CN105164085A - 复合材料、包含其的制品及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

复合材料，其包含氮化铝(AlN)材料、分散在该AlN材料内的小于80重量％的立方氮化硼(cBN)晶粒和小于5重量％的烧结促进材料，该复合材料包括不超过约1.5％的孔隙率。

Description

复合材料、包含其的制品及其制造方法
技术领域
本公开总体上涉及包含立方氮化硼的具有高介电强度的复合材料、其制造方法和包含其的制品，特别地但并不排他地涉及电气和电子部件的制品。
背景技术
中国专利申请公开号1749213公开了制造高性能氮化铝(AlN)陶瓷材料的方法，包括使包含AlN和5重量％烧结材料的小片经受在4到8吉帕斯卡(GPa)范围内的压力和在1500℃到1750℃范围内的温度。
日本专利申请公开号53-117,386公开了用作散热器的烧结体，其具有高的导热性并且包含40％到90％的cBN并且余量是AlN，通过对立方氮化硼(cBN)粉末和含有小于1重量％氧的AlN粉末进行超高压烧结提供该烧结体
Ran等人(Ran,Lv,JinLiu,YongjunLi,SichengLi,ZiliKouandDuanweiHe,“HighpressuresinteringofcubicboronnitridecompactswithAlandAlN”,DiamondandRelatedMaterials17,2008,第2062到2066页)公开了一种坯块(compact)，其包含20重量％的AlN，基本上余量为80重量％的cBN晶粒和极小量的二氧化硅和氮化硅形式的硅(Si)，其中认为二氧化硅产生自AlN原材料粉末中的杂质。
存在对具有高介电强度和相对较高的导热性的材料的需要。
发明内容
从第一方面看，提供了包含如下成分的复合材料：氮化铝(AlN)材料，分散在该AlN材料内的小于80重量％的立方氮化硼(cBN)晶粒(是除了实际不可避免的杂质之外包含cBN材料或由cBN材料组成的晶粒)和小于5重量％的烧结促进材料，该复合材料包括不超过约1.5％的孔隙率(按复合材料的体积计)。
本公开设想了复合材料的各种配置、组成和组合以及包含复合材料的制品，本公开的非限制和非穷举的实例如下。
AlN可以是多晶的，其包含烧结在一起的AlN晶粒并且在它们之间具有晶界。
在各个实例中，该复合材料可以包含至多4重量％或至多约2重量％的烧结促进材料，或者该复合材料可以基本上不含烧结促进材料(除了有可能具有烧结促进能力的微小含量的实际不可避免的杂质)。在一些实例中，除了实际不可避免的杂质之外该复合材料由AlN和cBN组成。
在各个实例中，cBN晶粒的含量可以是复合材料的大于0重量％、至少5重量％、至少约15重量％、至少约20重量％或至少约30重量％。在一些实例中，cBN晶粒的含量可以是复合材料的至多约70重量％、至多约60重量％、小于40重量％或至多37重量％。例如,cBN晶粒的含量可以是复合材料的约20重量％到约70重量％、约30重量％到约60重量％、大于约20重量％且小于约40重量％、或者至少约20至多约37重量％。
在一些实例中，除cBN晶粒之外，该复合材料的密度可以是晶体AlN密度(3.26克每立方厘米(g/cm3))的至少约98重量％或至少约99重量％，或者基本上等于晶体AlN的密度。用数字表示，除cBN之外的复合材料的密度可以是至少3.19或至少约3.23克每立方厘米(g/cm3)，或在3.24到3.28克每立方厘米(g/cm3)的范围内。
在一些实例中,该复合材料可以包含不超过约1％或者不超过0.5％的孔隙率，或者该复合材料可以基本上没有孔隙率。
在一些实例中,cBN晶粒可以包括按重量计至多百万分之50(ppm)的夹杂物平均含量。
在一些实例中，大量或至少约50％的cBN晶粒可以具有至多约1000原子ppm、至多约700原子ppm或至多约300原子ppm的平均碳含量。碳可以存在于固溶体中和/或包含于夹杂物中。碳可以为单质形式(作为未反应的碳原子或离子)和/或包含在一种或多种化合物中。
