CN105176630A - 润滑油组合物 - Google Patents

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Abstract

公开了一种润滑油组合物，该润滑油组合物包含(a)主要量的润滑粘度油；和(b)下式I的油溶性钛化合物，其中R1、R2、R3和R4独立地为C1-C20烷氧基，另外其中所述润滑油组合物不含任何二烷基二硫代磷酸锌

Description

润滑油组合物
发明背景
1.技术领域
本发明总体上涉及润滑油组合物。
2.相关技术描述
汽车火花点火和柴油发动机具有气门机构系统，包括阀门、凸轮和摇臂，其存在特别的润滑关切。极其重要的是保护这些部件免于磨损的润滑剂即发动机油(engineoil)。还重要的是发动机油抑制发动机中沉积物的产生。这些沉积物由不可燃物和烃燃料(例如汽油和柴油燃料油)的不完全燃烧产生并且由所用机油的劣化所致。
发动机油典型地使用矿物油或合成油作为基础油。然而，单一基础油单独不具有提供内燃机保护所需要的必要磨损防护、沉积控制等的必要性能。因此，为了赋予辅助功能，用各种添加剂例如无灰分散剂、金属清净剂(即含金属的清净剂)、抗磨损剂、抗氧化剂(即氧化抑制剂)、粘度指数改进剂等与基础油一起配制以提供配制油(即润滑油组合物)。
实际上已知并且使用了许多这些发动机油添加剂。例如，二烷基二硫代磷酸锌通常包含在商购的内部组合物发动机油中，特别是用于汽车的那些，这是因为它们作为抗磨损剂的有利特性和作为氧化抑制剂的性能。
然而，与使用二烷基二硫代磷酸锌有关的问题是它们的磷和硫衍生物毒害催化转化器的催化剂组分。这是主要的顾虑，因为需要有效的催化转化器降低污染并且满足针对减少内燃机废气排放物中的有毒气体例如烃、一氧化碳和氮氧化物的政府法规。这类催化转化器通常使用催化金属(例如铂)和金属氧化物的组合并且安装在废气流例如汽车尾气管中以将有毒气体转化为无毒气体。如先前所提及的，这些催化剂组分被二烷基二硫代磷酸锌的磷和硫组分、或者磷和硫的分解产物毒害；因此，含有磷和硫添加剂的发动机油的使用可以很大地降低催化转化器的寿命和有效性。
对于降低磷和硫含量还存在政府和汽车工业压力。例如，当前的GF-4机油说明书要求成品油含有分别小于0.08wt.％和0.7wt.％的磷和硫，CJ-4机油说明书(最新一代重型柴油发动机油)要求油含有分别小于0.12wt.％和0.4wt.％的磷和硫，以及1.0wt.％的硫酸盐灰分。普遍认为降低这些极限可以对发动机性能、发动机磨损和发动机油的氧化具有严重影响。这是因为历来发动机油中磷含量的主要促因一直是二烷基二硫代磷酸锌。因此，将期望消除润滑油中二烷基二硫代磷酸锌的量，从而降低催化剂失活且因此提高催化转化器的寿命和有效性并同时还满足未来工业标准所提出的发动机油中磷和硫含量。然而，简单地降低二烷基二硫代磷酸锌的量存在一些问题，因为这必然降低润滑油的抗磨损性能和氧化抑制性能。因此，必须找到降低或消除磷和硫含量并同时仍保持较高磷和硫含量的发动机油的抗磨损性能的方法。
美国专利申请公开No.20060217271(“‘271申请”)公开了一种润滑油组合物，该润滑油组合物含有(a)润滑粘度油，(b)1-1000ppm(partpermillion)重量的油溶性含钛材料形式的钛，和(c)至少一种选自(i)抗磨损剂、(ii)分散剂、(iii)抗氧化剂和(iv)清净剂的添加剂。‘271申请中公开的所有实例使用与二硫代磷酸锌组合的异丙醇钛。
美国专利申请公开No.20070149418(“‘418申请”)公开了一种润滑油组合物，该润滑油组合物含有(a)润滑粘度油，(b)选自基本上由有机钼摩擦改进剂、甘油酯摩擦改进剂及其混合物组成的组的摩擦改进剂，和(c)包含一定量的至少一种烃溶性钛化合物的抗磨损剂以有效提供了比缺少该烃溶性钛化合物的润滑剂组合物抗磨损性能提高更大的润滑剂组合物抗磨损性能提高，其中所述化合物基本上没有硫和磷原子。‘418申请还公开了所述烃溶性钛化合物是烷氧基钛和约C6-约C25羧酸的反应产物。‘418申请中公开的全部实例公开了与二硫代磷酸锌组合的烃溶性钛化合物。
因此，由于进一步降低磷含量的要求和对润滑油硫含量的限制非常高，实际上不能够通过现有措施满足这种降低且仍实现当今发动机油所需的苛刻抗磨损和氧化腐蚀抑制性能。因此，可期望开发具有相对低含量或不含任何的磷且还具有相对低含量的硫和硫酸盐灰分但仍提供目前由含有二烷基二硫代磷酸锌的润滑油提供的所需磨损防护的润滑油组合物。还可期望开发不含任何二烷基二硫代磷酸锌的润滑油组合物。
发明概述
根据本发明的一个实施方案，提供了一种润滑油组合物，该润滑油组合物包含(a)主要量的润滑粘度油；和(b)下式I的油溶性钛化合物：
其中R1、R2、R3和R4独立地为C1-C20烷氧基，另外其中所述润滑油组合物不含任何二烷基二硫代磷酸锌。
根据本发明的第二实施方案，提供了一种降低内燃机中金属件的磨损的方法，该方法包括用润滑油组合物使发动机工作，所述润滑油组合物包含(i)主要量的润滑粘度油和(ii)下式I的油溶性钛化合物：
R1、R2、R3和R4独立地为C1-C20烷氧基，另外其中所述润滑油组合物不含任何二烷基二硫代磷酸锌。
