CN105158397B - 一种可同时评价补血类中药复方制剂四种原药材质量的方法 - Google Patents
一种可同时评价补血类中药复方制剂四种原药材质量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可同时评价补血类中药复方制剂四种原药材质量的方法，该方法可同时评价四种药材的质量，较药典传统方法提出了一种更全面、简便地综合评价方法，本发明通过应用HPLC‑MS法测定一种补血类中药复方制剂—复方阿胶浆中四种原药材—党参、熟地、山楂、红参中党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S‑Rg2、R‑Rg2的含量，实现了四种药材不需单独处理、一次进样对九种药效成分的定量检测；本发明通过多次实验优选出药材的前处理条件、色谱条件、流动相组成、梯度洗脱条件、质谱条件等，经方法学考察和多批次验证证明本发明提供的多指标体系评价方法有较好的稳定性、重复性和精密度，可较全面、准确的评价该复方制剂原药材的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材的质量评价方法，尤其涉及一种评价补血类中药复方制剂中四种原药材质量的方法。
背景技术
复方阿胶浆是由东阿阿胶股份有限公司生产的一种补益气血的复方中药口服液，其配方由阿胶、熟地黄、党参、山楂、红参五味中药材组成。目前，原药材的质量标准检测项需对五味药材中的各药效成分含量单独测定，需对每味药材分别处理、单独进样检测，且目前建立的成分测定指标不能全面反映药材质量。本发明通过建立原药材的前处理及HPLC-MS检测方法，统一了多味药材的前处理及检测方法，避免了多味药材分别前处理、单独检测的繁琐过程，用时更短，且检测指标更加全面，更能多维度反映药材的质量，建立了原药材的质量综合评价体系。
目前在将药典质量标准及文献中改进的熟地黄、党参、山楂、红参的质量评价方法应用于复方阿胶浆的原药材药效成分含量检测时，存在以下问题：
四味中药材中的成分需用不同的试剂单独提取，方法繁琐、提取时间长且各药材成分分析方法的液相条件不一致；
药典中对于山楂的成分检测为枸椽酸单一成分，红参的药效成分检测为Rg1、Re、Rb1三种成分，不能较全面地反应此两种药材的质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是弥补目前分析方法的不足，提供一种能对四种药材一次处理、一次进样同时检测四种药材中枸椽酸、毛蕊花糖苷等九种药效成分的方法，且药材前处理方式采用超声法，较之前的前处理方法更简单、用时更短，可全面、准确地评价四种药材的质量。
HPLC-MS技术可根据不同类型化合物的裂解规律，快速、灵敏、高通量地测定中药化学成分含量，因此被广泛应用于中药化学成分研究。为了保证高效地实现对四种药材采用同一处理方法，对九种化合物采用一次进样同时定量，本发明通过对四种药材的前处理条件、色谱条件、质谱参数、流动相组成、流动相洗脱梯度、流速等进行了摸索，在对四种药材的前处理条件进行摸索的过程中，由于其成分复杂，并且考虑最大程度地提取药材中的药效成分，采取了药材煎煮、回流、超声等方法，最终得到了最佳的药材前处理方法，发现甲醇的浓度选择、超声次数的筛选是关键点。通过本方法的成功建立，为复方制剂多种原药材的整体质量评价提供了一种新的研究思路。
本发明提供的质量检测方法能同时检测并定量分析熟地黄、党参、山楂、红参中的九种成分，且药材前处理方法简单、可操作性强，能够高效、准确地评价药材的质量，为指导复方制剂的生产、构建原料评价体系有重要意义。
根据以上思路，本发明所提供的原药材的质量检测方法是采用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱对样品进行分析，样品经超声处理后取上清，稀释后用外标法进样分析。
为达上述目的，本发明一种可同时评价补血类中药复方制剂四种原药材质量的方法，包括以下步骤：
(1)、供试品的制备
精密称取过筛的党参粉末2g，置于锥形瓶中；
将熟地黄切片，置于烘箱内烘干、粉碎，过筛，准确称取熟地黄粉末5g、山楂粉末2g、红参粉末5g置于上述同一锥形瓶中，加入50-120ml的70％—90％甲醇超声1-4次，每次0.2-1小时，滤过后合并滤液，用甲醇将滤液稀释20倍，作为供试品溶液。
(2)、HPLC-MS检测
采用C18色谱柱；流动相：A:0.02％甲酸水-B:0.02％甲酸乙腈(含0.02％甲酸的水和含0.02％甲酸的乙腈)，梯度洗脱，流速为0.2-0.6ml/min，柱温为30℃；进样量20ul；分析时间60分钟；然后样品进入质谱仪检测。
