CN105132871A - 一种镀制激光高反膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镀制激光高反膜的方法，按一定比例混合几种常用高折射率单质薄膜材料，采用混合膜料镀制激光反射膜，使激光反射膜的抗损伤阀值和反射率大大提高；以该系列混合膜料作为高折射率材料，SiO2作为低折射率膜料镀制的激光反射膜，可使损伤阀值提高15％，吸收减小，机械强度增大，波长无飘移现象。

Description

一种镀制激光高反膜的方法

技术领域

本发明涉及真空镀膜技术领域，尤其涉及一种镀制激光高反膜的方法。

背景技术

目前，国际上报道的激光腔镜的最高反射率可以达到99.999％，是采用离子束溅射沉积技术制备的，运用这项技术可以很容易制备出反射率大于99.99％，损耗低于4.0×10-6的全介质反射膜，主要应用于激光陀螺和高功率激光腔镜的研制。但是高的反射率水平并不能直接反应反射镜抗激光损伤的强度，即激光高反射膜的损伤阀值。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种镀制激光高反膜的方法,激光反射膜的抗损伤阀值和反射率大大提高。

本发明的一种镀制激光高反膜的方法，包括如下步骤：

步骤1、制作混合膜料H，其中混合膜料H选用混合材料TiO₂:Ta₂O₅和Ta₂O₅:ZrO₂中的一种；其中，TiO₂:Ta₂O₅的比例选为9:1、8:2或7:3；Ta₂O₅:ZrO₂的比例选为9:1、8:2或6:4；将SiO₂作为膜料L；

步骤2、对镀件进行镀膜，具体为：

0)、将镀件置于真空镀膜机的真空室上部，通过转轴与真空室上壁连接，并可绕转轴转动；离子源设置在镀件的下方，离子源的两侧分别设置环形坩埚和普通坩埚；其中环形坩埚中盛放膜料H，其形状为圆环形凹槽，采用电子枪A产生的电子束对其进行照射；环形坩埚可绕圆环形凹槽的中心轴转动；普通坩埚盛放膜料L，形状为圆形，采用电子枪B产生的电子束对其进行照射；采用膜厚控制仪监测镀件的膜层厚度；

1)、清理真空室，镀件采用超声波清洗；

2)、环形坩埚转速设定为0.5r/min；镀件转速设定为5r/min，对其进行烘烤；

3)、设定镀件的膜系结构，共33层，其中单数层镀制膜料H，双数层镀制膜料L；各膜层厚度均为光学厚度；其中，λ表示镀件镀制完成后的工作波长的中心波长；

4)、开始对真空室抽真空，当真空度到达6.0×10^-3Pa后，镀件转速调整到12r/min，离子源的充氧气值为6.0sccm；真空度降至1.0×10^-2pa时，离子源的离子束流调节到70mA；

5)、电子枪B的光斑调成圆形光斑，开始蒸镀普通坩埚中的“H”膜料，蒸镀过程采用膜层控制仪实时监控膜层厚度，当膜层厚度到达光学厚度时时，停止蒸镀，此时第1层蒸镀完成；然后，将电子枪A调成“一”字型光斑，并使光斑照射在环形凹槽的膜料L上，同时保证光斑处于环形坩埚的圆形的一条直径上，然后开始蒸镀环形坩埚中的膜料L，蒸镀过程监控膜层厚度，当膜层到达光学厚度时，停止蒸镀，此时第2层蒸镀完成；如此反复以上过程，直至第33层蒸镀完成；

6)、蒸镀完成后，将真空室降到室温后，取出镀件，并对镀件进行烘烤，烘烤温度为300℃，保持8-10h后，室温取出。

述真空镀膜机选用ZZS900型镀膜机。

所述膜厚监测仪型号为INFICON公司的SQC310薄膜镀层控制仪。

较佳的，蒸发速率设置为：膜料H为0.5nm/s，膜料L为0.35nm/s。

较佳的，步骤2)中对镀件(3)的烘烤温度设定为300℃，烘烤时间设定为40min。

本发明具有如下有益效果：

(1)本发明按一定比例混合几种常用高折射率单质薄膜材料，采用混合膜料镀制激光反射膜，使激光反射膜的抗损伤阀值和反射率大大提高。

(2)以该系列混合膜料作为高折射率材料，SiO2作为低折射率膜料镀制的激光反射膜，可使损伤阀值提高15％，吸收减小，机械强度增大，波长无飘移现象。

附图说明

图1为混合膜料折射率色散曲线。

图2为波长1064nm激光反射膜的透过率。

图3为波长632.8nm激光反射膜的透过率。

图4为镀制工艺中工作单元位置关系。

其中，1-真空室，2-转轴，3-镀件，4-膜厚控制仪，5-离子源，6-环形坩埚，7-普通坩埚，8-电子枪A，9-电子枪B，10-氧气口。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明包括混合膜料的制备和激光高反射膜的镀制工艺两部分，采用混合膜料极大的降低了镀制工艺的难度。

