CN105153459A - 一种微导电水凝胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微导电水凝胶的制备方法，属于水凝胶制造领域。本发明先将聚丙烯酰胺和琼脂糖、胶原、明胶混合搅拌，通入氮气，将引发剂和交联剂配制的混合溶液滴加到其中，将得到的胶体用无水乙醇浸泡、过滤后向其中加入过氧化钠固体，在凝胶表面形成气孔，再将其放置氧化铟锡溶液中浸泡，最后取出烘干即可，本发明制得的水凝胶不仅具有较高强度、较好的柔韧度和较快响应速度，而且水凝胶和氧化铟锡导电物质相结合，由于水凝胶拥有无数个小孔，这就增大了凝胶的表面积，让其能抓住更多电荷，并对施加于其上的电荷快速作出反应，表面积很大、导电能力很强。

Description

一种微导电水凝胶的制备方法

技术领域

本发明公开了一种微导电水凝胶的制备方法，属于水凝胶制造领域。

背景技术

水凝胶是指一种主链或支链含有大量亲水性基团并被水溶胀，具有三维网状结构的交联聚合物。它在水中溶胀而不溶解，既含有大量水分，又能保持一定的形状。在外界物理和化学因素如温度、pH值、光、电、磁、声、力和化学物质等的刺激下，某些聚合物水凝胶的自身性质如相、体积、形状、光学、力学、电场、表面积、反应速率以及识别性能等将随之发生变化，同时对外做功，这种对外界环境变化具有刺激响应性的水凝胶称为智能水凝胶。智能水凝胶是集感知、驱动和信息处理于一体，形成类似于生物体、具有智能属性的一类功能材料。这些具有环境刺激响应行为特性的水凝胶材料在微环境传感领域具有广阔的应用前景

近年来，导电水凝胶作为智能水凝胶家族的一员受到人们广泛的关注，导电水凝胶的研究热点从起始的聚电解质导电水凝胶逐步过渡为无机物添加导电水凝胶和导电高分子基导电水凝胶，这主要是因为单一的聚电解质导电水凝胶的机械强度和稳定性都不尽如人意，而经过无机物添加或者导电高分子材料复合的导电水凝胶不但具有良好的导电性和稳定性，同时还具有较好的机械强度，这就使其更具实际应用价值。导电水凝胶在保持固相尺寸稳定性的前提下，显现了不同的电导率区间的特点，它可以被应用在导电薄膜，涂层(coating)，电化促动器，传感器，化学阀，生物材料和人造肌肉等诸多方面。另一方面，作为一种天然和人工生物活性系统，它所具有的生物相容性使其在医药产品方面具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前单一的导电水凝胶容易受到酸和水的影响，导致其机械强度和稳定性都不佳的问题，提供了一种微导电水凝胶的制备方法，本发明先将聚丙烯酰胺和琼脂糖、胶原、明胶混合搅拌，通入氮气，将引发剂和交联剂配制的混合溶液滴加到其中，将得到的胶体用无水乙醇浸泡、过滤后向其中加入过氧化钠固体，在凝胶表面形成气孔，再将其放置氧化铟锡溶液中浸泡，最后取出烘干即可，本发明制得的水凝胶不仅具有较高强度、较好的柔韧度和较快响应速度，而且水凝胶和氧化铟锡导电物质相结合，由于水凝胶拥有无数个小孔，这就增大了凝胶的表面积，让其能捕捉更多电荷，并对施加于其上的电荷快速作出反应，表面积很大、导电能力很强。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取1～3mg的聚丙烯酰胺加入到500mL三口烧瓶中，再向瓶中加入4～6g琼脂糖、5～7g胶原、3～5g明胶，加入200～300mL去离子水，搅拌3～4min，使固体完全溶解至溶液无浑浊，之后加入5～8g的羧甲基纤维素，将其放入水浴中升温至70～80℃，在搅拌的条件下至溶液透明无气泡；