其中步骤(1)中所述党参过四号筛，所述熟地黄切片厚度为0.5cm，并置于60℃烘箱内烘干半小时后粉碎，过40目筛。
其中步骤(1)中药材样品前处理方法为准确称取党参粉末2g、熟地黄粉末5g、山楂粉末2g、红参粉末5g置于锥形瓶中，加入甲醇的浓度75％、体积为100ml。
其中步骤(1)中甲醇超声次数为2次，每次0.5h。
其中步骤(2)中梯度洗脱程序为：0分钟流动相A：B的比例为75:25；15分钟流动相A：B的比例为68:32；25分钟流动相A：B的比例为63:37；45分钟流动相A：B的比例为22:78；60分钟流动相A：B的比例为75:25。流速为0.5ml/min。
其中步骤(2)中采用的色谱仪为Agilent1290高效液相色谱仪，色谱柱为AgilentZorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；采用的质谱仪为TSQ Quantum Access Max三重四级杆质谱仪；质谱仪参数为：碰撞气为超纯氦，鞘气和辅助气为高纯氮；电喷雾电离(ESI)，检测模式为负离子模式；鞘气(Shoath Gas Pressure)：40psi；辅气(Aux GasPressure):20psi；加热器温度(Temp)：350℃；电压(IonSpray)：-3000V；使用选择离子模式(MRM)。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明通过采用高效液相串联质谱检测技术，解决了通用的液相检测中对于样品除杂要求高且样品检出限高的问题；通过创造性的研究选择了适用色谱柱、流动相比例及洗脱梯度、色谱条件、质谱参数，提供了通过一次进样对九种活性成分同时定量的检测方法。本发明提供的四种药材的质量检测方法可同时检测九种化合物并对其进行定量分析，克服了现有方法检测成分单一、药材前处理方法复杂、耗时长的不足，经试验证实，本发明提供的质量检测方法稳定性好、精密度和准确度高，可较全面、准确的评价熟地黄的质量，对保证该药材的临床药效有重要意义。
下面结合附图对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明评价复方制剂中四种原药材质量的方法的总离子流图。
附图标记说明：1-绿原酸、2-党参炔苷、3-麦角甾苷、4-枸椽酸、5-Rg1、6-Re、7-Rb1、8-S-Rg2、9-R-Rg2。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
四种原药材的质量检测
(1)、供试品的制备
分别取来源于河南、山西、甘肃等地的5批熟地黄、党参、山楂、红参药材，精密称取粉碎后过四号筛的党参粉末2g，置于锥形瓶中；
将熟地黄切成厚度为0.5cm的片，置于60℃烘箱内烘干半小时后粉碎，过40目筛，准确称取熟地黄粉末5g、山楂粉末2g、红参粉末5g置于上述同一锥形瓶中，加入100ml的75％甲醇超声2次，每次0.5小时，滤过后合并滤液，用甲醇将滤液稀释20倍，作为供试品溶液。
(2)标准品的制备：精密称取党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2、R-Rg2，配成如下表所示的混标溶液。
表1-1 标准曲线浓度(μg/mL)
(3)、标准曲线的制备
精密吸取上述对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，进行LC-MS分析测定，以各个对照品的浓度为横坐标、各个峰面积的值为纵坐标绘制标准曲线，如下：
党参炔苷标准曲线：y＝215601x–32019，R2＝0.9946
麦角甾苷标准曲线：y＝394254x–23315，R2＝0.9996
枸椽酸标准曲线：y＝502256x–13655，R2＝0.9951
绿原酸标准曲线：y＝1259334x–1259，R2＝0.9983
Rg1标准曲线：y＝9084x–120，R2＝0.9946
Re标准曲线：y＝70846x–14216，R2＝0.9973
Rb1标准曲线：y＝57086x–148，R2＝0.9980
S-Rg2标准曲线：y＝15658x–5482，R2＝0.9964
R-Rg2标准曲线：y＝12356x–2130，R2＝0.9916
(4)、HPLC-MS检测
