CN105161700B - 一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒及其制备方法与应用 - Google Patents

一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒，其中三氧化钼包覆在三价钼离子掺杂二氧化钛纳米颗粒的表面；其中，二氧化钛为锐钛相和金红石相组成的混相，二氧化钛颗粒之间具有烧结界面且呈类链状结构。本发明采用一步火焰喷雾燃烧技术，可快速连续化制备所述的三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒材料；最大限度发挥协同作用；提高了TiO2的电导率，且与表面生长的MoO3一起提供额外嵌锂空间，提高了比容量，保证材料的高的电化学活性和高倍率性能，应用在锂离子电池负极材料领域具有优异的倍率性能和循环稳定性。

Description

一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒及其制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用，其核心是利用一步喷雾燃烧技术快速制备多级结构纳米颗粒，具体地，所述锂离子电池负极材料涉及一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒。
背景技术
锂离子电池因其具有较大的能量密度和优异的循环稳定性等优点，在便携式电子设备、电动汽车等领域占据着重要地位。随着科学技术的发展及市场的需求，人们对锂离子电池提出了更高的要求。其中电极材料是锂离子电池亟需解决的关键问题之一。目前，碳材料是商用锂离子电池的主要负极材料，但是其工作电位较低(0.2V vs.Li/Li+)，存在过充易在碳材料表面形成锂枝晶而引发安全问题。因此，开发高容量、更安全、倍率性能和循环性能更好的负极材料，是当前锂离子电池研究的焦点之一。
近年来，纳米二氧化钛(TiO2)作为锂离子电池新型负极材料日益受到重视。相比于碳材料，TiO2具有高的工作电压(1.75V vs.Li/Li+)、高安全性、优异循环性、较低自放电速率及较小的体积膨胀(＜3％)。同时，具有来源丰富，成本低廉、化学稳定性好和环境友好等优点。但是，TiO2本身低的导电性(1×10-12s cm-1)，导致作为锂电池负极材料的倍率性能较差；另一方面，根据锂离子在TiO2中的嵌入/脱嵌反应：xLi++TiO2+xe-1＝LixTiO2(0≤x≤1),其中，x为嵌入TiO2中的锂离子个数。其锂离子扩散系数较低(～10-17cm2s-1)，最高理论比容量为336mAh g-1，难以满足高容量的需求。因此，低容量、较差导电率和缓慢的锂离子扩散能力限制了TiO2材料在锂电池中的应用。
目前，针对TiO2低导电率和低容量问题进行改进的方法主要有离子掺杂和复合结构的设计等。例如，Jiao等采用NH3和H2S处理锐钛型TiO2纳米晶，制备了N,S共掺杂TiO2纳米颗粒，用作锂离子电池负极材料，在10C(1C＝168mA g-1)电流密度下，比容量为63.5mAh g-1，呈现优异的倍率性能(Jiao et al.,Chem.Commun.,2013,49,3461-3463)。Bi等采用水热与NH3处理的方法制备了Cr,N共掺杂TiO2微球材料，在5C(1.67A g-1)电流密度下，循环300次，容量保持在159.6mAh g-1(Bi et al.,J.Mater.Chem.A,2014,2,1818-1824)。Zhang等采用水热法制备了MoO3/TiO2复合纳米颗粒(尺寸3nm)，在60mA g-1电流密度下，循环200次，取得了较高的比容量(408mAh g-1)，但是其倍率性能一般(Zhang et al.,J.Phys.Chem.C,2014,118,25300-25309)。Wang等设计制备了超细枝状TiO2包覆Mn3O4纳米棒复合材料，在1Ag-1电流密度下，经200次循环，容量保持在560mAh g-1(Wang et al.,ACSAppl.Mater.Interfaces,2015,7,10348-10355)。Wang等采用静电纺丝技术制备了Fe3O4颗粒修饰TiO2纳米纤维的复合材料，在100mA g-1电流密度下，循环200次，获得454.5mAh g-1的比容量(Wang et al.,Nano Research,2015,8,1659-1668)。
以上研究表明，掺杂和结构复合是提高TiO2电化学性能的有效手段之一。离子掺杂替代TiO2晶格中Ti4+，产生缺陷可以提高TiO2材料的导电性和锂离子扩散能力。与其他材料如金属氧化物复合，可以协同提高材料的比容量。尽管如此，因为制备方法不同，所制备的材料结构、本身特性不尽相同，对材料的电化学性能有很大的影响，容量和倍率性能依然成为限制TiO2材料在锂电池中的应用。因此，开发新的方法，设计新型结构对锂离子电池用TiO2类负极材料的发展具有重要的意义。
发明内容
鉴于以上问题，本发明的目的是提供一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒及其制备方法与应用，发明设计思路如下：
本发明以有机钛源和乙酰丙酮钼的高热焓溶剂溶液为前驱体，利用一步喷雾燃烧技术及其火焰反应快速高温快速冷却的特点制备类链状三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒。所制备的复合颗粒中，TiO2颗粒之间具有烧结界面形成类链状纳米尺寸结构，具有较好的锂离子传输扩散能力；高温气相反应中三价Mo离子原位进入TiO2晶格进行掺杂，可以提高TiO2材料本身的导电性，保证高倍率性能；Mo离子掺杂饱和后会相分离生长在TiO2颗粒的表面，形成三氧化钼包覆层，进入TiO2晶格的Mo和表面MoO3提供额外的嵌锂空间，提高TiO2材料的容量。
具体技术方案如下：
一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒，所述三氧化钼包覆在三价钼离子掺杂二氧化钛纳米颗粒的表面；其中，二氧化钛为锐钛相和金红石相组成的混相，二氧化钛颗粒之间具有烧结界面且呈类链状结构；
所述复合颗粒的粒径为10～20nm，钼的总摩尔含量占钛的摩尔百分含量为1～20％；所述钼的总摩尔含量是三氧化钼和六价钼离子中钼的摩尔含量之和；
所述三氧化钼是尺寸小于1nm的为纳米簇。
上述的三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓度为0.1～1.0mol/L的钛源与乙酰丙酮钼加入高热焓有机溶剂中，在超声波中超声分散10～30min，得到前驱体溶液；
所述钛源选自钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或者几种；
所述乙酰丙酮钼占所述钛源的摩尔百分含量为1～20％；
所述高热焓有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的一种或几种；
(2)利用蠕动泵或者注射泵将步骤(1)得到的前驱体溶液以2～8mL/min的进料速度经外部气体辅助剪切雾化烧嘴形成精细的雾化液滴，微液滴在H2/O2扩散火焰的辅助下发生燃烧、热解、氧化系列反应，离开火焰后，经真空泵辅助玻璃纤维滤膜收集得到纳米粉末；