根据本发明的第三实施方案，提供了用润滑油组合物润滑的内燃机，所述润滑油组合物包含(a)主要量的润滑粘度油和(b)下式I的油溶性钛化合物：
R1、R2、R3和R4独立地为C1-C20烷氧基，另外其中所述润滑油组合物不含任何二烷基二硫代磷酸锌。
在不存在任何二烷基二硫代磷酸锌化合物的情况下，通过在本发明的润滑油组合物中使用本文公开的油溶性钛化合物，意想不到地发现，所述润滑油组合物与其中用二烷基二硫代磷酸锌化合物替代润滑油组合物中本文公开的油溶性钛化合物的相应润滑油组合物相比，有利地具有改进的或相对可比的减磨性能。此外，用本发明的润滑油组合物可实现减磨性能并同时还使用相对低水平或不含任何的磷含量以及相对低水平的硫和硫酸盐灰分。
附图简要描述
图1是实施例1-4的润滑油组合物与对比例A-F的润滑油组合物的磨损性能的对比柱状图。
图2是实施例5的润滑油组合物与对比例F-I的润滑油组合物的磨损性能的对比柱状图。
图3是实施例6-9的润滑油组合物与对比例J和N的润滑油组合物的磨损性能的对比柱状图。
优选实施方案的详述
本发明涉及一种润滑油组合物，该润滑油组合物含有至少(a)主要量的润滑粘度油；和(b)在下文给出的下式I的油溶性钛化合物，其中所述润滑油组合物不含任何二烷基二硫代磷酸锌。在一个实施方案中，本发明的润滑油组合物基本上不含任何磷，例如磷含量不超过0.08wt.％，更优选不超过0.05wt.％，最优选为0wt.％。在另一个实施方案中，本发明的润滑油组合物含有相对低的硫水平，即不超过0.7wt.％。本发明的润滑油组合物还可具有如按照ASTMD874所测定的不大于约1wt.％，优选如按照ASTMD874所测定的不大于约0.91wt.％的硫酸盐灰分含量。本发明的润滑油组合物中磷和硫的量根据ASTMD4951进行测量。
用于本发明润滑油组合物的润滑粘度油(也称作基础油)在其中典型地以主要量，例如基于该组合物总重量计大于50wt.％，优选大于约70wt.％，更优选约80-约99.5wt.％，最优选约85-约98wt.％的量存在。本文所使用的表述“基础油”应该理解为是指作为润滑剂组分的基础料或基础料调合物，其由单一制造商按照相同规格生产(不依赖于进料来源或制造商的地点)；满足相同制造商的规格；并且由唯一配方(formula)、产品识别码或这两者加以识别。
用于本文的基础油可以是任何目前已知或后来发现的用于就任何和所有这类应用配制润滑油组合物的润滑粘度油，所述应用例如发动机油，船用气缸油，功能液如液压油、齿轮油、传动油等。对特殊基础油的选择取决于润滑剂的预期应用和其它添加剂的存在。例如，用于本发明实践的润滑粘度油可以在从轻馏分矿物油到重润滑油如汽油发动机油、矿物润滑油和重型柴油的粘度范围内。另外，用于本文的基础油可任选含有粘度指数改进剂，例如聚合甲基丙烯酸烷基酯；烯属共聚物如乙烯-丙烯共聚物或苯乙烯-丁二烯共聚物；以及它们的类似物和混合物。本发明的润滑油组合物可通过常规技术使合适量的本文公开的油溶性钛化合物与润滑粘度油和常规润滑油添加剂混合进行制备。或者，本发明的润滑油组合物可通过用常规技术将适量的本文公开的油溶性钛化合物以添加剂浓缩物与润滑粘度油和常规润滑油添加剂混合进行制备。
如本领域技术人员可容易地意识到的，基础油的粘度取决于应用。因此，用于本文的基础油的粘度可通常为在100摄氏度(℃)下约2-约2000厘沱(cSt)。通常地，用作机油的基础油可单独地具有在100℃下约2cSt-约30cSt，优选约3cSt-约16cSt，最优选约4cSt-约12cSt的运动粘度范围，并且可取决于所需的最终用途和成品油中产生所需机油等级的添加剂而进行选择或调合，所述等级例如SAE粘度等级为0W、0W-20、0W-30、0W-40、0W-50、0W-60、5W、5W-20、5W-30、5W-40、5W-50、5W-60、10W、10W-20、10W-30、10W-40、10W-50、15W、15W-20、15W-30或15W-40的润滑油组合物。用作齿轮油的油可具有在100℃下约2cSt-约2000cSt的粘度。
基础料可以使用包括但不限于蒸馏、溶剂精制、氢处理、低聚、酯化和再精制的各种不同方法进行制造。精制料应该基本上不含通过制造、污染或先前使用引入的物质。本发明润滑油组合物的基础油可以是任何天然或合成的润滑基础油。合适的烃合成油包括但不限于由乙烯聚合或由1-烯烃聚合以提供例如聚α烯烃或PAO油的聚合物制备的油，或者由使用一氧化碳和氢气的烃合成方法例如按费-托方法所制备的油。例如，合适的基础油是包含很少(如果有的话)的重馏分；例如很少(如果有的话)的在100℃下粘度为20cSt以上的润滑油馏分的基础油。
基础油可以衍生自天然润滑油、合成润滑油或它们的混合物。合适的基础油包括通过合成蜡和散蜡(slackwax)异构化获得的基础料，以及通过使粗产物的芳族和极性组分加氢裂化(而不是溶剂抽提)产生的加氢裂化基础料。合适的基础油包括如在API出版物1509，第14版,AddendumI,Dec.1998所定义的所有API类别即I、II、III、IV和V中的那些基础油。IV类基础油是聚α-烯烃(PAO)。V类基础油包括在I、II、III或IV类以外的所有其它基础油。虽然II、III和IV类基础油优选用于本发明，但是这些优选的基础油可以通过将I、II、III、IV和V类基础料或基础油中的一种或多种合并进行制备。
