CN105152915A - 一种油菜麸饼回收聚四氟乙烯废水中全氟辛酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了油菜麸饼回收聚四氟乙烯废水中全氟辛酸的方法，属于资源回收技术领域。利用全氟辛酸沸点差异性较大的性能，将含有全氟辛酸的废水进行过滤、分离，冰水盐析后，与醇类物质反应生成脂，再用制备成的油菜麸饼将脂截留，形成脂的分离，再通过加入乙酸乙酯浸泡，脂与脂反应，经蒸馏，得纯净的全氟辛酸，达到回收利用的目的。本发明的有益效果是：全氟辛酸能从废水中回收，回收率92％以上，达到利用的目的，实现资源化利用；操作步骤简单、成本低，可控制性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种油菜麸饼回收聚四氟乙烯废水中全氟辛酸的方法，属于资源回收技术领域。
背景技术
氟是重要的化工原料，氟和氟化物作为添加剂等广泛应用于各行各业，致使氟污染遍布全球，过量的氟进入人体后与羟基磷灰石晶体紧密结合，沉积后不易游离，与钙结合沉积于骨组织，使骨表面粗糙，骨质改变，密度增大或疏松，骨骼变形，形成残废性氟骨症，可完全失去劳动力，严重的可导致死亡。
随着我国氟橡胶产业的不断发展，全氟辛酸作为分散剂等应用于聚四氟乙烯树脂的生产中，其生产排放的废水中含有低浓度的全氟辛酸；全氟辛酸很难从环境中降解，通过食物、空气和水进入人体，导致生育率下降以及其他免疫系统疾病，对环境造成污染对人们的健康造成威胁；而且全氟辛酸是通过含氟化合物的电解或调聚四氟乙烯获得的，价格十分昂贵。
目前大多数企业回收全氟辛酸多采用精馏法从反应混合物中分离全氟辛酸，比如公开号为CN101397245，名称为“一种纯化全氟辛酸的方法”，利用精馏的方法分离回收全氟辛酸，成本高、不适合大规模的全氟辛酸回收，还有公开号为CN1465612，名称为“从聚四氟乙烯树脂生产废液中回收全氟辛酸的方法”，利用阴离子交换树脂的选择及再生处理、生产废液的吸附处理、洗提、洗提液的酸化处理及静置分离、精馏提纯结合，得到高纯度的全氟辛酸，这种方法虽然回收率及纯度高，但成本高、可控制性差；所以研究出一种成本低、可控制性强的回收方法有效回收废水中的全氟辛酸，对降低聚四氟乙烯生产成本具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对上述回收方法都要进行精馏，导致成本高、可控制性差的弊端，提供了一种油菜麸饼回收聚四氟乙烯废水中全氟辛酸的方法，本方法利用全氟辛酸沸点差异性较大、脂与脂反应的性能，通过过滤、分离、冰水盐析，再经与醇类物质反应分离脂、与乙酸乙酯酯化、蒸馏等步骤达到回收利用全氟辛酸的目的。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：一种油菜麸饼回收聚四氟乙烯废水中全氟辛酸的方法及其制备方法，其具体操作步骤为：
(1)取一定量的油菜籽，用清水清洗1～2遍，在有太阳光下翻晒1～2h；
(2)将晾晒后的油菜籽放入加热至40～60℃的锅中，进行翻炒40～60min后，送入螺旋挤出机中进行挤压、排油，得油菜麸；
(3)将得到的油菜麸碾磨20～30min，在蒸炉中蒸30～40min后取出，加入少量的面粉和适量的水，混合均匀，捏成数个大小相同的面团，在平底锅中翻烙10～14min，即可得到油菜麸饼；
(4)在生产聚四氟乙烯的废水中加入0.5mol/L的硫酸钠溶液，过滤、分离，得滤液；
(5)在滤液中加入10～20g氯化钠和15～20g冰盐，温度降低到1～3℃，静置反应15～30min，盐析得沉淀物；
(6)升温至68～78℃，添加与上述沉淀物质量比为0.5～1.0％的乙醇发生反应1～3h，待反应完全后，进行分离；
(7)在分离后的混合物中放置4～6个油菜麸饼，进行过滤、分离，将脂截留；
(8)在截留脂的油菜麸饼中加入300～500mL乙酸乙酯溶液，浸泡6～12h后，将浸泡液进行蒸馏，得纯净的全氟辛酸。
本发明的原理：利用全氟辛酸沸点差异性较大的性能，将含有全氟辛酸的废水进行过滤、分离，冰水盐析后，与醇类物质反应生成脂，再用制备成的油菜麸饼将脂截留，形成脂的分离，再通过加入乙酸乙酯浸泡，脂与脂反应，经蒸馏，得纯净的全氟辛酸，达到回收利用的目的。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)全氟辛酸能从废水中回收，达到利用的目的，实现资源化利用；
(2)操作步骤简单、成本低，可控制性强。
实施方式
首先取一定量的油菜籽，用清水清洗1～2遍，在有太阳光下翻晒1～2h；将晾晒后的油菜籽放入加热至40～60℃的锅中，进行翻炒40～60min后，送入螺旋挤出机中进行挤压、排油，得油菜麸；将得到的油菜麸碾磨20～30min，在蒸炉中蒸30～40min后取出，加入少量的面粉和适量的水，混合均匀，捏成数个大小相同的面团，在平底锅中翻烙10～14min，即可得到油菜麸饼；在生产聚四氟乙烯的废水中加入0.5mol/L的硫酸钠溶液，过滤、分离，得滤液；再在滤液中加入10～20g氯化钠和15～20g冰盐，温度降低到1～3℃，静置反应15～30min，盐析得沉淀物；升温至68～78℃，添加与上述沉淀物质量比为0.5～1.0％的乙醇发生反应1～3h，待反应完全后，进行分离；然后在分离后的混合物中放置4～6个油菜麸饼，进行过滤、分离，将脂截留；最后在截留脂的油菜麸饼中加入300～500mL乙酸乙酯溶液，浸泡6～12h后，将浸泡液进行蒸馏，得纯净的全氟辛酸。
实例1
首先取一定量的油菜籽，用清水清洗1遍，在有太阳光下翻晒1h；将晾晒后的油菜籽放入加热至40℃的锅中，进行翻炒40min后，送入螺旋挤出机中进行挤压、排油，得油菜麸；将得到的油菜麸碾磨20min，在蒸炉中蒸30min后取出，加入少量的面粉和适量的水，混合均匀，捏成数个大小相同的面团，在平底锅中翻烙10min，即可得到油菜麸饼；在生产聚四氟乙烯的废水中加入0.5mol/L的硫酸钠溶液，过滤、分离，得滤液；再在滤液中加入10g氯化钠和15g冰盐，温度降低到1℃，静置反应15min，盐析得沉淀物；升温至68℃，添加与上述沉淀物质量比为0.5％的乙醇发生反应1h，待反应完全后，进行分离；然后在分离后的混合物中放置4个油菜麸饼，进行过滤、分离，将脂截留；最后在截留脂的油菜麸饼中加入300mL乙酸乙酯溶液，浸泡6h后，将浸泡液进行蒸馏，得纯净的全氟辛酸；该方法处理聚四氟乙烯生产废水，操作步骤简单、成本低、可控制性强，全氟辛酸回收率达92.5％，在聚四氟乙烯生产废水处理中有很好的发展前景。
实例2
首先取一定量的油菜籽，用清水清洗1遍，在有太阳光下翻晒1.5h；将晾晒后的油菜籽放入加热至50℃的锅中，进行翻炒50min后，送入螺旋挤出机中进行挤压、排油，得油菜麸；将得到的油菜麸碾磨25min，在蒸炉中蒸35min后取出，加入少量的面粉和适量的水，混合均匀，捏成数个大小相同的面团，在平底锅中翻烙12min，即可得到油菜麸饼；在生产聚四氟乙烯的废水中加入0.5mol/L的硫酸钠溶液，过滤、分离，得滤液；再在滤液中加入15g氯化钠和18g冰盐，温度降低到2℃，静置反应22min，盐析得沉淀物；升温至73℃，添加与上述沉淀物质量比为0.7％的乙醇发生反应2h，待反应完全后，进行分离；然后在分离后的混合物中放置5个油菜麸饼，进行过滤、分离，将脂截留；最后在截留脂的油菜麸饼中加入400mL乙酸乙酯溶液，浸泡9h后，将浸泡液进行蒸馏，得纯净的全氟辛酸；该方法处理聚四氟乙烯生产废水，操作步骤简单、成本低、可控制性强，全氟辛酸回收率达92.7％，在聚四氟乙烯生产废水处理中有很好的发展前景。
