CN105153808B - 一种喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水的制备方法，该方法首先制备热敏电阻粉体，将金属氧化物或金属盐按照常规的氧化物固相球磨法、化学液相法的反相微乳法或化学液相法的共沉淀法制备得到热敏电阻粉体，再将热敏电阻粉体与有机溶剂，分散剂和粘合剂混合搅拌，超声，静置，即得到热敏电阻陶瓷墨水。通过本发明所述方法获得的热敏电阻陶瓷墨水均一稳定，不沉降，具备极好的喷出稳定性，效果优良，在喷墨打印条件下，不会轻易堵塞喷头。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子元器件的制备方法，具体是热敏电阻陶瓷墨水的制备方法。
背景技术
近几年，随着NTC热敏电阻的发展，传统的块材NTC热敏电阻逐渐显示出局限性，开始转向制备体积小、精度高、敏感性好、稳定性高的NTC热敏电阻。并且随着市场的发展，体积小、快响应的NTC热敏电阻行业需求量日益增大。由于微珠型NTC热敏电阻具有体积小、响应时间短的特点，因此，微珠型NTC热敏电阻被广泛应用与研究。
但是和发达国家相比，我国的微珠型NTC热敏电阻存在很多关键性的技术问题，比如我国制备的微珠型温度传感器主要采用手工作业，一方面技术制造水平落后，机械化程度低，经济效益不高；另一方面微珠尺寸也难以实现精确控制，这使得成型后的微珠无法满足热敏电阻器高精度、快响应的技术要求。而陶瓷喷墨打印成型技术作为一种全新的陶瓷成型方法，是现代计算机技术和纳米陶瓷粉体墨水制备技术相结合的产物，具有快速、成本低、自动化程度高、应用广泛，可制备多种复杂图案元件等优点。因此微珠型热敏电阻的成型制备可借助喷墨打印技术得以实现和完善。
如果利用喷墨打印设备，想要喷打出尺寸可控，性能良好的微珠型热敏电阻，那么关于热敏电阻陶瓷墨水的配制至关重要，因为配制出的热敏电阻陶瓷墨水如果稳定分散性不好，就会很容易堵塞喷头，影响设备运行，而且对于最后的微珠成型也会造成一定影响。因此，配制均匀分散稳定的热敏电阻陶瓷墨水成为整个喷墨打印环节中最重要的一环。现在已有的众多文献对陶瓷墨水的制备方法所进行的研究，着重解决的就是陶瓷墨水的分散性和稳定性问题。但是综合国内外研究现状来看，目前已公开发表的普通陶瓷墨水制备方法仍集中于分散法和反相微乳法，但分散法由于颜料颗粒度较大，易团聚并且会阻塞或磨损打印机喷嘴；反相微乳法由于制得的墨水固相含量低，不太适合产业化生产。然而，由于反相微乳法制备出的热敏电阻粉体的颗粒粒径非常小，基本在40nm左右，而分散法简便易行，容易操作，并且通过选择合适的有机溶剂和分散剂，可以减小和避免粉体团聚。因此，本发明将分散法和反相微乳法结合，并且拓展到其他的粉体制备方法中，实现配制出均匀稳定的适用于喷墨打印的热敏电阻陶瓷墨水。
发明内容：
本发明目的在于，为解决普通陶瓷墨水的稳定性、分散性，将分散法和反相微乳法结合，并且将其拓展到其他的粉体制备方法中，提供一种喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水的制备方法，该方法首先制备热敏电阻粉体，将金属氧化物或金属盐按照常规的为氧化物固相球磨法、化学液相法的反相微乳法或化学液相法的共沉淀法制备得到热敏电阻粉体，再将热敏电阻粉体与有机溶剂，分散剂和粘合剂混合搅拌超声，静置配成不同浓度的热敏电阻陶瓷墨水。通过本发明所述方法获得的热敏电阻陶瓷墨水均一稳定，不沉降，具备极好的喷出稳定性，效果优良，在喷墨打印条件下，不会轻易堵塞喷头。
本发明所述的一种喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水的制备方法，按下列步骤进行：
a、制备热敏电阻粉体：将金属氧化物为氧化钴，氧化锰，氧化镍，氧化铁，氧化铜，氧化锌中任意两种、三种或四种；金属盐为硝酸钴，硝酸锰，硝酸镍，硝酸铁，硝酸铜，硝酸锌，乙酸锰，乙酸钴，乙酸镍，乙酸铁，乙酸铜，乙酸锌中任意两种、三种或四种，按照常规的氧化物固相球磨法、化学液相法的反相微乳法或化学液相法的共沉淀法制备出氧化物粉体，将其煅烧研磨，得到热敏电阻粉体；