（2）将10～30g过硫酸铵的引发剂和20～30gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂加入到250mL的烧杯中，向杯中加入100～150mL的去离子水，用玻璃棒混合搅拌5～7min，得到混合溶液；

（3）在步骤（1）中的三口烧瓶中通入氮气，通入20～30min，之后将水浴温度升高至80～90℃，在搅拌的条件下取50～60mL上述制得的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，在8～10min内滴加完，之后在搅拌的条件下反应40～50min，反应结束后冷却至室温；

（4）将上述烧瓶中的得到的产物转移到500mL的烧杯中，向其中加入200～250mL的无水乙醇浸泡10～12h，之后过滤，向过滤后得到的凝胶体中加入总质量分数5～6%的过氧化钠固体，和凝胶中的水进行剧烈反应，产生大量的气泡，在凝胶体表面形成均匀的气孔；

（5）将40～50g氧化铟锡加到烧杯中，向杯中加入150～200mL的去离子水中，用玻璃棒将其搅拌均匀后，把上述形成气孔的凝胶浸泡到溶液中，浸泡10～12h,使凝胶和溶液中的金属离子完全吸附，之后再放置质量分数10～15%的NaOH溶液中浸泡5～7h，浸泡完成后取出，将其放到烘箱中在50～55℃温度下烘干至恒重，最后用自封袋密封好后，置于干燥器中，即可得到一种微导电水凝胶。

本发明的应用方法：可以将本发明制得的导电水凝胶可以应用医学上，例如一次性心电监护电极，水凝胶不会干燥，能长时间与皮肤保持良好接触，从而使电极干扰少，电极电位稳定，心电波形清晰稳定；水凝胶粘贴性非常好，不残留且即使病人出汗也不会移位，减轻医护人员工作也方便患者，对皮肤无刺激，不过敏。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制得的水凝胶不仅具有较高强度、较好的柔韧度和较快响应速度；

（2）本发明制得的水凝胶和氧化铟锡导电物质相结合，由于水凝胶拥有无数个小孔，这就增大了凝胶的表面积，让其能捕捉更多电荷，并对施加于其上的电荷快速作出反应，表面积很大、导电能力很强。

具体实施方式

首先称取1～3mg的聚丙烯酰胺加入到500mL三口烧瓶中，再向瓶中加入4～6g琼脂糖、5～7g胶原、3～5g明胶，加入200～300mL去离子水，搅拌3～4min，使固体完全溶解至溶液无浑浊，之后加入5～8g的羧甲基纤维素，将其放入水浴中升温至70～80℃，在搅拌的条件下至溶液透明无气泡；将10～30g过硫酸铵的引发剂和20～30gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂加入到250mL的烧杯中，向杯中加入100～150mL的去离子水，用玻璃棒混合搅拌5～7min，得到混合溶液；在三口烧瓶中通入氮气，通入20～30min，之后将水浴温度升高至80℃～90℃，在搅拌的条件下取50～60mL上述制得的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，在8～10min内滴加完，之后在搅拌的条件下反应40～50min，反应结束后冷却至室温；将上述烧瓶中的得到的产物转移到500mL的烧杯中，向其中加入200～250mL的无水乙醇浸泡10～12h，之后过滤，向过滤后得到的凝胶体中加入总质量分数5～6%的过氧化钠固体，和凝胶中的水进行剧烈反应，产生大量的气泡，在凝胶体表面形成均匀的气孔；将40～50g氧化铟锡加到烧杯中，向杯中加入150～200mL的去离子水中，用玻璃棒将其搅拌均匀后，把上述形成气孔的凝胶浸泡到溶液中，浸泡10～12h,使凝胶和溶液中的金属离子完全吸附，之后再放置质量分数10～15%的NaOH溶液中浸泡5～7h，浸泡完成后取出，将其放到烘箱中在50～55℃温度下烘干至恒重，最后用自封袋密封好后，置于干燥器中，即可得到一种微导电水凝胶。

