CN105130866A - 超声波均化混合的叶黄素制备方法 - Google Patents
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Abstract
<b>超声波均化混合的叶黄素制备方法。由于金盏菊提取物不溶于水，其皂化反应花费时间比较长，叶黄素的氧化率比较大，制备周期相对较长。本发明组成包括喷射式超声波发生器，所述的喷射式超声波发生器安装在反应罐体内，所述的喷射式超声波发生器的进料口与泵循环管路连接，所述的泵循环管路与所述的反应罐体的出液口连接，所述的反应罐体具有一组液体添加口，所述的喷射式超声波发生器位于反应罐体中心靠上的位置，所述的反应罐体底部四周布置有一组收集网，所述的喷射式超声波发生器工作时处在待混液液面以下，所述的出液口高于所述的喷射式超声波发生器的射流出口。本发明用于叶黄素的制备。</b>
Description
技术领域：
本发明涉及一种超声波均化混合的叶黄素制备方法。
背景技术：
从金盏菊中制备叶黄素的方法中包括金盏菊提取物与醇碱混合溶液的皂化反应。由于金盏菊提取物不溶于水，其皂化反应花费时间比较长，叶黄素的氧化率比较大，制备周期相对较长，需要注入惰性气体，并进行加热以加快反应速率。
如何能够将互不相溶的两相混合液进行高度均化混合，从而大大加快反应速度，从而缩短叶黄素制备流程的时间，这是本领域技术人员需要解决的一个问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超声波均化混合的叶黄素制备方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种超声波均化混合的叶黄素制备方法，其组成包括:喷射式超声波发生器，所述的喷射式超声波发生器安装在反应罐体内，所述的喷射式超声波发生器的进料口与泵循环管路连接，所述的泵循环管路与所述的反应罐体的出液口连接，所述的反应罐体具有一组液体添加口，所述的喷射式超声波发生器位于反应罐体中心靠上的位置，所述的反应罐体底部四周布置有一组收集网，所述的收集网围绕反应罐体中心立式布置，所述的喷射式超声波发生器工作时处在待混液液面以下，所述的出液口高于所述的喷射式超声波发生器的射流出口；
所述的叶黄素制备方法包括如下步骤：
将金盏菊提取物和醇碱混合溶液注入所述的反应罐体内进行皂化反应，在20-30度常温条件下，启动循环泵使所述的喷射式超声波发生器进行工作，所述的喷射式超声波发生器的射流喷射力是5000-6600升/小时，所述的喷射式超声波发生器的共振劈前缘刃口形成的角度是60°-68°，所述的醇碱混合溶液包括浓度为20%～30%的金属碱化物溶液、有机溶剂、浓度为0.1%的抗氧化剂，所述的金属碱化物溶液的重量份数是24-26，所述的有机溶剂的重量份数是58-62，所述的抗氧化剂的重量份数是0.2-0.3；
所述的共振劈局部产生瞬间高温和放电，加速皂化反应，从而大大缩短同容量反应液下皂化反应的时间，最终达到所述的皂化反应只需进行5-15分钟，皂化反应产物在射流的冲击力下，在反应罐体底部四散流动，被收集网捕捉并聚集；然后打开反应罐体，滤出液体，向反应罐体内注入无离子水对皂化反应产物进行稀释，从稀释液中分离、收集叶黄素结晶；用无离子水洗涤叶黄素结晶至中性，然后用非极性或弱极性有机溶剂进行重结晶，进行再分离、干燥。
所述的超声波均化混合的叶黄素制备方法，所述的收集网围绕反应罐体中心立式布置。
所述的超声波均化混合的叶黄素制备方法，所述的收集网围绕反应罐体中心水平布置，所述的收集网围绕中心环形分布，且收集网在竖直方向上呈多层分布，所述的反应罐体底部具有一组竖直设置的安装杆，所述的安装杆用来支撑所述的收集网。
有益效果：
本发明采用喷射式超声波发生器对金盏菊提取物和醇碱混合溶液进行均化，大大提高皂化反应速率，同时通过高速射流在反应罐体内形成的液体流动，利用收集网将皂化反应产物进行回收，实现共振劈持续的超声波频率共振状态。
本发明方法中金盏菊提取物和醇碱混合溶液进行经过皂化反应，同样产量或相当容量下，皂化反应时间大大缩短，抗氧化剂的用量减少，不需要加热，不用注入惰性气体，大大降低叶黄素的生产成本，加大制备效率。
多次试验发现，本发明发现了针对金盏菊提取物和醇碱混合溶液进行经过皂化反应时喷射式超声波发生器的参数。虽然喷射式超声波发生器的均化效果非常好，但是这类发生器超声波频率振动的精确控制非常困难，尤其面对边均混边反应并生成不溶于水的物质这种复杂情况，更是本领域的技术难题。发明人经过上百次试验，克服重重困难，终于找到了问题的关键，找到了共振劈及喷嘴窄缝的最佳尺寸。
附图说明：
图1是本发明的反应罐体的结构示意图。
图2是本发明的喷射式超声波发生器的结构示意图。图中，7为螺钉。共振劈的四个端点部位通过螺钉进行固定，以确保共振劈在上下两端固定，在超高冲击力下共振劈在冲击方向上稳定，保证共振状态的稳定性。
具体实施方式：
实施例1：
一种超声波均化混合的叶黄素制备方法，其组成包括:喷射式超声波发生器1，所述的喷射式超声波发生器安装在反应罐体2内，所述的喷射式超声波发生器的进料口与泵循环管路3连接，所述的泵循环管路与所述的反应罐体的出液口连接，所述的反应罐体具有一组液体添加口，所述的喷射式超声波发生器位于反应罐体中心靠上的位置，所述的反应罐体底部四周布置有一组收集网，所述的收集网围绕反应罐体中心立式布置，所述的喷射式超声波发生器工作时处在待混液液面以下，所述的出液口高于所述的喷射式超声波发生器的射流出口；
