CN105532731B - 一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法，属于抗菌剂制备领域。本发明以膦酸锆为基料，用壳聚糖对其进行辐射交联改性，制得改性膦酸锆载体，最后涡旋负载银离子后，从而得到缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法。该方法制备工艺简单，其中利用膦酸锆作为载银载体，由于其具有较高的离子亲和性，使其和银离子之间的作用力增强，能够激化银的抗菌性能，另外壳聚糖的加入，由于其具有良好的缓释性能，解决了银离子极易团聚，银释放过快的问题，具有广阔的应用前景。

Description

一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法，属于抗菌剂制备领域。
背景技术
近年，由于受“非典型肺炎”、“禽流感”、“H1N1甲型流感”的影响，人们的卫生意识不断增强，对抗菌材料及其制品的需求大大提高。在一般的生活中，环境中大量存在的病毒、细菌、真菌等微生物，不仅污染着环境，还直接导致很多疾病的产生和传染，对人类健康造成极大的威胁，使人们对抗菌剂的需求日益强烈。
无机抗菌剂由于性能稳定、抗菌谱广、耐候性能好、容易产业化是目前应用最广泛的一种抗菌剂，主要是以无机材料为载体，通过负载银、铜、锌等离子或单质，由于铜盐有颜色，而锌的抗菌性比银和铜差，所以目前大部分无机抗菌剂主要以银为主。目前已相继开发出了用沸石、磷灰石、氧化钛、硅胶、粘土矿、氧化铝等作为载体的无机抗菌剂，但这些载体与银之间作用力较弱，且不能激化银的抗菌性能，因此需要开发出新的载体，以增强抗菌效果。
另外，无机载银抗菌剂具有抗菌广谱性，其抗菌效果强、安全性高，是近年来抗菌材料研究的重点，然而，无机载银抗菌剂颗粒因具有表面活性而极易团聚，且存在银释放过快等问题，这些问题都影响无机载银抗菌剂的高效抗菌和持久抗菌特性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前常用的无机载银抗菌剂虽耐候性能好、安全性能高，但银离子具有较高表面活性而极易团聚，银释放过快的缺陷，另外，目前相继开发出的无机载体与银之间作用力较弱，导致不能激化银的抗菌性能的现状，提供了一种以膦酸锆为基料，用壳聚糖对其进行辐射交联改性，制得改性膦酸锆载体，最后涡旋负载银离子后，得到缓释型膦酸锆载银抗菌剂。该方法制备工艺简单，其中利用膦酸锆作为载银载体，由于其具有较高的离子亲和性，使其和银离子之间的作用力增强，能够激化银的抗菌性能，另外壳聚糖的加入，由于其具有良好的缓释性能，解决了银离子极易团聚，银释放过快的问题，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将20～30mL浓度为0.5mol/L硝酸银溶液和50～60mL聚乙烯吡咯烷酮加入到400～500mL无水乙醇中，放置在磁力搅拌机上剧烈搅拌10～20min，在搅拌的过程中逐滴滴加80～100mL浓度为0.1mol/L抗坏血酸乙醇溶液，摇床振荡过夜，得到纳米银离子胶体；
（2）量取150～200mL亚磷酸和100～150mL对氨基苯甲酸溶于400～500mL蒸馏水中混合均匀后倒入三口烧瓶，并油浴升温至110～120℃，当达到预定温度时，向三口烧瓶中滴加30～50mL质量浓度为35%甲醛溶液，保温回流2～3h后，室温下搅拌过夜得到淡黄色液体；
（3）将30～50mL浓度为0.02mol/L二氯氧化锆混合液加热至60～80℃后，在搅拌的作用下加入到200～300mL上述制得的淡黄色液体中，以100～200W功率超声振荡反应3～4天，过滤得到膦酸锆产物，用去离子水冲洗4～6次后于50～70℃下干燥，备用；
