CN105172262B - 一种高cti、高导热复合基cem‑3覆铜板的制备方法 - Google Patents

一种高cti、高导热复合基cem‑3覆铜板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于覆铜板生产技术领域，涉及一种高CTI、高导热复合基CEM‑3覆铜板的制备方法。本发明通过无溴环氧树脂体系提高CEM‑3覆铜板的耐电起痕指数(CTI)，通过低溴环氧树脂与石墨烯表面改性氮化铝、石墨烯表面改性氮化硼、碳化硅等物质配合，提高CEM‑3覆铜板的导热性。本发明利用不同种类、不同型号的无机填料复配，降低了填料的用量，制得的覆铜板能够满足其在高湿热、高污染、高电压、高电流、高发热等环境的正常运行，并延长其使用寿命。

Description

一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种覆铜板，尤其涉及一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法，属于覆铜板生产技术领域。
背景技术
覆铜板是印制电路板行业的重要材料，随着电器的发展，为了提高覆铜板在高湿热、高污染、高电压、高电流、高发热等环境的使用，提升发热电子元器件的散热能力、延长其使用寿命，提高复合基覆铜板的CTI和导热性能具有重要意义。
目前，覆铜板主要在LED照明、汽车电子、变频器、电源等方面具有重要作用。在LED的发展过程中,散热难的问题一直是LED企业面临的最主要核心问题之一。随着LED照明市场规模快速的提升，高CTI、高导热复合基覆铜板已是LED照明应用必不可少的一部分，高CTI、高导热复合基覆铜板在电子行业里的需求也与日俱增，尤其是LED的技术快速发展，LED芯片的亮度越高，对高CTI、高导热复合基覆铜板的导热系数等技术要求也越来越高。
目前导热性覆铜板有铝基板和复合基覆铜板两大类,铝基板机械加工性差，复合基覆铜板主要是利用低溴环氧/双氰胺固化体系，加入球型1-3μm氧化铝等散热性材料制成，填料多，耐热性和散热性较差，CTI较低。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻璃布用树脂乳液：将45-65份无溴环氧树脂、1-2份双氰胺、20-25份氢氧化铝、4-8份无机填料和8-25份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20-40℃条件下搅拌5-8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5-2.5h，最后在反应釜放置熟化12-16h；
(2)制备玻璃纸或玻璃毡用树脂乳液：将45-55份低溴环氧树脂、0.5-1份双氰胺、8-20份氧化铝、5-15份无机填料、4.5-10份碳化硅和15-24份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20-40℃条件下搅拌5-8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5-2.5h，最后在反应釜放置熟化12-16h；
(3)将步骤(1)制得的玻璃布用树脂乳液涂覆在电子级玻璃布双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃布浸胶料片；
(4)将步骤(2)制得的玻璃纸或玻璃毡用树脂乳液涂覆在电子级玻璃纸或玻璃毡双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃纸或玻璃毡浸胶料片；
(5)取若干张步骤(4)制得的玻璃纸或玻璃毡浸胶料片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤(3)所得的玻璃布浸胶料片，最后在单面或双面覆有一张铜箔，在10-15MPa、170-180℃条件下热压90-130min，冷却，制得CEM-3覆铜板。
本发明的有益效果是：本发明通过无溴环氧树脂体系提高CEM-3覆铜板的耐电起痕指数(CTI)，通过低溴环氧树脂与石墨烯表面改性氮化铝、石墨烯表面改性氮化硼、碳化硅等物质配合，提高CEM-3覆铜板的导热性。本发明利用不同种类、不同型号的无机填料复配，降低了填料的用量，制得的覆铜板能够满足其在高湿热、高污染、高电压、高电流、高发热等环境的正常运行，并延长其使用寿命。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)中所述无溴环氧树脂的环氧当量为400-450g/eq，所述氢氧化铝的粒径为1-5μm，所述无机填料为石墨烯表面改性氮化铝和石墨烯表面改性氮化硼按质量比为3：1混合。
更进一步，所述的无溴环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
进一步，步骤(2)中所述低溴环氧树脂的环氧当量为400-450g/eq，含溴量为19-23％；所述无机填料为石墨烯表面改性氮化铝和石墨烯表面改性氮化硼按质量比3：1混合；所述碳化硅的粒径为1-3μm；所述氧化铝为1-5μm的氧化铝和5-10μm的氧化铝按质量比1:1混合。
