CN105131301A - 一种聚铜碳硅烷的制备方法 - Google Patents

一种聚铜碳硅烷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105131301A
CN105131301A CN201510626853.0A CN201510626853A CN105131301A CN 105131301 A CN105131301 A CN 105131301A CN 201510626853 A CN201510626853 A CN 201510626853A CN 105131301 A CN105131301 A CN 105131301A
Authority
CN
China
Prior art keywords
poly
copper
preparation
carbon silane
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510626853.0A
Other languages
English (en)
Inventor
程勇
肖剑荣
李明
马家锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN201510626853.0A priority Critical patent/CN105131301A/zh
Publication of CN105131301A publication Critical patent/CN105131301A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚铜碳硅烷的制备方法。(1)将质量分数为3%～25%的含铜有机物和软化点为80～450℃质量分数为75%～97%的主链含硅低分子量聚合物放入反应容器中混合，加入5～10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌；(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置；(3)用真空泵抽真空2～5次，在惰性气体保护下，通入冷凝水，按照0.1～5℃/min升温速率，从室温升至220～450℃进行热分解重排反应，反应时间为4～20小时；(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷。发明工艺简单、成本较低，制备的聚铜碳硅烷能作为碳化硅陶瓷基复合材料、碳化硅纤维、块状碳化硅陶瓷的先驱体。

Description

一种聚铜碳硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚铜碳硅烷的制备方法。
背景技术
国防、航空航天、能源等领域对材料的轻质、高强、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、抗磨损等性能提出了越来越高的要求。发展高性能陶瓷及其复合材料代替传统高温合金和难熔金属材料成为今后的主要研究方向。
SiC陶瓷具有高强度、高模量、耐高温、抗腐蚀、抗氧化、低密度等优异性能。根据理论推测，纯β-SiC晶体可耐高温达2600℃。但现有SiC陶瓷并不是有纯β-SiC晶体组成，因此耐高温性能却远达不到此理论温度。在升温过程中，当温度达到1400℃以上时，原有的β-SiC微晶不断从连续相获得新的补充，使晶粒急剧长大，而原来的玻璃态连续相变成大晶粒间的隔离层，大的晶粒与充满缺陷的隔离层间形成很大的界面应力，造成SiC陶瓷力学性能下降。
因此，对于制备高性能SiC陶瓷来说，最大的问题是防止超高温下β-SiC晶粒过分长大。为了改善SiC陶瓷的性能，在制备SiC陶瓷先驱体过程中引入异质元素，合成含异质元素的SiC陶瓷，已经成为当今高性能SiC陶瓷材料发展的主流。
制备高性能的SiC陶瓷先驱体转化法，在SiC陶瓷先驱体中引入异质元素，使SiC陶瓷保留较高的强度及其他综合性能，技术关键在含异质元素SiC陶瓷先驱体的合成。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种适合用于碳化硅纤维、碳化硅陶瓷及PIP法制备碳化硅陶瓷基复合材料的聚铜碳硅烷的制备方法。
具体步骤为：
(1)将质量分数为3%～25%的含铜有机物和软化点为80～450℃质量分数为75%～97%的主链含硅低分子量聚合物放入反应容器中混合，加入5～10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌。
(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置。
(3)用真空泵抽真空2～5次，在惰性气体保护下，通入冷凝水，按照0.1～5℃/min升温速率，从室温升至220～450℃进行热分解重排反应，反应时间为4～20小时。
(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷。
所述含铜的有机物为乙酰丙酮铜、二茂铜或烷氧基化合物Cu(OR)2，烷氧基化合物Cu(OR)2中R=Me、Et、Pt或Bz。
所述主链含硅的低分子量聚合物为聚碳硅烷、聚硅碳硅烷和聚二甲基硅氧烷中的一种。
所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的一种。
所述制备聚铜碳硅烷的装置设有电热套、四口烧瓶,四口烧瓶上连接有热电偶、N2进气口和搅拌器、冷凝管;冷凝管的上端通过冷凝管接头接真空泵和尾气收集容器，冷凝管的下部设有冷凝水进口，冷凝管的上部设有冷凝水出口，热电偶和电热套之间连接温控仪。
发明工艺简单、成本较低，制备的聚铜碳硅烷能作为碳化硅陶瓷基复合材料、碳化硅纤维、块状碳化硅陶瓷的先驱体。
附图说明
图1为本发明实施例制备聚铜碳硅烷的装置结构组成示意图。
图中标记为：1-电热套2-四口烧瓶;3-搅拌器；4-冷凝管；5-热电偶6-冷凝管接头；7-真空泵和尾气收集容器；8-温控仪；9-N2进气口10-真空泵11-冷凝水进口;12-冷凝水出口。
具体实施方式
下述实施例所用制备聚铜碳硅烷的装置如图1所示，制备聚铜碳硅烷的装置设有电热套1、四口烧瓶2,四口烧瓶2上连接有热电偶5、N2进气口9、搅拌器3和冷凝管4;冷凝管4的上端通过冷凝管接头6分别接真空泵10和尾气收集容器7，冷凝管4的下部设有冷凝水进口11，冷凝管4的上部设有冷凝水出口12，热电偶5和电热套1之间连接温控仪8。
实施例1：
(1)将3g质量分数为3%的乙酰丙酮铜和18.5g软化点为80℃质量分数为75%的聚碳硅烷放入反应容器中混合，加入10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌。
(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置。
(3)用真空泵抽真空3次，在氮气保护下，通入冷凝水，按照0.5℃/min升温速率，从室温升至400℃进行热分解重排反应，反应时间为10小时。
(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷。
实施例2：
(1)将3g质量分数为10%的乙酰丙酮铜和17g软化点为150℃质量分数为85%的聚碳硅烷放入反应容器中混合，加入10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌。
(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置。
(3)用真空泵抽真空3次，在氮气保护下，通入冷凝水，按照0.5℃/min升温速率，从室温升至400℃进行热分解重排反应，反应时间为10小时。
(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷。
实施例3：
(1)将1.5g质量分数为20%的乙酰丙酮铜和18.5g软化点为300℃质量分数为90%的聚碳硅烷放入反应容器中混合，加入10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌。
(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置。
(3)用真空泵抽真空3次，在氮气保护下，通入冷凝水，按照0.5℃/min升温速率，从室温升至400℃进行热分解重排反应，反应时间为10小时。
(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷。
实施例4：
(1)将3g质量分数为25%的二茂铜和17g软化点为450℃质量分数为97%的聚碳硅烷放入反应容器中混合，加入10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌。
(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置。
(3)用真空泵抽真空3次，在氮气保护下，通入冷凝水，按照0.5℃/min升温速率，从室温升至400℃进行热分解重排反应，反应时间为10小时。
(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷。