有用的天然油包括矿物润滑油例如液体石油，溶剂处理的或酸处理的链烷属、环烷属或混合链烷属-环烷属型的矿物润滑油，衍生自煤或页岩的油，动物油，植物油(例如油菜籽油、蓖麻油和精制猪油)等。
有用的合成润滑油包括但不限于烃油和卤素取代的烃油，例如聚合和互聚的烯烃如聚丁烯、聚丙烯、丙烯-异丁烯共聚物、氯化聚丁烯、聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯)以及它们的类似物和混合物；烷基苯如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)-苯等；聚苯如联苯、三联苯、烷基化的聚苯等；烷基化的二苯醚和烷基化的二苯硫醚以及它们的衍生物、类似物和同系物等。
其它有用的合成润滑油包括但不限于通过使小于5个碳原子的烯烃例如乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、戊烯以及它们的混合物进行聚合制备的油。制备这类聚合物油的方法对于本领域技术人员而言是公知的。
另外的有用合成烃油包括具有适当粘度的α烯烃液体聚合物。特别有用的合成烃油是C6-C12α烯烃的氢化液体低聚物，例如1-癸烯三聚体。
另一类有用的合成润滑油包括但不限于其中末端羟基通过例如酯化或醚化加以改性的环氧烷聚合物，即其均聚物、共聚物和衍生物。这些油例示为通过环氧乙烷或环氧丙烷的聚合制备的油，聚氧亚烷基聚合物的烷基和苯基醚(例如具有1,000平均分子量的甲基聚丙二醇醚，具有500-1000分子量的聚乙二醇的二苯基醚，具有1,000-1,500分子量的聚丙二醇的二乙基醚，等等)或者它们的单-和多羧酸酯例如乙酸酯、混合的C3-C8脂肪酸酯、或四甘醇的C13含氧酸二酯。
又一类有用的合成润滑油包括但不限于二羧酸与各种醇的酯，所述二羧酸例如邻苯二甲酸、琥珀酸、烷基琥珀酸、烯基琥珀酸、马来酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、富马酸、己二酸、亚油酸二聚物、丙二酸、烷基丙二酸、烯基丙二酸等，所述醇例如丁醇、己醇、十二烷基醇、2-乙基己醇、乙二醇、二乙二醇单醚、丙二醇等。这些酯的具体实例包括己二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、富马酸二正己基酯、癸二酸二辛基酯、壬二酸二异辛基酯、壬二酸二异癸基酯、邻苯二甲酸二辛基酯、邻苯二甲酸二癸基酯、癸二酸双二十烷基酯、亚油酸二聚物的2-乙基己基二酯、由使1摩尔癸二酸与2摩尔四甘醇和2摩尔2-乙基己酸反应形成的复合酯等。
用作合成油的酯还包括但不限于由具有约5-约12个碳原子的羧酸与醇例如甲醇、乙醇等，多元醇和多元醇醚例如新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇等制备的那些酯。
硅基油例如聚烷基-、聚芳基-、聚烷氧基-或聚芳氧基-硅氧烷油和硅酸酯油，构成另一类有用的合成润滑油。这些的具体实例包括但不限于硅酸四乙酯、硅酸四异丙酯、硅酸四(2-乙基己基)酯、硅酸四-(4-甲基-己基)酯、硅酸四(对叔丁基苯基)酯、己基-(4-甲基-2-戊氧基)二硅氧烷、聚(甲基)硅氧烷、聚(甲基苯基)硅氧烷等。
润滑油可以衍生自未精制油、精制油和再精制油，可以是天然、合成或上文公开的这些类型中任意两种或更多种的混合物。未精制油是直接由天然或合成来源(例如煤、页岩或焦油砂沥青)而不进一步纯化或处理获得的那些。未精制油的实例包括但不限于直接由干馏操作获得的页岩油，直接由蒸馏获得的石油或直接由酯化工艺获得的酯油，然后它们中每一种在不进一步处理的情况下使用。精制油除了它们在一个或多个纯化步骤中进一步处理以改善一种或多种性能外与未精制油类似。这些纯化技术对于本领域技术人员是已知的，包括例如溶剂提取、二次蒸馏、酸或碱提取、过滤、渗滤、加氢处理、脱蜡等。再精制油通过将使用过的油按类似于用于获得精制油的那些方法进行处理来获得。这类再精制油还称作再生油或再加工油并且经常通过涉及除去废添加剂和油分解(breakdown)产物的技术进行另外处理。
衍生自蜡加氢异构化的润滑油基础料还可以单独使用或与上述天然和/或合成的基础料组合使用。这种蜡异构物通过将天然或合成的蜡或它们的混合物在加氢异构化催化剂上加氢异构化产生。
天然蜡典型地是通过矿物油的溶剂脱蜡回收的散蜡；合成蜡典型地是通过费-托方法产生的蜡。
一般而言，用于本发明润滑油组合物的油溶性钛化合物由下式I的结构表示：
其中R1、R2、R3和R4独立地为C1-C20烷氧基，优选独立地为C3-C8烷氧基。在一个实施方案中，R1、R2、R3和R4中的至少两个为相同的C1-C20烷氧基或C3-C8烷氧基。在另一个实施方案中，R1、R2、R3和R4中的至少三个为相同的C1-C20烷氧基或C3-C8烷氧基。在优选的实施方案中，R1、R2、R3和R4中的每一个为相同的C1-C20烷氧基或C3-C8烷氧基。
