CN105153870A

CN105153870A - 超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法

Info

Publication number: CN105153870A
Application number: CN201510292245.0A
Authority: CN
Inventors: 江拥; 任明华; 田多
Original assignee: CHENGDU BAYDI NEW MATERIAL Co Ltd
Current assignee: CHENGDU BAYDI NEW MATERIAL Co Ltd
Priority date: 2015-05-30
Filing date: 2015-05-30
Publication date: 2015-12-16

Abstract

本发明提出了一种超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，包括组份A和组份B，所述组份A包括按照质量分数计的如下组分：E51环氧树脂15-20％、快干环氧树脂10-15％、二甲苯甲醛树脂3-5％、氧化铁红10-15％、沉淀硫酸钡15-20％、环保磷酸锌5-10％、磷钛粉8-15％、分散剂0.2-0.5％、聚酰胺蜡粉0.5-0.8％、气相二氧化硅0.2-0.3％、消泡剂0.2-0.3％、流平剂0.1-0.3％、绢云母2-5％、高氯化聚乙烯3-5％、间二甲苯7.5-12.5％、环氧活性稀释剂5-7％；所述B组份产品配方为多酚核酚醛胺固化剂100％；本发明通过多种方案及不同类型的固化剂进行了对比测试，最终选定出最优异的方案，在零下40度条件下油漆完全可以非常好的干燥，并且干燥后的漆膜耐冷热循环性(-60℃～60℃)15次，耐化学性能优异，一次性涂装厚度达到150微米不流挂。

Description

超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法

技术领域

本发明涉及油漆制作领域，特别是指一种超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法。

背景技术

在我国黑龙江及新疆地区，严寒最低温度可达到-50℃，并且冬季时间长达6个月之久，而在我国东北部及西北部地下含有丰富的石油和矿产资源，从而对各类的机械、设备、储罐均有着耐严寒的要求，同时对漆膜也有着非常强的性能要求，并且在零下40度条件下油漆必须要满足于施工的要求，并且漆膜干透后需要达到耐零下50度条件的抗冻性。而现在的漆膜一般都达不到这些要求，在零下40度不容易干燥，以及干燥后的漆膜耐冷热循环性较差。

发明内容

本发明提出一种超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，能够在零下40度条件下油漆完全可以非常好的干燥，并且干燥后的漆膜耐冷热循环性良好。

本发明的技术方案是这样实现的：一种超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，包括组份A和组份B，所述组份A包括按照质量分数计的如下组分：E51环氧树脂15-20％、快干环氧树脂10-15％、二甲苯甲醛树脂3-5％、氧化铁红10-15％、沉淀硫酸钡15-20％、环保磷酸锌5-10％、磷钛粉8-15％、分散剂0.2-0.5％、聚酰胺蜡粉0.5-0.8％、气相二氧化硅0.2-0.3％、消泡剂0.2-0.3％、流平剂0.1-0.3％、绢云母2-5％、高氯化聚乙烯3-5％、间二甲苯7.5-12.5％、环氧活性稀释剂5-7％；

所述B组份产品配方为多酚核酚醛胺固化剂100％；

其制备工艺包括：

步骤a.将环氧树脂、快干环氧树脂、二甲苯甲醛树脂、分散剂、环氧活性稀释剂加入生产缸中搅拌；

步骤b.边搅拌边加入氧化铁红、气相二氧化硅、沉淀硫酸钡、聚酰胺蜡粉，然后分散、研磨；

步骤c.边搅拌边加入环保磷酸锌、绢云母、磷钛粉，搅拌；

步骤d.加入消泡剂、流平剂和高氯化聚乙烯40％的溶液，搅拌；

步骤e.干板实现：将A：B＝6：1比例混合均匀，调整粘度，干板漆膜厚度控制在90-100μm，喷涂粘度控制在20-30S(T-4杯，-20℃)膜厚度控制在20-30微米。

作为优选，所述步骤a的具体制备工艺为将环氧树脂、快干环氧树脂、二甲苯甲醛树脂、分散剂、环氧活性稀释剂加入生产缸中，采用600-800转/分搅拌5-10分钟。

作为优选，所述步骤b的具体制备工艺为采用600-800转/分边搅拌边加入氧化铁红、气相二氧化硅、沉淀硫酸钡、聚酰胺蜡粉，采用800-1000转/分高速分散10-15分钟，采用卧式砂磨机将细度研磨至40微米。

