CN105132191B - 一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，涉及一种制备生物柴油的方法。本发明的目的是为了解决目前没有杂多酸催化生物柴油基本工艺参数的技术问题。本发明：将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球，在油浴中磁力搅拌，冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发，转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，将上层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层萃取，将萃取液均倒入装有上层中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，用旋转蒸发仪蒸发滤液得到生物柴油。本发明的方法制备的生物柴油符合生物柴油的国家标准。

Description

一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及一种制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油的主要成分为长碳链脂肪酸所形成的甲酯或乙酯类物质，属于环境友好型燃料，它的原料来源十分广泛，包括可再生的油作物以及动物油脂，甚至废弃的餐饮油都可以作为生物柴油的来源。在生物柴油的生产工艺中，催化剂是决定生产成本和工艺路线的关键。目前，生物柴油工艺生产中广泛使用的催化剂是液体酸和液体碱，往往具有分离难，中和过程产生大量的废水以及对设备的抗腐蚀要求较高等缺点。杂多酸是由杂原子(如P、Si等)和多原子(如Mo、W等)按一定的结构通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多酸，具有类似于分子筛的笼型结构，其作为一类典型的固体酸，已经被成功地应用于多个酸催化反应中，其中包括生物柴油的生成工艺。关于杂多酸在生物柴油生成的研究中，研究重点往往集中于各种新型催化材料的开发。例如，Chai等使用杂多酸铯盐作催化剂制备生物柴油，选择合适的反应条件，产率可达99％；Cao等制备了十二磷钨酸的锆盐，并将之用于生物柴油的催化工艺，产率可达97％。但是，这些研究中对于杂多酸催化生物柴油的基本工艺参数的研究并不明确，并且采用这些方法生产的生物柴油是否符合生物柴油的国家标准也无明确报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前没有杂多酸催化生物柴油基本工艺参数的技术问题，而提供一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法。
本发明的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法是按以下步骤进行的：
将杂多酸在温度为40℃的条件下真空干燥24h，将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油的圆底烧瓶中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球从而避免空气中的水汽在冷凝管中冷凝后进入反应体系，在温度为65℃的油浴中磁力搅拌48h，冷却至室温，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发至不再有流出液为止，得到混合液；将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，得到上层为生物柴油层，下层为饱和食盐水层，分出下层的饱和食盐水层，将上层的生物柴油层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次，将三次的萃取液均倒入装有生物柴油层的平底烧瓶中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，过滤取滤液，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发滤液至不再有流出液为止，得到生物柴油；
所述的真空干燥后的杂多酸的摩尔量与豆油的质量比为1mmol:40g；所述的豆油的质量与甲醇的体积比为1g:6.25mL；
所述的将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层中的饱和食盐水与甲醇的体积比为1:0.83；
所述的用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次中每次使用的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1:1.67；
所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:(1.25～1.875)；
所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:(1.67～2.5)。
本发明的方法制备的生物柴油的收率大于99％，密度为887.6Kg/m3(20℃)；总甘油含量(0.150％，质量分数)；游离甘油含量为(0.006％，质量分数)，符合生物柴油的国家标准。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，具体是按以下步骤进行的：
将杂多酸在温度为40℃的条件下真空干燥24h，将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油的圆底烧瓶中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球从而避免空气中的水汽在冷凝管中冷凝后进入反应体系，在温度为65℃的油浴中磁力搅拌48h，冷却至室温，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发至不再有流出液为止，得到混合液；将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，得到上层为生物柴油层，下层为饱和食盐水层，分出下层的饱和食盐水层，将上层的生物柴油层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次，将三次的萃取液均倒入装有生物柴油层的平底烧瓶中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，过滤取滤液，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发滤液至不再有流出液为止，得到生物柴油；
所述的真空干燥后的杂多酸的摩尔量与豆油的质量比为1mmol:40g；所述的豆油的质量与甲醇的体积比为1g:6.25mL；
所述的将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层中的饱和食盐水与甲醇的体积比为1:0.83；
所述的用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次中每次使用的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1:1.67；
所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:(1.25～1.875)；
所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:(1.67～2.5)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:1.5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是：所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:2。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:1.6。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的杂多酸为水合硅钨酸。其它与具体实施方式一至四之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：本试验为一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，具体是按以下步骤进行的：
将杂多酸在温度为40℃的条件下真空干燥24h，将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油的圆底烧瓶中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球从而避免空气中的水汽在冷凝管中冷凝后进入反应体系，在温度为65℃的油浴中磁力搅拌48h，冷却至室温，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发至不再有流出液为止，得到混合液；将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，得到上层为生物柴油层，下层为饱和食盐水层，分出下层的饱和食盐水层，将上层的生物柴油层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次，将三次的萃取液均倒入装有生物柴油层的平底烧瓶中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，过滤取滤液，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发滤液至不再有流出液为止，得到生物柴油；
所述的真空干燥后的杂多酸的摩尔量与豆油的质量比为1mmol:40g；所述的豆油的质量与甲醇的体积比为1g:6.25mL；
所述的将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层中的饱和食盐水与甲醇的体积比为1:0.83；
所述的用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次中每次使用的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1:1.67；
所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:1.5；
所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:2；所述的杂多酸为水合硅钨酸。
本发明的方法制备的生物柴油的收率大于99％，密度为887.6Kg/m3(20℃)；总甘油含量(0.150％，质量分数)；游离甘油含量为(0.006％，质量分数)，符合生物柴油的国家标准。

Claims (4)

1.一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于用固体酸催化法制备生物柴油的方法是按以下步骤进行的：
将杂多酸在温度为40℃的条件下真空干燥24h，将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油的圆底烧瓶中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球从而避免空气中的水汽在冷凝管中冷凝后进入反应体系，在温度为65℃的油浴中磁力搅拌48h，冷却至室温，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发至不再有流出液为止，得到混合液；将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，得到上层为生物柴油层，下层为饱和食盐水层，分出下层的饱和食盐水层，将上层的生物柴油层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次，将三次的萃取液均倒入装有生物柴油层的平底烧瓶中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，过滤取滤液，用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下蒸发滤液至不再有流出液为止，得到生物柴油；所述的杂多酸为水合硅钨酸；
所述的真空干燥后的杂多酸的摩尔量与豆油的质量比为1mmol:40g；所述的豆油的质量与甲醇的体积比为1g:6.25mL；
所述的将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层中的饱和食盐水与甲醇的体积比为1:0.83；
所述的用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次中每次使用的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1:1.67；
所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:(1.25～1.875)；
所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:(1.67～2.5)。
2.根据权利要求1所述的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:1.6。
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