CN109207736A - 一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法，属于固体废弃物资源化利用技术领域。本发明以含铬铝泥和赤泥为原料，利用还原剂将含铬铝泥中的铬氧化物，以及赤泥中的铁氧化物进行还原；由于铬的亲铁性，会形成铬铁合金；铝仍以氧化物的形式留在富铝渣中；经过粉碎、两段磨矿和磁选工艺，将铬铁合金与富铝渣分离；然后将富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝。从实施例可以看出，本发明获得的铬铁合金铁品位为90.53～92.2％，铬品位为18.11～20.31％；得到的氧化铝中氧化铝含量为98.7～99.01％，符合国家炼铝用氧化铝一级标准。

Description

一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，尤其涉及一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法。
背景技术
铬盐是一种重要的无机化工产品，在我国无机化工行业中具有重要地位和作用，在国民经济中占有不可或缺的角色。铬盐目前已广泛应用于制革、冶金、电镀、催化剂、玻璃、木材防腐、陶瓷、金属抛光等行业。铬盐的产品品种主要为重铬酸钠与铬酸酐，此外还有氧化铬绿、重铬酸钾、含铬颜料等产品。其中，铬酸酐是由重铬酸钠溶液或者重铬酸钾溶液与浓硫酸制备得到的。因此，制备重铬酸钠是铬盐行业生产中一个重要的环节，含铬铝泥是铬盐生产的主要固体废弃物。
重铬酸钠的工业生产方法主要有无钙焙烧法和有钙焙烧法。我国的铬盐行业每年的总产能在40万吨左右，大约占到世界铬盐行业总产能的37.3％，但是目前只有不到14％的产能采用的是清洁生产的工艺，还有部分小规模有钙焙烧的生产线没有按照要求淘汰掉，造成每年产生大量的含铬铝泥。此外，过去生产中产生的大量含铬铝泥以及铬渣没有有效地处理和回收，造成严重的环境污染。与有钙焙烧法造成严重的环境污染相比，无钙焙烧法做为新型的清洁生产工艺，已经日益成熟，会做为铬盐行业的重要工艺发展起来。不过，无钙焙烧法也存在一定的弊端，由于无钙焙烧过程中硅化合物会与碳酸钠进行反应形成较多的硅酸钠和偏铝酸钠，它们在浸出的过程中会进入到碱性溶液中去，造成产生的含铬铝泥是有钙焙烧的5～10倍。因此，每年排放大量的含铬铝泥，再加上仍有大量的历史遗留含铬铝泥未得到处理，环境污染依然严重。大量的含铬铝泥废弃物长期非法生产、违规运输和直接堆存，已经造成了非常严重的地表水、地下水以及土壤污染。因此，对含铬铝泥进行综合回收利用具有重要现实意义。
赤泥是氧化铝生产过程中产生的废渣，因含有大量氧化铁而呈红色，故被称为赤泥。因矿石品位、生产方法和技术水平的不同，大约每生产lt氧化铝要排放1.0～1.8t的赤泥。由于近年来铝土矿的品位降低，导致赤泥的产生量逐年增加，目前我国赤泥的累计堆存量已达3亿多吨。除少部分应用于水泥生产、制砖等领域外，大多是露天筑坝堆存。目前，人们日益关注赤泥堆放给环境带来的危害，例如赤泥的堆放不仅占用大量土地，耗费较多的堆场建设和维护费用，而且存在于赤泥中的有害物质向地下渗透，造成地下水体和土壤污染。裸露赤泥形成的粉尘随风飞扬，污染大气，对人类和动植物的生存造成负面影响，恶化生态环境。随着赤泥产出量的日益增加和人们对环境保护意识的不断提高，最大限度地限制赤泥的危害，多渠道地利用和改善赤泥，已迫在眉睫。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法。本发明使用固体废弃物含铬铝泥和赤泥作为原料制备铬铁合金和氧化铝，实现了含铬铝泥和赤泥的高效回收利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将含铬铝泥、赤泥和还原剂混合后进行还原焙烧，得到焙烧产物；
(2)所述步骤(1)得到的焙烧产物经破碎、两段磨矿和磁选，得到铬铁合金和富铝渣；
(3)将所述步骤(2)得到的富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝；
所述含铬铝泥、赤泥和还原剂的重量百分含量比为29～70％：29～70％：1～10％。
优选地，还包括添加剂，所述含铬铝泥、赤泥、还原剂和添加剂的重量百分含量比为29～70％：29～70％：1～10％：(0,10]％。
优选地，所述还原剂为烟煤、无烟煤、高炉灰或焦炭。
优选地，所述添加剂包括Na2CO3、NaOH、Na2O和Ca(OH)2中的一种或多种。
优选地，所述还原焙烧的温度为1100～1300℃，时间为60～120min。