用于本文的烷氧基的代表性实例以举例方式包括通过氧连接连接到分子其余部分的如本文所定义的烷基，即具有通式–OR5，例如–OCH3、-OC2H5或-OC6H5等，其中R5为如本文所定义的烷基、环烷基、环烷基烷基、环烯基、芳基或芳基烷基。
用于本文的烷基的代表性实例以举例方式包括连接到分子其余部分的1-约20个碳原子，优选1-约8个碳原子的不饱和或饱和的含碳原子和氢原子的直链或支链烷基链基团，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正戊基等。
用于本文的环烷基的代表性实例以举例方式包括约3-约20个碳原子的取代或未取代的非芳族单环或多环的环状体系，例如环丙基、环丁基、环戊基、环己基、桥接的环状基团或螺双环基团如螺-(4,4)-壬-2-基等，所述环状体系任选含有一个或多个杂原子，例如O和N等。
用于本文的环烷基烷基的代表性实例以举例方式包括直接连接到烷基的含有约3-约20个碳原子的取代或未取代的含有环状环(cyclicring)的基团，所述烷基则在使得产生稳定结构的该烷基任何碳连接到单体的主要结构，例如环丙基甲基、环丁基乙基、环戊基乙基等，其中所述环状环可任选含有一个或多个杂原子，例如O和N等。
用于本文的环烯基的代表性实例以举例方式包括具有至少一个碳-碳双键的含有约3-约20个碳原子的取代或未取代的含有环状环的基团，例如环丙烯基、环丁烯基、环戊烯基等，其中所述环状环可任选含有一个或多个杂原子，例如O和N等。
用于本文的芳基的代表性实例以举例方式包括含有约5-约20个碳原子的取代或未取代的单环芳基(monoaromatic)或多环芳基，例如苯基、萘基、四氢萘基、茚基、联苯等，所述芳基任选含有一个或多个杂原子，例如O和N等。
用于本文的芳基烷基的代表性实例以举例方式包括如本文所定义的直接键合到如本文所定义的烷基的取代或未取代的芳基，例如-CH2C6H5、-C2H5C6H5等，其中所述芳基可任选有一个或多个杂原子，例如O和N等。
在一个实施方案中，下式I的结构表示的合适的油溶性钛化合物的代表性实例包括钛(IV)醇盐例如甲醇钛、乙醇钛、丙醇钛、异丙醇钛、丁醇钛、2-乙基己醇钛、异丁醇钛、4-甲基-2-戊醇钛、己醇钛、戊醇钛、异戊醇钛、(三乙醇氨)异丙醇钛以及它们的类似物和混合物。本文公开的油溶性钛化合物可商购或者可容易地通过对本领域技术人员而言将显而易见的适当合成技术来进行制备。此外，它们在室温下可以按固体或液体的形式存在，这取决于特定的化合物。或者，它们也可以以适当惰性溶剂中的溶液形式来提供。
下式I的油溶性钛化合物，在引入到不含任何二烷基二硫代磷酸锌的润滑油组合物中时，有利地提供优异的抗磨损防护。通常地，润滑油组合物中存在的油溶性钛化合物的量可基于润滑油组合物的总重量计从约0.2wt.％变化到约4wt.％，优选从约0.6wt.％变化到约3wt.％。
本发明的润滑油组合物还可以含有用于提供辅助功能的其它常规添加剂以产生这些添加剂分散或溶解于其中的成品润滑油组合物。例如，可将润滑油组合物与以下物质调合：抗氧化剂、抗磨损剂、清净剂例如金属清净剂、防锈剂、去混浊剂、破乳剂、金属钝化剂、摩擦改进剂、倾点抑制剂、消泡剂、共溶剂、包相容剂(packagecompatibiliser)、腐蚀抑制剂、无灰分散剂、染料、极压剂以及它们的类似物和混合物。各种添加剂均为已知且可商购。可通过一般调合方法使用这些添加剂或它们的类似化合物制备本发明的润滑油组合物。
抗氧化剂的实例包括但不限于胺型(aminic)例如二苯胺、苯基-α-萘基-胺、N,N-二(烷基苯基)胺；和烷化的亚苯基-二胺；酚类例如BHT，空间位阻的烷基苯酚例如2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-对甲酚和2,6-二叔丁基-4-(2-辛基-3-丙酸)苯酚；及它们的混合物。
无灰分散剂的实例包括但不限于聚亚烷基琥珀酸酐；聚亚烷基琥珀酸酐的不含氮的衍生物；选自琥珀酰亚胺、羧酸酰胺、烃基一元胺、烃基聚胺、曼尼奇碱、膦酰胺和磷酰胺的碱性氮化合物；三唑例如烷基三唑和苯并三唑；包含具有一个或多个另外极性官能团(包括胺、酰胺、亚胺、酰亚胺、羟基、羧基等)的羧酸酯的共聚物，例如通过使长链烷基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与具有上述官能团的单体共聚制备的产物；以及它们的类似物和混合物。还可以使用这些分散剂的衍生物，例如硼酸盐化的分散剂如硼酸盐化的琥珀酰亚胺。
防锈剂的实例包括但不限于非离子聚氧乙烯试剂，例如聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯高级醇醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯辛基硬酯基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯和聚乙二醇单油酸酯；硬脂酸和其它脂肪酸；二羧酸；金属皂；脂肪酸胺盐；重磺酸的金属盐；多羟基醇的偏羧酸酯；磷酸酯；(短链)烯基琥珀酸；其偏酯及其含氮衍生物；合成的烷芳基磺酸盐例如二壬基萘磺酸金属盐；以及它们的类似物和混合物。