b、配制热敏电阻陶瓷墨水：将步骤a中的热敏电阻粉体按质量百分比占陶瓷墨水总质量的3-50wt％，分散在有机溶剂为去离子水、乙醇、正戊醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正己烷或氯仿中的一种或两种混合物，分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸和粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮或水溶性淀粉中，超声搅拌，静置形成均匀稳定，即得分散稳定良好的热敏电阻陶瓷墨水；
c、将步骤b分散稳定良好的陶瓷墨水超声静置，通过0.8μm或5μm的过滤头，即可喷墨打印。
步骤a中热敏电阻粉体的体系为Mn-Co-Ni-O，Mn-Co-Ni-Cu-O，Mn-Co-Ni-Fe-O，Mn-Ni-O，Mn-Ni-Zn-O，Mn-Co-Ni-Zn-O系列；
步骤a中的化学液相法的反相微乳法的具体步骤为：配料-微乳液制备-滴加反应-破乳静置-抽滤或离心-干燥-研磨-煅烧-研磨-过筛-热敏电阻粉体备用，其中过筛出的热敏电阻粉体的粒径在30-100nm之间，沉淀剂为氨水。
步骤b中的有机溶剂占陶瓷墨水总质量的50-97wt％。
步骤b中的分散剂的质量百分比为热敏电阻陶瓷粉体的0.3-5wt％，粘合剂的质量百分比为热敏电阻陶瓷粉体的0.1-10wt％。
本发明所述的一种热敏电阻陶瓷墨水的制备方法，其特点为：
热敏电阻粉体多种多样，可随市场和实验需求进行调整，可配制出不同体系的热敏电阻超细粉体。
配制热敏电阻陶瓷墨水是将分散法和反相微乳法相结合，并且将其拓展到其他粉体制备方法中如固相球磨法和共沉淀法。
该热敏电阻粉体可适用配制不同配方、不同浓度的陶瓷墨水，并且能保证其具有良好的稳定分散性。
配制出的热敏电阻陶瓷墨水适用范围广阔，可适用于喷墨打印设备中用以喷打热敏电阻超微珠。
具体实施方式
实施例1
a、制备热敏电阻粉体：采用常规的固相球磨法，具体步骤为：
以分析纯MnO2、Ni2O3、Co2O3、Fe2O3、ZnO和CuO其中的两种、三种或四种为原料，置于球磨罐或搅拌容器中，然后加入研磨小球和分散介质为无水乙醇或丙酮，或直接加入分散介质无水乙醇或丙酮，得到混合物；
将混合物以50-450r/min的转速球磨或搅拌，时间8h，并在温度50-120℃下烘干，得到粉末；
将得到的粉末充分研磨后，在温度800-900℃煅烧研磨，过200目筛网，得到热敏电阻粉体，见表1；
b、配制热敏电阻陶瓷墨水：将热敏电阻粉体分散在有机溶剂，分散剂和粘合剂中，超声搅拌，静置形成均匀稳定，得到分散稳定良好的热敏电阻陶瓷墨水，见表2；
c、将分散稳定好的热敏电阻陶瓷墨水超声静置，然后通过5μm的过滤头，即可喷墨打印。
表1：
| 组分 | 粉体选择 | 配料 | 煅烧温度(℃) |
| Mn-Co-Ni-O | 氧化物 | 氧化物粉体+200mL乙醇 | 800 |
| Mn-Co-Ni-Cu-O | 氧化物 | 氧化物粉体+200mL乙醇 | 800 |
| Mn-Co-Ni-Fe-O | 氧化物 | 氧化物粉体+200mL乙醇 | 850 |
| Mn-Ni-O | 氧化物 | 氧化物粉体+200mL乙醇 | 850 |
| Mn-Ni-Zn-O | 氧化物 | 氧化物粉体+200mL乙醇 | 900 |
| Mn-Co-Ni-Zn-O | 氧化物 | 氧化物粉体+200mL乙醇 | 900 |
表2：
| 热敏电阻粉体 | 溶剂(质量比％) | 分散剂(质量比％) | 粘合剂(质量比％) |
| Mn-Co-Ni-O | 去离子水(50％) | 聚丙烯酸(5％) | 聚乙烯吡咯烷酮(10％) |
| Mn-Co-Ni-Cu-O | 去离子水+乙醇(70％) | 聚乙二醇400(3％) | 聚乙烯醇(2.5％) |
| Mn-Co-Ni-Fe-O | 正戊醇(80％) | 聚乙二醇200(2％) | 聚乙烯醇(5％) |