优选地，两段磨矿时，将所述焙烧产物与水混合，得到磨矿料；磨矿料中，所述焙烧产物的质量浓度独立地为60～70％；第一段磨矿后，细度≤0.043mm的磨矿产物的质量含量为60～70％；第二段磨矿后，细度≤0.043mm的磨矿产物的质量含量为70～90％。
优选地，所述步骤(3)中碱性浸出包括以下步骤：将富铝渣、碱性物质和水混合，经浸出和固液分离，得到碱性浸出溶液；所述富铝渣、碱性物质和水的用量比为15～20g：30～40g：200～300mL；所述碱性物质包括氢氧化钠。
优选地，所述浸出的温度为60～100℃，时间为2～4h，压力为常压。
优选地，所述步骤(3)的碳酸化分解包括以下步骤：将CO2气体通入所得碱性浸出溶液中，发生碳酸化分解反应，经过滤得到氢氧化铝；所述CO2气体的通入速度为8～20mL/s。
优选地，所述步骤(3)中煅烧的温度为250～400℃，时间为30～60min。
本发明提供了一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法，包括以下步骤：(1)将含铬铝泥、赤泥和还原剂混合后进行还原焙烧，得到焙烧产物；(2)所述步骤(1)得到的焙烧产物经破碎、两段磨矿和磁选，得到铬铁合金和富铝渣；(3)将所述步骤(2)得到的富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝；所述含铬铝泥、赤泥和还原剂的重量百分含量比为29～70％：29～70％：1～10％。
本发明以含铬铝泥和赤泥为原料，利用还原剂将含铬铝泥中的铬氧化物以及赤泥中的铁氧化物进行还原；由于铬的亲铁性，会形成铬铁合金；铝仍以氧化物的形式留在富铝渣中，经过粉碎、两段磨矿和磁选，将铬铁合金与富铝渣分离；然后，将富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝。本发明提供的方法不仅实现了含铬铝泥和赤泥中有价金属铬和铁的回收利用，并且还实现了两者中铝的回收；不仅实现了含铬铝泥和赤泥的减量化和无害化，同时也实现了含铬铝泥和赤泥的资源化。采用本方法能够实现更高的经济价值，从经济效益方面而言，经过还原焙烧-磁选后获得的铬铁合金产品，比铁精矿价格更高，同时也比直接还原铁产品的价值更高；此外，利用本发明上述方案得到的Al2O3符合国家标准炼铝用氧化铝一级标准，相比其它Al2O3产品价值更高。从实施例可以看出，本发明获得的铬铁合金铁品位为90.53～92.2％，铬品位为18.11～20.31％；得到的氧化铝中Al2O3含量为98.7～99.01％，符合国家炼铝用氧化铝一级标准。
进一步地，添加剂，如Na2CO3、NaOH、Na2O和Ca(OH)2的加入能够降低体系的熔点，促进铁颗粒的长大，有利于铁合金的单体解离，降低体系能耗。同时，通过控制由富铝渣提取氧化铝的工艺参数，保证了得到的氧化铝符合国家炼铝用氧化铝一级标准。
附图说明
图1为本发明实施例2中利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将含铬铝泥、赤泥和还原剂混合后进行还原焙烧，得到焙烧产物；
(2)所述步骤(1)得到的焙烧产物经破碎、两段磨矿和磁选，得到铬铁合金和富铝渣；
(3)将所述步骤(2)得到的富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝；
所述含铬铝泥、赤泥和还原剂的重量百分含量比为29～70％：29～70％：1～10％。
本发明将含铬铝泥、赤泥和还原剂混合后进行还原焙烧，得到焙烧产物。
在本发明中，所述含铬铝泥、赤泥和还原剂的重量百分含量比为29～70％：29～70％：1～10％，优选为30～60％：30～60％：5～9％，进一步优选为40～50％：40～50％：6～8％。
在本发明中，所述含铬铝泥中，以Al2O3计，含铝的重量百分含量优选为20～70％，进一步优选为30～60％，更优选为40～50％；以Cr2O3计，含铬的重量百分含量优选为5～30％，进一步优选为10～25％，更优选为15～20％。
在本发明中，所述赤泥中，以Fe2O3计，含铁的重量百分含量优选为10～60％，进一步优选为20～55％，更优选为35～50％；以Al2O3计，含铝的重量百分含量优选为10～30％，进一步优选为15～25％，更优选为18～21％。本发明对所述含铬铝泥和赤泥的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的含铬铝泥和赤泥产品即可。
在本发明中，所述还原剂优选为烟煤、无烟煤、高炉灰或焦炭。在本发明中，所述还原剂中含有的碳能够将含铬铝泥中的铬氧化物以及赤泥中的铁氧化物进行还原。
