CN105177640A - 一种高效高性能高硬镀铬工艺 - Google Patents

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欧忠文
胡国辉
肖春燕
刘军
包海生
陶熊新
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Abstract

一种高效高性能高硬镀铬工艺属于新型镀铬工艺，其工艺流程为：精抛打磨→化学除油→电解除油→稀盐酸酸洗活化→铬酸镀液返刻蚀→施镀。采用上述高硬镀铬工艺处理的工件，其镀层沉积速度快，镀层微裂纹条数更多，镀层具有更好的耐腐蚀性能，无论在何种电镀温度条件下，采用本工艺处理的高硬镀铬镀层硬度均远高于传统标准镀铬镀层硬度，在结合力合格的情况下，具有更好的耐磨性和耐腐蚀性可显著延长工件的使用寿命。可广泛应用于汽车、航空仪表及光学仪器的零部件、太阳能吸收板及日用品的防护和装饰。

Description

一种高效高性能高硬镀铬工艺
技术领域
本发明属于电镀技术领域，特别涉及一种高效高性能高硬镀铬工艺。
背景技术
铬镀层具有硬度高、耐磨性好、耐腐蚀性强以及美好的装饰性外观等特点，镀铬工艺已经成为了电镀行业应用最广泛的电镀技术之一。六价铬镀液对人体的危害很大，还会带来环境污染问题，三价铬电镀液能有效的替代六价铬镀液。目前传统的三价铬电镀液稳定性差，电流效率低，镀层耐腐蚀性不能满足越来越高的金属制件表面特殊功能性和装饰性要求。通过提高镀铬层硬度来进一步改善镀层的耐磨性一直是电镀硬铬技术研究开发的目标。已有研究表明，通过在镀液中适当添加Cr3+、降低铬酐浓度、适当增加硫酸与铬酐比值可以比较容易的实现镀铬层硬度从传统镀硬铬的约750HV提高到1150HV，但以此种途径获得的镀铬层结构孔隙率较大，镀层耐蚀性能不够理想。为了克服镀铬层在硬度提高后带来的镀层结构孔隙率较大这一弊端，国内外先后开发了电镀高硬铬的专用添加剂，这些添加剂的加入确实能在保证镀铬层硬度提高的同时，获得具有致密结构的镀铬层。但绝大部分此类添加剂应用后，镀硬铬沉积速度仍然较慢，电流效率较低。如能开发一种能以低成本方式实现的，既能提高镀铬层硬度，又能保持镀铬层致密结构，还能提高镀铬层沉积速度的镀铬新技术将对电镀硬铬产生重要而深远的影响。
发明内容
本发明的目的是想通过优化槽液组成与配方、优化电镀工艺参数和添加自主开发的有机无机复合添加剂这三条途径的综合应用，开发一种具有高效沉积效率、高性能和高硬度特点的镀铬新技术，解决长期制约行业技术进步的共性关键技术难题，以此推动镀硬铬技术发展。
为达上述目的，本发明提供一种高效高性能高硬镀铬工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：
(1)精抛打磨：使用打磨机将工件进行精抛光，抛光到表面粗糙度Ra小于等于0.1。
(2)化学除油：使用LD-1146化学除油剂处理步骤(1)打磨过的工件，操作温度70℃，处理时间15min。
(3)电解除油：以LD-1160为电解液，经化学除油后的工件做阴极或阳极，铅锡合金(锡含量8％)为对电极，电流密度8A/dm2，操作温度维持在70℃，阴极除油时间7min，阳极除油时间3min。
(4)稀盐酸酸洗活化：将步骤(3)处理的工件浸入30％的盐酸溶液中酸洗并活化1min，干燥待用。
(5)铬酸镀液返刻蚀：将络酐220g/L，96％的硫酸3.5g/L混合作为返刻蚀镀液，以步骤(4)处理后的工件为阳极，铅锡合金(锡含量8％)为阴极，阳极电流密度为20A/dm2，室温下返刻蚀2min，完成后用去离子水漂洗30s，干燥待用。
(6)施镀：镀液组成为，络酐180～250g/L，96％的硫酸3～4.5g/L，三价铬离子2～4g/L，甲基磺酸盐5～10g/L，碘酸盐1～20g/L，溴化钠1～20g/L，改性铈稀土1～20g/L。
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度50～65A/dm2，操作温度50～66℃，施镀时间1～6min。
本发明采用上述工艺方法电镀的高硬铬镀层工件，其镀层沉积速度快，镀层微裂纹条数更多，镀层具有更好的耐腐蚀性能，无论在何种电镀温度条件下，采用本工艺处理的高硬镀铬镀层硬度均远高于传统标准镀铬镀层硬度，在结合力合格的情况下，具有更好的耐磨性和耐腐蚀性可显著延长工件的使用寿命。可广泛应用于汽车、航空仪表及光学仪器的零部件、太阳能吸收板及日用品的防护和装饰。
附图说明
表1为GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀铬沉积速度对比表。
图1为GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀层微观形貌图片。
图2为GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀层硬度随温度变化曲线。
图3为GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀层耐磨性能对比图。
表2为GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬NSS中性盐雾性能对比表。
图4为GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀层NSS耐腐蚀性能对比图。
表3为GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀层结合力对比表。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
(1)精抛打磨：使用打磨机将工件进行精抛光，抛光到表面粗糙度Ra小于等于0.1。
(2)化学除油：使用LD-1146化学除油剂处理经(1)步打磨过的工件，操作温度70℃，处理时间15min。
(3)电解除油：以LD-1160为电解液，经化学除油后的工件做阴极或阳极，铅锡合金(锡含量8％)为对电极，电流密度8A/dm2，操作温度维持在70℃，阴极除油时间7min，阳极除油时间3min。