摩擦改进剂的实例包括但不限于烷氧基化的脂肪胺；硼酸盐化的脂肪环氧化物；脂肪亚磷酸酯，脂肪环氧化物，脂肪胺，硼酸盐化的烷氧基化脂肪胺，脂肪酸的金属盐，脂肪酸酰胺，甘油酯，硼酸盐化的甘油酯；以及在美国专利No.6,372,696(通过引用将其内容并入本文)中公开的脂肪咪唑啉；摩擦改进剂由C4-C75，优选C6-C24，最优选C6-C20脂肪酸酯与选自氨、链烷醇胺以及它们的类似物和混合物的含氮化合物的反应产物获得。
消泡剂的实例包括但不限于甲基丙烯酸烷基酯的聚合物；二甲基硅氧烷的聚合物及其类似物和混合物。
前述添加剂中的每一种，在使用时，按功能有效量使用以赋予润滑剂所需的性能。因此，例如如果添加剂是摩擦改进剂，功能有效量的摩擦改进剂将是足以赋予润滑剂所需摩擦改性特性的量。通常地，这些添加剂中的每一种的浓度，在使用时，基于润滑油组合物的总重量计为约0.001重量％-约20重量％，在一个实施方案中为约0.01重量％-约10重量％。
本发明润滑油组合物的最终应用可以例如在于十字头柴油发动机中的船用汽缸滑润剂，汽车和铁路等中的曲轴箱滑润剂，用于重型机械例如轧钢机等的滑润剂，或作为用于轴承等的润滑酯。在一个实施方案中，本发明的润滑油组合物用于润滑内燃机例如火花点火发动机，或压缩点火式柴油发动机，例如配备有废气再循环(EGR)系统、催化转化器和颗粒捕集器中至少一个的重型柴油发动机或压缩点火式柴油发动机。
润滑油组合物是流体还是固体通常将取决于是否存在增稠剂。典型的增稠剂包括聚脲乙酸盐、硬脂酸锂等。
在本发明的另一个实施方案中，本文公开的油溶性钛化合物可以作为添加剂包或浓缩物来提供，其中将钛化合物引入到基本上惰性、正常为液体的有机稀释剂例如矿物油、石脑油、苯、甲苯或二甲苯中以形成添加剂浓缩物。这些浓缩物通常含有约20重量％-约80重量％的这种稀释剂。典型地，可使用在100℃下粘度为约4-约8.5cSt，优选在100℃下约4-约6cSt的中性油作为稀释剂，尽管还可使用合成油以及与添加剂和成品润滑油相容的其它有机液体。添加剂包还可典型地含有所需量和比率的上文提及的各种其它添加剂中的一种或多种以促进与必要量的基础油的直接组合。
以下非限制性实施例说明本发明。
对比例A
在没有二烷基二硫代磷酸锌的情况下形成对于普通低排放柴油润滑剂(LEDL)而言典型的基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有约75wt.％的Chevron100N和Chevron220N基础油的2:1混合物，由2300平均分子量的聚异丁烯琥珀酸酐与重聚胺制备的的双琥珀酰亚胺(约4.75wt.％)的琥珀酰亚胺分散剂混合物，2.5wt.％的由1300平均分子量的聚异丁烯琥珀酸酐与重聚胺制备的硼酸盐化的双琥珀酰亚胺，约4.5wt.％的由C18-30α烯烃和C10-C15支链烯烃的混合物制备的140TBN水杨酸酯清洁剂(例如按美国专利申请公开No.2004/0235686中所公开进行制备，通过引用将其内容并入本文)，约0.6wt.％的由C20-C40α烯烃和C10-C15支链烯烃的混合物制备的16TBN钙合成的磺酸烷基芳基酯，约1wt.％的包含辛基化/丁基化二苯胺和受阻酚抗氧化剂的混合物的等份数抗氧化剂混合物，10.85wt.％的乙烯-丙烯共聚物和5ppm泡沫抑制剂。
所得基准油配方具有如按照ASTMD874测定的0.85wt.％的硫酸盐灰分含量，0wt.％的磷含量和0.075wt.％的硫含量。
实施例1
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将异丙醇钛(IV)以0.30wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的0.94wt.％的硫酸盐灰分含量，0wt.％的磷含量和0.075wt.％的硫含量。
实施例2
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将异丙醇钛(IV)以0.5wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的0.99wt.％的硫酸盐灰分含量，0wt.％的磷含量和0.074wt.％的硫含量。
实施例3
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将异丙醇钛(IV)以1wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.14wt.％的硫酸盐灰分含量，0wt.％的磷含量和0.075wt.％的硫含量。
实施例4
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将异丙醇钛(IV)以2wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.44wt.％的硫酸盐灰分含量，0wt.％的磷含量和0.072wt.％的硫含量。
对比例B
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以0.7wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的0.96wt.％的硫酸盐灰分含量，0.05wt.％的磷含量和0.18wt.％的硫含量。