在一些实例中，大量或至少约50％的cBN晶粒可以包含超化学计量比的氮(N)含量。碳可以存在于固溶体中和/或包含在夹杂物中。氮可以存在于固溶体中和/或包含在夹杂物中。氮可以为单质形式(作为未反应的氮原子或离子)和/或包含在一种或多种化合物中。
在一些实例中，大量或至少约50％的cBN晶粒可以包含氯。氯可以存在于固溶体中和/或包含在夹杂物中。氯可以为单质形式(作为未反应的氯原子或离子)和/或包含在一种或多种化合物中,例如，一种或多种氯化物化合物。例如,cBN晶粒可以包含夹杂物，该夹杂物可以包含一种或多种氯化物化合物。
在一些实例中，cBN晶粒可以包含基本上化学计量比数量的硼和氮，其中硼和氮的原子含量基本上相同。例如,硼的原子含量对氮的原子含量的比率可以在约95％至约105％的范围内。虽然希望不受特定理论约束，然而具有非化学计量比数量的硼或氮的cBN晶体的电阻率和/或介电强度可以低于其中硼或氮是基本上化学计量比的cBN晶体的电阻率和/或介电强度。
从第二方面看,提供了包含本公开的复合材料或者由该复合材料组成的制品，其具有一对相反(opposite)的主边界。
在一些实例配置中，所述相反的主边界中的至少之一可以部分或完全与复合材料有共同边界(coterminous)(换言之，复合材料可以在所述主边界之一或两者处暴露)。在一些实例中,可以在相反的主边界之一或两者处提供除AlN以外的材料的涂层。
在一些实例配置中，每个主边界可以包括各自的基本上平坦的区域,并且所述平坦的区域可以彼此正相反，并且基本上彼此平行。在一些实例中,制品可以具有至少约2毫米、至少约3毫米或至少约4毫米并且至多约20毫米、至多约10毫米或至多约7毫米的介于相反的主边界之间的平均厚度。在一些实例中,厚度可以是2到20毫米；例如,厚度可以是约5毫米。
在一些实例配置中，该制品可以具有在主边界之间测量的至少约10千伏每毫米(kV/mm)或至少约15千伏每毫米(kV/mm)的介电强度。
在一些实例中，交流电流可以是约50赫兹(Hz)并且厚度可以是至少约3毫米(mm)或至少约4毫米并且至多约6毫米(mm)。例如,厚度可以是约5毫米(mm)。
从第三方面看，提供了制造根据本公开的复合材料，该方法包括：形成预烧结坯块(compact)，其包含AlN氮化物晶粒、小于80重量％的cBN晶粒和小于5重量％、小于约4重量％或小于约2重量％的烧结促进材料，并使预烧结坯块经受至少约3吉帕斯卡(GPa)的超高压力和至少约1000℃的烧结温度以提供包含该复合材料的烧结体。
在一些实例中,该方法可以包括将cBN粉末与AlN混合以提供原料粉末共混物，使该原料粉末共混物形成预烧结的坯块，以及使预烧结的坯块经受适合于使cBN和AlN粉末以固态烧结的压力和温度从而提供烧结的复合材料。
在一些实例中,预烧结的坯块可以是以具有在约55到100毫米(mm)范围内的直径和在约1到5毫米(mm)范围内的厚度的盘片的形式。在一些实例中,该方法可以包括使原料粉末在环境温度下经受至少约70吨的载荷。载荷可以是至多约500吨。在一个实例中，预烧结的坯块可以是以具有在约55到58毫米范围内的直径和在约3到4毫米范围内的厚度的盘片的形式。
在一些实例中,该方法可以包括至少约1100℃(例如约1116℃)的温度下在真空中(换言之，在显著低于环境大气压力的压力下)和/或在惰性气氛中热处理预烧结的坯块。这样的热处理可以减少在包含复合材料的烧结制品中产生裂纹的风险。
在一些实例中,超高压力可以是至少约4.0吉帕斯卡(GPa)、至少约4.5吉帕斯卡(GPa)或至少约5吉帕斯卡(GPa)。超高压力可以是至多约10吉帕斯卡(GPa)。在一些实例中,烧结温度可以是至少约1200℃、至少约1375℃或至少约1450℃。烧结温度可以是至多约2500℃或至多约1500℃。