(一)膜料制备和测试

1、选取三种常用的高折射率单质薄膜材料：

TiO₂的折射率在2.2-2.7之间，而且折射率大小极强的依赖于镀制方式和基体温度，但是其致密性一般，激光破坏阀值低。

Ta₂O₅的折射率在2-2.2之间，但是膜层致密性极高，填充密度趋于1，激光破坏阀值略高与TiO2。

ZrO₂的折射率在1.9-2.1之间，致密性较差，折射率有负向性，但是它有较高的激光破坏阀值。

2、制备不同比例混合膜料。为了避免膜料被污染，混合必须在极清洁的环境下进行。

1)、将步骤1中所选定的三种单质材料晶体颗粒用天平分别称取各自的配比重量，混合均匀；

2)、用玛瑙研磨后筛选成60目粉末；

3)、用油压机(压力250Kg/cm2,时间5-6分钟)压制成压片状膜料；

4)、250-300℃烘箱中烘烤8-10小时。

3、混合膜料折射率的色散

对于两种混合膜料镀制光学厚度的膜层，混合材料TiO₂:Ta₂O₅的比例为9:1，8:2或7:3；混合材料Ta₂O₅:ZrO₂的比例为：和9:1，8:2或6:4。

用不同混合比例混合膜料，镀制单层膜做实验，探索工艺条件，研究混合膜折射率及其色散规律。具体如下：在基体上镀制光学厚度膜层，用光度计测量出膜层在一定范围内的光谱透射率，用椭偏仪测量出膜层的几何厚度，经过数据处理，得出一系列折射率值，最后确定其膜层折射率色散系数，如表1。如图1所示，该图为几种常用的高折射率单质薄膜材料按照不同比例混合制成的膜料的折射率色散曲线图。

表1不同比例混合材料薄膜的通用色散系数

注：色散方程为n²＝A+Bλ^-2，A，B为色散系数。

(二)激光高反射膜设计

膜系设计选用基体材料G为K9光学玻璃，选择混合材料TiO₂:Ta₂O₅和Ta₂O₅:ZrO₂中的一种(比例关系也从(一)中测试的比例中选择一种)作为高折射率的混合膜料H，本实施例选为Ta₂O₅:ZrO₂；将SiO₂作为低折射率材料L，大气折射率为A，设计软件采用TFCalc35光学薄膜设计软件。激光高反射膜是膜系为G/(HL)^{^16}H/A的规整膜系,共计33层。设计的λ0＝632.8nm波长处反射率设计值可达99.9989％，设计的λ0＝1064nm波长处反射率设计值可达99.9990％。

(三)镀制工艺和测试：

样品的制备采用真空镀膜工艺，包括基底质量与清洁、沉积参数的选择和膜层均匀性及膜厚的控制部分等。镀制设备选用中光学的ZZS900型镀膜机，蒸镀过程采用的是石英晶体监控法监测膜厚，其膜厚仪型号为INFICON公司的SQC310薄膜镀层控制仪。高反膜检测采用SP-1702型分光光度计测试。镀制工艺过程中各工作单元的位置关系如图4所示。

镀件3置于真空室上部，通过转轴2与真空室上壁连接，并可绕转轴2转动；离子源5设置在镀件3的下方，离子源5的两侧分别设置环形坩埚6和普通坩埚7；其中环形坩埚6中盛放膜料H，其形状为圆环形凹槽，采用电子枪A8产生的电子束对其进行照射；环形坩埚6可绕圆环形凹槽的中心轴转动。普通坩埚7盛放膜料L，形状为圆形，采用电子枪B9产生的电子束对其进行照射；

具体镀膜过程如下：

1)、全面清理真空室1内卫生，保持设备具有较高的清洁度；镀件3采用超声波清洗；

2)、镀件3转速设定为5r/min，镀件3烘烤温度设定为300℃，烘烤时间设定为40min，环形坩埚6转速设定为0.5r/min；

3)、膜厚控制仪4SQC310各参数的确定，膜系结构1、3、5…33单数镀制“H”膜料，2、4、6…32双数镀制“L”膜料；膜层厚度均为光学厚度，蒸发速率为“H”膜料层0.5nm/s,“L”膜料层0.35nm/s。

4)、开始对真空室1抽真空，当真空度到达6.0×10^-3Pa后，镀件3转速调整到12r/min，离子源5的充氧气值为6.0sccm，真空度降至1.0×10^-2pa，离子源5离子束流调节到70mA；

