CN105175012B - 一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷颜料技术领域，具体涉及一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法，其包括如下步骤：1）将CoAl2O4溶于水中，得到溶液A；2）将钛酸丁酯与2－3体积倍的无水乙醇混合均匀，得到溶液B；3）在搅拌条件下将溶液B加入到溶液A中，室温搅拌5h以上，再静置陈化24－48h，得到不透明凝胶；4）步骤3）得到的不透明凝胶经干燥、研磨获得疏松的前驱体粉末，然后转入马弗炉中于400－500℃焙烧4－6h，即得蓝色陶瓷颜料。采用本发明方法制备所得尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料结合了CoAl2O4和TiO2的优良性能，具有热稳定性好、化学稳定性优异及色泽鲜艳、高温不变色等优点。

Description

一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷颜料技术领域，具体涉及一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法。
背景技术
不断上涨的能源成本推动新技术的发展，意义在于全球范围内提高能源效率。现有技术是利用近红外反射颜料，当物体暴露于阳光下时，颜料将颜色传递给物体，反射从物体传来的不可见热，从而减少集聚热量，最终太阳能的反射降低了热集聚导致冷却系统荷载的减小而节能。如果采用这种颜料装饰建筑屋顶，屋顶会反射更多的太阳辐射从而降低室内温度，在夏季可大幅度节约资金。
利用两种物质复合是制备彩色无机颜料的方法之一，复合金属氧化物无机颜料如铬绿、锡酸镉、铬酸铅、镉黄和钛酸铬黄等，已经被广泛用作近红外反射颜料。然而，传统的蓝色颜料大多包含有毒的重金属如铅、铬等对环境和个人造成了严重的影响。不仅如此，传统单一性能的颜料已不能满足各行各业的需求。同时我们知道，当材料尺寸降到纳米级以后，就具有常规材料无可比拟的优越性能。因此，寻求绿色的合成方法，在相对温和的环境中获得尺寸小、分散性好、粒度分布均匀的高性能纳米蓝色颜料势在必行。
常用的TiO2是一种高红外反射隔热颜料，它是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。但由于它自身外观为白色，所以很容易造成白色污染，对大气造成一定程度的污染，也在一定程度上伤害了人的视网膜。
申请号为201210053903.7的专利申请公开了一种无机蓝色颜料的制备方法，虽然该颜料具有热稳定性好、光稳定性佳等优点，且该无机蓝色颜料与传统颜料相比，表现出更为优异的着色性能，如着色力更高，色彩更鲜艳，蓝色更纯等，但是其制备过程中的操作步骤繁琐，大规模生产难以保证质量，且成本较高；而且合成温度高，不利于工业化生产。因此，寻求绿色的合成方法，在相对温和的环境中获得尺寸小、分散性好、粒度分布均匀的高性能的纳米复合蓝色颜料势在必行。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法，其将活性TiO2与蓝色颜料CoAl2O4进行复合，在较低的温度下合成了高亮度的蓝色环保无机颜料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将CoAl2O4溶于水中，得到溶液A；
2）将钛酸丁酯与2－3体积倍的无水乙醇混合均匀，得到溶液B；添加的钛酸丁酯以二氧化钛计，CoAl2O4的添加量为二氧化钛重量的2－10倍；
3）在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中，室温搅拌5h以上，再静置陈化24－48h，得到不透明凝胶；
4）步骤3）得到的不透明凝胶经干燥、研磨获得疏松的前驱体粉末，然后转入马弗炉中于400－500℃焙烧4－6h，即得。
具体的，步骤3）中的搅拌速度为80－100转/分；步骤4）中的干燥条件具体为：80℃先干燥4h，再90℃干燥2h。
步骤1）中所述的CoAl2O4经下述方法获得：将Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·6H2O溶于甘氨酸的水溶液中，先在60±10℃下搅拌至澄清，然后加热至100－120℃搅拌100±10min，在此过程中溶液发生自蔓延燃烧反应生成疏松的粉体，所得粉体于700－900℃煅烧即得。