在各个实例中，预烧结的坯块中的cBN晶粒含量可以是复合材料的大于0重量％、至少5重量％、至少约15重量％、至少约20重量％或至少约30重量％。在一些实例中,预烧结的坯块中的cBN晶粒含量可以是复合材料的至多约70、至多约60重量％、小于40重量％或至多37重量％。例如，cBN晶粒的含量可以是复合材料的约20重量％到约70重量％、约30重量％到约60重量％、大于约20重量％且小于约40重量％、或者至少约20重量％至多约37重量％。
在一些实例中，大量或至少约50％的cBN晶粒可以具有至多约1000原子ppm、至多约700原子ppm或至多约300原子ppm的平均碳含量。碳可以存在于固溶体中和/或包含于夹杂物中。碳可以是单质形式(作为未反应的碳原子或离子)和/或包含在一种或多种化合物中。
在一些实例中，大量或至少约50％的cBN晶粒可以包含超化学计量比的氮(N)含量。碳可以存在于固溶体中和/或包含在夹杂物中。氮可以存在于固溶体中和/或包含在夹杂物中。氮可以为单质形式(作为未反应的氮原子或离子)和/或包含在一种或多种化合物中。在一些实例中，cBN晶粒可以包含基本上化学计量比含量的硼和氮，其中硼和氮的原子含量基本上相同。
在一些实例中，大量或至少约50％的cBN晶粒可以包含氯。氯可以存在于固溶体中和/或包含在夹杂物中。氯可以是单质形式(作为未反应的氯原子或离子)和/或包含在一种或多种化合物中,如一种或多种氯化物化合物。例如,cBN晶粒可以包含夹杂物，其可以包含一种或多种氯化物化合物。
在一些实例中，预烧结的坯块可以包含烧结促进材料，其包含硅(Si)或钇(Y)中的一种或多种，硅(Si)或钇(Y)为单质形式或包含在一种或多种化合物中，如二氧化硅(SiO2)或氧化钇(Y2O3)。在一些实例中，预烧结的坯块可以基本上不含烧结促进材料。
在一些实例中,该方法可以包括处理烧结体以改变其形状、尺寸和/或表面光洁度。在一些实例中,该方法可以包括向烧结体或者包含根据本公开的复合材料的成品的表面的至少一个区域上沉积涂层。
附图说明
现在将参照附图描述非限制性实例，其中
图1示出冲击盘片的相反两侧的一对电极的局部侧视示意图，关于盘片的击穿电压的测量，并且
图2示出具有5毫米的厚度且包含不同cBN晶粒量(显示在水平轴上)的实例复合材料的介电强度(以伏特每毫米计)的坐标图。
具体实施方式
制造各种实例制品，其形式为具有95毫米直径的盘片并且由实例复合材料组成，以及测量它们各自的介电强度。实例复合材料由分散在AlN基质中的cBN晶粒组成(除了实际不可避免的杂质)。使用四个不同等级的cBN粉末作为原料制造实例制品,对每个进行彻底清洁以便从cBN晶粒的表面尽实际可能多地去除杂质。
cBN晶粒含有一些杂质,所述杂质可能是在合成cBN晶粒的过程期间引入。例如,在喷雾干燥原料的过程期间，含碳的粘结剂添加剂被引入cBN晶粒的原料中。这样的碳杂质含量可能难以检测。尽管如此,虽然cBN晶粒中的夹杂物含量可以是至多百万分之50(ppm),以同等重量含量包含该类型的cBN晶粒和AlN的复合材料展现出良好的电性能。虽然希望不受特定的理论束缚，但这可能是因为碳和夹杂物的总含量极低。AlN原料粉末中的碳含量显著更高。使用的AlN粉末中的碳含量据认为是在约百万分之200(ppm)和约百万分之1000(ppm)的范围内。
在其中已经在氯化铵(NH4Cl)(其在合成过程中作为添加剂引入)的存在下合成cBN晶粒的实例中，cBN晶粒中高碳含量的风险据预期非常低，可以忽略不计。预期这样的cBN晶粒在晶格中含有超化学计量比的氮(N)以及在夹杂物中含有氯化物，其可以具有增加cBN的介电强度的效果，因为碳倾向于导致增加的导电性并因此可期望较少的碳以实现增加的介电强度。用于制造实例复合材料的cBN等级将被称为CBN-1、CBN-2、CBN-3和CBN-4，下文对它们各自进行简要描述。
CBN-1包含具有在约5微米到10微米范围内的平均尺寸的cBN晶粒。这些cBN晶粒看起来含有相对高含量的碳杂质,所述碳杂质似乎产生自用以制造cBN的六方氮化硼(hBN)原材料中存在的碳。夹杂物的体积是约0.001％到约0.008％的范围，夹杂物的密度是1.8到约2.2克每立方厘米(g/cm3)的范围。CBN-2包含平均晶粒尺寸在20到50微米范围内的cBN粉末。