Claims (1)

1.一种聚铜碳硅烷的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将质量分数为3%～25%的含铜有机物和软化点为80～450℃质量分数为75%～97%的主链含硅低分子量聚合物放入反应容器中混合，加入5～10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌；
(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置；
(3)用真空泵抽真空2～5次，在惰性气体保护下，通入冷凝水，按照0.1～5℃/min升温速率，从室温升至220～450℃进行热分解重排反应，反应时间为4～20小时；
(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷；
所述含铜的有机物为乙酰丙酮铜、二茂铜或烷氧基化合物Cu(OR)2，烷氧基化合物Cu(OR)2中R=Me、Et、Pt或Bz；
所述主链含硅的低分子量聚合物为聚碳硅烷、聚硅碳硅烷和聚二甲基硅氧烷中的一种；
所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的一种；
所述制备聚铜碳硅烷的装置设有电热套(1)、四口烧瓶(2),四口烧瓶(2)上连接有热电偶(5)、N2进气口(9)、搅拌器(3)和冷凝管(4);冷凝管(4)的上端通过冷凝管接头(6)分别接真空泵(10)和尾气收集容器(7)，冷凝管(4)的下部设有冷凝水进口(11)，冷凝管(4)的上部设有冷凝水出口(12)，热电偶(5)和电热套(1)之间连接温控仪(8)。
CN201510626853.0A 2015-09-29 2015-09-29 一种聚铜碳硅烷的制备方法 Pending CN105131301A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510626853.0A CN105131301A (zh) 2015-09-29 2015-09-29 一种聚铜碳硅烷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510626853.0A CN105131301A (zh) 2015-09-29 2015-09-29 一种聚铜碳硅烷的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105131301A true CN105131301A (zh) 2015-12-09