对比例C
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以1.05wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.05wt.％的硫酸盐灰分含量，0.076wt.％的磷含量和0.236wt.％的硫含量。
对比例D
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以1.4wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.11wt.％的硫酸盐灰分含量，0.102wt.％的磷含量和0.288wt.％的硫含量。
对比例E
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例A中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以1.75wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.13wt.％的硫酸盐灰分含量，0.13wt.％的磷含量和0.34wt.％的硫含量。
对比例F
形成润滑油组合物，该润滑油组合物含有2.35wt.％的琥珀酰亚胺分散剂，6wt.％硼酸盐化的琥珀酰亚胺分散剂，2.84wt.％的260TBN硫化酚钙清洁剂，1.02wt.％的17TBN磺酸钙清洁剂，0.22wt.％的410TBN磺酸钙清洁剂，0.3wt.％的二苯基胺抗氧化剂，0.6wt.％受阻酚抗氧化剂，0.4wt.％的双琥珀酰亚胺(衍生自1300MWPIBSA和重聚胺)的对苯二甲酸盐分散剂，0.5wt.％钼琥珀酰亚胺络合分散剂/磨损抑制剂，10ppm泡沫抑制剂，5.75wt.％粘度指数改进剂，0.3wt.％倾点抑制剂，0.75wt.％粘度指数改进剂，和在由24.5％的在100℃下运动粘度(kv)为4.7-4.9cSt的II类基础油和75.5％的在100℃下kv为7.8-7.9cSt的II类基础油构成76.17wt.％基础油中的1.89wt.％的二烷基二硫代磷酸锌。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.40wt.％的硫酸盐灰分含量，0.15wt.％的磷含量和0.45wt.％的硫含量。
对比例G
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有约75wt.％的II类基础油，由2300平均分子量聚异丁烯、琥珀酸酐和重聚胺制备的约2wt.％双琥珀酰亚胺的琥珀酰亚胺分散剂混合物，4wt.％的由1300平均分子量聚异丁烯、琥珀酸酐和重聚胺制备的硼酸盐化的双琥珀酰亚胺，3wt.％的聚琥珀酰亚胺分散剂，约0.4wt.％的395TBN磺酸镁清洁剂，约0.5wt.％的160TBN硼酸盐化的磺酸酯清洁剂，约1.0wt.％的250TBN硫化酚钙清洁剂，约0.3wt.％的16TBN磺酸钙清洁剂，约0.2wt.％的由1000平均分子量聚异丁烯、琥珀酸酐以及重聚胺和二亚乙基三胺的混合物制备的单-琥珀酰亚胺的氧硫化钼络合物，约0.3wt.％的辛基化/丁基化二苯胺抗氧化剂，约0.5wt.％受阻酚抗氧化剂，5.40wt.％乙烯-丙烯共聚物和5ppm泡沫抑制剂。
所得基准润滑油配方具有如按照ASTMD874测定的0.68wt.％的硫酸盐灰分含量，0wt.％的磷含量和0.09wt.％的硫含量。
实施例5
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例G中相同的添加剂、基础油和处理比率。将异丙醇钛(IV)以1wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的0.92wt.％的硫酸盐灰分含量，0wt.％的磷含量和0.088wt.％的硫含量。
对比例H
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例G中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以1.66wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.04wt.％的硫酸盐灰分含量，0.13wt.％的磷含量和0.34wt.％的硫含量。
对比例I
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例G中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以2.28wt.％配制到该基准润滑油配方中。
所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.32wt.％的硫酸盐灰分含量，0.16wt.％的磷含量和0.42wt.％的硫含量。
性能测试
