CN105129828A

CN105129828A - 一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法

Info

Publication number: CN105129828A
Application number: CN201510420871.3A
Authority: CN
Inventors: 邢慧晋; 杜剑桥; 吕波; 吴建春
Original assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date: 2015-07-17
Filing date: 2015-07-17
Publication date: 2015-12-09

Abstract

本发明涉及一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，该方法的步骤如下：将刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1～1：1.5混合后于温度600～1100℃下焙烧30～240min得到熟料；接着使用质量分数为5％～20％的氢氧化钠溶液于温度40～100℃浸取熟料30～60min，过滤后得到滤液；向滤液中加入活性炭和氯化钙，搅拌30～60min，过滤后得到所述的偏铝酸钠溶液。本方法的制备工艺简单易操作，铝的浸出率高，制备的偏铝酸钠的杂质含量低，性能稳定，能长时间保存。

Description

一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法

【技术领域】

本发明属于冶金化工领域，具体涉及一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法。

【背景技术】

在铝热法生产高钒铁的过程中，为了将钒渣中的钒氧化物还原，在冶炼过程中要加入一定量的金属铝；为了提高钒的收得率，冶炼后期还需要加入一定量的石灰进行造渣，同时因炉衬采用的是镁质捣打料，冶炼时有部分氧化镁在高温下溶于渣液中。在冶炼完成后，被氧化的铝锭、造渣用的氧化钙和熔化的氧化镁与钒铁共同冷却并分离，形成渣饼，除去该渣饼表面的镁砂层即为刚玉渣。

目前，由于铝热法具有流程短、产品质量高、杂质含量低、可生产高品位钒铁的优点，铝热还原法生产钒铁合金是当前生产高钒铁的主要方法。但是，每生产一吨钒铁合金将产生约一吨的刚玉渣，其中钙镁含量高约30％，氧化铝含量50～60％。作为钒铁合金生产过程中的固体废弃物，除小部分得到利用外，大部分刚玉渣都被废弃，不但造成环境污染，而且造成了极大的资源浪费。

偏铝酸钠是一种十分重要的无机精细化工产品，其在土木工程方面、造纸行业、水处理方面、石油化工、制药、橡胶、印染、纺织、催化剂生产中有较广泛的应用。另外钛白粉生产过程中使用该产品作为包膜剂以提高钛白粉的特性。目前偏铝酸钠的生产方法主要是以铝矾土为原料，使用碱液碱性浸出，然后进行一系列后处理得到成品的。刚玉渣是廉价易得的原料，其中含有50-60％的氧化铝，由其制得偏铝酸钠的成本明显低于铝矾土。

公告号CN103408049A公开了一种由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，该方法将刚玉渣水淬后，用氢氧化钠溶液加氢氧化铝作为诱导剂获得偏铝酸钠溶液。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种采用钠化焙烧刚玉渣制备偏铝酸钠的方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，包括以下步骤：

步骤A：将刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1～1：1.5混合后于温度600～1100℃下焙烧30～240min得到熟料；

步骤B：接着使用质量分数为5％～20％的氢氧化钠溶液于温度40～100℃浸取熟料30～60min，过滤后得到滤液；

步骤C：向滤液中加入活性炭和氯化钙，搅拌30～60min，过滤后得到所述的偏铝酸钠溶液。根据本发明的具体实施例，所述的刚玉渣是铝热还原生产钒铁合金工艺得到的渣，按重量百分比计含有50～60％的Al₂O₃、15～25％的CaO和6～15％的MgO。

根据本发明的具体实施例，所述的刚玉渣与碳酸钠混合后球磨至粒径小于75μm的粉末。

根据本发明的具体实施例，所述的焙烧温度为900～1100℃。

根据本发明的具体实施例，所述的刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1～1：1.2混合。

根据本发明的具体实施例，所述的浸取熟料的时间为60～240min。

根据本发明的具体实施例，所述的活性炭的加入量为刚玉渣中氧化钒质量的1～2倍。

根据本发明的具体实施例，所述的氯化钙的加入量为刚玉渣中氧化钒质量的3～5倍。

根据本发明的具体实施例，所述的焙烧温度为1050℃。

根据本发明的具体实施例，所述的刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1.2混合。下面对本发明进一步的说明。

本发明提供了一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，包括以下步骤：

步骤C：向滤液中加入活性炭和氯化钙，搅拌30～60min，过滤后得到所述的偏铝酸钠溶液。

在本发明中刚玉渣与碳酸钠于温度600～1100℃焙烧，所发生的化学反应如下：

Na₂CO₃+MgO·Al₂O₃→Na₂O·Al₂O₃+CO₂

2Na₂CO₃+CaO·2Al₂O₃→2Na₂O·Al₂O₃+2CO₂

在本发明中，碳酸钠的作用是使镁铝尖晶石和钙铝尖晶石中的铝变为可以直接提取的氧化铝.，若不加入碳酸钠或者加入其它物质，例如氧化钠，铝的提取率就会很低。焙烧温度大于1100℃，会发生烧结；焙烧温度小于600℃，铝的提取率就会很低；因此，在本发明的具体实施例，刚玉渣和碳酸钠于温度600～1100℃焙烧。

