶(9)的上端面30mm，测量通孔(14)内径比测量管水平段(4)外径大1mm，用生料带缠绕测量管的水平段(5)外表面，插入控温桶侧壁的测量通孔(14)，水平段(5)的外端部(8)与铝桶(9)内壁平齐；
所述控温装置包括温度传感器(15)、加热用电线(16)、温度控制器(17)、通电电线(18)；温度传感器(15)埋在铝桶(9)内腔底面；温度控制器(17)通过加热用电线(16)与加热丝(10)相连；若温度传感器(15)感应到的温度低于温度控制器(17)的设定值，温度控制器(17)通过内部的单元固态继电器连通加热用电线(16)，加热丝(10)开始加热；若温度传感器(15)感应到的温度达到温度设定值，温度控制器(17)的固态继电器断开电源，加热丝(10)停止加热；
所述密封盖内径为74mm、外径为78mm、外高13mm；密封盖的圆心处有贯通密封盖上下表面的排气孔(19)；密封盖外顶面在一条虚拟直径上2个凹槽(20)，凹槽(20)的长、宽、深分别为10、3、3mm，2个凹槽(20)分列排气孔(19)两边、均距排气孔(19)16mm；密封盖内侧面是高度为5mm的内螺纹(21)，内螺纹(21)与铝筒(9)的外螺纹(13)相匹配；密封盖内表面有聚四氟乙烯材质的垫片(22)，垫片(22)直径74mm、厚度2mm；
所述保温盖包含保温层(11-2)、外壳(12-2)，保温层(11-2)外径88mm、厚度5mm，保温层(11-2)上表面和外侧面包裹的外壳(12-2)厚度为1mm；保温层(11-2)下表面有环形的凸卡槽(23)，凸卡槽(23)外径81mm、内径79mm、高度2mm；
所述“n”形紧固板手由厚度为3mm的不锈钢板制成，上端为把手(24)，把手(24)上端两肩处为弧形，把手(24)的长度为52mm、高度为30mm；把手(24)下端两边延伸为2个卡扣(25)，卡扣(25)的长度为10mm、高度为3mm。
2.DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷Ф60mm的DNAN基熔铸炸药柱表面，用保鲜膜包裹药柱，再蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液涂刷包裹药柱的保鲜膜表面，放入量筒中的硅油里，通过硅油的体积变化获知室温下药柱的原始体积V0，单位为mm3；
步骤二，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶(9)内壁、样品架、密封盖里的垫片(22)；将测完原始体积的保鲜膜包裹的药柱放到样品架里，将样品架放入铝桶(9)；往铝桶(9)里加硅油，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，使硅油始终贴着桶壁流入；当硅油液面与铝桶(9)内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将样品架左右摇晃3～5次，然后放稳并使其不与铝桶(9)内壁接触；继续加硅油至其液面到达铝桶(9)内壁上沿，盖上密封盖，将“n”形紧固板手的2个卡扣(27)塞进密封盖的2个凹槽(20)，转动密封盖使密封罐密封；
步骤三，控制硅油升温速率1℃/分钟并升温至71℃；4小时后将注射器扎入密封盖中间的排气孔(19)，抽出内筒顶部的残留气体，然后拔出注射器；观察测量管中硅油液面，通过调整橡胶管(6)上的紧固夹(7)放出部分硅油，使硅油液面处于竖直段(4)的“0”处，以后每隔N天读取1次竖直段(4)中硅油液面所处刻度，换算成所代表的体积Vt，体积单位为mm3，N为正整数；
步骤四，计算药柱的不可逆膨大率α＝Vt÷V0×100％，以α为纵坐标、加热天数为横坐标作图，得到约束下DNAN基熔铸炸药柱体积的不可逆膨大变化规律。
3.如权利要求1所述的DNAN基熔铸炸药不可逆膨大检测装置，其特征在于，控温桶的保温层(11-1)、保温盖的保温层(11-2)材质均为石棉。
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