CN103408049A - 一种由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法。所述方法包括以下步骤：水淬刚玉渣，以使其中的Al2O3大部分或全部以γ-Al2O3的形态存在，所述刚玉渣是铝热还原生产钒铁合金工艺得到的渣，其温度在1200℃以上，并且按重量百分比计含有60%～80%的Al2O3、6%～30%的MgO和10%～30%的CaO；加热氢氧化钠溶液至100℃以上，然后向所述氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝作为反应诱导剂，保持100℃以上温度条件的同时充分搅拌，加入所述水淬后的刚玉渣，保持100℃以上的温度条件并持续搅拌直至反应结束，过滤，得到偏铝酸钠溶液。本发明的方法实现刚玉渣回收利用，制备工艺简单易操作，氧化铝的回收率高，制得的偏铝酸钠杂质含量低，性质稳定，能长时间保存。

Description

一种由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法
技术领域
本发明涉及偏铝酸钠的制备技术领域，更具体地讲，涉及一种利用钒铁合金生产过程的固体废弃物刚玉渣制备偏铝酸钠的方法。
背景技术
在铝热法生产高钒铁的过程中，为了将钒渣中的钒氧化物还原，在冶炼过程中要加入一定量的金属铝；为了提高钒的收得率，冶炼后期还需加入一定量的石灰进行造渣；同时因炉衬采用的是镁质捣打料，冶炼时有部分氧化镁在高温下熔于渣液中。在冶炼完成后，被氧化的铝锭、造渣用的氧化钙和熔化的氧化镁与钒铁共同冷却并分离，形成渣饼，除去该渣饼表面的镁砂层即为刚玉渣。
目前，由于铝热法具有流程短、产品质量高、杂质含量低、可生产高品位钒铁的优点，铝热还原生产钒铁合金是当前生产高钒铁的主要方法。但是，每生产一吨钒铁合金将产生约一吨的刚玉渣，其中钙镁含量高约30%，氧化铝含量60%～70%。作为钒铁合金生产过程的固体废弃物，除小部分得到利用外，大部分刚玉渣都被废弃，不但造成环境污染和而且造成了极大的资源浪费。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种以工业固体废弃物刚玉渣为原料制备偏铝酸钠的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法。水淬刚玉渣，以使其中的Al2O3大部分或全部以γ-Al2O3的形态存在，所述刚玉渣是铝热还原生产钒铁合金工艺得到的渣，其温度在1200℃以上，并且按重量百分比计含有60%～80%的Al2O3、6%～30%的MgO和10%～30%的CaO；加热氢氧化钠溶液至100℃以上，然后向所述氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝作为反应诱导剂，保持100℃以上温度条件的同时充分搅拌，加入所述水淬后的刚玉渣，保持100℃以上的温度条件并持续搅拌直至反应结束，过滤，得到偏铝酸钠溶液。
根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法的一个实施例，所述加入氢氧化铝的步骤之后，保持100℃以上温度条件搅拌10～30分钟，再加入所述水淬后的刚玉渣。
根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法的一个实施例，所述氢氧化铝的加入量和所述刚玉渣的加入量之比为0.05～0.1。
根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法的一个实施例，所述氢氧化钠溶液的浓度在30%以上。
根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法的一个实施例，所述方法还包括将刚玉渣破碎制成粒径在200～300目之间的粉末的步骤。
根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法的一个实施例，所述加入水冷后的刚玉渣步骤之后，保持100℃以上的温度条件并持续搅拌1～3h后再过滤。
根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法的一个实施例，所述氢氧化钠溶液由氢氧化钠固体和纯水配制而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：实现刚玉渣回收利用，制备工艺简单易操作，氧化铝的的回收率高，制得的偏铝酸钠杂质含量低，性质稳定，能长时间保存。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例详细地描述根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法。