（4）量取150～250mL液体石蜡和称取100～200mg聚丙烯酰胺混合搅拌均匀制得混合油相，再按油液比为3:2向混合油相中加入质量浓度为5%壳聚糖醋酸溶液，在30～40℃的水浴下分散乳化30～50min，得壳聚糖改性剂；
（5）称取50～60g步骤（3）制得的膦酸锆放入500mL玻璃容器中，加入300～400mL壳聚糖改性剂直至将膦酸锆完全浸没，用电子加速器对其进行辐射交联改性，所述电子加速器辐射剂量为10～15kGy/h，电子束能量为1～2Mev，辐射12～24h后，过滤得壳聚糖改性膦酸锆载体；
（6）称将30～40g上述辐射改性膦酸锆载体浸入其体积2～3倍步骤（1）制备得的纳米银离子胶体中，置入漩涡振荡仪，在30～50W功率下振荡吸附12～18h后用纱布过滤，放入烘箱中在105～110℃下干燥至恒重后即得一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂。
本发明的应用方法是：将本发明制得的载银抗菌剂直接加入到涂料中，其中每1～3L涂料中添加20～25g，混合均匀，即可。涂抹后，检测发现，添加本发明载银抗菌剂涂料的抗菌效果是未添加载银抗菌剂涂料的1～2倍。
本发明的有益效果是：
（1）本发明操作简单，制备过程不产生环境污染，是绿色环保工艺；
（2）本发明利用膦酸锆作为载银载体，由于其具有较高的离子亲和性，使其和银离子之间的作用力增强，能够激化银的抗菌性能；
（3）本发明由于壳聚糖的加入，使其具有良好的缓释性能，解决了银离子极易团聚，存在银释放过快的问题；
（4）本发明制得的缓释型膦酸锆载银抗菌剂抗菌效果好、缓释性好、广谱抗菌，可广泛应用于陶瓷、塑料、日常用品、水处理等领域。
具体实施方式
首先将20～30mL浓度为0.5mol/L硝酸银溶液和50～60mL聚乙烯吡咯烷酮加入到400～500mL无水乙醇中，放置在磁力搅拌机上剧烈搅拌10～20min，在搅拌的过程中逐滴滴加80～100mL浓度为0.1mol/L抗坏血酸乙醇溶液，摇床振荡过夜，得到纳米银离子胶体；然后量取150～200mL亚磷酸和100～150mL对氨基苯甲酸溶于400～500mL蒸馏水中混合均匀后倒入三口烧瓶，并油浴升温至110～120℃，当达到预定温度时，向三口烧瓶中滴加30～50mL质量浓度为35%甲醛溶液，保温回流2～3h后，室温下搅拌过夜得到淡黄色液体；随后将30～50mL浓度为0.02mol/L二氯氧化锆混合液加热至60～80℃后，在搅拌的作用下加入到200～300mL上述制得的淡黄色液体中，以100～200W功率超声振荡反应3～4天，过滤得到膦酸锆产物，用去离子水冲洗4～6次后于50～70℃下干燥，备用；接下来量取150～250mL液体石蜡和称取100～200mg聚丙烯酰胺混合搅拌均匀制得混合油相，再按油液比为3:2向混合油相中加入质量浓度为5%壳聚糖醋酸溶液，在30～40℃的水浴下分散乳化30～50min，得壳聚糖改性剂；随后称取50～60g上述制得的膦酸锆放入500mL玻璃容器中，加入300～400mL壳聚糖改性剂直至将膦酸锆完全浸没，用电子加速器对其进行辐射交联改性，所述电子加速器辐射剂量为10～15kGy/h，电子束能量为1～2Mev，辐射12～24h后，过滤得壳聚糖改性膦酸锆载体；最后称将30～40g上述辐射改性膦酸锆载体浸入其体积2～3倍制备得的纳米银离子胶体中，置入漩涡振荡仪，在30～50W功率下振荡吸附12～18h后用纱布过滤，放入烘箱中在105～110℃下干燥至恒重后即得一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂。
实例1
