CN105131700B - 一种lip型非离子表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种LIP型非离子表面活性剂及其制备方法和应用。其化学结构式为
Description
技术领域
本发明属于废纸脱墨技术领域，涉及一种可用于废纸脱墨的表面活性剂，特别涉及一种LIP型非离子表面活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着造纸原料的紧缺和环保要求的日益严格，二次纤维已成为制浆造纸工业一种重要的纤维来源。二次纤维的利用可节约资源、降低能耗、减少环境污染、节约成本，可获得良好的经济效益和社会效益。废纸脱墨是废纸二次利用的重要途径，其关键技术就是脱墨剂的研制和开发。
目前，国内使用的废纸脱墨剂多为低分子表面活性剂及其复配产品，或从国外进口的产品，但是，随印刷技术发展，新型油墨品种不断增加，印刷方式不断改进，应用纸的种类越来越多，使得废纸脱墨变得越来越困难，现有的脱墨剂已经不能满足市场的需求，所以，开发出新型、高效、应用范围广的脱墨剂势在必行。
高分子表面活性剂由于其结构特殊，可合成的种类众多，且其分散、乳化、稳泡等性能均比低分子表面活性剂有所增强。但是，目前有关高分子脱墨剂的研究极少。合成高分子脱墨剂是新型脱墨剂研究的方向之一，这类脱墨剂不仅能够单独使用，还可以和低分子脱墨剂复配使用，两者可进行性能互补，更好地提高脱墨效果，所以其具有广阔的发展应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LIP型非离子表面活性剂及其制备方法和应用，该LIP型非离子表面活性剂具有良好的脱墨效果。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种LIP型非离子表面活性剂，其化学结构式如式(1)所示，
其中n＝9，13或18。
LIP型非离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将A mol异氟尔酮二异氰酸酯加入反应器中，搅拌下加热至50～70℃；
2)在搅拌条件下将B mol月桂酸二乙醇酰胺滴加入反应器中，滴加完后继续搅拌并保温反应60～150min；
3)在搅拌条件下将C mol聚乙二醇加入反应器中，在60～90℃下继续反应90～180min，然后降至室温，得到LIP型非离子表面活性剂；其中A:B:C＝(1.8～2.2):1:2。
所述步骤1)中的搅拌速度为200～300r/min。
所述步骤2)中的搅拌速度为400～500r/min。
所述步骤2)中月桂酸二乙醇酰胺的滴加速度为6～20滴/min。
所述步骤2)中在滴加完月桂酸二乙醇酰胺后要向反应器中加入D mL三氯甲烷，B:D＝1:(10～15)。
所述步骤3)中的聚乙二醇为PEG-400、PEG-600或PEG-800。
所述步骤3)中的搅拌速度为200～300r/min，将聚乙二醇加入反应器中所用的时间为5～60s。
所述的LIP型非离子表面活性剂作为脱墨剂在废旧杂志纸脱墨中的应用。
所述的LIP型非离子表面活性剂在制备脱墨剂中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明制备的LIP型非离子表面活性剂与市售低分子脱墨剂相比，其分子量更大，对油墨的分散、捕集及乳化能力更强，可单独作为脱墨剂进行废纸脱墨，脱墨效果好，再生出的纸张白度高，残余油墨少。而且还可与市售低分子脱墨剂进行复配，用于制备对废纸进行脱墨的脱墨剂，复配制得的脱墨剂同样具有优于市售脱墨剂的脱墨效果，再生纸张白度高，残余油墨少，特别适用于废旧杂志纸的浮选脱墨，因此该LIP型非离子表面活性剂具有良好的应用前景。
本发明提供的LIP型非离子表面活性剂的制备方法简单易行、原料易得，制备周期短，制备成本较低，反应温度低，所需的反应设备简单常见，易于工业化生产。
进一步的，本发明在制备过程中向反应器内加入三氯甲烷，加入三氯甲烷后能够降低反应体系的粘度，有利于反应的后续进行。而且不加入三氯甲烷时制得的LIP型非离子表面活性剂为混浊液，不稳定，而加入三氯甲烷后制得的LIP型非离子表面活性剂澄清透亮，稳定性好，卖相佳。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的LIP型非离子表面活性剂的红外吸收光谱图；
图2为本发明实施例2制得的LIP型非离子表面活性剂的1H-NMR谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供的LIP型非离子表面活性剂，其化学结构式如式(1)所示，
其中n＝9，13或18。
本发明提供的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其反应原理如下：
第一步反应：
第二步反应：
下面以具体实施例，对本发明的LIP型非离子表面活性剂的制备方法作进一步的详细描述，并对制备出的LIP型非离子表面活性剂的脱墨效果进行了测试。
实施例1：
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在200r/min的搅拌速度下加热至50℃；
2)然后在400r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺(LDEA)以6d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入10mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应60min；
3)再在200r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在5s的时间内快速加入反应器中，在60℃的反应温度下继续反应90min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂(分子式中n＝9)。
实施例1制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-1。
实施例2：
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在250r/min的搅拌速度下加热至55℃；
2)然后在450r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺(LDEA)以10d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入12mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应90min；
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在20s的时间内快速加入反应器中，在70℃的反应温度下继续反应120min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例2制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-2。
LIP-2的分子结构式如式(1)所示，
其中n＝13。
下面对LIP-2进行IR和1H-NMR分析
1.LIP-2的红外光谱图
图1为LIP-2的红外光谱图，由图1可知，其主要吸收峰及其归属为：月桂酸二乙醇酰胺(LDEA)的红外光谱图中，3592cm-1为LDEA末端的-OH的伸缩振动吸收峰；2858～2929cm-1为饱和C-H对称与不对称伸缩振动吸收峰；1625cm-1为LDEA上羰基C＝O的伸缩振动吸收峰；1463cm-1为-CH2-的弯曲振动吸收峰。LDEA与IPDI反应后的红外光谱图中，3322cm-1为氨基甲酸酯链节中N-H的伸缩振动吸收峰；2267cm-1为-NCO的特征伸缩振动吸收峰；1712cm-1为氨基甲酸酯链节中羰基C＝O的伸缩振动吸收峰；1539cm-1为氨基甲酸酯链节中N-H的弯曲震动和C-N伸缩振动合频峰；1462cm-1为-CH2-的弯曲振动吸收峰；1238cm-1为氨基甲酸酯链节中C-O的伸缩振动吸收峰；由此可见，IPDI与LDEA已经发生反应生成LI大单体。LI大单体中加入PEG反应生成LIP的红外谱图中，出现的3514cm-1为PEG末端未反应的-OH；1108cm-1为聚醚C-O-C的特征吸收峰，在2267cm-1处-NCO的特征伸缩振动吸收峰消失，表明-NCO已经反应完全，初步可以断定实验得到了预期产物。
