CN107501608B - 一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及塑料制品加工技术领域，公开了一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，制备得到的改性钛白粉在塑料配方中的流动性好，可以降低塑料分子的内摩擦力，防止局部温度过高，一次共沉淀包覆两种无机表面处理剂，无机包覆粒子以化学键的形式牢牢地键合在钛白粉颗粒表面，使钛白粉颗粒不易受化学侵蚀，提高其抗老化性，本发明制备的改性钛白粉具有分散性能好、失光率低、吸油量低和白度高的优点，且原料成本更低，这样将更有效地应用于改善塑料制品的物理化学性能。

Description

一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉
技术领域
本发明属于塑料制品加工技术领域，具体涉及一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉。
背景技术
自从1872年德国科学家拜耳首次人工合成酚醛树脂以来，高分子材料的研
究与应用得到了飞速的发展，尤其是塑料已经成为最重要的材料之一，广泛应用于国民经济的各个领域。塑料制品以其优美的外形，鲜艳的色彩和低廉的价格，成为人们口常生活中最为常见、使用接触最多的物品之一，深受大众的青睐。钛白粉在塑料中的需求量很大，约占世界钛白粉总需求量的20%。近年来，伴随着对保护环境和节约能源意识的增强，今后以塑代钢的步伐将会越来越快，在我们生活中塑料制品所占的比例也将会越来越大。有人预计，今后塑料的需求量会超过钢铁。钛白粉作为塑料填料的基本颜料，其需求量也会逐年增多。
纳米级二氧化钛俗称钛白粉，是最佳的白色颜料，具有白度极高、消色力极强、不透明性和化学稳定性好的优点，广泛应用于涂料、塑料、陶瓷和造纸等行业。但由于钛白粉颗粒本身具有光催化活性，使含钛白粉的塑料制品在波长
387.5nm的光波中生成高化学活性的过氧化物和自由基，导致塑料发生氧化降解并加速塑料老化，具有耐候性差的严重缺陷。研究作为塑料制品填料用的钛白粉对具有高附加价值的高耐候特性塑料制品的设计和开发具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，表面进行无机包覆处理的改性钛白粉用于塑料制品时，有利于钛白粉颗粒表面与塑料制品有机物隔开，大幅度降低钛白粉的光催化活性，有效提高塑料制品耐候性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，包括以下步骤：
（1）称取80-100克钛白粉加入到洁净的500毫升容量瓶中，加入去离子水定容，把配制好的浆液倒入四口烧瓶中，并把四口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌棒和恒压漏斗，开启电源，移取质量分数为0.3-0.4%的六偏磷酸钠加入浆液中，把校正好的pH计伸入四口烧瓶溶液中测浆液的pH值，控制pH值在9.5-10.0范围，开启搅拌器在水浴温度下进行分散；
（2）分散30-40分钟后移取氧化硅凝胶到恒压漏斗中，控制滴加速度，氧化硅凝胶用量占体系质量分数为2.0-2.5%，在水浴温度下陈化3-4小时，再移取硅化钼到恒压漏斗中，控制滴加速度，用量占体系质量分数为0.5-0.8%，滴加完硅化钼包覆剂后，在水浴温度下陈化2-3小时；
（3）将包覆后的浆液倒入布氏漏斗中进行抽滤，并用去离子水洗涤至电导率合格，将滤饼转移到瓷坩埚中，在120-150℃的电热恒温箱中连续进行10-12小时烘干，然后降温至20-25℃，使用高速粉碎机对冷却后的块状改性钛白粉进行初粉，然后再使用气流粉碎机对钛白粉进行细粉，粉碎至10-20微米范围，即得无机包覆改性钛白粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆氧化硅凝胶时水浴温度为60-65℃，搅拌速度为350-400转/分钟，滴加速度5-8滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆硅化钼时水浴温度为70-80℃，搅拌速度为400-450转/分钟，滴加速度4-6滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，包覆氧化硅凝胶时控制体系pH为9.0-9.5，包覆硅化钼时控制体系pH为8.0-8.5。
作为对上述方案的进一步描述，所述的钛白粉为气相水解法制备得到的。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有作为塑料制品填料用的钛白粉耐候性差的问题，本发明提供了一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，表面进行无机包覆处理的改性钛白粉用于塑料制品时，有利于钛白粉颗粒表面与塑料制品有机物隔开，大幅度降低钛白粉的光催化活性，氧化硅和硅化钼在氧化钛上形成的保护膜具有极强的抗氧化性，有效提高塑料制品耐候性，制备得到的改性钛白粉在塑料配方中的流动性好，可以降低塑料分子的内摩擦力，防止局部温度过高，一次共沉淀包覆两种无机表面处理剂，无机包覆粒子以化学键的形式牢牢地键合在钛白粉颗粒表面，使钛白粉颗粒不易受化学侵蚀，提高其抗老化性，本发明制备的改性钛白粉具有分散性能好、失光率低、吸油量低和白度高的优点，且原料成本更低，这样将更有效地应用于改善塑料制品的物理化学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，包括以下步骤：