首先将20mL浓度为0.5mol/L硝酸银溶液和50mL聚乙烯吡咯烷酮加入到400mL无水乙醇中，放置在磁力搅拌机上剧烈搅拌10min，在搅拌的过程中逐滴滴加80mL浓度为0.1mol/L抗坏血酸乙醇溶液，摇床振荡过夜，得到纳米银离子胶体；然后量取150mL亚磷酸和100mL对氨基苯甲酸溶于400mL蒸馏水中混合均匀后倒入三口烧瓶，并油浴升温至110℃，当达到预定温度时，向三口烧瓶中滴加30mL质量浓度为35%甲醛溶液，保温回流2h后，室温下搅拌过夜得到淡黄色液体；随后将30mL浓度为0.02mol/L二氯氧化锆混合液加热至60℃后，在搅拌的作用下加入到200mL上述制得的淡黄色液体中，以100W功率超声振荡反应3天，过滤得到膦酸锆产物，用去离子水冲洗4次后于50℃下干燥，备用；接下来量取150mL液体石蜡和称取100mg聚丙烯酰胺混合搅拌均匀制得混合油相，再按油液比为3:2向混合油相中加入质量浓度为5%壳聚糖醋酸溶液，在30℃的水浴下分散乳化30min，得壳聚糖改性剂；随后称取50g上述制得的膦酸锆放入500mL玻璃容器中，加入300mL壳聚糖改性剂直至将膦酸锆完全浸没，用电子加速器对其进行辐射交联改性，所述电子加速器辐射剂量为10kGy/h，电子束能量为1Mev，辐射12h后，过滤得壳聚糖改性膦酸锆载体；最后称将30g上述辐射改性膦酸锆载体浸入其体积2倍制备得的纳米银离子胶体中，置入漩涡振荡仪，在30W功率下振荡吸附12h后用纱布过滤，放入烘箱中在105℃下干燥至恒重后即得一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂。
本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的载银抗菌剂直接加入到涂料中，其中每1L涂料中添加20g，混合均匀，即可。涂抹后，可测得添加了本发明载银抗菌剂涂料的抗菌效果是未添加载银抗菌剂涂料的1倍。
实例2
首先将25mL浓度为0.5mol/L硝酸银溶液和55mL聚乙烯吡咯烷酮加入到450mL无水乙醇中，放置在磁力搅拌机上剧烈搅拌15min，在搅拌的过程中逐滴滴加90mL浓度为0.1mol/L抗坏血酸乙醇溶液，摇床振荡过夜，得到纳米银离子胶体；然后量取180mL亚磷酸和130mL对氨基苯甲酸溶于450mL蒸馏水中混合均匀后倒入三口烧瓶，并油浴升温至115℃，当达到预定温度时，向三口烧瓶中滴加40mL质量浓度为35%甲醛溶液，保温回流2.5h后，室温下搅拌过夜得到淡黄色液体；随后将40mL浓度为0.02mol/L二氯氧化锆混合液加热至70℃后，在搅拌的作用下加入到250mL上述制得的淡黄色液体中，以150W功率超声振荡反应3.5天，过滤得到膦酸锆产物，用去离子水冲洗5次后于60℃下干燥，备用；接下来量取200mL液体石蜡和称取150mg聚丙烯酰胺混合搅拌均匀制得混合油相，再按油液比为3:2向混合油相中加入质量浓度为5%壳聚糖醋酸溶液，在35℃的水浴下分散乳化40min，得壳聚糖改性剂；随后称取55g上述制得的膦酸锆放入500mL玻璃容器中，加入350mL壳聚糖改性剂直至将膦酸锆完全浸没，用电子加速器对其进行辐射交联改性，所述电子加速器辐射剂量为13kGy/h，电子束能量为1.5Mev，辐射20h后，过滤得壳聚糖改性膦酸锆载体；最后称将35g上述辐射改性膦酸锆载体浸入其体积2.5倍制备得的纳米银离子胶体中，置入漩涡振荡仪，在40W功率下振荡吸附15h后用纱布过滤，放入烘箱中在108℃下干燥至恒重后即得一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂。
本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的载银抗菌剂直接加入到涂料中，其中每2L涂料中添加23g，混合均匀，即可。涂抹后，可测得添加了本发明载银抗菌剂涂料的抗菌效果是未添加载银抗菌剂涂料的1.5倍。
实例3