CBN-3和CBN-4都包含看起来具有相对高的氮含量(超化学计量比的氮含量)，其往往赋予粉末黄色或橙色。CBN-3中夹杂物的体积含量在约0.0025％到约0.025％的范围内,夹杂物的密度在约1.5到约2.5克每立方厘米(g/cm3)的范围内。CBN-3包含氯化物化合物、溶剂材料(硼氮化锂Li3BN2和氮化锂LiN)、六方氮化硼(hBN,氮化硼的低压相)和氧化硼。它具有相对高的室温强度和相对较低的热稳定性。
在要描述的各个实例中，使用两种不同等级的AlN粉末作为原材料。这两种等级将被称为AlN-1和AlN-2，并且下文对其进行简要描述。发现使用这些等级各自制造的PCBN制品具有基本上相同的介电强度，所有其它是相等的。
AlN-1粉末包含具有在约0.8到1.8微米范围内的平均尺寸(d50，如通过激光衍射法测量)、在约4.0到8.0平方米每克(m2/g)范围内的比表面积以及小于约2.0重量％的氧含量的晶粒。这样的AlN粉末已可从H.C.StarckTM作为GradeCAlN粉末商业购得。发现由AlN-1材料组成的烧结体的热导率是约39瓦特每米开尔文(W/m.K)。
AlN-2粉末包含具有在约7.0到11.0微米范围内的平均尺寸(d50，通过激光衍射法测量)、在小于约2.0平方米每克(m2/g)范围内的比表面积和小于约1.0重量％氧含量的晶粒。这样的AlN粉末已可从H.C.StarckTM作为GradeAAlN粉末商业购得。发现由AlN-2材料组成的烧结体的导热系数是约80瓦特每米开尔文(W/m.K)。
使用等级cBN-1晶粒制造第一组和第二组实例盘片，每组包含三个或四个盘片。第一组中的各个实例中的cBN晶粒含量是15重量％、35重量％、50重量％和65重量％，并且第一组的盘片具有5毫米(mm)的厚度。第二组中的各个实例中的cBN晶粒的含量是50重量％、72重量％和88重量％，并且第一组的盘片具有3.5毫米(mm)的厚度。提供具有5毫米(mm)厚度并且包含35重量％或50重量％cBN晶粒的附加实例盘片，cBN的等级是CBN-2、CBN-3和CBN-4。
还使用与包含cBN晶粒的制品相同的方法(除了在预烧结坯块中不存在cBN晶粒之外)制造仅由AlN组成并且不包括cBN晶粒的实例制品。没有将烧结促进材料引入原始粉末共混物或预烧结坯块，并且任何潜在杂质的含量据估计是按重量计小于约百万分之1,000。
通过混合cBN和AlN晶粒以提供原始粉末共混物来制备包含cBN晶粒(如果有的话)和AlN粉末的预烧结坯块，将所述共混物沉积到具有约55到58毫米范围内的直径的压模中，并且在约70吨的载荷下压实(compact)。在压模中沉积的原始粉末共混物的量使得预烧结坯块的厚度是3.5或5毫米。在约1116℃的温度下在真空中热处理所述预烧结坯块，并且然后使其经受约5吉帕斯卡(GPa)的超高压力和约1375℃的温度以提供包含该复合材料的烧结制品。
参照图1,使每个盘片10经受击穿电压的测量，由此计算各自的介电强度。将每种组成的三个或四个盘片10用于每种各自复合材料构成。盘片10具有95毫米(mm)的直径以及3.5或5的介于相反的主要圆形之间的厚度。通过如下方式测量每个盘片的击穿电压：使相对的半球形电极12A、12B(每个具有18毫米的直径)在中心接触到盘片10的相反主表面上，并且跨盘片提高50赫兹(Hz)交流电位差直至达到击穿电压并且盘片10不能维持电位差，这由电阻的突然下降而明显可见。按照以千伏(kV)计的击穿电压除以按毫米(mm)计的盘片厚度计算各个盘片的介电强度。对于上面描述的各个实例盘片测量的介电强度汇总在下表中并且图解呈现在图2中，其中将介电强度D相对于各自实例盘片中cBN的重量百分比绘图。