采用C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm))；流动相：A:0.02％甲酸水-B:0.02％甲酸乙腈(A相和B相分别是含0.02％甲酸的水和含0.02％甲酸的乙腈)，柱温为30℃，梯度洗脱，分析时间60分钟。洗脱程序为：0分钟流动相A：B的比例为75:25；15分钟流动相A：B的比例为68:32；25分钟流动相A：B的比例为63:37；45分钟流动相A：B的比例为22:78；60分钟流动相A：B的比例为75:25。进样量20ul，流速为0.5ml/min。
质谱参数：采用的色谱仪为Agilent1290高效液相色谱仪，质谱仪为TSQ QuantumAccess Max三重四级杆质谱仪；质谱仪参数为：碰撞气为超纯氦，鞘气和辅助气为高纯氮；电喷雾电离(ESI)，检测模式为负离子模式；鞘气(Shoath Gas Pressure)：40psi；辅气(AuxGas Pressure):20psi；加热器温度(Temp)：350℃；电压(IonSpray)：-3000V；使用选择离子模式(MRM)。
取混标溶液10ul、供试品溶液20ul依次进样分析，总离子流图如图1所示。
(5)、检测结果
通过对5批次熟地黄、党参、山楂、红参药材的供试品进样分析，结果如表2，党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2、R-Rg2这九种化合物在本发明提供的检测方法中，分离度高且线性关系良好，结果如表1-2。因此本发明提供的质量检测方法可用于定量检测九种化合物。
表1-2 5批次原药材中9种化合物的检测结果
实施例2
重复性试验
精密称取熟地黄、党参、山楂、红参药材，用本发明上述试验方案中的药材前处理方法处理后制成供试液样品，
(1)、供试品的制备
精密称取粉碎后过四号筛的党参粉末2g，置于锥形瓶中；
将熟地黄切成厚度为0.5cm的片，置于60℃烘箱内烘干半小时后粉碎，过40目筛，准确称取熟地黄粉末5g、山楂粉末2g、红参粉末5g置于上述同一锥形瓶中，加入100ml的75％甲醇超声2次，每次0.5小时，滤过后合并滤液，用甲醇将滤液稀释20倍，作为供试品溶液。
(2)标准品的制备：精密称取党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2、R-Rg2，配成如下表所示的混标溶液。
表2-1 标准曲线浓度(μg/mL)
(3)、标准曲线的制备
精密吸取上述对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，进行LC-MS分析测定，以各个对照品的浓度为横坐标、各个峰面积的值为纵坐标绘制标准曲线，如下：
党参炔苷标准曲线：y＝215601x–32019，R2＝0.9946
麦角甾苷标准曲线：y＝394254x–23315，R2＝0.9996
枸椽酸标准曲线：y＝502256x–13655，R2＝0.9951
绿原酸标准曲线：y＝1259334x–1259，R2＝0.9983
Rg1标准曲线：y＝9084x–120，R2＝0.9946
Re标准曲线：y＝70846x–14216，R2＝0.9973
Rb1标准曲线：y＝57086x–148，R2＝0.9980
S-Rg2标准曲线：y＝15658x–5482，R2＝0.9964
R-Rg2标准曲线：y＝12356x–2130，R2＝0.9916
(4)、HPLC-MS检测
采用C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm))；流动相：A:0.02％甲酸水-B:0.02％甲酸乙腈(A相和B相分别是含0.02％甲酸的水和含0.02％甲酸的乙腈)，柱温为30℃，梯度洗脱，分析时间60分钟。洗脱程序为：0分钟流动相A：B的比例为75:25；15分钟流动相A：B的比例为68:32；25分钟流动相A：B的比例为63:37；45分钟流动相A：B的比例为22:78；60分钟流动相A：B的比例为75:25。进样量20ul，流速为0.5ml/min。
质谱参数：采用的色谱仪为Agilent1290高效液相色谱仪，质谱仪为TSQ QuantumAccess Max三重四级杆质谱仪；质谱仪参数为：碰撞气为超纯氦，鞘气和辅助气为高纯氮；电喷雾电离(ESI)，检测模式为负离子模式；鞘气(Shoath Gas Pressure)：40psi；辅气(AuxGas Pressure):20psi；加热器温度(Temp)：350℃；电压(IonSpray)：-3000V；使用选择离子模式(MRM)。
依次取混标溶液10ul、供试品溶液20ul用LC-MS法连续6次进样分析，记录峰面积。
(5)、检测结果