上述CoAl2O4的制备过程中，添加的Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)2·6H2O分别以Co、Al计，甘氨酸摩尔量为Co、Al摩尔量之和的2倍，Co、Al的摩尔比为1：2。煅烧温度优选为750－850℃，更进一步优选800－850℃。
采用上述任一方法制备得到的尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料。
CoAl2O4的制备过程中，煅烧温度在700－900℃时，所得CoAl2O4分散性一般，呈色性一般；煅烧温度在750－850℃时，所得CoAl2O4分散性较好，呈色性较好；煅烧温度在800－850℃时，所得CoAl2O4分散性最好，呈色性也最好。
步骤3）中室温搅拌时间优选5－6h。搅拌反应时间小于5h，产物不能充分反应复合，导致产物相不均匀。步骤4）中，焙烧温度在400－500℃时，所得尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料产物分散性较好，粒度分布更加均匀。如果煅烧温度过低（小于400℃），则产物不能充分复合，表现为颜色不纯；如果煅烧温度过高（大于500℃），虽然产物的色度无明显变化，但工业化生产耗能将大大增加。
和现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明将CoAl2O4蓝色颜料和TiO2复合，通过二者的协同效应，将二者的优势发挥到最佳，合成出了CoAl2O4/ TiO2纳米复合陶瓷颜料。本发明所得尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料结合了CoAl2O4和TiO2的优良性能，色泽鲜艳、高温不变色等优点。此外，本发明制备方法简单，原料易得，合成温度低，工艺简单可控，适于规模化生产；且所得产品为低分子、低毒甚至无毒有机物，不含铅铬等有毒元素，绿色环保，产物粒子分散性好、粒度分布均匀，呈色性好。
附图说明
图1为TiO2量相同，不同焙烧温度（400、500℃）下，实施例2和4尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料的X射线衍射谱图；
图2为焙烧温度（500℃）相同，不同TiO2量（0.2g、0.8g）下，实施例3和4尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料的X射线衍射谱图；
图3为在同一放大倍数条件下，制备例2所述CoAl2O4和实施例2尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料的高分辨电镜扫描图；
图4为CoAl2O4复合后的局部面扫描能谱图；
图5为CoAl2O4复合前后的能谱分析图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
CoAl2O4制备例1
首先将22.509g甘氨酸溶于120mL蒸馏水中，然后加入14.552g的Co(NO3)2·6H2O和37.513g的Al(NO3)3·6H2O，放在设定温度为60℃的磁力搅拌器上溶解搅拌，至溶解完全获得澄清液（约需20min）。然后加热至110℃反应100min，在此过程中液体粘稠膨胀、紧接着释放出气体，迅速发生自蔓延燃烧反应，生成疏松的粉体。所得粉体在700℃下煅烧4h，即得蓝色纳米颜料CoAl2O4。
CoAl2O4制备例2
首先将22.509g甘氨酸溶于120mL蒸馏水中，然后依次加入14.552g的Co(NO3)2·6H2O和37.513g的Al(NO3)3·6H2O，放在设定温度为60℃的磁力搅拌器上溶解搅拌，至溶解完全获得澄清液（约需20min）。然后加热至110℃反应100min，在此过程中液体粘稠膨胀、紧接着释放出气体，迅速发生自蔓延燃烧反应，生成疏松的粉体。所得粉体在800℃下煅烧4h，即得蓝色纳米颜料CoAl2O4。
CoAl2O4制备例3
首先将22.509g甘氨酸溶于120mL蒸馏水中，然后依次加入14.552g的Co(NO3)2·6H2O和37.513g的Al(NO3)3·6H2O，放在设定温度为60℃的磁力搅拌器上溶解搅拌，至溶解完全获得澄清液（约需20min）。然后加热至110℃反应100min，在此过程中液体粘稠膨胀、紧接着释放出气体，迅速发生自蔓延燃烧反应，生成疏松的粉体。所得粉体在900℃下煅烧4h，即得蓝色纳米颜料CoAl2O4。