为了评价是否将AlN-1和AlN-2等级的选择用作复合材料的原材料的意义，制造具有5毫米(mm)厚度的两组盘片，使用AlN-1制成的第一组和使用AlN-2制成的第二组。两组中的每个盘片由50重量％的cBN和50重量％的AlN组成。两组中盘片的介电强度基本上相同，为约22到23千伏每毫米(kV/mm)。
通常,发现制品的介电强度取决于厚度，3.5毫米(mm)盘片的介电强度显著大于相同复合材料构成的5毫米盘片的介电强度。在设计电气或电子系统的部件中(其中该部件包含所公开的复合材料)的考虑将可能是部件的厚度选择以便实现各个抵消方面的合适平衡。例如，一方面可能希望制造尽可能薄的部件以降低其重量和尺寸和/或实现相对较高的介电强度，并且另一方面可能希望其足够厚以致能够承受一定的直流或交流电位差。
所公开的制品的介电强度往往取决于cBN晶粒的含量，并且可能取决于cBN晶粒的某些特征。例如，cBN晶粒的形状和/或夹杂物或其它杂质(如氯化物化合物、碳和氮)的含量可影响介电强度。尽管希望不受特定理论束缚，cBN晶粒的电阻率和/或介电强度在一定程度上可取决于它们的夹杂物含量以及可影响复合材料的总体介电强度的其它杂质。
根据本公开的复合材料可能具有相对高的导热性和相对高的介电强度的特征。包含所公开的复合材料的电气或电子系统的某些部件可以具有减少的尺寸并且能够在使用中借助流体热传输有效地被冷却。一些实例制品有可能在使用中能够借助水有效地冷却。
根据本公开的包含cBN和AlN的复合材料可以应用于热管理器件和需要高电绝缘的器件，例如高压环境中的绝缘栅双极型晶体管(IGBT)。
下面简要地解释本文中使用的某些术语和概念。
本文中使用的促进烧结材料能够促进包含cBN晶粒的多晶体材料的烧结，特别是在包含AlN或由AlN组成的基质内cBN晶粒的烧结和/或包含在基质中的AlN晶粒的共同烧结。
电绝缘材料的介电强度是在不使其电绝缘性能失效(将其称为“电击穿”，或简单地称为“击穿”)的情况下能够固有承受的最大电场强度。包含介电材料的物体的击穿电压是将导致电击穿的跨该物体的最小电位差。通常，预期介电强度随着材料的温度增加或者交流(AC)电压的频率增加而降低。预期击穿电压取决于物体和用以施加电场的电极的形状和尺寸，以及电场强度的增加速度。通常，介电膜往往展现出比相同材料的较厚样品更大的介电强度，并且可以通过堆叠该材料的多个薄层来增加给定体积材料的介电强度。
本文中使用的短语“由…组成”应被理解为“除了实际不可避免的杂质之外由…组成”。可以存在以各种形式(如夹杂物和固溶体)中任意形式的一定水平的某些杂质，条件是它们对所讨论的材料的性质或性能没有显著影响，并且条件是它们是实际不可避免的或者在制造材料的过程中无法消除它们。

Claims (32)

1.复合材料，所述复合材料包含氮化铝(AlN)材料、分散在该AlN材料内的小于80重量％的立方氮化硼(cBN)晶粒和小于5重量％的烧结促进材料，所述复合材料包括不超过约1.5％的孔隙率。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其中所述复合材料包含至多4重量％的烧结促进材料。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其中所述复合材料基本上不含烧结促进材料。
4.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中除不可避免的杂质之外，所述复合材料由AlN和cBN组成。
5.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒的含量是至少约20重量％到至多约70重量％。
6.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒的含量是至少约20重量％且小于约40重量％。
7.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中基质的密度基本上等于AlN的理论密度。