6次测定的党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2、R-Rg2这九种化合物的峰面积RSD分别为1.56％、2.48％、1.42％、1.99％、2.85％、1.37％、1.86％、1.42％、2.04％，说明精密度良好。
实施例3
加样回收试验
(1)、供试品的制备
精密称取粉碎后过四号筛的党参粉末2g，置于锥形瓶中；
将熟地黄切成厚度为0.5cm的片，置于60℃烘箱内烘干半小时后粉碎，过40目筛，准确称取熟地黄粉末5g、山楂粉末2g、红参粉末5g置于上述同一锥形瓶中。精密称取熟地黄粉末、党参粉末、山楂粉末、红参粉末6份，分别加入混合标准品溶液80ul，加入100ml的75％甲醇超声2次，每次0.5小时，滤过后合并滤液，用甲醇将滤液稀释20倍，作为供试品溶液。
(2)标准品的制备：精密称取党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2、R-Rg2，配成如下表所示的混标溶液。
表3-1 标准曲线浓度(μg/mL)
(3)、标准曲线的制备
精密吸取上述对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，进行LC-MS分析测定，以各个对照品的浓度为横坐标、各个峰面积的值为纵坐标绘制标准曲线，如下：
党参炔苷标准曲线：y＝215601x–32019，R2＝0.9946
麦角甾苷标准曲线：y＝394254x–23315，R2＝0.9996
枸椽酸标准曲线：y＝502256x–13655，R2＝0.9951
绿原酸标准曲线：y＝1259334x–1259，R2＝0.9983
Rg1标准曲线：y＝9084x–120，R2＝0.9946
Re标准曲线：y＝70846x–14216，R2＝0.9973
Rb1标准曲线：y＝57086x–148，R2＝0.9980
S-Rg2标准曲线：y＝15658x–5482，R2＝0.9964
R-Rg2标准曲线：y＝12356x–2130，R2＝0.9916
(4)、HPLC-MS检测
采用C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm))；流动相：A:0.02％甲酸水-B:0.02％甲酸乙腈(A相和B相分别是含0.02％甲酸的水和含0.02％甲酸的乙腈)，柱温为30℃，梯度洗脱，分析时间60分钟。洗脱程序为：0分钟流动相A：B的比例为75:25；15分钟流动相A：B的比例为68:32；25分钟流动相A：B的比例为63:37；45分钟流动相A：B的比例为22:78；60分钟流动相A：B的比例为75:25。进样量20ul，流速为0.5ml/min。
质谱参数：采用的色谱仪为Agilent1290高效液相色谱仪，质谱仪为TSQ QuantumAccess Max三重四级杆质谱仪；质谱仪参数为：碰撞气为超纯氦，鞘气和辅助气为高纯氮；电喷雾电离(ESI)，检测模式为负离子模式；鞘气(Shoath Gas Pressure)：40psi；辅气(AuxGas Pressure):20psi；加热器温度(Temp)：350℃；电压(IonSpray)：-3000V；使用选择离子模式(MRM)。
依次取混标溶液10ul、6份平行供试品溶液20ul用LC-MS法进样分析，记录峰面积。
(5)、检测结果经计算的回收试验结果如表3。
表3-2 方法学考察加样回收试验结果
实施例4
稳定性试验
(1)、供试品的制备
精密称取粉碎后过四号筛的党参粉末2g，置于锥形瓶中；
将熟地黄切成厚度为0.5cm的片，置于60℃烘箱内烘干半小时后粉碎，过40目筛，准确称取熟地黄粉末5g、山楂粉末2g、红参粉末5g置于上述同一锥形瓶中，加入100ml的75％甲醇超声2次，每次0.5小时，滤过后合并滤液，用甲醇将滤液稀释20倍，作为供试品溶液。
(2)标准品的制备：精密称取党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2、R-Rg2，配成如下表所示的混标溶液。
表4-1 标准曲线浓度(μg/mL)
(3)、标准曲线的制备
精密吸取上述对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，进行LC-MS分析测定，以各个对照品的浓度为横坐标、各个峰面积的值为纵坐标绘制标准曲线，如下：
党参炔苷标准曲线：y＝215601x–32019，R2＝0.9946
麦角甾苷标准曲线：y＝394254x–23315，R2＝0.9996