实例1

首先称取1mg的聚丙烯酰胺加入到500mL三口烧瓶中，再向瓶中加入4g琼脂糖、5g胶原、3g明胶，加入200mL去离子水，搅拌3min，使固体完全溶解至溶液无浑浊，之后加入5g的羧甲基纤维素，将其放入水浴中升温至70℃，在搅拌的条件下至溶液透明无气泡；将10g过硫酸铵的引发剂和20gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂加入到250mL的烧杯中，向杯中加入100mL的去离子水，用玻璃棒混合搅拌5min，得到混合溶液；在三口烧瓶中通入氮气，通入20min，之后将水浴温度升高至80℃，在搅拌的条件下取50mL上述制得的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，在8min内滴加完，之后在搅拌的条件下反应40min，反应结束后冷却至室温；将上述烧瓶中的得到的产物转移到500mL的烧杯中，向其中加入200mL的无水乙醇浸泡10h，之后过滤，向过滤后得到的凝胶体中加入总质量分数5%的过氧化钠固体，和凝胶中的水进行剧烈反应，产生大量的气泡，在凝胶体表面形成均匀的气孔；将40g氧化铟锡加到烧杯中，向杯中加入150mL的去离子水中，用玻璃棒将其搅拌均匀后，把上述形成气孔的凝胶浸泡到溶液中，浸泡10h,使凝胶和溶液中的金属离子完全吸附，之后再放置质量分数10%的NaOH溶液中浸泡5h，浸泡完成后取出，将其放到烘箱中在50℃温度下烘干至恒重，最后用自封袋密封好后，置于干燥器中，即可得到一种微导电水凝胶。

本发明的应用方法：可以将本发明制得的导电水凝胶可以应用医学上，例如一次性心电监护电极，水凝胶不会干燥，能长时间与皮肤保持良好接触，从而使电极干扰少，电极电位稳定，心电波形清晰稳定；水凝胶粘贴性非常好，不残留且即使病人出汗也不会移位，减轻医护人员工作也方便患者，对皮肤无刺激，不过敏。

实例2

首先称取2mg的聚丙烯酰胺加入到500mL三口烧瓶中，再向瓶中加入5g琼脂糖、6g胶原、4g明胶，加入250mL去离子水，搅拌3min，使固体完全溶解至溶液无浑浊，之后加入6g的羧甲基纤维素，将其放入水浴中升温至75℃，在搅拌的条件下至溶液透明无气泡；将20g过硫酸铵的引发剂和25gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂加入到250mL的烧杯中，向杯中加入125mL的去离子水，用玻璃棒混合搅拌6min，得到混合溶液；在三口烧瓶中通入氮气，通入25min，之后将水浴温度升高至85℃，在搅拌的条件下取55mL上述制得的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，在9min内滴加完，之后在搅拌的条件下反应45min，反应结束后冷却至室温；将上述烧瓶中的得到的产物转移到500mL的烧杯中，向其中加入225mL的无水乙醇浸泡11h，之后过滤，向过滤后得到的凝胶体中加入总质量分数5.5%的过氧化钠固体，和凝胶中的水进行剧烈反应，产生大量的气泡，在凝胶体表面形成均匀的气孔；将45g氧化铟锡加到烧杯中，向杯中加入175mL的去离子水中，用玻璃棒将其搅拌均匀后，把上述形成气孔的凝胶浸泡到溶液中，浸泡11h,使凝胶和溶液中的金属离子完全吸附，之后再放置质量分数13%的NaOH溶液中浸泡6h，浸泡完成后取出，将其放到烘箱中在53℃温度下烘干至恒重，最后用自封袋密封好后，置于干燥器中，即可得到一种微导电水凝胶。

本发明的应用方法：可以将本发明制得的导电水凝胶可以应用医学上，例如一次性心电监护电极，水凝胶不会干燥，能长时间与皮肤保持良好接触，从而使电极干扰少，电极电位稳定，心电波形清晰稳定；水凝胶粘贴性非常好，不残留且即使病人出汗也不会移位，减轻医护人员工作也方便患者，对皮肤无刺激，不过敏。

