CN105170106A - 一种可用于油水分离磁性木材的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，本发明涉及可用于油水分离材料的制备方法。本发明要解决现有可用于油水分离的材料存在制备成本高及不易回收利用的问题。方法：一、将木材浸入到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中反应，然后将KNO₃的碱性溶液加入到浸有木材的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，继续反应，得到反应后的木材；二、在一定温度下，将反应后的木材真空干燥，得到原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材；三、将原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材浸渍到含低表面能物质的醇溶液中浸渍处理，取出，最后真空干燥，即完成可用于油水分离磁性木材的制备方法。本发明用于油水分离材料的制备方法。

Description

一种可用于油水分离磁性木材的制备方法

技术领域

本发明涉及可用于油水分离材料的制备方法。

背景技术

利用物质表面的浸润性进行油水分离是当前材料科学研究的重要问题，油水分离技术对于石油化工产业有着重要的影响，其中包括处理海面污油、有机溶剂分离、回收废弃油的问题。如今，很多关于油水分离技术的研究都集中在像海绵、气凝胶这类具有3D多孔结构的材料上，其往往具有很高的吸附性能，但是存在制备成本高及不易回收利用的问题，因此，又极大的限制了它的实际运用。

发明内容

本发明要解决现有可用于油水分离的材料存在制备成本高及不易回收利用的问题，而提供一种可用于油水分离磁性木材的制备方法。

一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将含有Co²⁺的盐、含有Fe²⁺的盐与水混合，得到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液，将KNO₃加入到碱溶液中溶解，得到KNO₃的碱性溶液，首先将木材浸入到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，在真空条件下，浸渍1min～60min，然后将KNO₃的碱性溶液加入到浸有木材的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，并在温度为70℃～200℃下继续反应1h～48h，得到反应后的木材；

所述的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中含有Co²⁺的盐浓度为0.01mol/L～10mol/L；所述的含有Fe²⁺的盐与含有Co²⁺的盐的摩尔比为1:(1～20)；所述的KNO₃的碱性溶液中KNO_3-的浓度为0.1×10^-4mol/L～10mol/L；所述的KNO₃的碱性溶液与含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液的体积比为1:(0.1～10)；

所述的含有Fe²⁺的盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁；所述的含有Co²⁺的盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴；所述的碱溶液为浓度为0.1mol/L～10mol/L的NaOH溶液或质量百分数为1％～10％的氨水溶液；

二、在温度为40℃～150℃下，将反应后的木材真空干燥1h～48h，得到原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材；

三、将低表面能物质与醇溶液混合，得到质量百分数为0.1％～10％的含低表面能物质的醇溶液，将原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材浸渍到质量百分数为0.1％～10％的含低表面能物质的醇溶液中，浸渍处理1min～600min，取出木材，最后将木材在温度为70℃～200℃下真空干燥1h～48h，即完成可用于油水分离磁性木材的制备方法；

所述的低表面能物质为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。

本发明的有益效果是：本发明可用于油水分离磁性木材的制备方法，原料来源广泛，成本低廉、易于回收利用且可以重复使用。得到的可用于油水分离磁性木材具有极好的疏水性和亲油性，与水的接触角可达到150°，与油的接触角为0°，对油的吸附效率可以达到10g/g，即可以吸附超过自身重量10倍的油。此外，这种材料具有较强的磁性，在外界磁场的作用下可以在油水体系中快速得到回收，且经过实验表明这种材料的重复吸油次数可达到10次以上。更重要的是，以木质资源为基质，可使得材料的制备成本大大降低，木材废弃物、天然实木都可以用于制备这种材料。

本发明用于一种可用于油水分离磁性木材的制备方法。

附图说明

图1为吸油前的油水混合液图片；

图2为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材吸油图片；

图3为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材吸油后，在外界磁场的作用下从油水体系中回收图片；

图4为吸油后的溶液图片；

图5为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材磁滞回线；

图6为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材与水的接触角；

图7为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材与油的接触角；

图8为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材循环吸附图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将含有Co²⁺的盐、含有Fe²⁺的盐与水混合，得到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液，将KNO₃加入到碱溶液中溶解，得到KNO₃的碱性溶液，首先将木材浸入到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，在真空条件下，浸渍1min～60min，然后将KNO₃的碱性溶液加入到浸有木材的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，并在温度为70℃～200℃下继续反应1h～48h，得到反应后的木材；