在本发明中，将熟料置于氢氧化钠溶液中浸取，所发生的化学反应如下：Al₂O₃+2NaOH＝2NaAlO₂+H₂O。加入氢氧化钠溶液的目的是提取熟料中的氧化铝，氢氧化钠的加入量为3-5倍(V(氢氧化钠)/m(氧化铝))。在本发明中，氢氧化钠溶液的浓度为5～20％，若氢氧化钠的浓度大于20％，对铝的提取率没影响从而造成浪费；若氢氧化钠的浓度小于5％，会得到的偏铝酸钠溶液稳定性差。在本发明中，使用氢氧化钠溶液于温度40～100℃浸取熟料，在此温度区间内可以快速提取铝，并趁热过滤可以提高铝的浸取率。

加入活性炭和氯化钙的目的是除去钒离子。在本发明中，为了保证钒离子能有效的去处，活性炭的加入量为刚玉渣中氧化钒质量的1～2倍。氯化钙的加入量为刚玉渣中氧化钒质量的3～5倍。

本发明的刚玉渣是铝热还原生产钒铁合金工艺得到的渣，按重量百分比计含有50～60％的Al₂O₃、15～25％的CaO和6～15％的MgO。

进一步的，为了增加反应接触面积，提高反应速率和效果，所述的刚玉渣与碳酸钠混合后球磨至粒径小于75μm的粉末。

进一步的技术方案是：所述的焙烧温度为900～1100℃。

进一步的技术方案是：所述的刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1～1：1.2混合。

进一步的技术方案是：所述的浸取熟料的时间为60～240min。

进一步的技术方案是：所述的焙烧温度为1050℃。

进一步的技术方案是：所述的刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1.2混合。

在本发明中，刚玉渣中铝的提取率的计算方法如下：其中T为刚玉渣中Al₂O₃的总质量(g)，M为浸出尾渣中Al₂O₃的总质量。

[有益效果]

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：制备工艺简单易操作，铝的浸出率高，制备的偏铝酸钠的杂质含量低，性能稳定，能长时间保存。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

表1为实施例1-3的刚玉渣的化学成分组成。

表1：实施例1-3的刚玉渣的化学成分组成(wt％)

实施例	MgO	TFe	SiO₂	V₂O₅	Al₂O₃	Cr₂O₃	CaO
								实施例1	10.57	0.57	0.45	2.53	57.64	0.014	23.73
实施例2	8.14	1.01	0.16	2.31	58.60	0.054	22.32
								实施例3	12.41	0.74	0.23	3.30	57.52	0.022	19.88

实施例1：

步骤A：将刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1.2混合后球磨至粒径小于75μm，然后分别于温度600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1050℃、1100℃下焙烧180min得到熟料；

步骤B：接着使用质量分数为10％的氢氧化钠溶液于温度60℃浸取熟料30min，过滤后得到滤液；

步骤C：向滤液中加入1.5倍刚玉渣中氧化钒质量的活性炭和4倍刚玉渣中氧化钒质量的氯化钙，搅拌30min，过滤后得到所述的偏铝酸钠溶液。

焙烧温度600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1050℃、1100℃时的铝的浸出率分别为18％、36％、39％、59％、67％、82％、80％。

偏铝酸钠溶液性能稳定，保存时间为6-8周。

实施例2：

步骤A：将刚玉渣与碳酸钠分别按摩尔比1：0.5、1：1、1：1.2、1:1.5、1:2混合后球磨至粒径小于75μm，然后分别于温度1050℃下焙烧180min得到熟料；

步骤B：接着使用质量分数为5％的氢氧化钠溶液于温度60℃浸取熟料30min，过滤后得到滤液；

刚玉渣与碳酸钠分别按摩尔比1：0.5、1：1、1：1.2、1:1.5、1:2时的铝的浸出率分别为35％、71％、82％、67％、65％。

偏铝酸钠溶液性能稳定，保存时间为6-8周。

实施例3：

步骤A：将刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1.2混合后球磨至粒径小于75μm，然后分别于温度1050℃下分别焙烧30min、60min、120min、180min、240min得到熟料；

焙烧时间为30min、60min、120min、180min、240min时的铝的浸出率分别为18％、40％、65％、82％、80％。

偏铝酸钠溶液性能稳定，保存时间为6-8周。

Claims

1.一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的刚玉渣是铝热还原生产钒铁合金工艺得到的渣，按重量百分比计含有50～60％的Al₂O₃、15～25％的CaO和6～15％的MgO。

3.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的刚玉渣与碳酸钠混合后球磨至粒径小于75μm的粉末。

4.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的焙烧温度为900～1100℃。

5.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1～1：1.2混合。

6.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的浸取熟料的时间为60～240min。

7.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的活性炭的加入量为刚玉渣中氧化钒质量的1～2倍。

8.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的氯化钙的加入量为刚玉渣中氧化钒质量的3～5倍。

9.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的焙烧温度为1050℃。

10.根据权利要求1所述的一种刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于所述的刚玉渣与碳酸钠按摩尔比1：1.2混合。