使用PCSInstrumentsLtd.,LondonUK，微型牵引机(MTM)台架试验评价实施例1-5的润滑油组合物和对比例A-F的润滑油组合物。将PCSMTM仪器进行改进以使1/4英尺直径的Falex52100试验钢球(具有专用夹具)替代与该器械一起提供的销夹具(参见例如Yamaguchi,E.S.,“FrictionandWearMeasurementsUsingaModifiedMTMTribometer,”IP.comJournal7,Vol.2,9,57-58页(2002年8月),No.IPCOM000009117D)。以销盘模式使用该器械并使其在滑动条件下运行。这通过将球稳固地固定在专用夹具中使得球仅具有单自由度地在盘滑动而得以实现。在表1中显示了所述条件。
表1
MTM的试验条件
将从发动机测试设备的顶部回收系统获得的发动机烟炱用于该试验。用戊烷将烟炱制成浆料，通过烧结玻璃漏斗过滤，在氮气氛围下的真空烘箱中干燥，在使用前研磨成最大50目(300μm)。这样做的目的是产生可引起如在EGR发动机中所看到的磨蚀磨损的可再生颗粒。
为了制备试验样品，PCS仪器52100平滑部分(0.02微米Ra)即钢盘的抗腐蚀涂层用庚烷、己烷和异辛烷除去。然后，将该盘用软的薄纸(tissue)擦拭干净并将其浸没在清洁溶剂的烧杯中直到除去盘轨迹(track)上的膜，该盘的轨迹呈现出光泽。将所述盘和试验球置于单独的容器中并且浸没在Chevron450稀释剂中。最后，通过将试验样品置于超声波发生器(sonicator)中20分钟而将它们进行超声清洗。
图1中显示了作为实施例1-4的润滑油组合物和对比例A-F的润滑油组合物的钛或锌浓度的函数测得的磨损伤痕直径(WSD)和标准偏差(STD)的对比。图中的较小值表示较小磨损。如数据显示出，含有异丙醇钛(IV)且作为不含Zn和P的润滑油组合物形成的实施例1-4的润滑油组合物与对比例A-F的润滑油组合物提供了相当的和在一些情形中显著更好的磨损性能。特别出乎预料的是与对比例F的润滑油组合物相比，这样低的磨损可通过含有异丙醇钛(IV)的实施例1-4的润滑油组合物获得，因为对比例F的润滑油组合物具有相对高量的二烷基二硫代磷酸锌。
图2中显示了作为实施例5的润滑油组合物和对比例F-I的润滑油组合物的钛或锌浓度的函数的WSD和STD的对比。如数据显示出，实施例5的润滑油组合物与对比例F的润滑油组合物(即具有相对高的二烷基二硫代磷酸锌含量的优质柴油发动机油润滑剂)以及含有二烷基二硫代磷酸锌的对比例H和I的润滑油组合物相比提供了相当的和在一些情形中更好的磨损性能。
对比例J
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有0.67wt.％硼酸盐化的磺酸酯清洁剂，3.18wt.％的由1300平均分子量聚异丁烯、琥珀酸酐和重聚胺制备的硼酸盐化的双琥珀酰亚胺，1.73wt.％的由2300平均分子量聚异丁烯琥珀酸酐与重聚胺制备的经碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺，2.91wt.％的衍生自三聚物PIBSA、N-苯基苯二胺和聚醚胺的聚琥珀酰亚胺分散剂，5.3wt.％的分散剂粘度指数改进剂，0.3wt.％的聚丙烯酸酯倾点抑制剂，0.95wt.％的250TBN硫化酚钙清洁剂，0.30wt.％的17TBN磺酸钙清洁剂，0.40wt.％的395TBN磺酸镁清洁剂，0.30wt.％的二苯胺抗氧化剂，0.50wt.％受阻酚抗氧化剂和在含有86wt.％Chevron100N基础油和14wt.％Chevron220N基础油的基础油中的5ppm的硅氧烷基泡沫抑制剂。所得基准润滑油配方具有0wt.％的磷含量和0.09wt.％的硫含量。
对比例K
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以8mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的0.70wt.％的硫酸盐灰分含量，0.66wt.％的磷含量和0.23wt.％的硫含量。
对比例L
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以12mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的0.70wt.％的硫酸盐灰分含量，0.065wt.％的磷含量和0.22wt.％的硫含量。
对比例M
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以19mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有0.13wt.％的磷含量和0.34wt.％的硫含量。
对比例N
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将衍生自仲丁醇和甲基异丁基甲醇的二级ZnDTP以26mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有如按照ASTMD874测定的1.32wt.％的硫酸盐灰分含量，0.17wt.％的磷含量和0.44wt.％的硫含量。