所述的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中含有Co²⁺的盐浓度为0.01mol/L～10mol/L；所述的含有Fe²⁺的盐与含有Co²⁺的盐的摩尔比为1:(1～20)；所述的KNO₃的碱性溶液中KNO_3-的浓度为0.1×10^-4mol/L～10mol/L；所述的KNO₃的碱性溶液与含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液的体积比为1:(0.1～10)；

所述的含有Fe²⁺的盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁；所述的含有Co²⁺的盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴；所述的碱溶液为浓度为0.1mol/L～10mol/L的NaOH溶液或质量百分数为1％～10％的氨水溶液；

二、在温度为40℃～150℃下，将反应后的木材真空干燥1h～48h，得到原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材；

三、将低表面能物质与醇溶液混合，得到质量百分数为0.1％～10％的含低表面能物质的醇溶液，将原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材浸渍到质量百分数为0.1％～10％的含低表面能物质的醇溶液中，浸渍处理1min～600min，取出木材，最后将木材在温度为70℃～200℃下真空干燥1h～48h，即完成可用于油水分离磁性木材的制备方法；

所述的低表面能物质为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。

本实施方式所述的木材为粉状材料或块状材料。

本实施方式的有益效果是：本实施方式可用于油水分离磁性木材的制备方法，原料来源广泛，成本低廉、易于回收利用且可以重复使用。得到的可用于油水分离磁性木材具有极好的疏水性和亲油性，与水的接触角可达到150°，与油的接触角为0°，对油的吸附效率可以达到10g/g，即可以吸附超过自身重量10倍的油。此外，这种材料具有较强的磁性，在外界磁场的作用下可以在油水体系中快速得到回收，且经过实验表明这种材料的重复吸油次数可达到10次以上。更重要的是，以木质资源为基质，可使得材料的制备成本大大降低，木材废弃物、天然实木都可以用于制备这种材料。

本实施方式以木质材料为原料，在木材表面原位生长磁性纳米粒子，达到改善木材表面粗糙结构的目的，然后通过低表面能物质改性，最后制得一种超疏水/亲油，可用于油水分离的磁性木材。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的木材为针叶材或阔叶材。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤三中所述的醇溶液为乙二醇、异丙醇或乙醇。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的含有Fe²⁺的盐与含有Co²⁺的盐的摩尔比为1:2。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的KNO₃的碱性溶液中KNO₃的浓度为0.1mol/L。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的KNO₃的碱性溶液与含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液的体积比为1:1。其它与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的碱溶液为浓度为1mol/L的NaOH溶液。其它与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述的碱溶液为质量百分数为10％的氨水溶液。其它与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中在温度为100℃下，将反应后的木材真空干燥12h。其它与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中将原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材浸渍到质量百分数为1％的含低表面能物质的醇溶液中，浸渍处理60min。其它与具体实施方式一至九相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

一种可用于油水分离磁性木材的制备方法是按以下步骤进行：

一、将含有Co²⁺的盐、含有Fe²⁺的盐与水混合，得到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液，将KNO₃加入到碱溶液中溶解，得到KNO₃的碱性溶液，首先将木材浸入到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，在真空条件下，浸渍30min，然后将KNO₃的碱性溶液加入到浸有木材的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，并在温度为100℃下继续反应6h，得到反应后的木材；

所述的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中含有Co²⁺的盐浓度为0.066mol/L；所述的含有Fe²⁺的盐与含有Co²⁺的盐的摩尔比为1:2；所述的KNO₃的碱性溶液中KNO₃的浓度为0.1mol/L；所述的KNO₃的碱性溶液与含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液的体积比为1:1；

所述的含有Fe²⁺的盐为氯化亚铁；所述的含有Co²⁺的盐为氯化钴；所述的碱溶液为浓度为1mol/L的NaOH溶液；

二、在温度为100℃下，将反应后的木材真空干燥12h，得到原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材；