实例3

首先称取3mg的聚丙烯酰胺加入到500mL三口烧瓶中，再向瓶中加入6g琼脂糖、7g胶原、5g明胶，加入300mL去离子水，搅拌4min，使固体完全溶解至溶液无浑浊，之后加入8g的羧甲基纤维素，将其放入水浴中升温至80℃，在搅拌的条件下至溶液透明无气泡；将30g过硫酸铵的引发剂和30gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂加入到250mL的烧杯中，向杯中加入150mL的去离子水，用玻璃棒混合搅拌5～7min，得到混合溶液；在三口烧瓶中通入氮气，通入30min，之后将水浴温度升高至90℃，在搅拌的条件下取60mL上述制得的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，在10min内滴加完，之后在搅拌的条件下反应50min，反应结束后冷却至室温；将上述烧瓶中的得到的产物转移到500mL的烧杯中，向其中加入250mL的无水乙醇浸泡12h，之后过滤，向过滤后得到的凝胶体中加入总质量分数6%的过氧化钠固体，和凝胶中的水进行剧烈反应，产生大量的气泡，在凝胶体表面形成均匀的气孔；将50g氧化铟锡加到烧杯中，向杯中加入200mL的去离子水中，用玻璃棒将其搅拌均匀后，把上述形成气孔的凝胶浸泡到溶液中，浸泡12h,使凝胶和溶液中的金属离子完全吸附，之后再放置质量分数15%的NaOH溶液中浸泡7h，浸泡完成后取出，将其放到烘箱中在55℃温度下烘干至恒重，最后用自封袋密封好后，置于干燥器中，即可得到一种微导电水凝胶。

本发明的应用方法：可以将本发明制得的导电水凝胶可以应用医学上，例如一次性心电监护电极，水凝胶不会干燥，能长时间与皮肤保持良好接触，从而使电极干扰少，电极电位稳定，心电波形清晰稳定；水凝胶粘贴性非常好，不残留且即使病人出汗也不会移位，减轻医护人员工作也方便患者，对皮肤无刺激，不过敏。

Claims (1)

1.一种微导电水凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取1～3mg的聚丙烯酰胺加入到500mL三口烧瓶中，再向瓶中加入4～6g琼脂糖、5～7g胶原、3～5g明胶，加入200～300mL去离子水，搅拌3～4min，使固体完全溶解至溶液无浑浊，之后加入5～8g的羧甲基纤维素，将其放入水浴中升温至70～80℃，在搅拌的条件下至溶液透明无气泡；

（2）将10～30g过硫酸铵的引发剂和20～30gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂加入到250mL的烧杯中，向杯中加入100～150mL的去离子水，用玻璃棒混合搅拌5～7min，得到混合溶液；

（3）在步骤（1）中的三口烧瓶中通入氮气，通入20～30min，之后将水浴温度升高至80～90℃，在搅拌的条件下取50～60mL上述制得的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，在8～10min内滴加完，之后在搅拌的条件下反应40～50min，反应结束后冷却至室温；

（4）将上述烧瓶中的得到的产物转移到500mL的烧杯中，向其中加入200～250mL的无水乙醇浸泡10～12h，之后过滤，向过滤后得到的凝胶体中加入总质量分数5～6%的过氧化钠固体，和凝胶中的水进行剧烈反应，产生大量的气泡，在凝胶体表面形成均匀的气孔；

（5）将40～50g氧化铟锡加到烧杯中，向杯中加入150～200mL的去离子水中，用玻璃棒将其搅拌均匀后，把上述形成气孔的凝胶浸泡到溶液中，浸泡10～12h,使凝胶和溶液中的金属离子完全吸附，之后再放置质量分数10～15%的NaOH溶液中浸泡5～7h，浸泡完成后取出，将其放到烘箱中在50～55℃温度下烘干至恒重，最后用自封袋密封好后，置于干燥器中，即可得到一种微导电水凝胶。