Family

ID=54716908

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510626853.0A Pending CN105131301A (zh) 2015-09-29 2015-09-29 一种聚铜碳硅烷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105131301A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110252401A (zh) * 2019-07-10 2019-09-20 扬州大学 陶瓷先驱体负载贵金属纳米颗粒的催化剂及其制备方法和应用
CN112961532A (zh) * 2021-02-08 2021-06-15 米格（浙江）创新科技有限公司 超宽波幅红外线保温隔热涂料

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101050117A (zh) * 2007-03-21 2007-10-10 中国人民解放军国防科学技术大学 一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置
CN101492541A (zh) * 2009-02-17 2009-07-29 厦门大学 一种聚铝碳硅烷的制备方法
CN102503425A (zh) * 2011-10-12 2012-06-20 厦门大学 一种碳化硅/碳化锆复相陶瓷的制备方法
CN103833408A (zh) * 2014-03-28 2014-06-04 厦门大学 一种硅氧碳微孔陶瓷的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101050117A (zh) * 2007-03-21 2007-10-10 中国人民解放军国防科学技术大学 一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置
CN101492541A (zh) * 2009-02-17 2009-07-29 厦门大学 一种聚铝碳硅烷的制备方法
CN102503425A (zh) * 2011-10-12 2012-06-20 厦门大学 一种碳化硅/碳化锆复相陶瓷的制备方法
CN103833408A (zh) * 2014-03-28 2014-06-04 厦门大学 一种硅氧碳微孔陶瓷的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110252401A (zh) * 2019-07-10 2019-09-20 扬州大学 陶瓷先驱体负载贵金属纳米颗粒的催化剂及其制备方法和应用
CN110252401B (zh) * 2019-07-10 2021-11-12 扬州大学 陶瓷先驱体负载贵金属纳米颗粒的催化剂及其制备方法和应用
CN112961532A (zh) * 2021-02-08 2021-06-15 米格（浙江）创新科技有限公司 超宽波幅红外线保温隔热涂料

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100486930C (zh) 一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置
CN109265687B (zh) 一种含异质元素聚碳硅烷的制备方法
CN101492541B (zh) 一种聚铝碳硅烷的制备方法
CN101240070B (zh) 陶瓷先驱体聚碳硅烷的超临界流体合成方法
CN101941231B (zh) 大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的凝胶注模成型工艺
CN102838106B (zh) 采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法
CN101318821A (zh) 一种含铪的SiC陶瓷先驱体的制备方法
CN108383530B (zh) 一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺
CN104045350B (zh) 一种采用反应烧结工艺制备氮化硅-碳化硅复合陶瓷材料的方法
CN105272328B (zh) 一种SiC晶须增韧莫来石抗氧化涂层的制备方法
CN102807369A (zh) 一种制备连续碳化硅纤维的方法
CN105131301A (zh) 一种聚铜碳硅烷的制备方法
CN110028324A (zh) 一种氮化物陶瓷的制备方法
CN102229498B (zh) 一种Si3N4-Si2N2O复相陶瓷材料及其制备方法
CN104108938A (zh) 一种制备Sialon陶瓷的方法
CN105503229A (zh) Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法
JPH02129070A (ja) 炭化珪素粉末と共に充填されたオルガノポリシロキサンからのひじょうに強化された物体
CN101597137A (zh) 一种主晶相为Y3Al5O12的Y-Si-Al-O-N体系氧氮微晶玻璃的制备
CN109516808A (zh) 一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法
CN113667129B (zh) 一种纺丝级聚碳硅烷及其制备方法
CN101104518B (zh) 一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法
CN101265105B (zh) 一种含铌的SiC陶瓷先驱体的制备方法
CN105543939B (zh) 一种颗粒增强致密复合涂层的制备方法
CN108546127B (zh) 一种含B/Zr/Si/C复相陶瓷材料的制备方法
CN103570359A (zh) 一种亚微米氮化硅(Si3N4)陶瓷粉体生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20151209