所述外部气体为O2，剪切雾化喷嘴口处的剪切压力为0.1～0.4MPa，H2/O2扩散火焰用气体流量中H2的流量为100～200L/h、O2的流量为500～1500L/h，燃烧火焰区域最高温度为2500℃；
(3)将步骤(2)得到的纳米粉末在空气气氛中进行煅烧，升温速率为1～5℃/min，煅烧温度为200～500℃，煅烧时间为0.5～5h，然后随炉冷却至室温，得到所述三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒。
上述三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒的应用，所述复合颗粒作为负极材料应用于锂离子电池。
经XRD和TEM表征，本发明制得的三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒具有独特的多层次结构，表面具有分散均匀的高温生长的MoO3纳米簇，TiO2内部有掺杂的三价Mo离子。
与现有技术相比，本发明解决了现有技术中遇到的困难，具有如下有益效果：
(1)本发明采用一步火焰喷雾燃烧技术，可快速连续化制备所述的三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒材料；
(2)本发明涉及快速高温气相反应有利于TiO2内Mo离子的掺杂和表面MoO3的强作用结合，可以最大限度发挥协同作用；
(3)本发明Mo离子掺杂可以提高TiO2的电导率，且与表面生长的MoO3一起提供额外嵌锂空间，提高比容量，保证材料的高的电化学活性和高倍率性能，应用在锂离子电池负极材料领域具有优异的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1产物的XRD曲线；
图2为实施例2产物的XRD曲线；
图3为实施例3产物的XRD曲线；
图4为实施例2产物的透射电镜照片；
图5为实施例2产物的透射电镜照片；
图6为实施例1产物用作锂离子电池负极材料的电压-比容量曲线；
图7为实施例2产物用作锂离子电池负极材料的循环稳定性测试结果；
图8为实施例2产物用作锂离子电池负极材料的倍率性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步详细的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
5％Mo/TiO2复合纳米颗粒的制备及在锂电池中的应用：
(1)前驱体溶液的配制：称取12.93g钛酸四丁酯和0.65g乙酰丙酮钼超声20min溶于100mL二甲苯中，得到0.4M(钛源)前驱体溶液，待用。
(2)将配制好的的前驱体溶液利用注射泵以一定的速度5mL/min经外部气体辅助剪切(剪切压力0.12MPa)雾化烧嘴形成精细的雾化液滴，微液滴在H2/O2(H2流量0.1m3/h，O2流量1.0m3/h)扩散火焰的辅助下发生燃烧、热解、氧化等反应，离开火焰后，经真空泵辅助玻璃纤维滤膜收集得到三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒。
(3)将得到的纳米粉末在空气气氛中进行煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为350℃，煅烧时间为0.5h，然后随炉冷却至室温，得到三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒(XRD曲线如图1所示)。
(4)将其用作锂离子电池负极材料，采用CR2016型扣式电池测试其电化学性能。图6是其在500mA g-1电流密度下的电压-比容量曲线，从图中可以看出在该电流密度下，循环200次，依然保持较高的比容量，可达443.7mAh g-1。
实施例2
10％Mo/TiO2复合纳米颗粒的制备及在锂电池中的应用：
(1)前驱体溶液的配制：称取10.01g钛酸四丁酯和2.25g钛酸丁酯作为组合钛源，与1.30g乙酰丙酮钼一起超声20min溶于100mL甲苯/二甲苯(体积比为1：1)中，得到0.4M(钛源)前驱体溶液，待用。
(2)将配制好的的前驱体溶液利用注射泵以一定的速度5mL/min经外部气体辅助剪切(剪切压力0.15MPa)雾化烧嘴形成精细的雾化液滴，微液滴在H2/O2(H2流量0.15m3/h，O2流量1.0m3/h)扩散火焰的辅助下发生燃烧、热解、氧化等反应，离开火焰后，经真空泵辅助玻璃纤维滤膜收集得到三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒。
(3)将得到的纳米粉末在空气气氛中进行煅烧，升温速率为2℃/min，煅烧温度为400℃，煅烧时间为0.5h，然后随炉冷却至室温，得到三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒，材料物相组成XRD表征如图2所示，可以发现TiO2由锐钛相和金红石相共同组成，图4和图5为产物的形貌结构透射电镜图，可以发现其粒径在10～20nm，颗粒具有类链状结构，且具有粗糙的表面，表面物质为MoO3。
(4)将其用作锂离子电池负极材料，采用CR2016型扣式电池测试其电化学性能。图7是其在500mA g-1电流密度下循环稳定性测试结果，从图中可以看出在该电流密度下，循环200次，依然保持较高的比容量，可达467.3mAh g-1。图8为其在不同电流密度下的倍率性能，结果表明该材料具有较好的倍率性能。
实施例3
15％Mo/TiO2复合纳米颗粒的制备及在锂电池中的应用：
(1)前驱体溶液的配制：称取14.46g钛酸丁酯与2.45g乙酰丙酮钼一起超声20min溶于100mL甲苯中，得到0.5M(钛源)前驱体溶液，待用。
(2)将配制好的的前驱体溶液利用注射泵以一定的速度6mL/min经外部气体辅助剪切(剪切压力0.2MPa)雾化烧嘴形成精细的雾化液滴，微液滴在H2/O2(H2流量0.1m3/h，O2流量1.2m3/h)扩散火焰的辅助下发生燃烧、热解、氧化等反应，离开火焰后，经真空泵辅助玻璃纤维滤膜收集得到三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒。
(3)将得到的纳米粉末在空气气氛中进行煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1h，然后随炉冷却至室温，得到三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒，图3为所制备的复合颗粒的XRD曲线，从图中可以发现TiO2同样是由锐钛相和金红石相共同组成，且发现MoO3的衍射峰(12.72°，23.42°，25.71°)，透射电镜分析跟实施例2中具有类似的形貌结构。
(4)将其用作锂离子电池负极材料，采用CR2016型扣式电池测试其电化学性能。电化学测试部分同实施例1和2，所制备的材料同样展示了优于纯TiO2的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更改与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求书所界定范围为准。