实施例1
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将2g CoAl2O4加入到100mL水中，搅拌均匀，得到溶液A；
2）将0.852g钛酸丁酯（换算后为0.2g二氧化钛）与2体积倍的无水乙醇混合均匀，得到溶液B；
3）在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中，以90转/分的速度下室温搅拌5h，再静置陈化24h得到不透明凝胶；
4）步骤3）所得不透明凝胶在80℃先干燥4h，再90℃干燥2h，然后经研磨获得疏松的前驱体粉末，最后转入马弗炉中于400℃焙烧5h，即得尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料。
实施例2
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将2g CoAl2O4加入到100mL水中，搅拌均匀，得到溶液A；
2）将3.409g钛酸丁酯（换算后为0.8g二氧化钛）与3体积倍的无水乙醇混合均匀，得到溶液B；
3）在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中，以90转/分的速度下室温搅拌6h，再静置陈化48h得到不透明凝胶；
4）步骤3）所得不透明凝胶在80℃先干燥4h，再90℃干燥2h，然后经研磨获得疏松的前驱体粉末，最后转入马弗炉中于400℃焙烧5h，即得尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料。
实施例3
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将2g CoAl2O4加入到100mL水中，搅拌均匀，得到溶液A；
2）将0.852g钛酸丁酯（换算后为0.2g二氧化钛）与2体积倍的无水乙醇混合均匀，得到溶液B；
3）在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中，以90转/分的速度下室温搅拌5h，再静置陈化24h得到不透明凝胶；
4）步骤3）所得不透明凝胶在80℃先干燥4h，再90℃干燥2h，然后经研磨获得疏松的前驱体粉末，最后转入马弗炉中于500℃焙烧5h，即得尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料。
实施例4
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将2g CoAl2O4加入到100mL水中，搅拌均匀，得到溶液A；
2）将3.409g钛酸丁酯（换算后为0.8g二氧化钛）与3体积倍的无水乙醇混合均匀，得到溶液B；
3）在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中，以90转/分的速度下室温搅拌6h，再静置陈化48h得到不透明凝胶；
4）步骤3）所得不透明凝胶在80℃先干燥4h，再90℃干燥2h，然后经研磨获得疏松的前驱体粉末，最后转入马弗炉中于500℃焙烧5h，即得尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料。
XRD测试
图1为相同TiO2量，不同焙烧温度的尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料的XRD图型。由图1可知：在400℃焙烧5h后，已经出现了TiO2的特征衍射峰，继续上升温度为500℃后，出现了较强的TiO2特征衍射峰，基于能源节约考虑，优选焙烧温度为400℃。
图2为相同焙烧温度、不同TiO2量的复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料的XRD图型。由图2可知：与纯的CoAl2O4比较，本发明尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料已经出现了TiO2的特征衍射峰，与预期的目标相一致。在一定范围内，随着TiO2量的增加，复合产物的峰形越趋于尖锐，基线越趋于平滑。由此可说明：TiO2量越多，复合的效果就越明显。
