CN105131160A

CN105131160A - 一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法

Info

Publication number: CN105131160A
Application number: CN201510604069.XA
Authority: CN
Inventors: 马小丽; 薛国文; 张武生; 冯伟宏; 赵春霞; 张琦
Original assignee: JIAOZUO HONGDALI BIOCHEMICAL CO Ltd
Current assignee: JIAOZUO HONGDALI BIOCHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2015-09-22
Filing date: 2015-09-22
Publication date: 2015-12-09

Abstract

本发明公开了一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，包括以下步骤：1）配制水相，在配料釜中将甲基丙烯酸单体和去离子水混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至6~8，得到水相；2）配制油相，在聚合釜中将乳化剂溶于有机溶剂得到油相；3）将步骤1）的水相和步骤2）的油相混合，并加入引发剂，进行均质乳化；4）反应，在氮气的保护下，控制适宜的温度反应5h，反应结束后，再加入亚硫酸氢钠除去残余单体；5）在常温下加入转相剂进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂。本方案合成的反相乳液絮凝剂的合成成本低，絮凝效果好，在用于铝生产行业中的赤泥分离中沉降速度快。

Description

一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法

技术领域

本发明涉及一种合成聚丙烯酸胺反向乳液絮凝剂的方法。

背景技术

目前世界上反相乳液聚合高分子有机乳液絮凝剂的总生产能力为10万吨/年左右，其主要用于工业污水处理、净化水、选矿等，美国，欧洲，日本是此种高分子有机乳液絮凝剂主要的生产国和消费国，消费增长率基本维持在6.5%。

我国自1962年首先合成油包水性乳液，提出了反相乳液聚合理论，为生产新型高分子有机乳液絮凝剂提供了新的合成途径。直到2009年以后，此项技术才逐步成熟并产品生产化。目前，国内生产厂家不足5家，其中多数为规模较小的乡镇企业。其中万吨级别的生产线仅2家。我国反相乳液聚合新型高分子有机乳液絮凝剂的生产能力约在3万吨左右，而消费量在3—6万吨，且每年以10%递增。我国每年从国外进口的类同产品在2万吨左右。

今后我国铝生产行业等领域对反相乳液聚合高分子有机乳液絮凝剂需求量将会不断增长。其中水处理和铝行业的增长率较高。目前我国反相乳液聚合高分子有机乳液絮凝剂的生产能力远远不能满足国内市场的需求，每年都需进口约2万吨。

当前国内外合成有机乳液絮凝剂的成本较高，而且絮凝剂絮凝能力较差，稳定性差，在用于铝生产行业中的赤泥分离中，絮凝剂沉降速度较慢，氧化铝产品的指标较差，需要开发一种新的有机乳液絮凝剂的合成方法，降低成本，并提高产品质量。

发明内容

本发明提供了一种合成聚丙烯酸胺反向乳液絮凝剂的方法，具体包括以下步骤：

1）配制水相，在配料釜中将甲基丙烯酸单体和去离子水混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至6~8，得到水相；

2）配制油相，在聚合釜中将乳化剂溶于有机溶剂得到油相；

3）混合，将步骤1）的水相和步骤2）的油相混合，并加入引发剂，进行均质乳化；

4）反应，在氮气的保护下，控制适宜的温度反应5h，反应结束后，再加入亚硫酸氢钠除去残余单体；

5）在常温下加入转相剂进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂；

步骤1）~5)中各原料的重量份数为：甲基丙烯酸180---320、去离子水120---260、乳化剂2---10、引发剂0.2---0.5、亚硫酸氢钠0.5---0.8、有机溶剂200---255、转相剂10---25。

进一步，步骤2）中的乳化剂为斯潘系列20、40、60、80、85中的任意一种，有机溶剂为聚合油。

进一步，步骤3）中的引发剂为氧化还原引发剂，所述的步骤4）中的温度为18~30℃。

进一步，步骤3）中的引发剂为水溶性偶氮类热分解引发剂，所述的步骤4）中的温度为30~40℃。

进一步，步骤3）中的引发剂为氧化还原引发剂和水溶性偶氮类热分解引发剂混合，所述的步骤4）中的温度为20~30℃。

进一步，氧化还原引发剂为碳酸钾与亚硫酸氢钠、过硫酸铵与亚硫酸氢钠或过氧化氢与亚硫酸氢钠中的任意一种混合物；水溶性偶氮类热分解引发剂为VA044或V50。

进一步，步骤5）中的转相剂为壬基酚聚氧乙烯醚。

本发明的有益点在于：1.本方案合成的聚丙烯酸胺反向乳液絮凝剂的分子量高，絮凝能力强，絮凝速度快，稳定性好；形成的絮团密实，耐剪切；受温度和PH值影响小；可以解决干粉聚丙烯酸胺产品经常出现潮解等问题。2.在用于赤泥分离时能有效降低铝酸钠溶液中浮游物含量，提高沉降槽产能；提高澄清度和溢流质量，降低底流液固比；并可以.防止赤泥膨胀。