作为优选，所述步骤c的具体制备工艺为采用600-800转/分边搅拌边加入环保磷酸锌、绢云母、磷钛粉，采用800-1000转/分搅拌10-15分钟。

作为优选，所述步骤d的具体制备工艺为加入消泡剂、流平剂和高氯化聚乙烯40％的溶液，采用600-800转/分搅拌10-15分钟。

作为优选，所述步骤e的干板实现具体制备工艺为：将A：B＝6：1比例混合均匀，采用活性稀释剂进行施工粘度的调整，将刷涂或辊涂粘度调整为50-60S(T-4杯，-20℃)，耐化学性能测试、耐盐雾性能、耐冷热循环性测试的干板漆膜厚度控制在90-100μm，常规性能测试干板漆采用喷涂方式实现，喷涂粘度控制在20-30S(T-4杯，-20℃)膜厚度控制在20-30微米。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过多种方案及不同类型的固化剂进行了对比测试，最终选定出最优异的方案，在零下40度条件下油漆完全可以非常好的干燥，并且干燥后的漆膜耐冷热循环性(-60℃～60℃)15次，耐化学性能优异，一次性涂装厚度达到150微米不流挂。此产品可适应于北方地区严寒时期的涂装施工。本发明利用了芳香族环氧树脂与聚丙烯酸酯聚合物制成的超快干型环氧树脂与多酚核酚醛胺固化剂，在低温条件下固化的特点，同时结合了高氯化聚乙烯在低温条件下快速结合固化，从而达到低固化的目的，形成的漆膜具有环氧体系及高氯化聚乙烯体系的共轭特性。

附图说明

图1为本发明的环氧树脂固化剂分子示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下实施例采用的原料如下：

E51环氧树脂(828台湾陶氏)

快干环氧树脂(EPON8111美国瀚森)

二甲苯甲醛树脂(2602江苏特种化学)

沉淀硫酸钡(3000目硫酸钡上海跃江)

氧化铁红(190鑫业)

分散剂(9850惠正行)

消泡剂(6800惠正行)

流平剂(466惠正行)

气相二氧化硅(N200环琦化工)

聚酰胺蜡粉(LV环琦化工)

高氯化聚乙烯树脂(HCPE山东天辰化工)

环保磷酸锌(PZ20环琦化工)

磷钛粉(X-500万达化工)

绢云母(A4滁州万桥)

多酚核酚醛胺固化剂(JDF-300聚合隆)

环氧活性稀释剂(XY692安徽新远)

间二甲苯(中石化)

表1：实施例1～实施例6配方配比

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							E51环氧树脂	19	17	18	20	15	15
快干环氧树脂	13	15	15	15	10	10
							二甲苯甲醛树脂	5	4	4	5	3	5
分散剂	0.5	0.4	0.3	0.4	0.5	0.4
							氧化铁红	15	14	12	10	12	10
沉淀硫酸钡	19	18	20	15	15	15
							消泡剂	0.2	0.3	0.2	0.3	0.2	0.3
流平剂	0.1	0.2	0.3	0.2	0.1	0.2
							聚酰胺蜡粉	0.8	0.6	0.5	0.5	0.8	0.7
气相二氧化硅	0.2	0.3	0.3	0.3	0.2	0.3
							绢云母	5	4	4	5	5	2
环保磷酸锌	9	6	10	8	10	7
							磷钛粉	8	15	10	15	12	10
环氧活性稀释剂	5.2	5.2	5.4	5.3	5.7	6.6
							高氯化聚乙烯	---	---	---	---	3	5
间二甲苯	---	---	---	---	7.5	12.5
							合计	100	100	100	100	100	100

制备方法是：

1、将环氧树脂、快干环氧树脂、二甲苯甲醛树脂、分散剂、环氧活性稀释剂加入生产缸中，采用600-800转/分搅拌5-10分钟；

2、采用600-800转/分边搅拌边加入氧化铁红、气相二氧化硅、沉淀硫酸钡、聚酰胺蜡粉，采用800-1000转/分高速分散10-15分钟，采用卧式砂磨机将细度研磨至40微米；

3、采用600-800转/分边搅拌边加入环保磷酸锌、绢云母、磷钛粉，采用800-1000转/分搅拌10-15分钟；

4、加入消泡剂、流平剂和高氯化聚乙烯40％的溶液，采用600-800转/分搅拌10-15分钟。

5、其中40％高氯化聚乙烯溶剂的生产工艺：将间二甲苯加入生产缸中，采用400-600转/分边搅拌边加入高氯化聚乙烯，采用800-1000转/分高速分散，直至完全溶解。

性能测试

试验方法：将A：B＝6：1比例混合均匀，采用环氧活性稀释剂进行稀释至喷涂粘度(20-30S，T-4杯-20℃)，辊涂粘度(50-60S，T-4杯-20℃)，耐化学性能、耐盐雾测试、耐冷热循环性测试的干板漆膜厚度控制在90-100μm，常规性能测试板厚度控制在20-30μm。熟化7天(置于-40℃条件下)完全实干后做综合性能测试，熟化20天(置于-40℃条件下)测试耐化学性、耐盐雾性能、耐冷热循环性测试。