进一步，所述的含胶量是指浸胶用树脂乳液纯固体占浸胶料片重量的百分比；所述的流动度是指浸胶用树脂乳液在70±5kg/cm2的压力、160±2℃下流出的重量占浸胶用树脂乳液总重量的百分比。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻璃布用树脂乳液：将45份无溴环氧树脂(环氧当量为400g/eq)、1份双氰胺、25份氢氧化铝、8份无机填料和21份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20℃条件下搅拌8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5h，最后在反应釜放置熟化12h；
(2)制备玻璃纸用树脂乳液：将45份低溴环氧树脂(环氧当量为400g/eq)、0.5份双氰胺、20份氧化铝、15份无机填料、4.5份碳化硅和15份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20℃条件下搅拌8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5h，最后在反应釜放置熟化12h；
(3)将步骤(1)制得的玻璃布用树脂乳液涂覆在电子级玻璃布双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃布浸胶料片；
(4)将步骤(2)制得的玻璃纸用树脂乳液涂覆在电子级玻璃纸双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃纸浸胶料片；
(5)取5张步骤(4)制得的玻璃纸浸胶料片叠加在一起，在其上、下两面各叠加1张步骤(3)所得的玻璃布浸胶料片，最后在双面各覆有1张铜箔，在10MPa、170℃条件下热压130min，冷却，制得CEM-3覆铜板。
实施例2
一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻璃布用树脂乳液：将55份无溴环氧树脂(环氧当量为450g/eq)、2份双氰胺、22份氢氧化铝、5份无机填料和16份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在40℃条件下搅拌5h，然后利用高速乳化机进行乳化2.5h，最后在反应釜放置熟化16h；
(2)制备玻璃毡用树脂乳液：将50份低溴环氧树脂(环氧当量为450g/eq)、1份双氰胺、14份氧化铝、10份无机填料、8份碳化硅和17份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在40℃条件下搅拌5h，然后利用高速乳化机进行乳化2.5h，最后在反应釜放置熟化16h；
(3)将步骤(1)制得的玻璃布用树脂乳液涂覆在电子级玻璃布双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃布浸胶料片；
(4)将步骤(2)制得的玻璃毡用树脂乳液涂覆在电子级玻璃毡双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃毡浸胶料片；
(5)取10张步骤(4)制得的玻璃毡浸胶料片叠加在一起，在其上、下两面各叠加1张步骤(3)所得的玻璃布浸胶料片，最后在单面覆有1张铜箔，在15MPa、180℃条件下热压90min，冷却，制得CEM-3覆铜板。
实施例3
一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻璃布用树脂乳液：将65份无溴环氧树脂(环氧当量为400g/eq)、1份双氰胺、20份氢氧化铝、4份无机填料和10份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在30℃条件下搅拌6h，然后利用高速乳化机进行乳化2.0h，最后在反应釜放置熟化14h；
(2)制备玻璃纸用树脂乳液：将55份低溴环氧树脂(环氧当量为450g/eq)、0.5份双氰胺、8份氧化铝、5份无机填料、10份碳化硅和21.5份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在30℃条件下搅拌6h，然后利用高速乳化机进行乳化2.0h，最后在反应釜放置熟化14h；
(3)将步骤(1)制得的玻璃布用树脂乳液涂覆在电子级玻璃布双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃布浸胶料片；
(4)将步骤(2)制得的玻璃纸用树脂乳液涂覆在电子级玻璃纸双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃纸浸胶料片；
(5)取6张步骤(4)制得的玻璃纸浸胶料片叠加在一起，在其上、下两面各叠加1张步骤(3)所得的玻璃布浸胶料片，最后在双面各覆有1张铜箔，在12MPa、180℃条件下热压100min，冷却，制得CEM-3覆铜板。