SEM测试
通过扫描电镜对产物进行微观结构测试，如图3所示。图3为同一放大倍数的CoAl2O4复合前后的SEM其中，图3中a为纯的基体CoAl2O4，b为CoAl2O4与TiO2复合后的SEM 照片。从图a可以很明显地看出基体CoAl2O4 具有很好的分散性，颗粒分布比较均匀。晶粒的平均尺寸大约在35nm左右，在纳米级的范围内，所以该材料属于纳米材料范畴。从图b中可以看出复合产物（CoAl2O4/ TiO2）的形貌呈球状并且晶粒有明显的长大，颗粒形貌也有明显的变化。复合后材料CoAl2O4/ TiO2的分散性好，粒度分布均匀。对于颜料而言，粒度越小，粒子比表面越大，比表面能越高，加之材料分散性好，在使用过程中易形成均匀的涂层，且附着力强，色度均匀。
EDS分析
通过能谱仪对产物进行了面组成成分进行了测试，如图4和5所示。图4为复合产物CoAl2O4/ TiO2纳米材料的面扫描能谱图，该图说明复合后的产物CoAl2O4/TiO2由元素Co、Al、O三种元素构成且表面分布十分均匀，没有出现化学偏析现象。图5为CoAl2O4/ TiO2复合前后的能谱分析图，对比两幅图，可以很明显地看出：CoAl2O4复合后元素Co的含量明显减少，而元素Ti的含量大大增加。这说明用本发明方法可以使活性氧化物TiO2包覆在CoAl2O4表面上。此外，Co/Al 的 原子比小于1:2。这是因为经复合后，CoAl2O4纳米晶被TiO2 所包覆，元素 Co被包裹在纳米材料里面，所以含量降低，而元素Ti 附着在粒子表面，所以原子含量会增加。
色度测试
对实施例1和2制备所得的尖晶石型复合（CoAl2O4/ TiO2）超细蓝色陶瓷颜料进行色度测试，结果见表1。
表1是CoAl2O4与TiO2复合产物的颜色坐标示意图
由表1可以看出：随着活性氧化物TiO2量的增加，a*的值稍有降低，b*从基质的7.03增加到7.70。而明度L*在不断增加，由30.97增大到34.59。说明在一定范围内，随着TiO2含量的增加，复合产物的颜色越趋于亮蓝色。其中，L*为明度，a*为红绿变化值，a*越大表示产物颜色越红；b*为黄绿变化值，b*越大表示产物颜色越越趋于黄色。
本发明的机理如下：
CoAl2O4基质是一类具有强化学稳定性的尖晶石型结构，是一种带绿光的蓝色颜料，是由尖晶石结晶的立方晶体，具有极强的遮盖力、较强的着色力、良好的耐酸、耐碱、耐各种溶剂及化学腐蚀性；并且具有无渗性，无迁移性；且与大多数的热塑性、热固性塑料具有良好的相容性还具有反红外功能。而TiO2是一种高红外反射隔热颜料，但缺点是由于它的白色外观，很容易造成“白光”污染，伤害人的视网膜。因此，本发明将二者有效的结合，复合出综合性能优良的高红外反射隔热彩色颜料。

Claims (2)

1.一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将CoAl2O4溶于水中，得到溶液A；
2）将钛酸丁酯与2－3体积倍的无水乙醇混合均匀，得到溶液B；添加的钛酸丁酯以二氧化钛计，CoAl2O4的添加量为二氧化钛重量的2－10倍；
3）在搅拌条件下将溶液B加入到溶液A中，室温搅拌5h以上，再静置陈化24－48h，得到不透明凝胶；
4）步骤3）得到的不透明凝胶经干燥、研磨获得疏松的前驱体粉末，然后转入马弗炉中于400－500℃焙烧4－6h，即得；
步骤3）中的搅拌速度为80－100转/分；步骤4）中的干燥条件具体为：80℃先干燥4h，再90℃干燥2h；
步骤1）中所述的CoAl2O4经下述方法获得：将Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·6H2O溶于甘氨酸的水溶液中，先在60±10℃下搅拌至澄清，然后加热至100－120℃搅拌100±10min，在此过程中溶液发生自蔓延燃烧反应生成疏松的粉体，所得粉体于750－850℃煅烧即得；
添加的Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·6H2O分别以Co、Al计，甘氨酸摩尔量为Co、Al摩尔量之和的2倍，Co、Al的摩尔比为1：2。
2.采用权利要求1所述制备方法制备得到的尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料。
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