| Mn-Ni-O | 乙二醇(65％) | 聚丙烯酸(5％) | 聚乙烯醇缩丁醛(10％) |
| Mn-Ni-Zn-O | 乙醇+二甲基亚砜(80％) | 聚丙烯酸(0.5％) | 聚乙烯醇缩丁醛(1％) |
| Mn-Co-Ni-Zn-O | 乙醇+氯仿(97％) | 聚丙烯酰胺(0.3％) | 聚乙烯醇缩丁醛(0.1％) |
实施例2
a、制备热敏电阻粉体：采用反相微乳法，具体步骤为：
将乳化剂曲拉通X-100、助表面活性剂正己醇、油相环己烷按比例在烧杯中混合，搅拌均匀形成乳化体系；
按体积比将硝酸盐为硝酸钴，硝酸锰，硝酸镍，硝酸铁，硝酸铜中的两种、三种或四种配置0.5-3mol/L的金属硝酸盐水溶液；
将得到的金属硝酸盐水溶液滴加到乳化体系中，搅拌均匀形成微乳液体系；
将得到的微乳液体系置于恒温水浴的磁力搅拌器上磁力搅拌；
将氨水按n(金属盐)/n(氨水)＝l:1.5比例缓慢滴入到微乳液体系中，恒温反应4h，得到产物；
将得到的产物通过高速离心机离心分离，用无水乙醇和去离子水多次洗涤除去过多的表面活性剂；
将洗涤后的产物置于干燥箱中干燥12小时，再研磨，温度600-800度下进行煅烧研磨制得热敏电阻粉体备用，见表3；
b、配制热敏电阻陶瓷墨水：将热敏电阻粉体分散在机溶剂，分散剂和粘合剂中，超声搅拌，静置形成均匀稳定，得到分散稳定良好的热敏电阻陶瓷墨水，见表4；
c、将分散稳定好的陶瓷墨水超声静置，通过0.8μm的过滤头，即可喷墨打印。
表3：
| 组分 | 粉体选择 | 配料(体积比) | 煅烧温度(℃) |
| Mn-Co-Ni-O | 硝酸盐 | 曲拉通:正己醇:环己烷＝2:3:10 | 600 |
| Mn-Co-Ni-Cu-O | 硝酸盐 | 曲拉通:正己醇:环己烷＝2:3:10 | 700 |
| Mn-Co-Ni-Fe-O | 硝酸盐 | 曲拉通:正己醇:环己烷＝2:3:10 | 800 |
| Mn-Ni-O | 硝酸盐 | 曲拉通:正己醇:环己烷＝2:3:10 | 800 |
| Mn-Ni-Zn-O | 硝酸盐 | 曲拉通:正己醇:环己烷＝2:3:10 | 800 |
| Mn-Co-Ni-Zn-O | 硝酸盐 | 曲拉通:正己醇:环己烷＝2:3:10 | 800 |
表4：
| 热敏电阻粉体 | 溶剂(质量比％) | 分散剂(质量比％) | 粘合剂(质量比％) |
| Mn-Co-Ni-O | 去离子水+乙二醇(50％) | 聚丙烯酸(5％) | 水溶性淀粉(10％) |
| Mn-Co-Ni-Cu-O | 正戊醇+乙醇(60％) | 聚乙二醇400(3％) | 聚乙烯醇(3％) |
| Mn-Co-Ni-Fe-O | 二甲基甲酰胺(80％) | 聚乙二醇200(3％) | 聚乙烯醇(5％) |
| Mn-Ni-O | 二甲基甲酰胺+乙醇(55％) | 聚丙烯酸(4％) | 聚乙烯醇缩丁醛(10％) |
| Mn-Ni-Zn-O | 乙醇+正己烷(50％) | 聚丙烯酸(2.5％) | 聚乙烯醇缩丁醛(1.5％) |
| Mn-Co-Ni-Zn-O | 乙醇+氯仿(95％) | 聚丙烯酰胺(0.3％) | 聚乙烯醇缩丁醛(0.1％) |
实施例3
a、制备热敏电阻粉体：采用常规的共沉淀法，具体步骤为：
按摩尔比将乙酸盐为乙酸锰，乙酸钴，乙酸镍，乙酸铁，乙酸铜，乙酸锌中的两种、三种或四种混合，并且溶于去离子水中配置成1-3mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
分别称取草酸和氢氧化钠混合，加入去离子水，使草酸和氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
将配制的混合液在搅拌中以0.5-2d/s的速度滴入配制的乙酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间，得到混合液；
将得到的混合溶液陈化10-12小时，离心分离得到沉淀；