干燥时间依照GB/T1728-1979(1989)，附着力依照GB/T5210-2006，冲击性依照GB/T1732-1993，韧性依照GB/T1731-1993，耐中性盐雾依照GB/T1771-1991，耐化学性能依据GB/T9274-1988，综合性能与公开专利CN103360902A一种耐超低温的环氧沥青涂料及其制备方法进行对比。

表2：实施例1～6与CN103360902A性能对比测试结果

通过平行试验结果来分析，利用了芳香族环氧树脂与聚丙烯酸酯聚合物制成的超快干型环氧树脂与多酚核酚醛胺固化剂，在-40℃恶劣低温条件下完全可以固化完全，并且具备在常温条件下漆膜具有的物性，当在配方体系中补加高氯化聚乙烯后，干速、耐化学性以及耐中性盐雾性能均有明显的提升。其中耐化学性能均只测试到720小时后就停止了测试，停止测试时，耐30％硫酸溶液、耐30％氢氧化钠溶液、耐30％氯化钠溶液的漆膜表面均无明显变色、无脱落、无起泡、无掉漆等异常现象。

本发明通过多种方案及不同类型的固化剂进行了对比测试，最终选定出最优异的方案，在零下40度条件下油漆完全可以非常好的干燥，并且干燥后的漆膜耐冷热循环性(-60℃～60℃)15次，耐化学性能优异，一次性涂装厚度达到150微米不流挂。此产品可适应于北方地区严寒时期的涂装施工。本发明利用了芳香族环氧树脂与聚丙烯酸酯聚合物制成的超快干型环氧树脂与多酚核酚醛胺固化剂，在低温条件下固化的特点，同时结合了高氯化聚乙烯在低温条件下快速结合固化，从而达到低固化的目的，形成的漆膜具有环氧体系及高氯化聚乙烯体系的共轭特性。

多酚核酚醛胺是由两个曼尼期酚醛胺(T-31)分子与共轭双烯分子桥接剂缩聚合成，形成长链结构的酚醛胺封端的环氧树脂固化剂，其分子结构参见图1。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，其特征在于：包括组份A和组份B，所述组份A包括按照质量分数计的如下组分：E51环氧树脂15-20％、快干环氧树脂10-15％、二甲苯甲醛树脂3-5％、氧化铁红10-15％、沉淀硫酸钡15-20％、环保磷酸锌5-10％、磷钛粉8-15％、分散剂0.2-0.5％、聚酰胺蜡粉0.5-0.8％、气相二氧化硅0.2-0.3％、消泡剂0.2-0.3％、流平剂0.1-0.3％、绢云母2-5％、高氯化聚乙烯3-5％、间二甲苯7.5-12.5％、环氧活性稀释剂5-7％；

所述B组份产品配方为多酚核酚醛胺固化剂100％；

其制备工艺包括：

步骤c.边搅拌边加入环保磷酸锌、绢云母、磷钛粉，搅拌；

2.根据权利要求1所述的超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，其特征在于：所述步骤a的具体制备工艺为将环氧树脂、快干环氧树脂、二甲苯甲醛树脂、分散剂、环氧活性稀释剂加入生产缸中，采用600-800转/分搅拌5-10分钟。

3.根据权利要求1所述的超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，其特征在于：所述步骤b的具体制备工艺为采用600-800转/分边搅拌边加入氧化铁红、气相二氧化硅、沉淀硫酸钡、聚酰胺蜡粉，采用800-1000转/分高速分散10-15分钟，采用卧式砂磨机将细度研磨至40微米。

4.根据权利要求1所述的超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，其特征在于：所述步骤c的具体制备工艺为采用600-800转/分边搅拌边加入环保磷酸锌、绢云母、磷钛粉，采用800-1000转/分搅拌10-15分钟。

5.根据权利要求1所述的超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，其特征在于：所述步骤d的具体制备工艺为加入消泡剂、流平剂和高氯化聚乙烯40％的溶液，采用600-800转/分搅拌10-15分钟。

6.根据权利要求1所述的超低温固化及耐低温的环氧防腐漆的制备方法，其特征在于：所述步骤e的干板实现具体制备工艺为：将A：B＝6：1比例混合均匀，采用活性稀释剂进行施工粘度的调整，将刷涂或辊涂粘度调整为50-60S(T-4杯，-20℃)，耐化学性能测试、耐盐雾性能、耐冷热循环性测试的干板漆膜厚度控制在90-100μm，常规性能测试干板漆采用喷涂方式实现，喷涂粘度控制在20-30S(T-4杯，-20℃)膜厚度控制在20-30微米。