在本发明中，还优选包括将添加剂与所述含铬铝泥、赤泥和还原剂混合。在本发明中，所述含铬铝泥、赤泥、还原剂和添加剂的重量百分含量比优选为29～70％：29～70％：1～10％：(0～10]％，进一步优选为30～60％：30～60％：5～9％：1～9％，更优选为40～50％：40～50％：6～8％：2～7％。
在本发明中，所述添加剂优选包括Na2CO3、NaOH、Na2O和Ca(OH)2中的一种或多种。在本发明中，当所述添加剂为混合物时，本发明对混合物中各物质的重量比没有特殊的限定，任意重量比均可。在本发明中，所述添加剂能够降低体系的熔点，促进铁颗粒的长大，有利于铁合金的单体解离，降低体系能耗。
本发明对所述含铬铝泥、赤泥和还原剂及含铬铝泥、赤泥、还原剂和添加剂的混合方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。
在本发明中，所述还原焙烧的温度优选为1100～1300℃，进一步优选为1150～1250℃，更优选为1200℃；所述还原焙烧的时间优选为60～120min，进一步优选为65～110min，更优选为80～100min。
还原焙烧结束后，本发明优选将还原焙烧体系冷却至室温，得到焙烧产物。
本发明对进行还原焙烧的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知加热装置即可，具体的如马弗炉。
本发明以含铬铝泥和赤泥为原料，利用还原剂将含铬铝泥中的铬氧化物，以及赤泥中的铁氧化物进行还原；由于铬的亲铁性，会形成铬铁合金；铝仍以氧化物的形式留在富铝渣中。
得到焙烧产物后，本发明将所述焙烧产物经破碎、两段磨矿和磁选，得到铬铁合金和富铝渣。
在本发明中，所述焙烧产物优选破碎至2mm以下。
在本发明中，进行两段磨矿时，优选将焙烧产物与水混合，得到磨矿料；所述磨矿料中焙烧产物的质量浓度优选为60～70％，进一步优选为62～68％，更优选为64～66％。
在本发明中，第一段磨矿后，细度≤0.043mm的磨矿产物的质量含量优选为60～70％；第二段磨矿后，细度≤0.043mm的磨矿产物的质量含量优选为70～90％。
本发明对两段磨矿的参数没有特殊的限定，只要能使第一段磨矿后和第二段磨矿后，所得细度≤0.043mm的磨矿产物的质量含量满足要求即可。本发明对进行两段磨矿的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的磨机即可。
在本发明中，所述磁选的磁场强度优选为80～150kA/m，进一步优选为90～140kA/m，更优选为100～120kA/m。本发明对进行磁选的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的磁选设置即可。
在本发明中，经过粉碎、两段磨矿和磁选工艺，将焙烧产物中的铬铁合金与富铝渣分离。
得到富铝渣后，本发明将得到富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝。
在本发明中，所述碱性浸出优选包括以下步骤：将富铝渣、碱性物质和水混合，经浸出和固液分离，得到碱性浸出溶液。
在本发明中，所述富铝渣、碱性物质和水的用量比优选为15～20g：30～40g：200～300mL，进一步优选为16～19g：32～38g：220～280mL，更优选为17～18g：34～36g：240～260mL。在本发明中，所述碱性物质优选包括氢氧化钠。
本发明对富铝渣、碱性物质和水的混合方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可；在本发明的实施例中，优选将水和碱性物质配制成质量浓度为130～200g/L的碱性水溶液，然后将富铝渣与碱性水溶液混合。
在本发明中，所述浸出的温度优选为60～100℃，进一步优选为65～90℃，更优选为70～80℃；所述浸出的压力优选为常压；所述浸出的时间优选为2～4h，进一步优选为2.5～3.5h，更优选为3.0h。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体的如过滤。
在本发明中，碱性浸出能够将富铝渣中的铝元素以NaAlO2的形式浸出。
碱性浸出结束后，本发明将碱性浸出溶液进行碳酸化分解。
在本发明中，所述碳酸化分解优选包括以下步骤：将CO2气体通入碱性浸出溶液中，发生碳酸化分解反应，经过滤得到氢氧化铝。在本发明中，所述CO2气体的通入速率优选为8～20mL/s，进一步优选为10～18mL/s，更优选为12～16mL/s。
在本发明中，将CO2气体通入碱性浸出溶液中，随着将CO2气体的通入，NaAlO2转化为Al(OH)3沉淀。