（1）称取80克钛白粉加入到洁净的500毫升容量瓶中，加入去离子水定容，把配制好的浆液倒入四口烧瓶中，并把四口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌棒和恒压漏斗，开启电源，移取质量分数为0.3%的六偏磷酸钠加入浆液中，把校正好的pH计伸入四口烧瓶溶液中测浆液的pH值，控制pH值在9.5-10.0范围，开启搅拌器在水浴温度下进行分散；
（2）分散30分钟后移取氧化硅凝胶到恒压漏斗中，控制滴加速度，氧化硅凝胶用量占体系质量分数为2.0%，在水浴温度下陈化3小时，再移取硅化钼到恒压漏斗中，控制滴加速度，用量占体系质量分数为0.5%，滴加完硅化钼包覆剂后，在水浴温度下陈化2小时；
（3）将包覆后的浆液倒入布氏漏斗中进行抽滤，并用去离子水洗涤至电导率合格，将滤饼转移到瓷坩埚中，在120℃的电热恒温箱中连续进行10小时烘干，然后降温至20℃，使用高速粉碎机对冷却后的块状改性钛白粉进行初粉，然后再使用气流粉碎机对钛白粉进行细粉，粉碎至10-20微米范围，即得无机包覆改性钛白粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆氧化硅凝胶时水浴温度为60℃，搅拌速度为350转/分钟，滴加速度5滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆硅化钼时水浴温度为70℃，搅拌速度为400转/分钟，滴加速度4滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，包覆氧化硅凝胶时控制体系pH为9.0，包覆硅化钼时控制体系pH为8.0。
作为对上述方案的进一步描述，所述的钛白粉为气相水解法制备得到的。
实施例2
一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，包括以下步骤：
（1）称取90克钛白粉加入到洁净的500毫升容量瓶中，加入去离子水定容，把配制好的浆液倒入四口烧瓶中，并把四口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌棒和恒压漏斗，开启电源，移取质量分数为0.35%的六偏磷酸钠加入浆液中，把校正好的pH计伸入四口烧瓶溶液中测浆液的pH值，控制pH值在9.5-10.0范围，开启搅拌器在水浴温度下进行分散；
（2）分散35分钟后移取氧化硅凝胶到恒压漏斗中，控制滴加速度，氧化硅凝胶用量占体系质量分数为2.2%，在水浴温度下陈化3.5小时，再移取硅化钼到恒压漏斗中，控制滴加速度，用量占体系质量分数为0.6%，滴加完硅化钼包覆剂后，在水浴温度下陈化2.5小时；
（3）将包覆后的浆液倒入布氏漏斗中进行抽滤，并用去离子水洗涤至电导率合格，将滤饼转移到瓷坩埚中，在130℃的电热恒温箱中连续进行11小时烘干，然后降温至22℃，使用高速粉碎机对冷却后的块状改性钛白粉进行初粉，然后再使用气流粉碎机对钛白粉进行细粉，粉碎至10-20微米范围，即得无机包覆改性钛白粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆氧化硅凝胶时水浴温度为62℃，搅拌速度为380转/分钟，滴加速度6滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆硅化钼时水浴温度为75℃，搅拌速度为430转/分钟，滴加速度5滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，包覆氧化硅凝胶时控制体系pH为9.2，包覆硅化钼时控制体系pH为8.2。
作为对上述方案的进一步描述，所述的钛白粉为气相水解法制备得到的。
实施例3
一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，包括以下步骤：
（1）称取100克钛白粉加入到洁净的500毫升容量瓶中，加入去离子水定容，把配制好的浆液倒入四口烧瓶中，并把四口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌棒和恒压漏斗，开启电源，移取质量分数为0.4%的六偏磷酸钠加入浆液中，把校正好的pH计伸入四口烧瓶溶液中测浆液的pH值，控制pH值在9.5-10.0范围，开启搅拌器在水浴温度下进行分散；
（2）分散40分钟后移取氧化硅凝胶到恒压漏斗中，控制滴加速度，氧化硅凝胶用量占体系质量分数为2.5%，在水浴温度下陈化4小时，再移取硅化钼到恒压漏斗中，控制滴加速度，用量占体系质量分数为0.8%，滴加完硅化钼包覆剂后，在水浴温度下陈化3小时；