将得到的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，温度100℃烘干1-3小时，得到烘干物；
将得到的烘干物进行研磨后于温度650℃-850℃下煅烧2-4小时，即得到热敏电阻粉体材料，见表5；
b、配制热敏电阻陶瓷墨水：将热敏电阻粉体分散有机溶剂，分散剂和粘合剂中，超声搅拌，静置形成均匀稳定，得到分散稳定良好的热敏电阻陶瓷墨水，见表6；
c、将分散稳定好的陶瓷墨水超声静置，通过0.8μm的过滤头，即可喷墨打印。
表5：
| 组分 | 粉体选择 | 配料(摩尔比) | 煅烧温度(℃) |
| Mn-Co-Ni-O | 乙酸盐 | 盐溶液:碳酸氢铵溶液＝1:1.5 | 650 |
| Mn-Co-Ni-Cu-O | 乙酸盐 | 盐溶液:碳酸氢铵溶液＝1:1.5 | 750 |
| Mn-Co-Ni-Fe-O | 乙酸盐 | 盐溶液:碳酸氢铵溶液＝1:1.5 | 850 |
| Mn-Ni-O | 乙酸盐 | 盐溶液:碳酸氢铵溶液＝1:1.5 | 850 |
| Mn-Ni-Zn-O | 乙酸盐 | 盐溶液:碳酸氢铵溶液＝1:1.5 | 850 |
| Mn-Co-Ni-Zn-O | 乙酸盐 | 盐溶液:碳酸氢铵溶液＝1:1.5 | 850 |
表6：
| 热敏电阻粉体 | 溶剂(质量比％) | 分散剂(质量比％) | 粘合剂(质量比％) |
| Mn-Co-Ni-O | 去离子水(40％) | 聚丙烯酸(4％) | 水溶性淀粉(8％) |
| Mn-Co-Ni-Cu-O | 去离子水+乙醇(50％) | 聚乙二醇400(3％) | 聚乙烯醇(5％) |
| Mn-Co-Ni-Fe-O | 氯仿(70％) | 聚乙二醇200(3％) | 聚乙烯醇(8％) |
| Mn-Ni-O | 正己烷(97％) | 聚丙烯酸(4％) | 聚乙烯醇缩丁醛(10％) |
| Mn-Ni-Zn-O | 乙醇+乙二醇(50％) | 聚丙烯酸(2.5％) | 聚乙烯醇缩丁醛(1.5％) |
| Mn-Co-Ni-Zn-O | 乙醇+正戊醇(75％) | 聚丙烯酰胺(0.3％) | 聚乙烯醇缩丁醛(0.1％) |
测试结果说明：
以上内容显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。但本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，比如配制墨水成分中粉体体系、有机溶剂、分散剂以及粘合剂的选择和所占质量百分比可以在说明书中给出的内容调整，均可配制出稳定分散性良好的适用于喷墨打印用的热敏电阻陶瓷墨水。而对于热敏电阻陶瓷墨水的稳定分散性测试以及喷打测试主要是利用沉降实验，金相显微镜观察和喷墨打印实验来判断上述该热敏电阻陶瓷墨水的稳定分散性。
实施例4
通过本发明所述方法获得的热敏电阻陶瓷墨水的分散稳定性测试：
检测方法：将配制好的热敏电阻陶瓷墨水静置，通过沉降实验以及金相显微镜观察墨水中粒子运动检测其热敏电阻陶瓷墨水的稳定分散性，如表7；
室温下储存稳定分散性判定标准：
A，容器底部未出现沉淀，粒径没有明显变化。
B，容器底部未出现沉淀，粒径发生明显增大。
C，容器底部出现沉淀，粒径发生明显增大。
表7
| 静置48h | 静置72h | 静置96h | 静置168h | 静置336h | 静置720h | 静置1440h | |
| 实施例1 | A | A | A | A | B | B | C |
| 实施例2 | A | A | A | A | A | A | A |
| 实施例3 | A | A | A | A | A | B | B |
从表中结果看出，通过运用本发明中所述的将反相微乳法和分散法相结合制备的热敏电阻陶瓷墨水，能够有效提高喷墨打印机墨水的室温条件下储存稳定分散性。而且通过将其拓展到其他热敏电阻粉体制备方法中，其热敏电阻墨水的稳定分散性较之之前，也有显著的提高。实验结果表明：本发明中所涉及的制备方法，先通过不同制备方法控制粉体粒径(固相球磨法制备的粉体粒径平均在200-300nm之间；微乳法在30-40nm之间；共沉淀法在100-200nm之间)，从而使其在介质中将粉体更好的和分散剂和粘合剂结合，利用分散剂产生的空间位阻和静电排斥原理，有效提高了喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水的分散稳定性能。