碳酸化分解结束后，本发明将碳酸化分解产物进行煅烧，得到氧化铝。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为250～400℃，进一步优选为280～375℃，更优选为300～350℃；所述煅烧的时间优选为30～60min，进一步优选为35～55min，更优选为40～50min。
本发明的富铝渣经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，能够将富铝渣中的铝先以NaAlO2的形式浸出到碱性浸出溶液中，随后在碱性浸出溶液中通入CO2气体，将NaAlO2转化为氢氧化铝；氢氧化铝经煅烧，得到高纯度氧化铝；得到的氧化铝符合国家炼铝用氧化铝一级标准。
下面结合实施例对本发明提供的一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将重量百分含量分别为42％的含铬铝泥、50％的赤泥、8％的还原剂烟煤混合后，在马弗炉中，于1300℃下进行还原焙烧90min，冷却，得到焙烧产物；其中，含铬铝泥中：以Al2O3计，含铝的质量含量为43.22％；以Cr2O3计，含铬的质量含量为16.37％；赤泥中：以Fe2O3计，含铁的质量含量为42.35％、以Al2O3计，含铝的质量含量为18.19％；
(2)将焙烧产物破碎后与水混合得到磨矿料，进行两段磨矿；磨矿料中，所述焙烧产物的质量浓度为60％，经第一段磨矿后，所述细度≤0.043mm磨矿产品的质量含量为62.33％，经第二段磨矿后，细度≤0.043mm磨矿产品的质量含量为81.79％；将两段磨矿的产物均在磁场强度为110kA/m条件下磁选，得到铬铁合金和富铝渣；其中，铬铁合金铁品位90.53％，铬品位18.11％；
(3)将17g富铝渣与250mL 140g/L的NaOH溶液混合(富铝渣、碱性物质和水的用量比：17g：35g：250mL)，于80℃、常压下，浸出4h，经固液分离，得到碱性浸出溶液；将CO2气体以10mL/s的速度通入碱性浸出溶液中，经过滤得到氢氧化铝；氢氧化铝于300℃下煅烧40min，得到氧化铝；经测定Al2O3含量可达到98.8％，符合国家炼铝用氧化铝一级标准。
实施例2
图1为实施例2提供的利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法的流程图，具体为：将含铬铝泥、赤泥、还原剂和添加剂混合，经还原焙烧、破碎、两段磨矿和磁选，得到铬铁合金和富铝渣；富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝。
(1)将重量百分含量分别为42％的含铬铝泥、50％的赤泥、5％的还原剂焦炭和3％的添加剂Na2CO3混合后，在马弗炉中，于1200℃下还原焙烧100min，冷却，得到焙烧产物；其中，含铬铝泥中：以Al2O3计，含铝的质量含量为46.37％；以Cr2O3计，含铬的质量含量为18.79％；赤泥中：以Fe2O3计，含铁的质量含量为45.35％、以Al2O3计，含铝的质量含量为20.19％；
(2)将焙烧产物破碎后与水混合得到磨矿料，进行两段磨矿；磨矿料中，所述焙烧产物的质量浓度为60％，经第一段磨矿后，所述细度≤0.043mm磨矿产品的质量含量为68.89％，经第二段磨矿后，细度≤0.043mm磨矿产品的质量含量为83.44％；将两段磨矿的产物均在磁场强度为110kA/m条件下磁选，得到铬铁合金和富铝渣；其中，铬铁合金铁品位90.87％，铬品位20.31％；
(3)将15g富铝渣与200mL 150g/L的NaOH溶液混合(富铝渣、碱性物质和水的用量比：15g：30g：200mL)，于90℃、常压下，浸出3h，经固液分离，得到碱性浸出溶液；将CO2气体以12mL/s的速度通入碱性浸出溶液中，经过滤得到氢氧化铝；氢氧化铝于280℃下煅烧30min，得到氧化铝；经测定Al2O3含量可达到98.7％，符合国家炼铝用氧化铝一级标准。
实施例3
(1)将重量百分含量分别为43％的含铬铝泥、50％的赤泥，5％的还原剂焦炭和2％的添加剂Na2O混合后，在马弗炉中，于1250℃下进行还原焙烧80min，冷却，得到焙烧产物；其中，含铬铝泥中：以Al2O3计，含铝的质量含量为51.84％；以Cr2O3计，含铬的质量含量为15.98％；赤泥中：以Fe2O3计，含铁的质量含量为47.38％、以Al2O3计，含铝的质量含量为19.97％；
(2)将焙烧产物破碎后与水混合得到磨矿料，进行两段磨矿；磨矿料中，所述焙烧产物的质量浓度为60％，经第一段磨矿后，所述细度≤0.043mm磨矿产品的质量含量为64.79％，经第二段磨矿后，细度≤0.043mm磨矿产品的质量含量为81.79％；将两段磨矿的产物均在磁场强度为110kA/m条件下磁选，得到铬铁合金和富铝渣；其中，铬铁合金铁品位92.02％，铬品位19.89％；