8.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，所述复合材料基本上没有孔隙率。
9.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒包括按重量计至多百万分之50(ppm)的夹杂物平均含量。
10.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒具有至多约1000ppm的碳平均含量。
11.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒具有至多约700ppm的碳平均含量。
12.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒具有至多约300ppm的碳平均含量。
13.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒包含超化学计量比的氮(N)含量。
14.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其中cBN晶粒包含夹杂物，并且所述夹杂物包含氯化物化合物。
15.包含前述权利要求任一项所述的复合材料的制品，所述制品具有一对相反的主表面。
16.根据权利要求15所述的制品，其中每个主表面包括各自的基本上平坦的区域。
17.根据权利要求15或16所述的制品，其中每个主表面包括各自的基本上平坦的区域,所述平坦的区域彼此正相反并且基本上彼此平行。
18.根据权利要求15至17任一项所述的制品，该制品具有至少约2毫米和至多20毫米的介于相反主侧面之间的平均厚度。
19.根据权利要求15至18任一项所述的制品，该制品具有至少约4毫米且至多7毫米的介于相反主侧面之间的平均厚度。
20.根据权利要求15至19任一项所述的制品，该制品具有约5毫米的介于相反主侧面之间的平均厚度。
21.根据权利要求15至20任一项所述的制品，该制品具有至少约10千伏每毫米(kV/mm)的介电强度。
22.根据权利要求15至21任一项所述的制品，该制品具有至少约15千伏每毫米(kV/mm)的介电强度。
23.制造根据权利要求1-14任一项所述的复合材料的方法，该方法包括：形成预烧结坯块，其包含AlN氮化物晶粒、小于80重量％的cBN晶粒和小于5重量％的烧结促进材料，和使所述预烧结坯块经受至少约3吉帕斯卡(GPa)的压力和至少约1000℃的温度以提供包含该复合材料的烧结体。
24.根据权利要求23所述的方法，其中除不可避免的杂质之外，所述预烧结坯块由AlN和cBN组成。
25.根据权利要求23或24所述的方法，其中所述预烧结坯块中的cBN晶粒的含量是大于0重量％且小于80重量％。
26.根据权利要求23至25任一项所述的方法，其中cBN晶粒的含量是至少约20重量％且至多约70重量％。
27.根据权利要求23至26任一项所述的方法，其中cBN晶粒的含量是至少约30重量％且至多约60重量％。
28.根据权利要求23至27任一项所述的方法，其中所述压力是至少4吉帕斯卡(GPa)并且所述温度是至少约1200℃。
29.根据权利要求23至28任一项所述的方法，其中所述压力是至多约10吉帕斯卡(GPa)并且所述温度是至多约2500℃。
30.根据权利要求23至29任一项所述的方法，其中所述预烧结坯块包含烧结促进材料，该烧结促进材料包含硅(Si)或钇(Y)中的一种或多种，硅(Si)或钇(Y)为单质形式或包含在一种或多种化合物形式中。
31.根据权利要求23至30任一项所述的方法，其中所述预烧结坯块基本上不含烧结促进材料。
32.根据权利要求23至31任一项所述的方法，该方法包括对所述烧结体进行处理以提供如权利要求15至22任一项所述的制品。
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