实例3
首先取一定量的油菜籽，用清水清洗2遍，在有太阳光下翻晒2h；将晾晒后的油菜籽放入加热至60℃的锅中，进行翻炒60min后，送入螺旋挤出机中进行挤压、排油，得油菜麸；将得到的油菜麸碾磨30min，在蒸炉中蒸40min后取出，加入少量的面粉和适量的水，混合均匀，捏成数个大小相同的面团，在平底锅中翻烙14min，即可得到油菜麸饼；在生产聚四氟乙烯的废水中加入0.5mol/L的硫酸钠溶液，过滤、分离，得滤液；再在滤液中加入20g氯化钠和20g冰盐，温度降低到3℃，静置反应30min，盐析得沉淀物；升温至78℃，添加与上述沉淀物质量比为1.0％的乙醇发生反应3h，待反应完全后，进行分离；然后在分离后的混合物中放置6个油菜麸饼，进行过滤、分离，将脂截留；最后在截留脂的油菜麸饼中加入500mL乙酸乙酯溶液，浸泡12h后，将浸泡液进行蒸馏，得纯净的全氟辛酸；该方法处理聚四氟乙烯生产废水，操作步骤简单、成本低、可控制性强，全氟辛酸回收率达92.9％，在聚四氟乙烯生产废水处理中有很好的发展前景。
Claims (1)
1.一种油菜麸饼回收聚四氟乙烯废水中全氟辛酸的方法，其特征在于具体操作步骤为：
(1)取一定量的油菜籽，用清水清洗1～2遍，在有太阳光下翻晒1～2h；
(2)将晾晒后的油菜籽放入加热至40～60℃的锅中，进行翻炒40～60min后，送入螺旋挤出机中进行挤压、排油，得油菜麸；
(3)将得到的油菜麸碾磨20～30min，在蒸炉中蒸30～40min后取出，加入少量的面粉和适量的水，混合均匀，捏成数个大小相同的面团，在平底锅中翻烙10～14min，即可得到油菜麸饼；
(4)在生产聚四氟乙烯的废水中加入0.5mol/L的硫酸钠溶液，过滤、分离，得滤液；
(5)在滤液中加入10～20g氯化钠和15～20g冰盐，温度降低到1～3℃，静置反应15～30min，盐析得沉淀物；
(6)升温至68～78℃，添加与上述沉淀物质量比为0.5～1.0％的乙醇发生反应1～3h，待反应完全后，进行分离；
(7)在分离后的混合物中放置4～6个油菜麸饼，进行过滤、分离，将脂截留；
(8)在截留脂的油菜麸饼中加入300～500mL乙酸乙酯溶液，浸泡6～12h后，将浸泡液进行蒸馏，得纯净的全氟辛酸。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109867373A (zh) * | 2017-12-01 | 2019-06-11 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种处理低浓度聚四氟乙烯液的方法 |
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2015
- 2015-07-18 CN CN201510424871.0A patent/CN105152915A/zh active Pending
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| CN109867373A (zh) * | 2017-12-01 | 2019-06-11 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种处理低浓度聚四氟乙烯液的方法 |
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