Claims (3)

1.一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒，其特征在于，所述三氧化钼均匀包覆在六价钼离子掺杂二氧化钛纳米颗粒的表面；其中，二氧化钛为锐钛相和金红石相组成的混相，二氧化钛颗粒之间具有烧结界面且呈类链状结构；
所述复合颗粒的粒径为10～20nm，钼的总摩尔含量占钛的摩尔百分含量为1～20％；所述钼的总摩尔含量是三氧化钼和六价钼离子中钼的摩尔含量之和；
所述三氧化钼是尺寸小于1nm的纳米簇。
2.权利要求1所述的三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将浓度为0.1～1.0mol/L的钛源与乙酰丙酮钼加入高热焓有机溶剂中，在超声波中超声分散10～30min，得到前驱体溶液；
所述钛源选自钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或者几种；
所述乙酰丙酮钼占所述钛源的摩尔百分含量为1～20％；
所述高热焓有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的一种或几种；
(2)利用蠕动泵或者注射泵将步骤(1)得到的前驱体溶液以2～8mL/min的进料速度经外部气体辅助剪切雾化烧嘴形成精细的雾化液滴，微液滴在H2/O2扩散火焰的辅助下发生燃烧、热解、氧化系列反应，离开火焰后，经真空泵辅助玻璃纤维滤膜收集得到纳米粉末；
所述外部气体为O2，剪切雾化烧嘴口处的剪切压力为0.1～0.4MPa，H2/O2扩散火焰用气体流量中H2的流量为100～200L/h、O2的流量为500～1500L/h，燃烧火焰区域最高温度为2500℃；
(3)将步骤(2)得到的纳米粉末在空气气氛中进行煅烧，升温速率为1～5℃/min，煅烧温度为200～500℃，煅烧时间为0.5～5h，然后随炉冷却至室温，得到所述三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒。
3.权利要求1所述三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒的应用，其特征在于，所述复合颗粒作为负极材料应用于锂离子电池。
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