(4)稀盐酸酸洗活化：将上述电解除油后的工件浸入30％的盐酸溶液中酸洗并活化1min，干燥待用。
(5)铬酸镀液返刻蚀：将络酐220g/L，96％的硫酸3.5g/L混合作为返刻蚀镀液，以经(4)处理后的工件为阳极，铅锡合金(锡含量8％)为阴极，阳极电流密度为20A/dm2，室温下返刻蚀2min，完成后用去离子水漂洗30s，干燥待用。
(6)施镀：镀液组成为，络酐180g/L，96％的硫酸4g/L，三价铬离子4g/L，甲基磺酸盐5g/L，碘酸盐10g/L，溴化钠20g/L，改性铈稀土1g/L。
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度65A/dm2，操作温度50℃，施镀时间1min。
(7)镀层性能测试
把经上述工艺步骤得到的工件标记为GYG-1高硬镀铬。
①镀层的沉积速度测试：选用圆柱形工件若干，在不同的电流密度下电镀1h，测试结果见表1。
②镀层微观形貌测试：在扫描电子显微镜下观察镀层横切面和表面的微观形貌图，测试结果见图1。
③镀层硬度测试：将镀层厚度控制为40μm时，在不同温度下GYG-1高硬镀铬工艺镀层硬度，实验结果如图2所示。
④镀层耐磨性能测试：将镀层厚度为40μm时，用工业标准的台式磨蚀机来测量GYG-1高硬镀铬样板上的干磨蚀数据。在一定的转数之后，用样板的失重表征镀铬层的相对耐磨数值，试验结果如图3所示。
⑤镀层耐腐蚀性能测试方法：采用NSS中性盐雾实验测定耐腐蚀性能。在盐雾实验箱内，将含有(5±0.5)％NaCl、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到待测试件上，经过一定时间后观察试件表面腐蚀状态。盐雾试验箱的温度要求为(35±2)℃，湿度大于95％，盐雾量为1～2ml/h﹒cm2，喷嘴压力为78.5～137.3Pa(0.8～1.4kgf/cm2)，测试结果见表2和图4。
⑥镀层结合力的测试方法：将镀层厚度为40μm时，在300℃恒温烘箱中保温2h，然后立即放在水温为10℃的冷水中浸泡骤冷，连续三个循环观察镀层是否起皮、脱落、裂口，以此判断结合力是否合格，结果见表3。
实施例2
步骤(1)～(5)同实施例1中步骤(1)～(5)。
(6)施镀：镀液组成为，络酐220g/L，96％的硫酸4.5g/L，三价铬离子2g/L，甲基磺酸盐7.5g/L，碘酸盐1g/L，溴化钠10g/L，改性铈稀土20g/L。
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度60A/dm2，操作温度60℃，施镀时间6min。
步骤(7)同实施例1中的步骤(7)。
实施例3
步骤(1)～(5)同实施例1中步骤(1)～(5)。
(6)施镀：镀液组成为，络酐250g/L，96％的硫酸3g/L，三价铬离子3g/L，甲基磺酸盐10g/L，碘酸盐20g/L，溴化钠1g/L，改性铈稀土10g/L。
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度50A/dm2，操作温度66℃，施镀时间3min。
步骤(7)同实施例1中的步骤(7)。
对比实验
步骤(1)～(5)同实施例1中步骤(1)～(5)。
(6)施镀：镀铬电镀液采用传统标准电镀铬槽液配方，镀液组成为，络酐250g/L，96％的硫酸2.5g/L，三价铬离子2g/L。
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度40A/dm2，操作温度55℃，施镀时间3min。
(7)镀层性能测试
把经上述工艺步骤得到的工件标记为传统标准镀铬。
①镀层的沉积速度测试：选用圆柱形工件若干，在不同的电流密度下电镀1h，测试结果见表1。
②镀层微观形貌测试：在扫描电子显微镜下观察镀层横切面和表面的微观形貌图，测试结果见图1。
③镀层硬度测试：将镀层厚度控制为40μm时，在不同温度下传统标准镀铬工艺镀层硬度，实验结果如图2所示。
④镀层耐磨性能测试：将镀层厚度为40μm时，用工业标准的台式磨蚀机来测量传统标准镀铬样板上的干磨蚀数据。在一定的转数之后，用样板的失重表征镀铬层的相对耐磨数值，试验结果如图3所示。
⑤镀层耐腐蚀性能测试方法：采用NSS中性盐雾实验测定耐腐蚀性能。在盐雾实验箱内，将含有(5±0.5)％NaCl、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到待测试件上，经过一定时间后观察试件表面腐蚀状态。盐雾试验箱的温度要求为(35±2)℃，湿度大于95％，盐雾量为1～2ml/h﹒cm2，喷嘴压力为78.5～137.3Pa(0.8～1.4kgf/cm2)，测试结果见表2和图4。
⑥镀层结合力的测试方法：将镀层厚度为40μm时，在300℃恒温烘箱中保温2h，然后立即放在水温为10℃的冷水中浸泡骤冷，连续三个循环观察镀层是否起皮、脱落、裂口，以此判断结合力是否合格，结果见表3。
表1GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀铬沉积速度对比
表2GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬NSS中性盐雾性能对比
表3GYG-1高硬镀铬与传统标准镀铬工艺镀层结合力对比
结论
由表1可知，在电流密度相同时，GYG-1高硬镀铬工艺铬层沉积速度比传统标准镀铬工艺铬层沉积速度快2倍，说明GYG-1高硬镀铬工艺应用于大生产将大大缩短电镀时间，相应减少电力消耗，节约能源。
由图1可知，在实验条件下GYG-1高硬镀铬工艺所得镀层微裂纹条数更多，镀层具有更好的耐腐蚀性能，可显著延长工件的使用寿命。
由图2可知，无论在何种电镀温度条件下，GYG-1高硬镀铬工艺所得镀层硬度均远高于传统标准镀铬镀层硬度，镀层硬度增加幅度最高可达50％。
由图3可知，在实验条件下GYG-1高硬镀铬工艺所得镀层摩擦磨损后质量损失更小，仅为传统标准镀铬磨损质量损失的78％，这说明采用GYG-1高硬镀铬工艺获得的镀层具有更好的耐磨性能，可显著延长磨损工件的使用寿命。
由表2、图4可知，在铬层厚度相同时GYG-1高硬镀铬镀层耐腐蚀性能远好于标准镀铬工艺的镀层。
由表3可知，在铬层厚度相同时，GYG-1高硬镀铬层和传统标准镀铬层结合力均合格。

Claims (4)

1.一种高效高性能高硬镀铬工艺，其具体工艺步骤包括：
(1)精抛打磨：使用打磨机将工件进行精抛光，抛光到表面粗糙度Ra小于等于0.1；
(2)化学除油：使用LD-1146化学除油剂处理经(1)步打磨过的工件，操作温度70℃，处理时间15min；
(3)电解除油：以LD-1160为电解液，经化学除油后的工件做阴极或阳极，铅锡合金(锡含量8％)为对电极，电流密度8A/dm2，操作温度维持在70℃，阴极除油时间7min，阳极除油时间3min；
(4)稀盐酸酸洗活化：将上述电解除油后的工件浸入30％的盐酸溶液中酸洗并活化1min，干燥待用；
(5)铬酸镀液返刻蚀：将络酐220g/L，96％的硫酸3.5g/L混合作为返刻蚀镀液，以经(4)处理后的工件为阳极，铅锡合金(锡含量8％)为阴极，阳极电流密度为20A/dm2，室温下返刻蚀2min，完成后用去离子水漂洗30s，干燥待用；
其特征在于：
(6)施镀：镀液组成为，络酐180～250g/L，96％的硫酸3～4.5g/L，三价铬离子2～4g/L，甲基磺酸盐5～10g/L，碘酸盐1～20g/L，溴化钠1～20g/L，改性铈稀土1～20g/L；
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度50～65A/dm2，操作温度50～66℃，施镀时间1～6min。
2.按照权利要求1所述的一种高效高性能高硬镀铬工艺，其特征在于具体制备方法中的步骤(6)：
(6)施镀：镀液组成为，络酐180g/L，96％的硫酸4g/L，三价铬离子4g/L，甲基磺酸盐5g/L，碘酸盐10g/L，溴化钠20g/L，改性铈稀土1g/L；
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度65A/dm2，操作温度50℃，施镀时间1min。
3.按照权利要求1所述的一种高效高性能高硬镀铬工艺，其特征在于具体制备方法的步骤(6)：
(6)施镀：镀液组成为，络酐220g/L，96％的硫酸4.5g/L，三价铬离子2g/L，甲基磺酸盐7.5g/L，碘酸盐1g/L，溴化钠10g/L，改性铈稀土20g/L；
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度60A/dm2，操作温度60℃，施镀时间6min。
4.按照权利要求1所述的一种高效高性能高硬镀铬工艺，其特征在于具体制备方法的步骤(6)：
(6)施镀：镀液组成为，络酐250g/L，96％的硫酸3g/L，三价铬离子3g/L，甲基磺酸盐10g/L，碘酸盐20g/L，溴化钠1g/L，改性铈稀土10g/L；
选用5L标准实验用电镀槽，按照上述质量浓度混合各物质并倒入电镀槽中，以经(5)处理的工件为阴极，铅锡合金(锡含量8％)为阳极，电流密度50A/dm2，操作温度66℃，施镀时间3min。
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