根据本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法包括以下步骤：水淬刚玉渣，以使其中的Al2O3大部分或全部以γ-Al2O3的形态存在；加热氢氧化钠溶液至100℃以上，然后向所述氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝作为反应诱导剂，保持100℃以上温度条件的同时充分搅拌后，加入所述水淬后的刚玉渣，保持100℃以上的温度条件持续搅拌直至反应结束，过滤，得到偏铝酸钠溶液。
本发明的刚玉渣来自铝热法生产高钒铁的过程，通常温度在1200℃以上，按重量百分比计含有60%～40%的Al2O3、6%～30%的MgO和10%～30%的CaO。该刚玉渣主要由Al2O3、MgO和CaO组成，有一定量的SiO2、V、Fe但含量不超过3%。将生产获得的刚玉渣急速水冷后，可以获得易于溶解于碱液中的γ-Al2O3（γ型氧化铝）。若不采用水冷，而是空冷或者风冷，其中的Al2O3大部分或全部以α-Al2O3（α型氧化铝）的形态存在，α-Al2O3具有耐高温的惰性，是原子晶体，难溶于酸或碱。
本发明在氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝作为反应诱导剂，在100℃以上，所发生的基本化学反应如下：
Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O   ⑴
加入刚玉渣后，发生如下反应：
Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O   ⑵
由于上述反应⑴和⑵是吸热反应，因此温度越高越有利于反应的进行，常压下反应的最高温度就是使溶液沸腾，从而获得一个较高的转化率。
需要说明的是，虽然，从理论上来讲，上述反应⑵能够发生，但是工业试验发现，在碱液中直接加入刚玉渣，反应较慢、转化率较低，发明人经过大量创造性试验和劳动发现：在由刚玉渣制备偏铝酸钠的过程中，只有加入氢氧化铝作为诱导剂后，刚玉渣中的氧化铝与氢氧化钠溶液才能以工业要求的速度反应。而不添加或者添加其他物质，例如成品NaAl(OH)4或者偏铝酸钠水溶液，均不能起到反应诱导剂的作用。
根据本发明，所采用氢氧化钠溶液的可以直接采用液碱，也可以由氢氧化钠固体和纯水配制而成。优选地，由于氢氧化钠固体溶解放热，可以将溶液温度加热至80℃左右，在此基础上，再通过外部加热至100℃以上，有效地利用了热能。进一步地，将氢氧化钠的浓度在30%以上，以提高反应速度。
氢氧化铝的加入量和刚玉渣的加入量之比为0.05～0.1，例如，氢氧化铝的加入量为5～10g，则刚玉渣的加入量为100g。若该比例低于0.05则诱导效果不明显，若高于0.1，对反应效果也不再有明显的提高和促进，反而增加成本。
进一步地，加入氢氧化铝后体系体系温度略有降低，因此需要继续加热到沸腾并在沸腾状态下搅拌10～30分钟，使体系溶清，新生成的NaAlO2对刚玉渣中Al2O3与NaOH发生反应生成NaAlO2具有诱导性，起到类晶种诱导作用。
进一步地，为了增加反应接触面积，提高反应速度和效果，所述方法还包括将刚玉渣破碎制成粒径在200～300目之间的粉末的步骤。
进一步地，加入水冷后的刚玉渣后，保持100℃以上的温度条件持并续搅拌1～3h后再过滤。
在本发明的一个示例性实施例中，本发明的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法包括以下步骤：
⑴将铝热法生产高钒铁的过程中产生的刚玉渣放入水中水冷，并采用破碎设备直接将刚玉渣破碎成200～300目之间的细粉。
其中，按重量百分比计含有60%～80%的Al2O3、6%～30%的MgO和10%～30%的CaO。
⑵向纯水中加入氢氧化钠固体，得到浓度在30%以上的氢氧化钠溶液，在充分搅拌的条件下加热溶液至沸腾。
⑶向步骤⑵得到的氢氧化钠溶液中加入5～10g氢氧化铝，保持沸腾的同时充分搅拌10～30分钟。
⑷加入步骤⑴处理得到的刚玉渣，加入量为100g，并保持沸腾并持续搅拌1～3h。
⑸最后，过滤得到偏铝酸钠溶液。