（3）将包覆后的浆液倒入布氏漏斗中进行抽滤，并用去离子水洗涤至电导率合格，将滤饼转移到瓷坩埚中，在150℃的电热恒温箱中连续进行12小时烘干，然后降温至25℃，使用高速粉碎机对冷却后的块状改性钛白粉进行初粉，然后再使用气流粉碎机对钛白粉进行细粉，粉碎至10-20微米范围，即得无机包覆改性钛白粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆氧化硅凝胶时水浴温度为65℃，搅拌速度为400转/分钟，滴加速度8滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中包覆硅化钼时水浴温度为80℃，搅拌速度为450转/分钟，滴加速度6滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，包覆氧化硅凝胶时控制体系pH为9.5，包覆硅化钼时控制体系pH为8.5。
作为对上述方案的进一步描述，所述的钛白粉为气相水解法制备得到的。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，仅使用氧化硅凝胶作为包覆剂进行包覆，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，仅使用硅化钼作为包覆剂进行包覆，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，使用氧化锆代替硅化钼作为第二种包覆剂，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法制备无机包覆改性钛白粉，同时以现有的氧化铝改性钛白粉作为对照，将各组制备的钛白粉添加到同一塑料制品的制备中，试验中保持无关变量一致，将各组制备得到的塑料制品进行性能的比较，结果如下表所示：
项目 失光率（%） 吸油量（g/100g） 白度（%） 遮盖力（g/m<sup>2</sup>）
实施例1 23 14.5 89.7 29.6
实施例2 22 13.2 90.6 30.4
实施例3 22 13.8 90.2 29.8
对比例1 26 16.4 76.8 24.1
对比例2 28 18.0 74.5 22.4
对比例3 25 15.2 79.7 26.2
对照组 30 19.8 72.4 20.7
由此可见：本发明制备的改性钛白粉具有分散性能好、失光率低、吸油量低和白度高的优点，且原料成本更低，这样将更有效地应用于改善塑料制品的物理化学性能。

Claims (5)

1.一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取80-100克钛白粉加入到洁净的500毫升容量瓶中，加入去离子水定容，把配制好的浆液倒入四口烧瓶中，并把四口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌棒和恒压漏斗，开启电源，移取质量分数为0.3-0.4%的六偏磷酸钠加入浆液中，把校正好的pH计伸入四口烧瓶溶液中测浆液的pH值，控制pH值在9.5-10.0范围，开启搅拌器在水浴温度下进行分散；
（2）分散30-40分钟后移取氧化硅凝胶到恒压漏斗中，控制滴加速度，氧化硅凝胶用量占体系质量分数为2.0-2.5%，在水浴温度下陈化3-4小时，再移取硅化钼到恒压漏斗中，控制滴加速度，用量占体系质量分数为0.5-0.8%，滴加完硅化钼包覆剂后，在水浴温度下陈化2-3小时；
（3）将包覆后的浆液倒入布氏漏斗中进行抽滤，并用去离子水洗涤至电导率合格，将滤饼转移到瓷坩埚中，在120-150℃的电热恒温箱中连续进行10-12小时烘干，然后降温至20-25℃，使用高速粉碎机对冷却后的块状改性钛白粉进行初粉，然后再使用气流粉碎机对钛白粉进行细粉，粉碎至10-20微米范围，即得无机包覆改性钛白粉。
2.如权利要求1所述一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，其特征在于，步骤（2）中包覆氧化硅凝胶时水浴温度为60-65℃，搅拌速度为350-400转/分钟，滴加速度5-8滴/分钟。
3.如权利要求1所述一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，其特征在于，步骤（2）中包覆硅化钼时水浴温度为70-80℃，搅拌速度为400-450转/分钟，滴加速度4-6滴/分钟。
4.如权利要求1所述一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，其特征在于，包覆氧化硅凝胶时控制体系pH为9.0-9.5，包覆硅化钼时控制体系pH为8.0-8.5。
5.如权利要求1所述一种作为塑料制品填料用的无机包覆改性钛白粉，其特征在于，所述的钛白粉为气相水解法制备得到的。
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