所述的叶黄素制备方法包括如下步骤：
将金盏菊提取物和醇碱混合溶液注入所述的反应罐体内进行皂化反应，在20-30度常温条件下，启动循环泵使所述的喷射式超声波发生器进行工作，所述的喷射式超声波发生器的射流喷射力是5000-6600升/小时，所述的喷射式超声波发生器的共振劈前缘刃口6形成的角度是60°-68°，其中，经过多次试验发现，当射流喷射力是6200升/小时、共振劈前缘刃口形成的角度是63°、喷射式超声波发生器的喷嘴窄缝尺8寸为18x0.72mm
2
时，共振劈5能够快速形成稳定的超声频率振动的共振状态，均混速度快，形成的混合液均匀度很高，使得皂化反应效率大大提高，金盏菊提取物和醇碱混合溶液的皂化反应效果最佳。所述的醇碱混合溶液包括浓度为20%～30%的金属碱化物溶液、有机溶剂、浓度为0.1%的抗氧化剂，所述的金属碱化物溶液的重量份数是24-26，所述的有机溶剂的重量份数是58-62，所述的抗氧化剂的重量份数是0.2-0.3；
所述的共振劈局部产生瞬间高温和放电，加速皂化反应，从而大大缩短同容量反应液下皂化反应的时间，最终达到所述的皂化反应只需进行5-15分钟，皂化反应产物在射流的冲击力下，在反应罐体底部四散流动，被收集网捕捉并聚集；然后打开反应罐体，滤出液体，向反应罐体内注入无离子水对皂化反应产物进行稀释，从稀释液中分离、收集叶黄素结晶；用无离子水洗涤叶黄素结晶至中性，然后用非极性或弱极性有机溶剂进行重结晶，进行再分离、干燥。
实施例2：
根据实施例1所述的超声波均化混合的叶黄素制备方法，所述的收集网围绕反应罐体中心立式布置。
实施例3：
根据实施例1所述的超声波均化混合的叶黄素制备方法，所述的收集网围绕反应罐体中心水平布置，所述的收集网围绕中心环形分布，且收集网在竖直方向上呈多层分布，所述的反应罐体底部具有一组竖直设置的安装杆，所述的安装杆用来支撑所述的收集网。安装杆是直径不同的变径杆，穿过收集网的安装孔来支撑收集网。
Claims (3)
1.一种超声波均化混合的叶黄素制备方法，其组成包括:喷射式超声波发生器，其特征是：所述的喷射式超声波发生器安装在反应罐体内，所述的喷射式超声波发生器的进料口与泵循环管路连接，所述的泵循环管路与所述的反应罐体的出液口连接，所述的反应罐体具有一组液体添加口，所述的喷射式超声波发生器位于反应罐体中心靠上的位置，所述的反应罐体底部四周布置有一组收集网，所述的喷射式超声波发生器工作时处在待混液液面以下，所述的出液口高于所述的喷射式超声波发生器的射流出口；
所述的叶黄素制备方法包括如下步骤：
将金盏菊提取物和醇碱混合溶液注入所述的反应罐体内进行皂化反应，在20-30度常温条件下，启动循环泵使所述的喷射式超声波发生器进行工作，所述的喷射式超声波发生器的射流喷射力是5000-6600升/小时，所述的喷射式超声波发生器的共振劈前缘刃口形成的角度是60°-68°，所述的醇碱混合溶液包括浓度为20%～30%的金属碱化物溶液、有机溶剂、浓度为0.1%的抗氧化剂，所述的金属碱化物溶液的重量份数是24-26，所述的有机溶剂的重量份数是58-62，所述的抗氧化剂的重量份数是0.2-0.3；
所述的共振劈局部产生瞬间高温和放电，加速皂化反应，从而大大缩短同容量反应液下皂化反应的时间，最终达到所述的皂化反应只需进行5-15分钟，皂化反应产物在射流的冲击力下，在反应罐体底部四散流动，被收集网捕捉并聚集；然后打开反应罐体，滤出液体，向反应罐体内注入无离子水对皂化反应产物进行稀释，从稀释液中分离、收集叶黄素结晶；用无离子水洗涤叶黄素结晶至中性，然后用非极性或弱极性有机溶剂进行重结晶，进行再分离、干燥。
2.根据权利要求1所述的超声波均化混合的叶黄素制备方法，其特征是：所述的收集网围绕反应罐体中心立式布置。
3.根据权利要求1所述的超声波均化混合的叶黄素制备方法，其特征是：所述的收集网围绕反应罐体中心水平布置，所述的收集网围绕中心环形分布，且收集网在竖直方向上呈多层分布，所述的反应罐体底部具有一组竖直设置的安装杆，所述的安装杆用来支撑所述的收集网。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101473893A (zh) * | 2008-11-19 | 2009-07-08 | 黑龙江省嘉宝生物技术开发有限公司 | 一种含叶黄素和玉米黄素的饲料添加剂及制备方法 |
| CN103111223A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-05-22 | 黑龙江省科学院自动化研究所 | 超声波工业混合均化设备及均化方法 |
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Patent Citations (2)
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| 杜桂彩 等: "高纯度叶黄素的制备及稳定性研究", 《精细化工》 * |
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