枸椽酸标准曲线：y＝502256x–13655，R2＝0.9951
绿原酸标准曲线：y＝1259334x–1259，R2＝0.9983
Rg1标准曲线：y＝9084x–120，R2＝0.9946
Re标准曲线：y＝70846x–14216，R2＝0.9973
Rb1标准曲线：y＝57086x–148，R2＝0.9980
S-Rg2标准曲线：y＝15658x–5482，R2＝0.9964
R-Rg2标准曲线：y＝12356x–2130，R2＝0.9916
(4)、HPLC-MS检测
采用C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm))；流动相：A:0.02％甲酸水-B:0.02％甲酸乙腈(A相和B相分别是含0.02％甲酸的水和含0.02％甲酸的乙腈)，柱温为30℃，梯度洗脱，分析时间60分钟。洗脱程序为：0分钟流动相A：B的比例为75:25；15分钟流动相A：B的比例为68:32；25分钟流动相A：B的比例为63:37；45分钟流动相A：B的比例为22:78；60分钟流动相A：B的比例为75:25。进样量20ul，流速为0.5ml/min。
质谱参数：采用的色谱仪为Agilent1290高效液相色谱仪，质谱仪为TSQ QuantumAccess Max三重四级杆质谱仪；质谱仪参数为：碰撞气为超纯氦，鞘气和辅助气为高纯氮；电喷雾电离(ESI)，检测模式为负离子模式；鞘气(Shoath Gas Pressure)：40psi；辅气(AuxGas Pressure):20psi；加热器温度(Temp)：350℃；电压(IonSpray)：-3000V；使用选择离子模式(MRM)。
取混标溶液10ul、供试品溶液分别放置0、1、2、4、8、24h上样20ul检测分析。
(5)、检测结果
党参炔苷、麦角甾苷、枸椽酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2、R-Rg2的峰面积RSD分别为1.62％、1.29％、1.38％、1.77％、1.54％、1.68％、1.19％、1.84％、1.70％，表明用本方法制备的供试品溶液在24h内稳定。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种可同时评价补血类中药复方制剂四种原药材质量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、供试品溶液的制备
精密称取粉碎后过筛的党参粉末2g，置于锥形瓶中；
将熟地黄切片，置于烘箱内烘干、粉碎，过筛，准确称取熟地黄粉末5g、山楂粉末2g、红参粉末5g置于上述同一锥形瓶中，加入100ml的75％甲醇超声2次，每次0.5小时，滤过后合并滤液，用甲醇将滤液稀释20倍，作为供试品溶液；
(2)、HPLC-MS检测
采用C18色谱柱；流动相：A:0.02％甲酸水溶液-B:0.02％甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，梯度洗脱程序为：0分钟流动相A：B的比例为75:25；15分钟流动相A：B的比例为68:32；25分钟流动相A：B的比例为63:37；45分钟流动相A：B的比例为22:78；60分钟流动相A：B的比例为75:25；流速为0.5ml/min，柱温为30℃；进样量20ul；分析时间60分钟；然后样品进入质谱仪检测；
采用的色谱仪为Agilent1290高效液相色谱仪，色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18色谱柱，所述色谱柱的规格为：250mm×4.6mm,5μm；采用的质谱仪为TSQQuantumAccessMax三重四级杆质谱仪；质谱仪参数为：碰撞气为超纯氦，鞘气和辅助气为高纯氮；电喷雾电离，检测模式为负离子模式；鞘气：40psi；辅气:20psi；加热器温度：350℃；电压：-3000V；使用选择离子模式；
标准品溶液的制备：称取党参炔苷、麦角甾苷、枸橼酸、绿原酸、Rg1、Re、Rb1、S-Rg2和R-Rg2配制成标准品溶液。
2.如权利要求1所述的可同时评价补血类中药复方制剂四种原药材质量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述党参过四号筛，所述熟地黄切片厚度为0.5cm并置于60℃烘箱内烘干半小时后粉碎，过40目筛。
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