三、将低表面能物质与醇溶液混合，得到质量百分数为1％的含低表面能物质的醇溶液，将原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材浸渍到质量百分数为1％的含低表面能物质的醇溶液中，浸渍处理60min，取出木材，最后将木材在温度为70℃下真空干燥12h，，得到可用于油水分离的磁性木材，即完成可用于油水分离磁性木材的制备方法；

所述的低表面能物质为乙烯基三乙氧基硅烷；所述的醇溶液为乙醇；

步骤一中所述的木材为杨木。

将15mL水中加入2mL油，得到油水混合液，然后将本实施例制备的0.1g磁性木材加入到油水混合液中进行吸附，吸附时间为30秒，磁性木材吸油后，在外界磁场的作用下从油水体系中回收。然后再将回收后的磁性木材置于乙醇溶液中搅拌5分钟，取出，干燥，即可进行重复吸油实验。图1为吸油前的油水混合液图片；图2为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材吸油图片；图3为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材吸油后，在外界磁场的作用下从油水体系中回收图片；图4为吸油后的溶液图片；由图可知制备的磁性木材能够被外界磁铁吸引，达到回收重复利用的效果，且油污能够被完全从水面上去除。图8为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材循环吸附图，由图可知，本实施例制备的磁性木材易于回收利用且可以重复使用，经过实验表明这种材料的重复吸油次数可达到10次以上，对油的吸附效率可以达到10g/g，即吸附超过自身重量10倍的油，性能稳定。

图5为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材磁滞回线；由图可知制备的磁性木材饱和磁化强度达到44emu/g，可以轻易的被外界磁场吸引。

图6为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材与水的接触角；图7为实施例一制备的可用于油水分离的磁性木材与油的接触角；由图可知磁性木材与水的接触角为150°，与油的接触角为0°，显示出超疏水，超亲油的性质。

Claims (10)

1.一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于一种可用于油水分离磁性木材的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、将含有Co²⁺的盐、含有Fe²⁺的盐与水混合，得到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液，将KNO₃加入到碱溶液中溶解，得到KNO₃的碱性溶液，首先将木材浸入到含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，在真空条件下，浸渍1min～60min，然后将KNO₃的碱性溶液加入到浸有木材的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中，并在温度为70℃～200℃下继续反应1h～48h，得到反应后的木材；

所述的含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液中含有Co²⁺的盐浓度为0.01mol/L～10mol/L；所述的含有Fe²⁺的盐与含有Co²⁺的盐的摩尔比为1:(1～20)；所述的KNO₃的碱性溶液中KNO₃的浓度为0.1×10^-4mol/L～10mol/L；所述的KNO₃的碱性溶液与含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液的体积比为1:(0.1～10)；

所述的含有Fe²⁺的盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁；所述的含有Co²⁺的盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴；所述的碱溶液为浓度为0.1mol/L～10mol/L的NaOH溶液或质量百分数为1％～10％的氨水溶液；

二、在温度为40℃～150℃下，将反应后的木材真空干燥1h～48h，得到原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材；

三、将低表面能物质与醇溶液混合，得到质量百分数为0.1％～10％的含低表面能物质的醇溶液，将原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材浸渍到质量百分数为0.1％～10％的含低表面能物质的醇溶液中，浸渍处理1min～600min，取出木材，最后将木材在温度为70℃～200℃下真空干燥1h～48h，即完成可用于油水分离磁性木材的制备方法；

所述的低表面能物质为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的木材为针叶材或阔叶材。

3.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤三中所述的醇溶液为乙二醇、异丙醇或乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的含有Fe²⁺的盐与含有Co²⁺的盐的摩尔比为1:2。

5.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的KNO₃的碱性溶液中KNO₃的浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的KNO₃的碱性溶液与含有Co²⁺和Fe²⁺的混合溶液的体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碱溶液为浓度为1mol/L的NaOH溶液。

8.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碱溶液为质量百分数为10％的氨水溶液。

9.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为100℃下，将反应后的木材真空干燥12h。

10.根据权利要求1所述的一种可用于油水分离磁性木材的制备方法，其特征在于步骤三中将原位生长磁性纳米CoFe₂O₄的木材浸渍到质量百分数为1％的含低表面能物质的醇溶液中，浸渍处理60min。