5)、电子枪B调成圆形大光斑，开始蒸镀普通坩埚7中的“H”膜料(充分预融“H”膜料)，蒸镀过程采用SQC310薄膜镀层控制仪实时监控膜层厚度，当膜层到达光学厚度时，停止蒸镀，此时第“1”层蒸镀完成；然后，电子枪A8调成“一”字型光斑，并使光斑照射在环形凹槽的膜料L上，同时保证光斑处于环形坩埚(6)的圆形的一条直径上，然后开始蒸镀环形坩埚6中的“L”膜料，蒸镀过程同样采用SQC310薄膜镀层控制仪实时监控膜层厚度，当膜层到达光学厚度时，停止蒸镀，此时第“2”层蒸镀完成；如此反复以上过程，直至第“33”层蒸镀完成；蒸镀的顺序是从第“1”层开始，按顺序逐层蒸镀，时刻观察电子枪光斑变化情况，需要手动调整电子束光斑位置和大小，单双数层采用交替逐层蒸镀的顺序完成；

6)、蒸镀完成，真空室1降到室温后，取出镀件3，将镀件3放在烘箱中加热至300℃，保持8-10h，室温取出；采用SP-1702型分光光度计测试镀件3的反射率。

经过多次试验1064nm和632.8nm波长，用SP-1702测试两种基片，1064nm波长处反射率99.96％，测试曲线如图2，632.8nm波长处反射率为99.90％，测试曲线如图3,。放置一段时间后，再次测试，中心波长没有漂移。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种镀制激光高反膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、制作混合膜料H，其中混合膜料H选用混合材料TiO₂:Ta₂O₅和Ta₂O₅:ZrO₂中的一种；其中，TiO₂:Ta₂O₅的比例选为9:1、8:2或7:3；Ta₂O₅:ZrO₂的比例选为9:1、8:2或6:4；将SiO₂作为膜料L；

步骤2、对镀件(3)进行镀膜，具体为：

0)、将镀件(3)置于真空镀膜机的真空室(1)上部，通过转轴(2)与真空室上壁连接，并可绕转轴(2)转动；离子源(5)设置在镀件(3)的下方，离子源(5)的两侧分别设置环形坩埚(6)和普通坩埚(7)；其中环形坩埚(6)中盛放膜料H，其形状为圆环形凹槽，采用电子枪A(8)产生的电子束对其进行照射；环形坩埚(6)可绕圆环形凹槽的中心轴转动；普通坩埚(7)盛放膜料L，形状为圆形，采用电子枪B(9)产生的电子束对其进行照射；采用膜厚控制仪(4)监测镀件(3)的膜层厚度；

1)、清理真空室(1)，镀件(3)采用超声波清洗；

2)、环形坩埚(6)转速设定为0.5r/min；镀件(3)转速设定为5r/min，对其进行烘烤；

3)、设定镀件(3)的膜系结构，共33层，其中单数层镀制膜料H，双数层镀制膜料L；各膜层厚度均为光学厚度；其中，λ表示镀件(3)镀制完成后的工作波长的中心波长；

4)、开始对真空室(1)抽真空，当真空度到达6.0×10^-3Pa后，镀件(3)转速调整到12r/min，离子源(5)的充氧气值为6.0sccm；真空度降至1.0×10^-2pa时，离子源(5)的离子束流调节到70mA；

5)、电子枪B(9)的光斑调成圆形光斑，开始蒸镀普通坩埚(7)中的“H”膜料，蒸镀过程采用膜层控制仪(4)实时监控膜层厚度，当膜层厚度到达光学厚度时时，停止蒸镀，此时第1层蒸镀完成；然后，将电子枪A(8)调成“一”字型光斑，并使光斑照射在环形凹槽的膜料L上，同时保证光斑处于环形坩埚(6)的圆形的一条直径上，然后开始蒸镀环形坩埚(6)中的膜料L，蒸镀过程监控膜层厚度，当膜层到达光学厚度时，停止蒸镀，此时第2层蒸镀完成；如此反复以上过程，直至第33层蒸镀完成；

6)、蒸镀完成后，将真空室(1)降到室温后，取出镀件(3)，并对镀件(3)进行烘烤，烘烤温度为300℃，保持8-10h后，室温取出。

2.如权利要求1所述的一种镀制激光高反膜的方法，其特征在于，所述真空镀膜机选用ZZS900型镀膜机。

3.如权利要求1所述的一种镀制激光高反膜的方法，其特征在于，所述膜厚监测仪(4)型号为INFICON公司的SQC310薄膜镀层控制仪。

4.如权利要求1所述的一种镀制激光高反膜的方法，其特征在于，蒸发速率设置为：膜料H为0.5nm/s，膜料L为0.35nm/s。

5.如权利要求1所述的一种镀制激光高反膜的方法，其特征在于，步骤2)中对镀件(3)的烘烤温度设定为300℃，烘烤时间设定为40min。