对比例1
一种CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻璃布用树脂乳液：将70份无溴环氧树脂、2份双氰胺、20份氢氧化铝和8份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20℃条件下搅拌8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5h，最后在反应釜放置熟化12h；
(2)制备玻璃纸用树脂乳液：将40份低溴环氧树脂、0.5份双氰胺、50份氧化铝和9.5份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20℃条件下搅拌8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5h，最后在反应釜放置熟化12h；
(3)将步骤(1)制得的玻璃布用树脂乳液涂覆在电子级玻璃布双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃布浸胶料片；
(4)将步骤(2)制得的玻璃纸用树脂乳液涂覆在电子级玻璃纸或玻璃毡双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃纸浸胶料片；
(5)取5张步骤(4)制得的玻璃纸浸胶料片叠加在一起，在其上、下两面各叠加1张步骤(3)所得的玻璃布浸胶料片，最后在双面各覆有1张铜箔，在10MPa、170℃条件下热压130min，冷却，制得覆铜板。
表1为实施例1和对比例1所得样品的各项性能对照表及实施例2、实施例3所得样品的各项性能数据。
表1
序号 指标名称 单位 实施例1 对比例1 实施例2 实施例3
1 剥离强度 N/mm 1.75 1.81 1.76 1.74
2 耐浸焊/288℃ s 146 45 150 140
3 阻燃性 s
4 冲孔性 — 5—4—5 5—4—4 5—4—5 5—4—5
5 CTI — 0级 2级 0级 0级
6 热导率 W/m〃k 1.52 0.81 1.53 1.52
由表1可以看出，本发明制得的复合基CEM-3覆铜板具备较好的剥离强度、耐浸焊和阻燃性，并且CTI值较高，导热性能大大提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种高CTI、高导热复合基CEM-3覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备玻璃布用树脂乳液：将45-65份无溴环氧树脂、1-2份双氰胺、20-25份氢氧化铝、4-8份无机填料和8-25份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20-40℃条件下搅拌5-8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5-2.5h，最后在反应釜放置熟化12-16h；
(2)制备玻璃纸或玻璃毡用树脂乳液：将45-55份低溴环氧树脂、0.5-1份双氰胺、8-20份氧化铝、5-15份无机填料、4.5-10份碳化硅和15-24份二甲基甲酰胺依次加入反应釜，在20-40℃条件下搅拌5-8h，然后利用高速乳化机进行乳化1.5-2.5h，最后在反应釜放置熟化12-16h；
(3)将步骤(1)制得的玻璃布用树脂乳液涂覆在电子级玻璃布双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃布浸胶料片；
(4)将步骤(2)制得的玻璃纸或玻璃毡用树脂乳液涂覆在电子级玻璃纸或玻璃毡双面，在160℃条件下烘干1min，控制含胶量为50±1％，流动度为10±1％，制得玻璃纸或玻璃毡浸胶料片；
(5)取若干张步骤(4)制得的玻璃纸或玻璃毡浸胶料片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤(3)所得的玻璃布浸胶料片，最后在单面或双面覆有一张铜箔，在10-15MPa、170-180℃条件下热压90-130min，冷却，制得CEM-3覆铜板；。
步骤(1)中所述无溴环氧树脂的环氧当量为400-450g/eq；所述氢氧化铝的粒径为1-5μm；所述无机填料为石墨烯表面改性氮化铝和石墨烯表面改性氮化硼按质量比为3：1混合；
步骤(2)中所述低溴环氧树脂的环氧当量为400-450g/eq，含溴量为19-23％；所述无机填料为石墨烯表面改性氮化铝和石墨烯表面改性氮化硼按质量比3：1混合；所述碳化硅的粒径为1-3μm；所述氧化铝为1-5μm的氧化铝和5-10μm的氧化铝按质量比1:1混合；
所述的含胶量是指浸胶用树脂乳液纯固体占浸胶料片重量的百分比；所述的流动度是指浸胶用树脂乳液在70±5kg/cm2的压力、160±2℃下流出的重量占浸胶用树脂乳液总重量的百分比。
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