首先将30mL浓度为0.5mol/L硝酸银溶液和60mL聚乙烯吡咯烷酮加入到500mL无水乙醇中，放置在磁力搅拌机上剧烈搅拌20min，在搅拌的过程中逐滴滴加100mL浓度为0.1mol/L抗坏血酸乙醇溶液，摇床振荡过夜，得到纳米银离子胶体；然后量取200mL亚磷酸和150mL对氨基苯甲酸溶于500mL蒸馏水中混合均匀后倒入三口烧瓶，并油浴升温至120℃，当达到预定温度时，向三口烧瓶中滴加50mL质量浓度为35%甲醛溶液，保温回流3h后，室温下搅拌过夜得到淡黄色液体；随后将50mL浓度为0.02mol/L二氯氧化锆混合液加热至80℃后，在搅拌的作用下加入到300mL上述制得的淡黄色液体中，以200W功率超声振荡反应4天，过滤得到膦酸锆产物，用去离子水冲洗6次后于70℃下干燥，备用；接下来量取250mL液体石蜡和称取200mg聚丙烯酰胺混合搅拌均匀制得混合油相，再按油液比为3:2向混合油相中加入质量浓度为5%壳聚糖醋酸溶液，在40℃的水浴下分散乳化50min，得壳聚糖改性剂；随后称取60g上述制得的膦酸锆放入500mL玻璃容器中，加入400mL壳聚糖改性剂直至将膦酸锆完全浸没，用电子加速器对其进行辐射交联改性，所述电子加速器辐射剂量为15kGy/h，电子束能量为2Mev，辐射24h后，过滤得壳聚糖改性膦酸锆载体；最后称将40g上述辐射改性膦酸锆载体浸入其体积3倍制备得的纳米银离子胶体中，置入漩涡振荡仪，在50W功率下振荡吸附18h后用纱布过滤，放入烘箱中在110℃下干燥至恒重后即得一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂。
本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的载银抗菌剂直接加入到涂料中，其中每3L涂料中添加25g，混合均匀，即可。涂抹后，可测得添加了本发明载银抗菌剂涂料的抗菌效果是未添加载银抗菌剂涂料的2倍。

Claims (1)

1.一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将20～30mL浓度为0.5mol/L硝酸银溶液和50～60mL聚乙烯吡咯烷酮加入到400～500mL无水乙醇中，放置在磁力搅拌机上剧烈搅拌10～20min，在搅拌的过程中逐滴滴加80～100mL浓度为0.1mol/L抗坏血酸乙醇溶液，摇床振荡过夜，得到纳米银离子胶体；
（2）量取150～200mL亚磷酸和100～150mL对氨基苯甲酸溶于400～500mL蒸馏水中混合均匀后倒入三口烧瓶，并油浴升温至110～120℃，当达到预定温度时，向三口烧瓶中滴加30～50mL质量浓度为35%甲醛溶液，保温回流2～3h后，室温下搅拌过夜得到淡黄色液体；
（3）将30～50mL浓度为0.02mol/L二氯氧化锆混合液加热至60～80℃后，在搅拌的作用下加入到200～300mL上述制得的淡黄色液体中，以100～200W功率超声振荡反应3～4天，过滤得到膦酸锆产物，用去离子水冲洗4～6次后于50～70℃下干燥，备用；
（4）量取150～250mL液体石蜡和称取100～200mg聚丙烯酰胺混合搅拌均匀制得混合油相，再按油液比为3:2向混合油相中加入质量浓度为5%壳聚糖醋酸溶液，在30～40℃的水浴下分散乳化30～50min，得壳聚糖改性剂；
（5）称取50～60g步骤（3）制得的膦酸锆放入500mL玻璃容器中，加入300～400mL壳聚糖改性剂直至将膦酸锆完全浸没，用电子加速器对其进行辐射交联改性，所述电子加速器辐射剂量为10～15kGy/h，电子束能量为1～2Mev，辐射12～24h后，过滤得壳聚糖改性膦酸锆载体；
（6）称将30～40g上述辐射改性膦酸锆载体浸入其体积2～3倍步骤（1）制备得的纳米银离子胶体中，置入漩涡振荡仪，在30～50W功率下振荡吸附12～18h后用纱布过滤，放入烘箱中在105～110℃下干燥至恒重后即得一种缓释型膦酸锆载银抗菌剂。
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