实施例6
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将异丙醇钛(IV)以34mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有0wt.％的磷含量和0.087wt.％的硫含量。
实施例7
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将正丙醇钛(IV)以34mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有0wt.％的磷含量和0.087wt.％的硫含量。
实施例8
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将2-乙基己醇钛(IV)以34mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有0wt.％的磷含量和0.087wt.％的硫含量。
实施例9
形成基准润滑油配方，该基准润滑油配方含有与对比例J中相同的添加剂、基础油和处理比率。将2-乙基己醇钛以27mM/kg配制到该基准润滑油配方中。所得润滑油组合物具有0wt.％的磷含量和0.087wt.％的硫含量。
性能测试
如上文所述使用的PCSInstrumentsLtd.,LondonUK，微型牵引机(MTM)台架试验评价实施例6-9的润滑油组合物和对比例J-N的润滑油组合物。下表2中给出了该试验的结果，其显示了作为实施例6-9的润滑油组合物和对比例J-N的润滑油组合物的钛或锌浓度的函数的磨损伤痕直径(WSD)和标准偏差(STD)的对比。
表2
图3显示了作为实施例6-9的润滑油组合物和对比例J-N的润滑油组合物的钛或锌浓度的函数的WSD和STD的对比。如数据显示出，实施例6-9的润滑油组合物与含有二烷基二硫代磷酸锌的对比例N的润滑油组合物提供了相当的磨损性能。
还就按照ASTMD874测得的硫酸盐灰分含量分析了实施例6-9的润滑油组合物和对比例J和M的润滑油组合物。下表3中给出了结果：
表3
*标准偏差(STD)
如数据显示出，实施例6-9的润滑油组合物与含有二烷基二硫代磷酸锌的对比例M的润滑油组合物提供了具有降低的硫酸盐灰分含量。
应当理解可以对本文公开的实施方案作出各种修饰。因此上述描述内容不应该解释为具有限制性，而仅理解为优选实施方案的范例。例如，上文所述且作为实施本发明的最佳模式的功能仅出于说明目的。本领域技术人员采取其它配置和方法而不脱离本发明的范围和精神。此外，本领域技术人员可预想到在其所附权利要求的范围和精神内的其它修改。

Claims (13)

1.一种润滑油组合物，该润滑油组合物包含(a)主要量的润滑粘度油；和(b)下式I的油溶性钛化合物：
其中R1、R2、R3和R4独立地为C1-C20烷氧基，其中所述润滑油组合物不含任何二烷基二硫代磷酸锌和磷，且所述润滑油组合物的硫含量不超过0.7wt.％。
2.权利要求1的润滑油组合物，其中所述润滑粘度油由矿物基础油构成。
3.权利要求1的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4中的至少两个为相同的C1-C20烷氧基。
4.权利要求1的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4中的至少三个为相同的C1-C20烷氧基。
5.权利要求1的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4中的每一个为相同的C1-C20烷氧基。
6.权利要求1的润滑油组合物，其中所述油溶性钛化合物选自异丙醇钛(IV)、正丙醇钛(IV)、2-乙基己醇钛(IV)和它们的混合物。
7.权利要求1的润滑油组合物，该润滑油组合物不含任何硫含量。
8.权利要求1的润滑油组合物，该润滑油组合物具有按照ASTMD874测定的不大于1wt.％的硫酸盐灰分含量。
9.权利要求5的润滑油组合物，该润滑油组合物具有按照ASTMD874测定的不大于1wt.％的硫酸盐灰分含量。
10.权利要求1的润滑油组合物，其中所述油溶性钛化合物以基于组合物总重量计0.2wt.％-4wt.％的量存在。
11.权利要求1的润滑油组合物，该润滑油组合物与其中用二烷基二硫代磷酸锌化合物替代该润滑油组合物中油溶性钛化合物的相应润滑油组合物相比具有更大或相当的减磨性能。
12.权利要求1的润滑油组合物，该润滑油组合物还包含选自金属清净剂、无灰分散剂、摩擦改进剂、极压剂、粘度指数改进剂和倾点抑制剂和它们的混合物中的至少一种添加剂。
13.一种降低内燃机中金属件磨损的方法，该方法包括用一种润滑油组合物使发动机工作，该润滑油组合物包含(a)主要量的润滑粘度油；和(b)下式I的油溶性钛化合物：
其中R1、R2、R3和R4独立地为C1-C20烷氧基，其中所述润滑油组合物不含任何二烷基二硫代磷酸锌和磷，且所述润滑油组合物的硫含量不超过0.7wt.％。
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