实施例5
喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水喷墨打印效果，打印流畅性测试：
检测方法：将静置稳定分散良好的热敏电阻陶瓷墨水通过0.8μm或5μm的过滤头，将其放置在喷墨打印机贮液管中，对其进行喷墨打印，检测效果如表8所示：
表8：
结果表明:通过运用本发明所述的方法制备的热敏电阻陶瓷墨水，在喷墨打印中基本都具有良好的喷打效果以及打印流畅性。因此，该热敏电阻陶瓷墨水可有效的运用在喷墨打印设备中。
Claims (1)
1.一种喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、制备热敏电阻粉体：将金属氧化物按照常规的氧化物固相球磨法、或硝酸盐按照常规的化学液相法的反相微乳法、或乙酸盐按照常规的化学液相法的共沉淀法得到热敏电阻粉体，其中所述的金属氧化物为氧化钴，氧化锰，氧化镍，氧化铁，氧化铜，氧化锌中任意两种、三种或四种；硝酸盐为硝酸钴，硝酸锰，硝酸镍，硝酸铁，硝酸铜，硝酸锌中任意两种、三种或四种，乙酸盐为乙酸锰，乙酸钴，乙酸镍，乙酸铁，乙酸铜，乙酸锌中任意两种、三种或四种，其中所述热敏电阻粉体的体系为Mn-Co-Ni-O，Mn-Co-Ni-Cu-O，Mn-Co-Ni-Fe-O，Mn-Ni-O，Mn-Ni-Zn-O，Mn-Co-Ni-Zn-O系列；
b、配制热敏电阻陶瓷墨水：将步骤a中得到的热敏电阻粉体按质量百分比占陶瓷墨水总质量的3-50 wt%，分散在溶剂为去离子水、乙醇、正戊醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正己烷或氯仿中的一种或两种混合物，分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸和粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮或水溶性淀粉中，超声搅拌，静置，即得到均匀稳定，且分散良好的热敏电阻陶瓷墨水，其中溶剂占陶瓷墨水总质量的50-97 wt%；分散剂的质量百分比为热敏电阻粉体的0.3-5 wt%，粘合剂的质量百分比为热敏电阻粉体的0.1-10 wt%；
c、将步骤b分散稳定良好的陶瓷墨水超声后静置，通过0.8μm或5μm的过滤头，即可喷墨打印。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20200123 Address after: 102f, building 4, Guangdong Zhujiang switch Co., Ltd., No. 11, Nansan Road, Guicheng Street, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: Zhongke sensor (Foshan) Technology Co., Ltd Address before: 830011 No. 40 South Beijing Road, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi, attached 1 Patentee before: The XInjiang Technical Institute of Physics & Chemistry, Chinese Academy of Sciences |
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| TR01 | Transfer of patent right |