(3)将20g富铝渣与200mL 200g/L的NaOH溶液混合(富铝渣、碱性物质和水的用量比：20g：40g：200mL)，于100℃、常压下，浸出3h，经固液分离，得到碱性浸出溶液；将CO2气体以15mL/s的速度通入碱性浸出溶液中，经过滤得到氢氧化铝；氢氧化铝于280℃下煅烧60min，得到氧化铝；经测定Al2O3含量可达到99.01％，符合国家炼铝用氧化铝一级标准。
本发明以含铬铝泥和赤泥为原料，利用还原剂将含铬铝泥中的铬氧化物，以及赤泥中的铁氧化物进行还原；由于铬的亲铁性，会形成铬铁合金；铝仍以氧化物的形式留在富铝渣中，经过粉碎、两段磨矿和磁选，将铬铁合金与富铝渣分离；然后，将富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝。本发明提供的方法不仅实现了含铬铝泥和赤泥中有价金属铬和铁的回收利用，并且还实现了两者中铝的回收；不仅实现了含铬铝泥和赤泥的减量化和无害化，同时也实现了含铬铝泥和赤泥的资源化。采用本方法能够实现更高的经济价值，从经济效益方面而言，经过还原焙烧-磁选后获得的铬铁合金产品，比铁精矿价格更高，也比直接还原铁产品的价值更高；同时，得到的符合国家标准炼铝用氧化铝一级标准Al2O3，相比其它Al2O3产品价值更高。从实施例可以看出，本发明获得的铬铁合金铁品位为90.53～92.2％，铬品位为18.11～20.31％；得到的氧化铝中Al2O3含量为98.7～99.01％，符合国家炼铝用氧化铝一级标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用含铬铝泥和赤泥生产铬铁合金和氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将含铬铝泥、赤泥和还原剂混合后进行还原焙烧，得到焙烧产物；
(2)所述步骤(1)得到的焙烧产物经破碎、两段磨矿和磁选，得到铬铁合金和富铝渣；
(3)将所述步骤(2)得到的富铝渣依次经碱性浸出、碳酸化分解和煅烧，得到氧化铝；
所述含铬铝泥、赤泥和还原剂的重量百分含量比为29～70％：29～70％：1～10％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括添加剂，所述含铬铝泥、赤泥、还原剂和添加剂的重量百分含量比为29～70％：29～70％：1～10％：(0,10]％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述还原剂为烟煤、无烟煤、高炉灰或焦炭。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述添加剂包括Na2CO3、NaOH、Na2O和Ca(OH)2中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原焙烧的温度为1100～1300℃，时间为60～120min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，两段磨矿时，将所述焙烧产物与水混合，得到磨矿料；磨矿料中，所述焙烧产物的质量浓度独立地为60～70％；第一段磨矿后，细度≤0.043mm的磨矿产物的质量含量为60～70％；第二段磨矿后，细度≤0.043mm的磨矿产物的质量含量为70～90％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中碱性浸出包括以下步骤：将富铝渣、碱性物质和水混合，经浸出和固液分离，得到碱性浸出溶液；所述富铝渣、碱性物质和水的用量比为15～20g：30～40g：200～300mL；所述碱性物质包括氢氧化钠。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述浸出的温度为60～100℃，时间为2～4h，压力为常压。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的碳酸化分解包括以下步骤：将CO2气体通入所得碱性浸出溶液中，发生碳酸化分解反应，经过滤得到氢氧化铝；所述CO2气体的通入速度为8～20mL/s。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的温度为250～400℃，时间为30～60min。
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