采用本示例性实施例的方法生产得到的偏铝酸钠在室温下可稳定保存20d以上，并且杂质含量低。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。其中，以下示例均以将铝热法生产高钒铁的过程中产生的刚玉渣为原料，刚玉渣均经过水冷并制备为200～300目的细粉，其化学成分如下表1所示。
表1示例1～3的刚玉渣的化学成分（wt%）
Figure BDA00003588058400041
示例1
将250mL的纯水加入三口烧瓶内，加入氢氧化钠固体140g。加热体系升温至沸腾，在充分搅拌的条件下加入5g氢氧化铝作为反应诱导剂，保持体系沸腾并充分搅拌10min后，加入刚玉渣100g，保持体系沸腾并持续搅拌1.5h，取出过滤，取滤液。所得滤液中Al2O3为150g/L，Al2O3回收率>55%，TFe<0.010g/L，TV<0.5g/L。
示例2
将250mL的纯水加入三口烧瓶内，加入氢氧化钠固体140g。加热体系升温至沸腾，在充分搅拌的条件下加入7g氢氧化铝作为反应诱导剂，保持体系沸腾并充分搅拌20min后，加入刚玉渣100g，保持体系沸腾并持续搅拌3h，取出过滤，取滤液。所得滤液中Al2O3为157g/L，Al2O3回收率>55%，TFe<0.010g/L，TV<0.5g/L。
示例3
将250mL的纯水加入三口烧瓶内，加入氢氧化钠固体140g。加热体系升温至沸腾，在充分搅拌的条件下加入8.5g氢氧化铝作为反应诱导剂，保持体系沸腾并充分搅拌30min后，加入刚玉渣100g，保持体系沸腾并持续搅拌1h，取出过滤，取滤液。所得滤液中Al2O3为165g/L，Al2O3回收率>60%，TFe<0.010g/L，TV<0.5g/L。
示例4
将250mL的纯水加入三口烧瓶内，加入氢氧化钠固体140g。加热体系升温至沸腾，在充分搅拌的条件下加入10g氢氧化铝作为反应诱导剂，保持体系沸腾并充分搅拌25min后，加入刚玉渣100g，保持体系沸腾并持续搅拌2h，取出过滤，取滤液。所得滤液中Al2O3为170g/L，Al2O3回收率>62%，TFe<0.010g/L，TV<0.5g/L。
可以看出，本发明利用工业固体废弃物刚玉渣为原料制备偏铝酸钠，氧化铝的回收率高，杂质含量低，性质稳定，能长时间保存，满足一些行业对偏铝酸钠的要求，变废为宝并减少了对环境的污染，有较好的应用前景。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (7)

1.一种由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
水淬刚玉渣，以使其中的Al2O3大部分或全部以γ-Al2O3的形态存在，所述刚玉渣是铝热还原生产钒铁合金工艺得到的渣，其温度在1200℃以上，并且按重量百分比计含有60%～80%的Al2O3、6%～30%的MgO和10%～30%的CaO；
加热氢氧化钠溶液至100℃以上，然后向所述氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝作为反应诱导剂，保持100℃以上温度条件的同时充分搅拌，加入所述水淬后的刚玉渣，保持100℃以上的温度条件并持续搅拌直至反应结束，过滤，得到偏铝酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于，所述加入氢氧化铝的步骤之后，保持100℃以上温度条件搅拌10～30分钟，再加入所述水淬后的刚玉渣。
3.根据权利要求1所述的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于，所述氢氧化铝的加入量和所述刚玉渣的加入量之比为0.05～0.1。
4.根据权利要求1所述的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度在30%以上。
5.根据权利要求1所述的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于，所述方法还包括将刚玉渣破碎制成粒径在200～300目之间的粉末的步骤。
6.根据权利要求1所述的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于，所述加入水冷后的刚玉渣步骤之后，保持100℃以上的温度条件并持续搅拌1～3h后再过滤。
7.根据权利要求1所述的由刚玉渣制备偏铝酸钠的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液由氢氧化钠固体和纯水配制而成。
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