具体实施方式

实施例1

在配料釜中加入甲基丙烯酸单体180g，去离子水120g，混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至6，得到水相；在聚合釜中将2g斯潘-20溶于200g聚合油中得到油相；将上述水相和油相混合，并加入碳酸钾与亚硫酸氢的混合物0.2g，进行均质乳化；在氮气的保护下，控制温度在18℃，反应5h，反应结束后，再加入0.5g亚硫酸氢钠除去残余单体；在常温下加入10g壬基酚聚氧乙烯醚进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂。

实施例2

在配料釜中加入甲基丙烯酸单体320g，去离子水260g，混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至8，得到水相；在聚合釜中将10g斯潘-60溶于255g聚合油中得到油相；将上述水相和油相混合，并加入过硫酸铵与亚硫酸氢钠0.5g，进行均质乳化；在氮气的保护下，控制温度在30℃，反应5h，反应结束后，再加入0.8g亚硫酸氢钠除去残余单体；在常温下加入25g壬基酚聚氧乙烯醚进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂。

实施例3

在配料釜中加入甲基丙烯酸单体300g，去离子水240g，混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至7，得到水相；在聚合釜中将8g斯潘-60溶于235g聚合油中得到油相；将上述水相和油相混合，并加入过硫酸铵、亚硫酸氢钠与VA044的混合物0.5g，进行均质乳化；在氮气的保护下，控制温度在30℃，反应5h，反应结束后，再加入0.6g亚硫酸氢钠除去残余单体；在常温下加入18g壬基酚聚氧乙烯醚进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂。

实施例4

在配料釜中加入甲基丙烯酸单体320g，去离子水260g，混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至8，得到水相；在聚合釜中将10g斯潘-60溶于255g聚合油中得到油相；将上述水相和油相混合，并加入过氧化氢、亚硫酸氢钠与V50的混合物0.4g，进行均质乳化；在氮气的保护下，控制温度在20℃，反应5h，反应结束后，再加入0.8g亚硫酸氢钠除去残余单体；在常温下加入25g壬基酚聚氧乙烯醚进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂。

实施例5

在配料釜中加入甲基丙烯酸单体250g，去离子水190g，混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至7，得到水相；在聚合釜中将6g斯潘-85溶于227g聚合油中得到油相；将上述水相和油相混合，并加入0.3gVA044，进行均质乳化；在氮气的保护下，控制温度在30℃，反应5h，反应结束后，再加入0.7g亚硫酸氢钠除去残余单体；在常温下加入17g壬基酚聚氧乙烯醚进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂。

实施例6

在配料釜中加入甲基丙烯酸单体250g，去离子水190g，混合溶解均匀后，用氨水调节PH值至7，得到水相；在聚合釜中将6g斯潘-85溶于227g聚合油中得到油相；将上述水相和油相混合，并加入0.3gV50，进行均质乳化；在氮气的保护下，控制温度在40℃，反应5h，反应结束后，再加入0.7g亚硫酸氢钠除去残余单体；在常温下加入17g壬基酚聚氧乙烯醚进行性能调节，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂。

Claims

1.一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，包括以下步骤：

2）配制油相，在聚合釜中将乳化剂溶于有机溶剂得到油相；

其特征在于，所述的步骤1）~5)中各原料的重量份数为：甲基丙烯酸180---320、去离子水120---260、乳化剂2---10、引发剂0.2---0.5、亚硫酸氢钠0.5---0.8、有机溶剂200---255、转相剂10---25。

2.根据权利要求1所述的一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤2）中的乳化剂为斯潘系列20、40、60、80、85中的任意一种，有机溶剂为聚合油。

3.根据权利要求1所述的一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤3）中的引发剂为氧化还原引发剂，所述的步骤4）中的温度为18~30℃。

4.根据权利要求1所述的一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤3）中的引发剂为水溶性偶氮类热分解引发剂，所述的步骤4）中的温度为30~40℃。

5.根据权利要求1所述的一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤3）中的引发剂为氧化还原引发剂和水溶性偶氮类热分解引发剂混合，所述的步骤4）中的温度为20~30℃。

6.根据权利要求3至5所述的一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，其特征在于：所述的氧化还原引发剂是碳酸钾与亚硫酸氢钠、过硫酸铵与亚硫酸氢钠或过氧化氢与亚硫酸氢钠中的任意一种混合物；所述的水溶性偶氮类热分解引发剂为VA044或V50。

7.根据权利要求1所述的一种合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤5）中的转相剂为壬基酚聚氧乙烯醚。