2.LIP-2的1H-NMR
图2为LIP-2的1H-NMR谱图，由图2可知，δ(a)＝0.8～1.07为IPDI六元环上的-CH3；δ(b)＝1.17～1.35为LDEA的烷基链上的-CH2-；δ(c)＝1.34～1.6为IPDI六元环上的-CH2-；δ(d)＝2.19～2.31为-CH2-CO-N<与C＝O相连的-CH2-上的氢；δ(e)＝2.6～2.85为-OCONH-CH2-上的-CH2-；δ(f)＝2.92～3.05为聚醚末端的-OH；δ(g)＝3.39～3.43为>N-CH2CH2-OCONH-与N原子相连的-CH2-；δ(h)＝3.43～3.65为-O*CH2CH2-OCONH-聚醚碳原子上的H原子；δ(i)＝3.92～4.2为-OCH2CH2*-OCONH-；δ(j)＝4.52～4.71为>N-CH2-CH2-O-CONH-上与O相连的-CH2-；δ＝2.5和δ＝3.37为溶剂DMSO-d6上的D原子。
实施例3：
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在300r/min的搅拌速度下加热至55℃；
2)然后在500r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以6d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入15mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应120min；
3)再在300r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在5s的时间内快速加入反应器中，在90℃的反应温度下继续反应150min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例3制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-3。
实施例4：
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在300r/min的搅拌速度下加热至65℃；
2)然后在500r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以15d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入11mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应120min；
3)再在300r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在40s的时间内快速加入反应器中，在75℃的反应温度下继续反应150min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例4制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-4。
实施例5：
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在300r/min的搅拌速度下加热至70℃；
2)然后在500r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以20d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入13mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应90min；
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在60s的时间内快速加入反应器中，在85℃的反应温度下继续反应180min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例5制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-5。
实施例6：
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在250r/min的搅拌速度下加热至60℃；
2)然后在450r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以10d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入14mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应120min；
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-800在40s的内快速加入反应器中，在75℃的反应温度下继续反应150min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂(分子式中n＝18)。
实施例6制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-6。
实施例7：
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在250r/min的搅拌速度下加热至60℃；
2)然后在450r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以10d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入12.5mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应120min；
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在40s的时间内快速加入反应器中，在75℃的反应温度下继续反应150min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例7制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-7。
实施例8：
1)先将1.8mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在220r/min的搅拌速度下加热至52℃；
2)然后在420r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以8d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入11.5mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应70min；
3)再在220r/min的搅拌速度下将2mol PEG-800在10s的时间内快速加入反应器中，在65℃的反应温度下继续反应100min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例8制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-8。
实施例9：
1)先将1.9mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在240r/min的搅拌速度下加热至58℃；
2)然后在440r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以12d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入13.5mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应80min；
