CN105152223A - 一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，具体包括制备水溶液，析出铁离子，造型加工，高温焙烧，冷却及研磨筛选等六步。本发明方法简单，生产效率高，原料来源广泛，且成本低廉，可灵活满足于工业生产的要求，且对生产条件要求相对较低，环境适应能力强，同时制备出的氧化铁纯度高，颗粒粒度范围调控灵活且精度高，从而可有效的满足多种氧化铁磁体生产制备的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁的生产制备方法，确切地说是一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法。
背景技术
氧化铁目前在制备磁性材料中有着极为广泛的使用，为了满足氧化铁的使用需要，当前有着诸如：水热法、强迫水解法、固相法等多种氧化铁的制备生产工艺，虽然这些工艺可以满足氧化铁生产制备的需要，但却普遍存在着制备工艺复杂，生产条件要求苛刻，因此导致了氧化铁的生产成本相对较高，与此同时，当前工艺生产的氧化铁中往往含有较多的杂质，纯净度不高，且氧化铁的产品粒度调节难度较大，粒度稳定性也严重不足，从而导致利用当前工艺制备的氧化铁磁体的磁性相对较弱，且磁性的稳定性也相对较差，不能有效满足磁体生产的需要，因此针对这一现状，迫切需要开发一种全新的氧化铁生产方法，以满足实际使用的需要。
发明内容
本发明的目的是提供本发明提供一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备水溶液，利用稀酸液对铁矿粉进行浸泡并充分反应，然后进行固液分离，得到含铁离子的无机盐溶液，且溶液pH值不大于7；
第二步，析出铁离子，向第一步制备出的溶液中加入碱性物料，一方面中和溶液酸碱性，另一方面与含铁离子的无机反应，将铁离子置换后并生成固态沉积物，然后进行固液分离，且分离后的沉积物含水量不低于40％；
第三步，造型加工，利用造型模具，第三步得到沉积物进行造型，并将其制备成厚度不大10厘米的块状结构的毛坯，压实后进行烘干处理，烘干后含水量不大于5％；
第四步，高温焙烧，将毛坯转入焙烧炉中，并在氧气浓度不低于80％的氧气氛围中进行灼烧制备氧化铁，灼烧时间为20-500分钟，焚烧温度不大于1200℃；
第五步，冷却，完成高温焙烧后，向毛坯通入温度不大-10℃的低温氮气氛围中降温，直至毛坯温度与环境温度一致为止；
第六布，研磨筛选，将经过冷却后的毛坯利用研磨设备进行研磨即可得到成品，研磨后的氧化铁颗粒直径不小于200目。
进一步的，所述的稀酸为稀盐酸或稀硫酸。
进一步的，所述的铁矿粉颗粒为粒径为40-100目。
进一步的，所述第二步中的固态沉积物在进行固液分离前，另由去离子水和乙醇交替清洗至少两次，且清洗时去离子水水温不大与0℃。
进一步的，所述第五中的氮气匀速通入，且氮气流动速度不大于1米/分钟，氮气气压为1-1.5个标准大气压。
本发明方法简单，生产效率高，原料来源广泛，且成本低廉，可灵活满足于工业生产的要求，且对生产条件要求相对较低，环境适应能力强，同时制备出的氧化铁纯度高，颗粒粒度范围调控灵活且精度高，从而可有效的满足多种氧化铁磁体生产制备的需要。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示的一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备水溶液，利用稀盐酸对足量的力度为40-50目的铁矿粉进行浸泡并充分反应，且反应时另进行匀速搅拌，反应时温度恒定在20℃-50℃，待反应完成后进行固液分离，得到含铁离子的无机盐溶液，且溶液pH值不大于7；
第二步，析出铁离子，向第一步制备出的溶液中加入氢氧化钠颗粒，一方面中和溶液酸碱性，另一方面与含铁离子的无机反应，将铁离子置换后并生成固态沉积物，然后进行固液分离，固态沉积物在进行固液分离前，另由去离子水和乙醇交替清洗至少两次，且清洗时去离子水水温为0℃，分离后的沉积物含水量为50％；
第三步，造型加工，利用造型模具，第三步得到沉积物进行造型，并将其制备成厚度为15厘米的块状结构的毛坯，压实后进行烘干处理，烘干后含水量为3％；
第四步，高温焙烧，将毛坯转入焙烧炉中，并在氧气浓度为85％的氧气氛围中进行灼烧制备氧化铁，灼烧时间为100分钟，焚烧温度不大于450℃；
第五步，冷却，完成高温焙烧后，向毛坯通入温度为-10℃的低温氮气氛围中降温，直至毛坯温度与环境温度一致为止，其中氮气需匀速通入，氮气流动速度不大于1米/分钟，氮气气压为1.2个标准大气压；
第六布，研磨筛选，将经过冷却后的毛坯利用研磨设备进行研磨即可得到成品，研磨后的氧化铁颗粒直径为400目。
实施例2
如图1所示的一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备水溶液，利用稀硫酸对足量的力度为70目的铁矿粉进行浸泡并充分反应，且反应时另进行匀速搅拌，反应时温度恒定在20℃-50℃，待反应完成后进行固液分离，得到含铁离子的无机盐溶液，且溶液pH值不大于7；
第二步，析出铁离子，向第一步制备出的溶液中加入氢氧化钾颗粒，一方面中和溶液酸碱性，另一方面与含铁离子的无机反应，将铁离子置换后并生成固态沉积物，然后进行固液分离，固态沉积物在进行固液分离前，另由去离子水和乙醇交替清洗至少两次，且清洗时去离子水水温为-5℃，分离后的沉积物含水量为40％；
第三步，造型加工，利用造型模具，第三步得到沉积物进行造型，并将其制备成厚度为20厘米的块状结构的毛坯，压实后进行烘干处理，烘干后含水量为3％；
第四步，高温焙烧，将毛坯转入焙烧炉中，并在氧气浓度为80％的氧气氛围中进行灼烧制备氧化铁，灼烧时间为150分钟，焚烧温度不大于300℃；
第五步，冷却，完成高温焙烧后，向毛坯通入温度为-10℃的低温氮气氛围中降温，直至毛坯温度与环境温度一致为止，其中氮气需匀速通入，氮气流动速度不大于1米/分钟，氮气气压为1个标准大气压；
第六布，研磨筛选，将经过冷却后的毛坯利用研磨设备进行研磨即可得到成品，研磨后的氧化铁颗粒直径为600目。
本发明方法简单，生产效率高，原料来源广泛，且成本低廉，可灵活满足于工业生产的要求，且对生产条件要求相对较低，环境适应能力强，同时制备出的氧化铁纯度高，颗粒粒度范围调控灵活且精度高，从而可有效的满足多种氧化铁磁体生产制备的需要。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，其特征在于：所述的用于制备硬磁体的纳米级磁性氧化铁粉制备方法包括如下步骤：
第一步，制备水溶液，利用稀酸液对铁矿粉进行浸泡并充分反应，然后进行固液分离，得到含铁离子的无机盐溶液，且溶液pH值不大于7；
第二步，析出铁离子，向第一步制备出的溶液中加入碱性物料，一方面中和溶液酸碱性，另一方面与含铁离子的无机反应，将铁离子置换后并生成固态沉积物，然后进行固液分离，且分离后的沉积物含水量不低于40％；
第三步，造型加工，利用造型模具，第三步得到沉积物进行造型，并将其制备成厚度不大10厘米的块状结构的毛坯，压实后进行烘干处理，烘干后含水量不大于5％；
第四步，高温焙烧，将毛坯转入焙烧炉中，并在氧气浓度不低于80％的氧气氛围中进行灼烧制备氧化铁，灼烧时间为20-500分钟，焚烧温度不大于1200℃；
第五步，冷却，完成高温焙烧后，向毛坯通入温度不大-10℃的低温氮气氛围中降温，直至毛坯温度与环境温度一致为止；
第六布，研磨筛选，将经过冷却后的毛坯利用研磨设备进行研磨即可得到成品，研磨后的氧化铁颗粒直径不小于200目。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，其特征在于：所述的稀酸为稀盐酸或稀硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，其特征在于：所述的铁矿粉颗粒为粒径为40-100目。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，其特征在于：所述第二步中的固态沉积物在进行固液分离前，另由去离子水和乙醇交替清洗至少两次，且清洗时去离子水水温不大与0℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备硬磁体的精细颗粒磁性氧化铁粉制备方法，其特征在于：所述第五中的氮气匀速通入，且氮气流动速度不大于1米/分钟，氮气气压为1-1.5个标准大气压。
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