3)再在240r/min的搅拌速度下将2mol PEG-800在30s的时间内快速加入反应器中，在80℃的反应温度下继续反应130min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例9制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-9。
实施例10：
1)先将2.1mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在260r/min的搅拌速度下加热至62℃；
2)然后在460r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以18d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入10.5mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应100min；
3)再在260r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在50s的时间内快速加入反应器中，在78℃的反应温度下继续反应160min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例10制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-10。
实施例11：
1)先将2.2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中，在280r/min的搅拌速度下加热至68℃；
2)然后在480r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以20d/min的滴速缓慢加入反应器中，并加入14.5mL的三氯甲烷进行降粘，滴加完后继续搅拌并保温反应110min；
3)再在280r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在15s的时间内快速加入反应器中，在68℃的反应温度下继续反应110min至反应结束，然后降至室温，得LIP型非离子表面活性剂。
实施例11制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，记为LIP-11。
脱墨实验及结果
将LDEA、LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-5、LIP-6、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11、复配脱墨剂-1、复配脱墨剂-2、复配脱墨剂-3、市售脱墨剂-1(XTDM型脱墨剂，青州市鑫帝化工有限公司)和市售脱墨剂-2(TM型脱墨剂，图们市方正化工助剂厂)分别单独作为脱墨剂，进行废纸脱墨实验。
其中，复配脱墨剂-1为按质量比为1:1:2将LIP-2、市售脱墨剂-1和AES(烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐)混合后得到的；复配脱墨剂-2为按质量比为1:2:1将LIP-2、市售脱墨剂-2和AES混合后得到的；复配脱墨剂-3为按质量比为2:1:1将LIP-2、AEO-9(月桂醇聚氧乙烯醚-9)和AES混合后得到的。
脱墨工艺：
1.废纸：称取20g废期刊纸，撕成2cm×2cm的碎片，充分混合均匀备整个实验过程使用。
2.工艺参数：碎浆：碎浆浓度60g·L-1，碎浆温度60℃，碎浆时间30min；熟化：熟化温度60℃，熟化时间30min；浮选：浮选温度40～45℃，浮选时间10min，浮选浓度20g·L-1。
3.脱墨药品及其用量：
NaOH 绝干废纸质量的1％；
Na2SiO3 绝干废纸质量的3％；
脱墨剂 绝干废纸质量的0.2％。
4.脱墨方法：先将脱墨剂和一定量60℃的温水加入碎浆机中，搅拌溶解后加入待脱墨的废纸片，在一定转速下碎浆30min，然后熟化30min(熟化温度60℃)，将纸浆稀释到浓度为20g·L-1，然后利用鼓泡器手动浮选10min，再将纸浆在ZBT纸样抄片器抄片，抄片定量为60±3g·m-2，在105℃±3℃的烘箱中烘干后进行检测。
脱墨结果：
LDEA、LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-5、LIP-6、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11、复配脱墨剂-1、复配脱墨剂-2、复配脱墨剂-3、市售脱墨剂-1和市售脱墨剂-2的脱墨效果对比如表1所示。其中白度采用YZ-Q-48B型白度测定仪测定，残余油墨量用AutoSpec软件测定。
表1脱墨效果对比结果
从表1可以看出虽然本发明制备的LIP-5、LIP-6的脱墨效果不及LDEA和市售脱墨剂，但本发明制备的LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11及其复配脱墨剂用于废纸脱墨后，再生纸的白度较LDEA和市售的高，且本发明制备的LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11及其复配脱墨剂用于废纸脱墨后，再生纸的残余墨量低较LDEA和市售的低，具有良好的脱墨效果。这是因为本发明提供的LIP型非离子表面活性剂与小分子市售脱墨剂相比其分子链更长，从而对油墨有更好地分散、乳化、捕集及洗涤能力。LIP型非离子表面活性剂不仅可以单独作为脱墨剂用于废纸脱墨，脱墨效果好，纸张白度高，残余油墨量少。而且还可与市售低分子脱墨剂进行复配，制得的复配脱墨剂的脱墨效果优于市售脱墨剂，其再生纸张白度更高，残余油墨更少。因此，LIP型非离子表面活性剂具有更好的应用前景。
Claims (10)
1.一种LIP型非离子表面活性剂，其特征在于：其化学结构式如式(1)所示，
其中n＝9，13或18。
2.权利要求1所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将A mol异氟尔酮二异氰酸酯加入反应器中，搅拌下加热至50～70℃；
2)在搅拌条件下将B mol月桂酸二乙醇酰胺滴加入反应器中，滴加完后继续搅拌并保温反应60～150min；
3)在搅拌条件下将C mol聚乙二醇加入反应器中，在60～90℃下继续反应90～180min，然后降至室温，得到LIP型非离子表面活性剂；其中A:B:C＝(1.8～2.2):1:2。
3.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的搅拌速度为200～300r/min。
4.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的搅拌速度为400～500r/min。
5.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中月桂酸二乙醇酰胺的滴加速度为6～20滴/min。
6.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中在滴加完月桂酸二乙醇酰胺后要向反应器中加入D mL三氯甲烷，B:D＝1:(10～15)。
7.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的聚乙二醇为PEG-400、PEG-600或PEG-800。
8.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的搅拌速度为200～300r/min，将聚乙二醇加入反应器中所用的时间为5～60s。
9.权利要求1所述的LIP型非离子表面活性剂作为脱墨剂在废旧杂志纸浮选脱墨中的应用。
10.权利要求1所述的LIP型非离子表面活性剂在制备脱墨剂中的应用，所述脱墨剂为废旧杂志纸进行浮选脱墨时使用的脱墨剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |